LAPORAN KIMIA FARMASI ANALISIS II

SENYAWA TURUNAN KUINOLIN

ANALISIS KUANTITATIF ANTALGIN DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI UV

Disusun Oleh :
Kelompok 5
Irma nurlistiawati

31112024

Putri mentari

31112037

Nenden nur fitri

31112032

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN

BAK T I T U NAS H U S ADA
JURUSAN S-1 FARMASI
TASIKMALAYA
2015

I.
II.
III.

Tujuan Praktikum : Mahasiswa mampu melakukan

penetapan kadar Antalgin secara spektrofotometri visible

Tanggal praktikum : 23 februari 2015
Dasar teori
Teknik spektroskopi pada daerah ultra violet dan sinar tampak biasa disebut
spektroskopi UV-Vis. Dari spectrum absorpsi dapat diketahui panjang gelombang
dengan absorbans maksimum dari suatu unsur atau senyawa. Konsentrasi suatu
unsur atau senyawa juga dengan mudah dapat dihitung dari kurva standar yang
diukur pada panjang gelombang dengan absorbans maksimum (Harvey, David,
2000)
Spektrofotometer adalah alat pengukuran yang didasarkan pada interaksi
cahaya/sinar monokromatis dengan materi, yaitu pada saat sejumlah cahaya/sinar
monokromatis dilewatkan pada sebuah larutan, ada sebagian sinar yang diserap,
dihamburkan, dipantulkan dan sebagian lagi diteruskan. Namun karena jumlah
sinar yang di hamburkan dan dipantulkan sangat kecil, maka dianggap tidak ada.
(Sumar,1994)
Apabila radiasi atau cahaya putih dilewatkan melalui larutan berwarna,
maka radiasi dengan panjang gelombang tertentu akan diserap (absorpsi) secara
selektif dan radiasi lainnya akan diteruskan (transmisi). Absorpsi maksimum dari
larutan berwarna terjadi pada daerah warna yang berlawanan, misalnya larutan
warna merah akan menyerap radiasi maksimum pada daerah warna hijau. Dengan
perkataan lain warna yang diserap adalah warna komplementer dari warna yang
diamati (Khopkar,S. 2007).

Metampiron
Sinomim
Rumus molekul
Pemerian
Indikasi

: Aminopyrine, Metamphyrone
: C13H16N3NaO4S (BM. 333,339)
: Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan
: Merupakan obat anti inflamasi non steroid (AINS) yang

Kelarutan

diguanakan untuk mengurangi rasa sakit dan nyeri

: Larut 1 dalam 1,5 air dan 1 dalam 30 etanol. Praktis tidak

larut dalam eter, aseton, benzene dan kloroform.

Efek samping :Gangguan saluran cerna seperti mengalami pengendarahan
lambung, rasa terbakar serta gangguan sistem saraf seperti tinitus (telinga
berdenging) dan neuropatik, gangguan darah, pembentukan sel darah dihambat
(anemia aplastik), agranulositosis, gangguan ginjal,syok, kematian dan lain lain.
Pyrazolines menampilkan spektrum yang luas dari potensi aktivitas
farmakologi dan hadir di sejumlah farmakologi aktif molekul seperti phenazone /
amidopyrene / metampiron (analgesik dan antipiretik). Penemuan dari kelas obat
ini memberikan sejarah kasus yang luar biasa dari pengembangan obat modern
dan juga menunjukkan adanya ketidakpastian aktivitas farmakologi dari struktural
modifikasi prototipe molekul obat. Hal ini memungkinkan memiliki beberapa
berbagai aplikasi obat (Rahman, 2010).
Metampiron (C13H16N3NaO4S. H20) memiliki bobot molekul 351,4. Titik
lebur metampiron 1720C. Larut dalam 1,5 bagian air, 30 bagian etanol, praktis
tidak larut dalam eter, aseton, benzen dan kloroform. Metampiron memiliki
panjang gelombang serapan maksimum yang berbeda pada pelarut yang berlainan.
Pada pelarut metanol serapan maksimum metampiron adalah 234 nm, sedangkan
dalam HCl 0,1 N 259 nm dan NaOH 0,1 N 257 nm. Metampiron memiliki efek
analgetik dan sering digunakan sebagai Antiinflamatory Drug (NSAID), penekan

rasa nyeri serta demam. Pada pemakaian secara oral, dosis tunggal metampiron
antara 500-1000 mg. Efek samping yang parah adalah agranulositosis alergik.
Semakin tinggi dosis dan jangka pengobatan, semakin besar risikonya.
Metampiron memiliki struktur yang merupakan kombinasi obat analgetik,
antipiretik yang masih ditemukan dipasaran. Telah diketahui bahwa campuran
metampiron mampu membentuk interaksi molecular berupa senyawa molekular
yang melebur in-kongruen (peritektik) jika diberi perlakuan berupa energy termik
(Soewandhi, 2007).
Metampiron adalah suatu senyawa analgetika non narkotik yang berkerja
sebagai analgetika dan antiinflamasi. Merupakan natrium sulfonat dari
aminopirin. Karena resiko efek samping yang baik dan serius, pemakaian obat ini
hanya dibenarkan pada situasi yang serius. Senyawa ini merupakan turunan 5pirazolon yang secara umum digunakan untuk menghilangkan rasa sakit pada
keadaan nyeri kepala, nyeri pada spasma usus, ginjal, saluran empedu dan urin,
nyeri gigi, dan nyeri pada reumatik (Sri, 2009).
Analgetika atau obat penghilang rasa nyeri adalah zat-zat yang
mengurangi rasa nyeri tanpa menghilangkan kesadaran. Antalgin merupakan
derivat sulfonat dari aminofenazon yang larut dalam air. Obat ini dapat secara
mendadak dan tak terduga menimbulkan kelainan darah yang adakalanya fatal.
Karena bahaya agranulositosis, obat ini sudal lama dilarang peredarannya di
banyak negara, antara lain Amerika Serikat, Swedia, Inggris, dan Belanda.
IV.

Alat dan bahan

Alat
1. Vial
2. Pipet ukur 10 ml
3. Ball pipet

4.
5.
6.
7.
8.

Tabung sentripuge
Gelas kimia 100 ml
Spatula
Magnetic stirer
Labu ukur

Bahan
1.
2.
3.
4.
V.

Sampel (antalgin)
Aquadest
Pereaksi mayer
HCL

Prosedur
a. Isolasi sampel antalgin

Sampel Serbuk ditimbang 240 mg

Ditambahkan aquadest
Sentrifug
e

Filtrat

Residu
Ditambahkan aquadest

Residu

Filtrat
Ditambahkan aquadest

Filtrat
Ditambahkan HCl
dan Mayer

Ditambahkan HCl dan

Mayer
(+) Endapan Putih

(-) Endapan Putih

Filtrat hasil senitrifuge diuji dengan menggunakan periaksi mayer dan HCl hasil
positif terdapat endapan putih filtrat positif kemudian disatukan dianalisis
kuantitafik menggunakan spektrofotometer uv.

Sedikit filtrat + pereaksi mayer + HCl

berwarna putih.
b. Penentuan kadar
Menggunakan metode spektrofotometer dengan pelarut Air.
Pengenceran :
Analit dalam 100
Ambil 1 ml
Ad 10 ml dengan
Air
Ambil 1,5 ml
Ad 10 ml dengan
Air
switch on
spektrofotometri

pilih spektrum

atur panjang
gelombang 200-

Masukan blanko Air

tekan base core
keluarkan blanko, masukkan larutan standar
dengan konsentrasi 15 ppm, 17 ppm,19 ppm, 21
ppm, 22 ppm, 24 ppm, tekan start
Tentukan panjang
gelombang maksimal
Masukan sampel
Tekan start

endapan

Print

VI.

Hasil Pengamatan dan Perhitungan

4.1 Data Terlampir
konsentrasi
(ppm)
15
17
19
21
22
24

absorban
0,324
0,414
0,346
0,468
0,552
0,602

Grafik Kurva Kalibrasi

0.7
0.6

f(x) = 0.03x - 0.19

R = 0.96

0.5

0.4
absorban
Absorban 0.3

Linear (absorban)

0.2
0.1
0
14

16

18

20

Konsentrasi

22

24

26

4.2 Perhitungan
a. Perhitungan kurva kalibrasi
500 ppm dalam 100 ml
500 mg
= 1000 ml
=

100 ml
x 500 mg=50 mg
1000 ml

Deret pengenceran larutan baku antalgin

a) 15 ppm
V1 . N1 = V2 . N2
10.15 = V2. 500
V2 = 0,3 ml
b) 17 ppm
V1 . N1 = V2 . N2
10.17 = V2. 500
V2 = 0,34 ml
c) 19 ppm
V1 . N1 = V2 . N2
10.19 = V2. 500
V2 = 0,38 ml
d) 21 ppm
V1 . N1 = V2 . N2
10.21 = V2. 500
V2 = 0,42 ml
e) 22 ppm
V1 . N1 = V2 . N2
10.22 = V2. 500
V2 = 0,44 ml
f) 24 ppm
V1 . N1 = V2 . N2
10.24 = V2. 500
V2 = 0,48 ml
b. Perhitungan kadar
Y= 0,032 x 0,192

0,495 = 0,032 x 0,192

0,495 + 0,192 = 0,032 x
0,687= 0,022
0,687
0,032 = x
21,46875 ppm= x
21,46875 x 67 = 1438,40625 ppm
1438,40625 mg
=
1000 ml

% kadar =

1438,40625 mg
1000 ml

35960,15625
1000 ml

x
25

= 35,96015625 mg/25 ml
35,96015625
x 100 %
200

= 14,9833 %
VII.

Pembahasan
Antalgin memiliki rumus kimia C13H16N3NaO4S.H2O. Dilihat dari
strukturnya antalgin memiliki gugus kromofor dan auxokrom sehingga dapat
dianalisis menggunakan metode spektofotometri UV. Memiliki sifat basa yang
cukup kuat dengan Pka 9,13 kareana antalgin mempunyai banyak elektron bebas
sehingga dapat mendonorkan pasangan elektron dan juga disebabkan oleh adanya
cincin N aromatik sehingga dapat dianalisis menggunakan metode titrasi
asidimetri, dititrasi dalam air dengan asam-asam mineral, kompleksometri dan
metode bromametri. Bisa juga menggunakan metode gravimetri dengan cara
sampel dilarutkan dalam larutan alkali dan diekstraksi dengan kloroform berlebih,
diuapkan dan dieringkan pada suhu 800C selama 2 jam dan ditimbang.
Metode analisis kuantitatif pada percobaan ini yaitu menggunakan
spektrofotometri ultraviolet dengan metode kurva kalibrasi atau bisa disebut

dengan eksternal standar, metode ini menggunakan larutan pembanding baku yang
dibuat menjadi beberapa tingkat konsentrasi, kemudian diukur absorbansinya
untuk mendapatkan suatu persamaan linier yang memenuhi hukum lambert-beer.
Antalgin memiliki gugus kromofor yang mampu menyerap sinar uv. Kromofor itu
senndiri merupakan gugus fungsi yang menyerap atau mengabsorbsi radiasi
elektromagnetik didaerah panjang gelombang ultraviolet.
Pemilihan tingkat konsentrasi haruslah mendapatkan absorbansi diantara
rentang 0,2 0,8 untuk mendapatkan suatu garis linier hubungan antara
konsentrasi dan absorbansi dengan nilai koefisien korelasi yang sedekat mungkin
dengan 1 atau ~ 0,999. Sehingga apabila konsentrasi (ppm) dari BPFI
menghasilkan absorbansi yang terlalu besar atau terlalu kecil dari rentang, maka
harus disesuaikan.
Pada praktikum analisis kuantitaf ini terlebih dahulu dilakukan isolasi
terhadap sampel. Dimana sampel antalgin dalam sediaan serbuk, pelarut yang
digunakan untuk isolasi adalah air, pelarut yang digunakan adalah air karena
dilihat dari sifat fisikokimianya didalam clarkes kelarutan antalgin dalam air
dalah 1,5 bagian, 30 bagian dalam etanol dan tidak larut dalam eter, aseton,
benzene, kloroform. Antalgin merupakan alkaloid berbentuk garam yang bersifat
basa dengan Pka 9,13. Dilihat dari struktur dan kelarutannnya bahwa antalgin
dapat larut dalam air karena bentuknya garam sedangkan sifat kebasaanya
dipengaruhi oleh adanya N aromatik.

Untuk cara isolasi sampel di sentrifuce selama 10 menit agar analit dengan
matrik terpisah dimana analit tertarik oleh air dan matriknya mengendap di fase
bawah. Untuk memastikan bahwa antalgin sudah tidak ada lagi dalam fase residu
maka filtrat diidentifikasi dengan pereaksi mayer dan HCl hasil positif ditandai
dengan terbentuknya endapan putih maka menunjukan masih terdapat analit
dalam sampel tersebut. Sentrifuge di hentikan ketika saat penambahan pereaksi
mayer dan HCl tidak terbentuk endapan.
Mengapa pereaksi yang digunakan adalah pereaksi mayer dan HCl, karena
antalgin merupakan alkaloid yang kebasaanya cukup kuat yang dapat larut dalam
air dimana perlakuan penambahan HCl sebelum penambahan pereaksi dilakuakn
untuk menghilangkan protein. Adanya protein yang mengendap pada penambahan
pereaksi yang mengandung logam berat (pereaksi mayer) dapat memberikan
reaski positif palsu pada beberapa senyawa. Antalgin mengandung atom nitrogen
yang mempunyai pasangan elektron bebas sehingga dapat digunakan untuk
membentuk ikatan kovalen koordinat dengan ion logam. Pada uji antalgin dengan
mengguanakan pereaksi mayer, maka nitrogen pada antalgin bereaksi dengan ion
logam K+ dari kalium tetraiodomerkurat(II) membentuk kompleks kalium-antalgin
yang mengendap.

Dalam pembuatan kurva baku merupakan suatu metode yang cocok untuk
analisis senyawa tunggal dengan konsentrasi cukup besar yang dapat memberikan
respon. Pembuatan larutan standart antalgin pro analisis dibuat dengan konsentrasi
15 ppm, 17 ppm, 19 ppm, 21 ppm, 22 ppm dan 24 ppm. Untuk menentukan
panjang gelombang analisis yang akan digunakan, dibuat spektrum serapan
larutan standar antalgin dengan konsentrasi 20 ppm, pada panjang gelombang 200
400 nm. Panjang gelombang analisis yang dipilih adalah 258 nm, karena pada
panjang gelombang tersebut, antalgin memberikan panjang gelombang pada
absorbansi maksimal. Dari kurva standar antara absorbansi terhadap konsentrasi
diperoleh persamaan garis linier yang merupakan hubungan antara absorbansi (y)
dengan konsentrasi (x) larutan standar sebagai berikut : y = 1,635x - 0,192 dengan
nilai r sebesar 0,957. Hal ini menyatakan bahwa kurva kalibrasi linier dan
memenuhi hukum lambert-beer. Setelah dilakukan analisis dengan menggunakan
spektrofotometri UV diperoleh absorban sampel yaitu 0,495 abs.
Dari hasil tersebut kadar sampel ditentukan dengan cara mensubstitusikan
absorban sampel pada persamaan linier yang diperoleh dari kurva kalibrasi
sehingga diperoleh kadar sampel dalam 1 gram sebanyak 35,96015625 mg / 25
ml
VIII.

Kesimpulan
Dari hasil praktikum yang telah dilakukan didapatkan bahwa hasil kadar
dari sediaan Antalgin no 1D yang dilakukan dengan metode spektrofotometri UV
adalah 14,9833%.

IX.

Daftar Pustaka

Khopkar, S.M 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia:

Jakarta
Vogel. 1966. Buku Teks Analisis Anorganik Kuantitatif. Jakarta: PT Kalman
Media Pustaka
Blaschke, Gottfried. Herman J. Roth. 1988. Analisis Farmasi. Yogyakarta :
UGM Press.
Departemen Kesehatan Republik Indonesia,1995.Farmakope Indonesia
EdisiIV.Jakarta: Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan.

Lampiran 1