apresentada
Interdisciplinar
de
ao
Programa
Ps-graduao
em
Julho 2004
AGRADECIMENTOS
Agradeo minha esposa Danielle e meu filho Gian Kenji pela compreenso e apoio
para tornar possvel este estudo de mestrado e todos os meus familiares que sempre
estiveram juntos me ajudando.
Agradeo ao Prof. Sandro Campos Amico e Prof. Kestur Gundappa Satyanarayana pela
orientao deste trabalho de mestrado.
Agradeo ao Prof. Irineu Mazaro e Profa Maria Aparecida pela realizao do teste de
raio-X.
_____________________________________________
NDICE
NOMENCLATURA.............................................................................................................
II
RESUMO..............................................................................................................................
III
ABSTRACT.........................................................................................................................
IV
TRABALHOS SUBMETIDOS............................................................................................
5
5
6
7
9
10
11
11
12
13
16
17
17
20
23
23
24
26
29
29
29
30
31
31
32
32
33
34
35
36
36
37
37
38
40
43
43
43
44
45
49
53
55
56
57
60
62
64
68
71
CAPTULO V CONCLUSES........................................................................................
77
80
42
81
NOMENCLATURA E ABREVIAES
ASTM
Dimetro (m)
DSC
DTA
Anlise termodinmica
EPDM
EPR
FV
Fibras de vidro
HDT
iPP
Polipropileno isottico
ISO
KBr
Brometo de potssio
Lc
Ln
lo
MEV
MFI
Nmero de onda
PBT
PC
Policarbonato
PEEK
Poli(ter-ter-cetona)
POM
Poliacetal
PP
Polipropileno
PP/FV
PP0%FV
Polipropileno puro
PP20%FV
PP30%FV
PPS
Poli(sulfeto de fenileno)
sPP
Polipropileno sindiottico
TGA
Anlise termogravimtrica
Xc
%Vf
%Vpp
%Wf
%Wpp
Tenso (MPa)
ngulo de difrao ( )
pp
vidro
Figura 2.1
Figura 2.2
Figura 2.4
20
22
Figura 3.1
23
31
Figura 3.2
33
Figura 3.3
36
Figura 3.4
38
Figura 3.5
39
Figura 3.6
39
Figura 3.7
40
Figura 3.8
41
Figura 3.9
amostras para
anlise
de
41
Figura 4.2
Figura 4.3
47
Figura 4.6
47
Figura 4.5
46
Figura 4.4
44
II
48
Figura 4.8
49
50
50
Figura 4.9
Figura 4.10
52
Figura 4.11
injetados 170C.......................................................................................
- Resultado da anlise termogravimtrica para o PP0%FV, injetado a
170C, 210 e 250C.................................................................................
54
Figura 4.12
Figura 4.13
54
materiais
56
Figura 4.14
57
Figura 4.15
58
Figura 4.16
59
Figura 4.17
61
Figura 4.18
61
Figura 4.19
63
Figura 4.20
Figura 4.21
de
(a)
64
II
65
Figura 4.24
70
Figura 4.25
67
70
Figura 4.26
72
Figura 4.27
73
Figura 4.28
74
II
75
TABELAS
Tabela 3.1
- Propriedades do polipropileno.........................................................
29
Tabela 3.2
30
Tabela 4.1
Tabela 4.2
43
45
Tabela 4.3
51
Tabela 4.4
Tabela 4.5
59
II
69
RESUMO
O polipropileno apresenta baixo custo e, quando for reforado com fibras de vidro,
freqentemente utilizado como compsitos. Em peas injetadas, uma maior resistncia
trao e ao impacto dos compsitos so caractersticas cruciais para diferentes aplicaes
dos mesmos.
O objetivo deste trabalho a caracterizao de propriedades mecnicas, trmicas e
fsicas em compsitos de polipropileno (PP) com fibras de vidro (FV) processados em
diferentes temperaturas de injeo e utilizados pela indstria automotiva na fabricao de
ventoinhas para sistema de arrefecimento.
Compsitos de PP com 20% e 30% (em massa) de FV foram moldados em
diferentes temperaturas de injeo (170C, 190C, 210C, 230C e 250C) para obter corpos
de prova para testes de trao (ASTM-D638) e impacto (ASTM-D256) e tambm amostras
para anlises trmicas e fsicas, como comprimento das fibras, densidade do compsito,
ndice de fluidez e termogravimetria.
Os resultados obtidos a partir dos testes de trao demonstraram que, como
esperado, os compsitos com maior teor de reforo apresentaram um aumento na
resistncia trao, mdulo elstico e diminuio no alongamento na ruptura. Para
compsitos reforados pela mesma frao volumtrica de fibras, foram detectadas
variaes estatisticamente significativas no mdulo elstico com a temperatura, o que no
se verificou, no entanto, para a resistncia trao. Testes de impacto mostraram que
medida que aumenta a temperatura de injeo, h uma queda acentuada da energia
necessria para a fratura do polipropileno. O compsito, no entanto, mostrou-se
relativamente menos afetado pela temperatura de injeo.
A partir de imagens de microscopia eletrnica de varredura das amostras de teste de
trao e de impacto, foi observado tambm uma diminuio da quantidade de vazios ou
bolhas com o aumento do teor de fibras e diminuio do arrancamento (pull-out) de fibras
na matriz polimrica com o aumento da temperatura de injeo de 170C para 250C.
Correlaes foram feitas entre as condies de injeo e as propriedades medidas,
evidenciando a necessidade de controle do processo de injeo na fabricao de peas
comerciais.
III
ABSTRACT
Polypropylene has low cost and, when reinforced with glass fibres, is usually
utilized as composites. The tensile and impact strength properties of such composites are
very important characteristics of the moulded parts for different applications and therefore
they need to be adequately monitored.
Hence, the goal of this work is to characterize composites of polypropylene (PP)
reinforced with glass fibres moulded under different injection temperatures (170C, 190C,
210C, 230C and 250C). The choice for this specific composite is mainly due to its use in
the production of cooling fans by the Brazilian automotive industry.
The PP composites with 20 or 30% (weight basis) of glass fibre content were
injection moulded to obtain test pieces for tensile (ASTM D 638) and impact (ASTM D
256) tests and to obtain samples for physical and thermal analysis.
The tensile test results showed an increase of tensile strength and elastic modulus
with a decrease of elongation to failure for the composites with increasing reinforcement
content. For composites with the same fibre weight fraction, though significant statistical
variations in elastic modulus were observed, no such variations occurred for tensile
strength. The impact strength decreased when the injection temperature was increased for
pure polypropylene, but this was not noticed for the composites.
Scanning electron microscopic analyses of both tensile and impact tested samples
showed a decrease of void volume fraction with fibre content and also a decrease of fibre
pull out with increasing injection temperature from 170C to 250C.
The correlations between injection conditions and test results obtained in this study
imply the necessity of having strict injection condition control in order to maximize
requisite properties when producing commercial parts.
IV
TRABALHOS SUBMETIDOS
CAPTULO I
INTRODUO E OBJETIVOS
1.1 INTRODUO
-1-
novos materiais se torna crucial, assim como a importncia de se obter o domnio das
condies de processamento dos mesmos.
Um dos materiais mais utilizados nos diversos ramos de indstria como a da
mecnica, metalrgica, farmacutica, naval, aeronutica, aeroespacial, automotiva e entre
outras, sem dvida o termoplstico chamado polipropileno.
O polipropileno um termoplstico poliolefnico malevel a temperatura ambiente e
significativamente resistente. A alta cristalinidade do PP, entre 60 e 70%, lhe confere
elevada resistncia mecnica, rigidez e dureza (Blass, 1988), que se mantm a temperaturas
relativamente elevadas. A sua estrutura semicristalina de massa molar entre 80.000 e
500.000, com densidade aproximadamente de 0,90-0,91 g/cm3 (Calister, 1996).
Este material pode ser facilmente moldado por injeo, por extruso,
termoformagem, rotomoldagem entre outros, demonstrando que o seu processamento
extremamente simples e fcil em vrios tipos de moldagem. Este fato com certeza um dos
fatores que leva este termoplstico a ser muito freqentemente procurado por indstrias de
processamento. O seu baixo custo tambm favorece a comercializao e produo em larga
escala em comparao com outros materiais como os materiais metlicos. As suas
propriedades mecnicas so inferiores em comparao com os materiais tradicionais como
os metlicos, porm dependendo da sua aplicao, o uso deste material se torna mais
interessante.
O polipropileno possui a sua temperatura de transio vtrea abaixo da temperatura
ambiente, aproximadamente de -18C (Calister,1994), fato que faz com que este material
seja flexvel em temperatura ambiente. Como flexvel, o polipropileno se torna dctil
podendo assim ser utilizado tambm em aplicaes que envolvem impacto. A sua
temperatura de fuso de aproximadamente 165C, que tambm um outro ponto positivo,
podendo ser utilizado em temperatura acima da temperatura ambiente.
Com estas diversas vantagens, o polipropileno vem sendo usado na indstria
domstica na fabricao de copos plsticos, pratos, brinquedos entre outros. Na industria
automotiva, este material vem ganhando campo em substituio aos materiais metlicos
que so mais caros, mais pesados e que possuem a dificuldade de serem processados sob
formatos complexos. Em contra-partida, o polipropileno pode ser moldado no formato final
por injeo de modo rpido e eficiente. O polipropileno est presente nos pra-choques dos
-2-
veculos, processados na maioria dos casos por moldagem a vcuo em painis de veculos
que podem ser moldados por injeo, carcaas, defletores do sistema de ar-condicionado
que so moldados tambm por injeo e outras diversas aplicaes. Outras vantagens que
favorecem a utilizao de polipropileno ao invs de materiais metlicos incluem:
1- reduo na corroso;
2- leveza do veculo;
3- alta resistncia para pequenos choques;
4- boa proteo para passageiros, e
5- melhor vedao de rudo no veculo.
O polipropileno tambm muito utilizado como base polimrica onde as peas
plsticas so geralmente pintadas. Os engenheiros na indstria automotiva tm tentado
melhorar a propriedade de aderncia da tinta para serem usadas por longo tempo (Brun,
2000). Apesar da tecnologia de polmeros ter crescido, entretanto, estes materiais esto
sujeitos aos fenmenos de envelhecimento, em particular a degradao por oxidao, o que
requer estudos mais avanados (Rjeb, 2000).
Pelos motivos apresentados, acredita-se que o polipropileno , e continuar sendo,
um material bastante apreciado pela indstria brasileira e mundial e mais aplicaes
continuaro a ser identificadas para este valioso material polimrico.
A aplicao especfica para o polipropileno na indstria automotiva que este
trabalho focou foi a ventoinha do radiador, que fabricado em compsito de polipropileno
reforado com 20 e 30% em peso de fibras de vidro.
A inteno nacionalizar a matria-prima (compsito polipropileno/fibra de vidro)
e por isto foi necessrio um estudo cuidadoso das propriedades de interesse para a nova
matria-prima que se pretende utilizar para esta aplicao, gerando a motivao para
desenvolvimento deste trabalho de mestrado.
Para tanto, foram solicitadas amostras de matria-prima nacional de polipropileno
com 20 e 30% em massa de fibras de vidro, para se analisar, entre outros, o comportamento
mecnico em relao s condies de processamento, como a temperatura de injeo, que
uma das variveis mais importantes do processo de moldagem da ventoinha.
-3-
1.2 OBJETIVOS
-4-
CAPTULO II
REVISO BIBLIOGRFICA
2.1 FIBRAS
-5-
-6-
-7-
tambm ser aplicadas para melhorar a adeso entre a matriz e a fibra (De e White, 1996).
Estas emulses contm de agentes de acoplamento que so os complexos organosilanos
(Matthews et Rawlings, 1994).
O vidro um timo agente de reforo porque tem uma alta resistncia trao
(acima de 3,6 GN/m2) e um alto mdulo de Young (94 GN/m2). As fibras de vidro tm uma
boa estabilidade dimensional, no sofrem fluncia e estas caractersticas so repassadas
para o compsito reforado com estas fibras. Como o vidro relativamente um material
inerte, as fibras tambm so imunes aos ataques biolgicos e tm uma boa resistncia aos
ataques de solventes e produtos qumicos. As fibras de vidro no so inflamveis e tm
boas propriedades eltricas (De e White, 1996).
Fibras de vidro possuem geralmente de 5-20 microns de dimetro e suas superfcies
no so livres de falhas. Quando compostos so processados, as fibras se tornam mais
curtas especialmente no caso de moldagem por injeo na qual uma grande tenso
aplicada para fundir (De e White,1996).
Com a finalidade de atingir um nvel de tenso mxima na fibra, o comprimento de
da fibra deve ser maior ou igual ao um valor crtico conhecido como comprimento crtico
da fibra (Lc).
Para o compsito, o comprimento crtico da fibra pode ser calculada por Lc=fD/2,
onde f a resistncia da fibra, D o dimetro da fibra e a resistncia interfacial
(Thomason e Vlug, 1997). Estima-se que o comprimento crtico da fibra utilizada para este
trabalho no mnimo de 1 mm.
Quando o comprimento da fibra for menor, igual ou maior que o comprimento
crtico podem ocorrer as seguintes situaes:
(1) Se L< Lc:
A tenso nunca atinge um valor suficiente para quebrar a fibra e outros mecanismos
como a ruptura da matriz e o arrancamento da fibra (pull-out) iro ocorrer.
(2) Se L = Lc:
Neste caso o pico de tenso pode atingir a tenso de fratura da fibra no centro desta.
(3) Se L > Lc:
O pico de tenso aplicado na parte central da fibra, podendo ocorrer fratura da
mesma.
-8-
2.2 MATRIZES
-9-
2.2.1 TERMOFIXOS
- 10 -
2.2.2 TERMOPLSTICOS
2.2.2.1 POLIPROPILENO
- 11 -
- 12 -
combinao de baixo custo, temperatura de distoro trmica (HDT) acima de 100C e alta
rigidez (Stricker et al, 1997).
A estrutura morfolgica, incluindo comprimentos de cadeias nas estruturas
cristalinas e esferulticas podem ser estudadas por raio-X e microscopia eletrnica (Nielsen,
1974).
As propriedades do polipropileno dependem muito da sua morfologia cristalina
desenvolvida durante a sua moldagem. Assim como a morfologia, o peso molecular,
distribuio da massa molar e regularidade da cadeia (estereorregularidade) so definidas
na sntese da resina, porm algumas propriedades podem ser influenciadas por cristalizao
do material. Processo de recristalizao a temperatura acima de 80C influenciam a
temperatura de deflexo trmica (HDT), a resistncia ao impacto , a densidade e o mdulo
de elasticidade.
- 13 -
os grupos hidroxilas das superfcies das cargas que fazem aumentar a adeso. Reforos
tratados geralmente fazem com que a resistncia trao de compsitos aumente (Nielsen,
1974).
A seguir, os tipos de adeso sero explicados em detalhes.
1- Adeso mecnica: Consiste numa adeso de intertravamento ou chaveamento
mecnico das duas superfcies. Este tipo de adeso o tipo mais eficaz, quando
a fora aplicada paralelamente a interface, aumentando consideravelmente a
tenso ao cisalhamento. Em muitos casos, a adeso mecnica no ocorre sem a
ajuda de algum outro mecanismo de adeso.
2- Adeso eletrosttica: Adeso ocorre entre a matriz e o material de reforo
quando as superfcies so carregadas negativa e positivamente. Isto promove
uma atrao eletrosttica entre os componentes do compsito que depender da
diferena de carga de suas superfcies. Esta interao eletrosttica baixa e
eficaz apenas quando as distncias so pequenas na ordem de distncias
interatmicas.
3- Adeso qumica: A adeso qumica formada por adeso entre grupos qumicos
sobre as superfcies do compsito. Este tipo de adeso depende do nmero de
adeso por rea e do tipo da adeso. Como exemplos temos os agentes de
acoplamento, como os silanos que promovem acoplamento de xidos (silanol)
da superfcie do vidro com as molculas da matriz polimrica.
4- Adeso por interdifuso: Os tomos ou molculas de dois componentes do
compsito podem interdifundir na inteface para promover a adeso conhecida
como interdifuso.
Para um determinado grau de adeso interfacial alcanado no compsito,
comprimento mdio da fibra (Ln) no compsito deve ser maior que o seu comprimento
crtico (Lc), necessrio para uma eficiente transferncia de tenso da matriz para as fibras
de reforo. Quando se obtm uma boa adeso interfacial em compsito de
polipropilleno/fibra de vidro, somente valores Ln da fibra acima de cinco a dez vezes do seu
comprimento crtico (Lc) permitiro mxima eficincia de reforo equivalente resistncia
de termoplsticos reforados com fibras de vidro (Lopes e Souza, 1999). Como as
condies de processamento influenciam de forma oposta adeso interfacial da fibra de
- 14 -
- 15 -
- 16 -
2.4.1 FABRICAO
2.4.1.1 INJEO
- 17 -
- 18 -
- 19 -
(a)
(b)
Figura 2.1 Exemplo de (a) unidade de injeo e (b) unidade de fechamento (sistema de
alavanca duplo de quatro pontos)
- 20 -
- 21 -
Figura 2.2 Exemplo de aplicaes de outros tipos de materiais como polipropileno com
talco.
- 22 -
Engrenagem
(Poliacetal POM)
Engrenagem
(Poli-tereftalato de 1,2 butileno PBT)
Engrenagem
(Poliacetal POM)
Engrenagem
(Poli-tereftalato de 1,2 butileno PBT)
- 23 -
2.5.1.1 TRAO
No ensaio de trao, a fora (ou tenso) medida enquanto a amostra est sendo
deformada a uma taxa constante. Testes de trao tm, tradicionalmente, sido o mais
popular e universal teste usado dentro dos testes mecnicos.
A parte reta da curva de trao-deformao o mdulo elstico do material, que
chamado de mdulo de Young (E),
- 24 -
E=
d
d
(2.1)
em que:
d = variao de tenso at o escoamento.
d = variao de alongamento at o escoamento.
.
A tenso () e a deformao () especfica tambm podem ser calculadas da
seguinte forma
=
=
fora
rea
(2.2)
(l l )
(2.3)
lo
em que:
l = comprimento sob deformao.
lo = comprimento inicial.
O grau de cristalinidade e a morfologia dos materiais cristalinos tem fortes efeitos
sobre o comportamento mecnico dos polmeros. O grau de cristalinidade, como visto
anteriormente, pode ser geralmente medidos com tcnicas de difrao de raio-X ou por
medio de densidade, mas alguns testes mecnicos so os melhores indicadores de
cristalinidade (Nielsen, 1974).
Quando a temperatura aumenta a partir de uma temperatura abaixo para acima da
temperatura de transio vtrea ou do ponto de fuso, o alongamento na ruptura baixo
baixas temperaturas, e no existe ponto de escoamento. A altas temperaturas, existe um
ponto de escoamento e aumenta. Para altas massas molares, os polmeros possuem alta
resistncia e baixa deformao na ruptura (Nielsen, 1974).
A resistncia e a ductilidade dos polmeros podem ser modificadas pela orientao
molecular das cadeias polimricas. A orientao pode ser produzida pelo rpido
resfriamento do fundido. A resistncia trao diminui na direo perpendicular a
orientao. A tenso de escoamento e o mdulo de Young mostram a mesma tendncia da
- 25 -
2.5.1.2 IMPACTO
Os testes de impacto so testes de fraturas a alta velocidade que mede a energia para
romper a amostra. Nos testes de impacto Izod e Charpy, um pndulo com um peso jogado
contra a amostra (com entalhe ou no) e a energia necessria para romper a amostra
determinada atravs da perda de energia cintica do pndulo (Nielsen, 1974).
No teste de impacto com queda de pndulo, a quantidade de energia necessria para
quebrar um material determinada pelo peso do pndulo e altura inicial de queda (Nielsen,
1974).
A geometria da pea importante porque a resistncia ao impacto depende do
tamanho da pea. Uma amostra mais fina tende a resistir ao impacto mais do que uma
amostra mais espessa. Desacordo entre diferentes mtodos de teste indica que os testes de
impacto so controlados por pelo menos duas propriedades fsicas.
1) A energia necessria para iniciar a ruptura e
- 26 -
- 27 -
- 28 -
CAPTULO III
MATERIAIS E MTODOS
3.1.1 POLIPROPILENO
NORMA
UNIDADE
VALOR
ISO 1133
g/10 min
7,5
Densidade
ISO 1183
g/cm
0,91
Ponto de fuso
ISO 3146
160-165
Mdulo de flexo
ISO 178
MPa
1300
ISO 527-2
MPa
34
ISO 180-4/A
J/m
25
ISO 75-2/A
57
ISO 75-2/B
105
Vicat (1kg)
ISO 306
152
- 29 -
NORMA
UNIDADE
PP20%FV
PP30%FV
ISO 1133
g/10 min
5,0
2,9
Teor de carga
ISO 3451-1
20,0
30,0
Densidade
ISO 1183
g/cm
1,05
1,13
Mdulo de flexo
Resistncia trao no
escoamento
ISO 178
MPa
3900
5800
ISO 527-2
MPa
70
80
ISO 179/1eU
kJ/m2
26
27
Temperatura de deflexo
trmica - HDT (1,82 MPa)
ISO 75-2/A
130
145
Temperatura de deflexo
trmica - HDT (0,45 MPa)
ISO 75-2/B
145
155
Vicat (5kg)
ISO 306VS/B/50
152
130
Resistncia Termo-Oxidao
a 150C
ISO 4577
horas
1000
1000
- 30 -
3.2 MTODOS
Figura 3.1 - Foto da injetora utilizada para injeo de corpos de prova de trao e impacto
- 31 -
c ( X 100%) = ( PP %VPP ) + ( f %V f )
(3.1)
ou
100%
%WPP
PP
%W f
onde:
PP
%VPP
% Vf
%WPP
- 32 -
(3.2)
%Wf
(a)
(b )
Figura 3.2 - Fotos do equipamento de medio de ndice de fluidez (a) Plastmetro e (b)
balana
- 33 -
- 34 -
n = 2d sen
(3.3)
% IC =
Ac
Ac + Aa
(3.4)
onde, Aa a rea abaixo da linha da regio amorfa e Ac a rea remanescente abaixo dos
picos cristalinos.
Para obteno dos resultados foram feitas deconvolues dos espectros obtidos em
um software (ORIGIN 5.0), sendo os dados colocados na equao referida acima e os
valores reportados com porcentagens estimadas de taxa de cristalinidade.
- 36 -
- 37 -
(a)
(b)
Figura 3.4 Foto do corpo de prova utilizado para ensaio de impacto (a) e trao (b)
- 38 -
equipamento est ilustrada na Figura 3.7, sendo que neste ensaio, utilizou-se um pndulo de
1 joule.
- 39 -
- 40 -
Figura 3.9 - Equipamento para metalizao das amostras para anlise de microscopia
eletrnica de varredura
- 41 -
Para analisar a variao e a disperso dos resultados obtidos dos testes de trao e
de impacto para PP puro e compsitos de PP20%FV e PP30%FV, houve a necessidade da
aplicao de tcnicas estatsticas.
Normalmente se avaliam os dados obtidos experimentalmente atravs da mdia
aritmtica e, s vezes, o desvio padro. Esta uma anlise simplificada que no consegue
verificar se ocorrem diferenas significativas entre diferentes populaes de amostras. Para
dar maior confiabilidade nos valores obtidos muito importante e interessante que se faa
uma anlise estatstica comparativas de mdias. Para tal, foi verificado diferenas
significativas estatisticamente nos resultados das mdias dos ensaios das amostras,
utilizando-se um software comercial (ESTATSTICA) e o teste comparativo de mdias
Tukey.
- 42 -
CAPTULO IV
RESULTADOS E DISCUSSO
0,89
0,014
-----
-----
0,91
PP20%FV
1,01
0,011
1,02
1,26
1,05
PP30%FV
1,10
0,020
1,11
0,90
1,13
- 43 -
1,20
y = 0,007x + 0,910
R2 = 0,999
Densidade (g/cm 3)
1,10
1,00
y = 0,007x + 0,890
R2 = 0,980
0,90
0,80
Experimental
0,70
Informado
Regresso linear - Expt.
0,60
10
15
20
25
30
35
- 44 -
PP20%FV
PP30%FV
MFI
Desvio
padro
MFI
Desvio
padro
MFI
Desvio
padro
-----
7,5
0,18
5,0
1,00
2,9
1,55
170 C
7,0
0,66
12,4
0,43
7,5
0,93
190 C
7,8
0,53
-----
-----
-----
-----
210 C
7,7
0,46
13,9
0,90
10,5
0,69
230 C
7,8
0,14
-----
-----
-----
-----
250 C
9,4
0,31
21,8
0,50
15,6
0,62
A distribuio de comprimentos das fibras (37 a 56 medidas para cada condio) foi
significativamente afetada pela moldagem por injeo. Aps a injeo 170C, o
comprimento mdio das fibras no compsito PP20%FV e no seu compsito injetado variou de
1137 m para 637 m, enquanto para o PP30%FV estas mdias foram de 777 m e 422 m,
respectivamente.
A partir destes nmeros pode-se j inferir que o comprimento mdio, para um mesmo
conjunto de condies, diminui com o aumento do carregamento do compsito, devido a um
maior contato fibra-fibra e ao fato de que as fibras de vidro so frgeis. Estas observaes
esto de acordo com os trabalhos de Avalos et al (1990) e Fu et al (2000). De fato, o processo
de extruso que originou os pellets carregados influencia o comprimento final mdio devido
- 45 -
aos parmetros de processo (e.g. zonas de temperatura 170C, 190C, 210C, 230C e
250C) e presena das fibras em si, responsveis por um maior dano a elas prprias, que
neste caso resultaram em uma reduo de 62% no comprimento para os pellets com 20% de
FV e de 74% para os de 30%.
O processo de injeo para a fabricao dos moldados tambm influencia o
comprimento final, resultando em uma diminuio de comprimento mdio da ordem de 45%
para os dois carregamentos. Falhas de vrios tipos, que reduzem a resistncia, podem aparecer
durante o processo atravs do contato fibra-fibra ou do contato fibra com o equipamento
usado no processo. A reduo no comprimento da fibra durante o processo ocorre atravs de
quebras das fibras nos seus pontos mais fracos ou com falhas (Thomason, 2002). Neste caso,
no entanto, a reduo proporcional foi praticamente a mesma (44 e 46%) j que as fibras esto
se aproximando de um comprimento mnimo na qual o fluxo de resina e o contato fibra-fibra
j no so to eficientes em causar dano fibra.
Para melhor caracterizar a populao de fibras, necessrio descrever a distribuio
de comprimentos em histogramas (Tancrez et al, 1994). Assim, as Figuras 4.2. e 4.3
apresentam estes histogramas para os dois carregamentos estudados, sendo que tambm se
pode notar que o processo de injeo reduz o comprimento das fibras (deslocamento das
colunas para a esquerda). Esta reduo tambm evidente na Figura 4.4, que mostra a
distribuio cumulativa do comprimento das fibras.
Freqncia (%)
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
300
600
900
2700
- 46 -
100
90
80
Freqncia (%)
70
60
50
40
30
20
10
0
300
600
900
2700
100%
90%
80%
70%
60%
50%
40%
30%
20%
10%
0%
300
600
900
1200
1500
1800
2100
2400
2700
3000
> 3000
- 47 -
correspondem para amostras coletadas em corpos de provas injetados a 170C. Para efeitos
comparativos, foram coletadas amostras de corpos de prova injetados a 250C para os
compsitos PP20%FV e PP30%FV. Os resultados esto apresentados nas Figuras 4.5 e 4.6, e
indicam que, para uma menor temperatura de injeo, a ocorrncia de quebras das fibras
mais freqente do que para em temperatura de injeo maior, que por conseqncia possui
uma maior frao de fibras mais longas (Figuras 4.5 e 4.6).
Como visto na seo 4.1.2 (ndice de fluidez), com o aumento da temperatura de
injeo, houve um aumento no ndice de fluidez, diminuindo assim a sua viscosidade. O fato
de estar diminuindo a viscosidade, as fibras possuem mais mobilidade, amenizando a
ocorrncia de quebras, durante a injeo. Fato este tambm comentado por Thomason (2002),
como descrito a seguir. Um possvel mecanismo que um aumento na interao fibra-fundido
pode aumentar a viscosidade aparente ocasionando um maior nvel de cisalhamento e quebra
da fibra. Outro mecanismo o aumento da interao fibra-fundido que pode provocar uma
rpida disperso das fibras no equipamento que acarretaria num aumento de viscosidade e um
nmero maior de fibras individuais expostas para um cisalhamento precoce que poderiam
diminuir o comprimento das fibras (Thomason, 2002).
100
90
PP20%FV - 170C
Freqncia (%)
80
PP20%FV - 250C
70
60
50
40
30
20
10
0
300
600
900
1200
1500
1800
2100
2400
2700
3000
>3000
- 48 -
100
PP30%FV - 170C
90
PP30%FV - 250C
Freqncia (%)
80
70
60
50
40
30
20
10
0
300
600
900
1200
1500
1800
2100
2400
2700
3000
>3000
4.1.4 CRISTALINIDADE
- 49 -
4000
PP
PP+20%FV
18 19
21
24
Unidade de intensidade
16
PP+30%FV
3000
2000
1000
0
10
10.000
15
15.000
20
20.000
25
25.000
30
30.000
Figura 4.7- Difratogramas de raio-X de (a) PP0%FV, (b) PP20%FV e (c) PP30%FV,
injetados 170C
190C
210C
230C
250C
3000
19
21
24
Unidade de intensidade
16
2000
1000
0
10
10.000
15
15.000
20
20.000
25
25.000
3
30.000
0
Figura 4.8 Difratogramas de raio-X para PP0%FV com temperatura de injeo diferenciada
(a) 190C , (b) 210C , (c) 230C e (d) 250C.
- 50 -
Pelos grficos da Figura 4.7 nota-se que a curva de raio-X referente amostra de
PP0%FV possui picos bem mais definidos e com maior proporo em relao s curvas das
amostras de compsitos de PP20%FV e de PP30%FV e isto mostra que a taxa de
cristalinidade do PP0%FV maior que as de PP20%FV e PP30%FV. Em relao aos
compsitos, nota-se que os picos de PP20%FV so maiores que os de PP30%FV, indicando
que o PP20%FV um pouco mais cristalino que o PP30%FV, evidenciando que o fenmeno
de empacotamento ruim para o caso do compsito PP30%FV.
Picos
Schmidtke
---
Ryan
Iijima
Cho
Somani
(110)
14,2 (110)
14,2 (110)
14,1 (110)
16,2 (300)
16,1 (300)
13,4 (200)
--16,2
15,8 (020)
---
(040)
17 (040)
17 (040)
16,9 (040)
(130)
18,5 (130)
18,8 (130)
18,5 (130)
21,3
(111)
21,3 (111)
21,4 (111,311)
---
(131, 041)
22 (131, 041)
21,8 (131)
18,5
18,7 (211)
19,4
20,6 (121,220)
24,9
- 51 -
80
70
70
68
66
63
60
58
50
40
30
20
160
180
200
220
240
260
Figura 4.9 - Taxa de cristalinidade para PP0%FV com temperatura de injeo diferenciada de
170C, 190C, 210C, 230C e 250C.
80
70
68
61
60
50
43
40
30
20
10
0
0%
5%
10%
15%
20%
25%
30%
35%
aumentada, existe uma obstruo mecnica das fibras de vidro que dificulta o empacotamento
polimrico. Estes resultando, assim como os resultados da Figura 4.9, confirmam os
resultados de ndice de fluidez, onde o aumento no ndice de fluidez com o aumento da
concentrao de fibras de vidro devido a obstruo mecnica das fibras tambm foi
evidenciado.
Anlises por TGA tm sido utilizadas para vrias finalidades, at mesmo para o estudo
da disperso de reforos particulados de vidro em matrizes polimricas, j que estes materiais
apresentam estabilidades trmicas bastante distintas (Liang e Li, 2001). Neste trabalho, o
principal objetivo do uso desta tcnica foi de: (i) estimar a influncia do processamento
(temperatura de injeo) na estabilidade trmica do PP, e (ii) estimar a influncia da fibra de
vidro na estabilidade trmica do PP.
A Figura 4.11 mostra os resultados desta anlise para o PP0%FV injetado em
diferentes condies de temperatura. Nesta figura, pode-se notar que as curvas so
praticamente coincidentes at a temperatura de 250C. A partir desta temperatura, as curvas
comeam a apresentar uma leve diferena, sendo que o PP injetado na temperatura mais baixa
mostra uma maior estabilidade. Esta leve diferena entre as curvas mostra que ocorreu a ciso
das cadeias polimricas para o material injetado 250C. A degradao do PP, com o
aumento da temperatura, torna-se evidente; a 300C, por exemplo, o PP j apresenta uma
severa degradao, tendo perdido entre 16 e 25% em massa. Para o polipropileno injetado a
170C, nota-se que existe um leve aumento na sua estabilidade trmica
A presena das fibras de vidro causa uma pequena alterao na estabilidade trmica do
polipropileno, perceptvel a partir de 250C. A 300C, por exemplo, enquanto o PP no
reforado apresenta, uma perda de massa de 16%, o PP20%FV e o PP30%FV, perderam 13 e
10%, respectivamente. A 350C estas diferenas j esto bastante acentuadas, e o PP0%FV, o
PP20%FV e o PP30%FV, conservam, respectivamente, 27%, 44% e 58% de suas massas
iniciais. Choudhury et al (1991) tambm observaram por TGA que a degradao do PP0%FV
adiada com a adio de reforo, no caso, borracha natural. Wang et al (2003) foram alm e
sugeriram que a incorporao de fibras de vidro em matrizes de PP/EPDM (etileno-propileno-
- 53 -
100
90
80
70
60
50
40
30
PP0%FV-170C
20
PP0%FV-210C
10
PP0%FV-250C
0
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
Temperatura (C)
100
90
80
70
60
50
40
30
PP30%FV-170C
20
PP20%FV-170C
10
PP0%FV-170C
0
0
100
200
300
400
500
Temperatura (C)
- 54 -
- 55 -
90,0
PP30%FV
80,0
PP20%FV
Tenso (MPa)
70,0
PP0%FV
60,0
50,0
40,0
30,0
20,0
10,0
0,0
0
10
15
20
25
- 56 -
30
35
40
32000000
Tenso (MPa)
40
24000000
30
16000000
20
8000000
10
50
100
150
200
250
300
350
A resistncia mecnica do material aumentou com o teor de fibras (Figura 4.13). Para
a temperatura de 170C, por exemplo, houve um aumento de 40,3 MPa (PP0%FV), para 71,9
- 57 -
- 58 -
90,0
C
190
210
C
B
170
190
210
230
250
230
250
60,0
170
190
210
230
250
30,0
0,0
PP0%FV
170
PP20%FV
PP30%FV
Figura 4.16 Variao da resistncia trao dos diferentes materiais analisados letras
diferentes indicam diferena significativa entre conjunto de dados (p < 0,05)
Tabela 4.4 Mdia dos resultados obtidos durante o ensaio de trao para os diferentes
materiais
Material
Temperatura de
Resistncia
- 59 -
Mdulo elstico
Alongamento
PP0%FV
PP20%FV
PP30%FV
injeo (C)
trao (MPa)
(MPa)
(%)
170
40,3
2500
190
39,6
2605
210
37,8
2366
230
38,2
2463
250
37,8
2398
170
71,9
6905
2,4
190
69,8
5832
2,5
210
69,3
6528
2,6
230
71,6
5953
2,5
250
72,5
5561
2,5
170
81,9
10183
1,7
190
86,3
9397
1,9
210
87,5
9279
1,9
230
85,1
9025
2,0
250
86,6
8262
2,2
200-500
- 60 -
11000
10000
9000
BE BE
BDE
8000
BCE
7000
BC
6000
BC
C
5000
DC
4000
3000
2000
1000
0
170 190 210 230 250 170 190 210 230 250 170 190 210 230 250
PP0%FV
PP20%FV
PP30%FV
- 61 -
11000
210C:
170C:
190C:
y = 251x + 2347 y = 217x + 2326 y = 227x + 2271
R2 = 0,995
R2 = 0,989
R2 = 0,953
10000
9000
230C:
250C:
y = 212x + 2273 y = 190x + 2238
R2 = 0,977
R2 = 0,979
8000
7000
6000
5000
4000
3000
170C
190C
230C
250C
210C
2000
0
10
15
20
25
30
35
Figura 4.18 Variao do mdulo elstico de compsito de PP/FV, com o teor de fibras.
- 62 -
3,0
2,5
A
2,0
> 45%
1,5
190
210
1,0
0,5
0,0
170
190
210
230
PP0%FV
250
170
190
210
230
PP20%FV
250
170
230
250
PP30%FV
- 63 -
(a)
(b)
- 64 -
Figura 4.20 - Micrografias das superfcies de fratura das amostras de (a) PP20%FV 170C
(80x), (b) PP30%FV 170C (80x), (c) PP20%FV 170C (200x), (d) PP30%FV 170C
(200x), obtidas por microscopia eletrnica de varredura (teste de trao).
(a)
- 65 -
(b)
Figura 4.21- Micrografias das superfcies das amostras de (a) PP20%FV 190C (80x), (b)
PP30%FV 190C (80x), (c) PP20%FV 190C (200x) e (d) PP30%FV - 190C (200x),
obtidas por microscopia eletrnica de varredura (teste de trao).
Na Figura 4.20a, que corresponde imagem superficial da fratura de um corpo de
prova de PP20%FV, nota-se que a concentrao de arrancamento de fibras e o nmero de
vazios so maiores em relao Figura 4.20b, correspondente a um corpo de prova de
PP30%FV. Como esperado, o aumento da concentrao de fibras se torna evidente na Figura
4.20a para a Figura 4.20b. As Figuras 4.20c e 4.20d so as mesmas fotos anteriores, porm
com um maior aumento de 200x. Os indcios de arrancamentos de fibras na Figura 4.20a
tambm foram encontrados no trabalho feito por Taipalus et al (1999), que analisou
compsitos de polipropileno reforados com fibras de vidro curtas, sem agente de
acoplamento.
Nos estudos realizados por Thomason et al (1994) e Lee e Jang (1999), comentado o
fato de que com o aumento da concentrao da fibra de vidro nos compsitos de
polipropileno, existe uma reduo na porcentagem de vazios, como ocorreu neste trabalho. O
molde utilizado foi um molde reaproveitado de um outro j existente e, portanto houve
limitaes com relao ao caminho do fluxo que pode ter sido responsvel pelo teor de
vazios.
Na Figura 4.21, podem ser observadas mais evidncias das tendncias comentadas
anteriormente. As Figuras 4.21a e 4.21c correspondem s amostras de PP 20%FV, e as figuras
- 66 -
(a)
(d)
- 67 -
Figura 4.22 - Micrografias das superfcies das amostras de (a) PP20%FV 230C
(200x), (b) PP20%FV 230C (400x), (c) PP20%FV 230C (1000x), (d) PP30%FV - 230C
(200x), (e) PP30%FV - 250C (400x) e (f) PP30%FV - 250C (1000x), obtidas por
microscopia eletrnica de varredura (teste de trao).
4.2.2 COMPORTAMENTO DOS COMPSITOS EM ENSAIOS DE IMPACTO
- 68 -
(MFI = 35 g/10 min), mas acima do que este mesmo autor mencionou em uma
publicao anterior, 1,5 kJ/m2 (MFI = 15 g/10 min em Thomason (1997). Tjonget al (2002)
tambm menciona uma baixa resistncia ao impacto para o PP puro (1.95 kJ/m2), definindo o
PP como sensvel presena do entalhe em carregamento em impacto. Os resultados deste
teste de impacto tambm confirmam os resultados de cristalinidade obtidas por mtodo de
raio-X. Com a diminuio de cristalinidade, ocorreu a diminuio da resistncia ao impacto
dos materiais em questo.
O desvio padro das medidas de resistncia ao impacto no foi considerado alto para o
tipo de ensaio em questo, como discutido por Fejeskozma e Kargerkocsis (1994). Para cada
conjunto de dados, foram realizados entre 8 e 10 medidas e o coeficiente de variao obtido
variou entre 4,0 e 10,2%.
Analisando-se a influncia da temperatura de injeo, pode-se notar que h uma
diminuio no valor da resistncia ao impacto em temperaturas maiores para o PP0%FV e
para o PP30%FV. Para o PP20%FV, embora uma tendncia ao decrscimo possa ser
visualizada, a anlise estatstica no apontou diferenas significativas. De qualquer forma,
estes resultados confirmaram os encontrados por Chiu et al (1991), que mostrou uma
diminuio de resistncia ao impacto com o aumento da temperatura de extruso de
compsitos PP/fibra de vidro. Estes resultados so tambm uma indicao de que o ndice de
cristalinidade do PP est aumentando com o aumento da temperatura de injeo. Ismail et
Richardson (2001) cita que este aumento parece ser o resultado de uma maior propenso das
fissuras de se propagarem ao longo das fronteiras dos esferulitos por um mecanismo facilitado
pela contrao diferencial entre as fases cristalinas e amorfas dentro do PP, enquanto
considera contraes diferencias entre a fibra e o PP um fator de menor importncia (embora
vazios criados por este mecanismo precisem ser considerados).
Material
Temperatura de
injeo (C)
Energia (J)
Resistncia ao impacto
mdia (J/m)
ASTM D256
Valor
- 69 -
Diferena
(%)
Resistncia ao
impacto mdia
(kJ/m2)
PP0%FV
PP20%FV
PP30%FV
170
0,22
22,3
Referncia
5,6
190
0,21
20,9
6,28
5,2
210
0,17
16,5
26,01
4,1
230
0,15
14,9
33,18
3,7
250
0,14
13,9
37,67
3,5
170
0,31
30,6
Referncia
7,7
190
0,27
27,2
11,11
6,8
210
0,28
28,4
7,19
7,1
230
0,29
29,2
4,58
7,3
250
0,28
27,8
9,15
7,0
170
0,38
38,1
Referncia
9,5
190
0,37
36,9
3,15
9,2
210
0,38
37,5
1,57
9,4
230
0,34
34,0
10,76
8,5
250
0,34
34,1
10,50
8,5
50
45
PP0%FV
PP20%FV
PP30%FV
40
35
DE
DE
25
20
CE
30
15
10
5
0
170
190
210
230
Temperatura de injeo (C)
250
- 70 -
45
40
35
30
25
20
15
10
5
PP0%FV
PP20%FV
PP30%FV
0
150
170
190
210
230
250
270
Figura 4.24 Resistncia ao impacto mdia e Desvio padro para cada temperatura de injeo
- 71 -
(a)
(d)
- 72 -
Figura 4.25- Micrografias das superfcies das amostras (a) PP0%FV 170C (100x), (b)
PP20%FV 170C (100x), (c) PP30%FV 170C (100x), (d) PP0%FV 170C (500x), (e)
PP20%FV 170C (500x), (f) PP30%FV 170C (500x), obtidas por microscopia eletrnica
de varredura (teste de impacto).
(a)
(b)
- 73 -
Figura 4.26- Micrografias das superfcies das amostras (a) PP20%FV 210C (100x), (b)
PP30%FV 210C (100x), (c) PP20%FV 230C (100x), (d) PP30%FV 230C (100x), (e)
PP20%FV 250C (100x), (f) PP30%FV 250C (100x), obtidas por microscopia eletrnica
de varredura (teste de impacto).
(a)
- 74 -
Figura 4.27- Micrografias das superfcies das amostras na regio prxima ao entalhe de (a)
PP0%FV 190C (100x), (b) PP20%FV 190C (100x), (c) PP30%FV 190C (100x),
obtidas por microscopia eletrnica de varredura (teste de impacto).
(a)
(b)
- 75 -
Figura 4.28- Micrografias das superfcies das amostras na regio prxima ao entalhe de (a)
PP20%FV 210C (100x), (b) PP30%FV 210C (100x), (c) PP20%FV 230C (100x), (d)
PP30%FV 230C (100x), obtidas por microscopia eletrnica de varredura (teste de
impacto).
- 76 -
CAPTULO V
CONCLUSES
6. A resistncia trao e o mdulo elstico aumentam (trao: 103 - 131% e mdulo: 244
- 307%) e o alongamento diminuiu com o aumento da concentrao de fibras de vidro.
Atravs das imagens de microscopia, observou-se que no h uma boa adeso entre
- 77 -
7. A incluso das fibras de vidro foi responsvel tambm por um aumento significativo da
resistncia ao impacto (70 145%), que aumenta com o teor de fibras. Houve tambm
uma tendncia diminuio da resistncia ao impacto do PP0%FV (37%), do
PP20%FV (9%) e do PP30%FV (10%) com o aumento da temperatura de injeo.
Quando comparado ao ensaio de trao, o ensaio de impacto foi responsvel pela
ocorrncia de um menor teor de pull-out e maior evidncia de quebra de fibras devido
ao tipo de esforo diferenciado.
- 78 -
2. Como encontrado nas micrografias de microscopia eletrnica de varredura, a matriaprima nacional no possui uma boa adeso entre fibra e matriz polimrica, que pode ser
melhorado com o uso de agentes de acoplamento especficos. Porm, dependendo da
relao custo/benefcio, a matria-prima nacional com uma melhor adeso, pode vir a se
tornar mais interessante para esta aplicao.
- 79 -
CAPTULO VI
- 80 -
CAPTULO VII
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