I.
TUJUAN PERCOBAAN
1. Mengetahui metode kristalisasi dan penerapannya
2. Mengetahui cara pembuatan larutan garam dari garam kasar
3. Mengetahui cara kristalisasi melalui penguapan dan pengendapan
4. Mengatahui kelebihan dan kelemahan kristalisasi penguapan dan
pengendapan
5. Mengetahui fungsi penambahan serbuk kapur, Ba(OH)2, (NH4)2CO3
DASAR TEORI
Kristalisasi
Merupakan suatu metode untuk pemurnian zat dengan pelarut dan
dilanjutkan dengan pengendapan. Dalam kristalisasi senyawa organik
dipengaruhi oleh pelarut. Pelarut kristalisasi merupakan pelarut dibawa oleh
zat terlarut yang membentuk padatan dan tergantung dalam struktur kristal
kristal zat terlarut tersebut.
(Oxtoby, 2001)
Rekristalisasi
Merupakan suatu pembentukan kristal kembali dari larutan atau
leburan dari material yang ada. Sebenarnya rekristalisasi hanyalah sebuah
proses lanjut dari kristalisasi. Apabila kristalisasi (dalam hal ini hasil
kristalisasi) memuaskan rekristalisasi hanya bekerja apabila digunakan pada
pelarut pada suhu kamar, namun dapat lebih larut pada suhu yang lebih
tinggi. Hal ini bertujuan supaya zat tidak murni dapat menerobos kertas
saring dan yang tertinggal hanyalah kristal murni.
(Fessenden, 1983)
2.
3.
4.
5.
Mengeringkan kristal
(Fessenden, 1983)
Pelarut yang dipilih sebaiknya hanya melarutkan zat zat yang akan
dimurnikan dalam keadaan panas, sedangkan pengotornya tidak larut
dalam pelarut tersebut.
b.
c.
Pelarut yang digunakan harus inert, tidak bereaksi dengan zat yang
akan dimurnikan.
(Cahyono, 1998)
Proses Kristalisasi
a. Pendinginan
Larutan yang akan dikristalkan didinginkan sampai terbentuk kristal
pada larutan tersebut. Metode ini digunakan untuk zat yang kelarutan
mengecil bila suhu diturunkan. Pendinginan dilakukan 2x yaitu pendinginan
larutan panas sebelum penyaringan dan pendinginan sesudah penguapan.
b. Penguapan Solvent
Larutan yang dikristalkan merupakan senyawa campuran antara
solven dan solut. Setelah dipanaskan maka solven menguap dan yang
tertinggal hanya kristal. Metode ini digunakan bila penurunan suhu tidak
begitu mempengaruhi kelarutan zat pada pelarutnya. Penguapan bertujuan
untuk menghilangkan atau meminimalizir solvent atau zat pelarut sisa yang
terdapat pada filtrat.
c. Evaporasi Adiabatis
Metode ini digunakan dalam ruang vakum, larutan dipanaskan,
dimasukkan dalam tempat vakumyang mana tekanan total lebih rendah dari
tekanan uap solvennya. Pada suhu saat larutan dimasukkan ke ruang vakum
solven akan menguap dengan cepat dan penguaapan itu akan menyebabkan
pendinginan secara adiabatis.
d. Salting Out
Prinsipnya adalah menambah suatu zat untuk mengurangi zat yang
akan dikristalkan. Pengeluaran garam dari larutan dengan zat baru ke dalam
larutan bertujuan menurunkan daya larut solven terhadap suhu pada
pengatur tersebut. Peningkatan harga k, jika kedalam suatu larutan ditambah
dengan zat elektrolit.
(Cahyono, 1998)
Faktor-faktor yang mempengaruhi kristal
a. Laju pembentukan inti (nukleous)
Laju pembentukan inti dinyatakan dengan jumlah inti yang terbentuk
dalamsatuan waktu. Jika laju pembentukan inti tinggi, maka banyak sekali
kristal yang terbentuk, tetapi tak satupun akan tumbuh menjadi besar, jadi
yang terbentuk berupa partikel-partikel koloid.
b. Laju pertumbuhan kristal
Merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang
terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju tinggi kristal yang
besar akan terbentuk, laju pertumbuhan kristal juga dipengaruhi derajat
lewat jenuh.
(Donald, 1980)
Larutan Jenuh
Spesifikasi larutan jenuh adalah larutan yang titik bekunya tidak
mengganggu. Kejenuhan membuat kristalisasi sangat efektif dengan
penyaringan dan pemisahan.
(Fischer, 1957)
Larutan jenuh adalah larutan yang mengandung zat terlarut dalam
jumlah yang sudah ditentukan untuk adanya kesetimbangan antara zat
terlarut dan zat-zat yang tidak terlarut.
(Keenan, 1990)
Sifat Kristal Ion NaCl
Kristal garam dapur terbentuk kubus, karena NaCl mengkristal dengan
kisi kubus. Ionnya terletak pada tapak kisi yang ada diantara sesama
terutama bersifat elektrostatik, karena gaya elektrostatiknya kuat maka
kristal NaCl memiliki energi yang besar. Kristal NaCl relatif keras, bila
terkena pukulan cenderung berantakan, sebab bidang-bidang ion selalu
bergeser, bergerak dari keadaan tarik-menarik menjadi tolak-menolak.
(Brady, 1994)
Pengaruh Penurunan Suhu pada Proses Terjadinya Kristal
a. Bila penurunan suhu berjalan dengan cepat maka kecepatan tumbuh inti
kristal lebih cepat daripada kecepatan pertumbuhan kristal sehingga
kristal yang diperoleh kecil, rapuh, dan banyak.
b. Bila penurunan suhu dilakukan secara perlahan, maka kecepatan
pertumbuhan kristal lebih cepat daripada kecepatan pertumbuhan inti
kristal sehingga kristal yang dibebaskan besar-besar, liat, dan elastis
(Austin,1986)
Ko Presipitasi
Bila suatu endapan memisah dari lariutan, keadaanya tidak selalu
sempurna murni, dapat mengandung bermacam-macam zat pencemar,
tergantung dari sifat-sifat endapan dan kondisi pengendapan. Pencemaran
endapan
oleh
zat-zat
yang
secara
normal
larut
dalam
larutan
post-presipitasi
magnesium oksalat.
(Vogel,1990)
Hasil Kali Kelarutan (Ksp)
Larutan jenuh suatu garam yang juga memgandung garam tersebut
yang tak larut dengan berlebihan merupakan suatu sistem kesetimbangan
terhadap hukum kegiatan massa dapat diberlakukan. Misalnya, jika endapan
perak klorida ada dalam kesetimbangan dengan larutan jenuh, maka:
AgCl
Ag+ + Cl-
Konsentrasi
Campuran
senyawa
yang
akan
dimurnikan
d. H2SO4
o Berat molekul : 98,08 g/mol
o Titik didih : 190 0C
o Tidak berbau, higroskopis, korosif, asam kuat, tidak berwarna.
(Daintith, 1990)
e. H2O
o Berat molekul : 18 g/mol
o Densitas : 1,08 g/cm3
o Titik beku : 0 0C
o Titik didih : 100 0C
o Polar, sebagai pelarut universal.
(Basri, 2003)
f. Ba(OH)2 encer
o Berat molekul : 171,28 g/mol
o Densitas : 3,743 g/cm3
o Titik leleh : 78 0C
o Korosif, basa kuat, dalam padatan berupa kristal putih dan
transparan.
(Basri, 2003)
g. (NH4)2CO3
o Padatan kristal dan berwarna putih,
o Monohidrat
o
o Larut dalam air dingin
o Digunakan sebagai pewarna dalam pembuatan wol serta dalam
soda kue.
(Arsyad, 2001)
IV.
FLOWCHART
Perlakuan Awal
H2O
Gelas Beker
Pemanasan sampai mendidih
Penambahan 20 g NaCl pasaran
Pengadukan
Pemanasan sampai mendidih
Penyaringan
Larutan
Gelas Beker
Pembagian
menjadi 2
bagian
Larutan 1
Larutan 2
Larutan 1
Gelas Beker
Penambahan 0,5 g CaO
Penambahan Ba(OH)2
Penambahan 30g/L
(NH4)2 CO3
Pengadukan
Filtrat
Gelas Beker
Penyaringan
Larutan 2
Tabung Reaksi
dan diaduk agar garam dapur bisa larut sempurna dalam air. Larutan ini
kemudian dipanaskan lagi sampai mendidih untuk mempercepat proses
pelarutan, karena pada pemanasan dapat meningkatkan gerakan partikel
partikel didalam larutan sehingga tumbukan antar partikel semakin cepat
dan kelarutan semakin cepat. Setelah mendidih, larutan garam dapur
disaring dan diambil filtratnya. Penyaringan bertujuan untuk memisahkan
filtrat dengan residu. Filtrat yang diperoleh dibagi menjadi dua untuk proses
kristalisasi melalui penguapan dan rekristalisasi melalui pengendapan.
memperbesar
perbedaan daya larut antara NaCl dan pengotornya, dimana CaO akan
menarik ion Cl, sehingga timbul endapan CaCl2 berwarna putih. Reaksinya:
2 NaCl(aq) + CaO(s) + H2O CaCl2 + 2 Na+ + 2 OH(Vogel,1990)
Ion Ca2+ bereaksi dengan zat-zat pengotornya karena ion Ca2+ mampu
mengikat karbonat atau sulfat. Kalsium Karbonat dapat mengendap karena
Kspnya lebih kecil daripada hasil kali konsentrasi [Ca 2+][SO42-]. CaSO4 juga
dapat mengendap karena Kspnya lebih kecil daripada hasil kali konsentrasi
[Ca2+][SO42-]. Ksp dari CaCO3 adalah 4,8 x 10 -9 dan Ksp dari CaSO4 adalah
2,3 x 10 -4. Reaksinya:
CaO Ca2+ + O2Ca2+ + CO32- CaCO3
Ca2+ + SO42- CaSO4
(Vogel,1990)
Setelah penambahan CaO, selanjutnya ditambahkan Ba(OH)2 sampai
tak terbentuk endapan lagi. Penambahan ini bertujuan untuk memisahkan
ion Cl- dari CaCl2. Ba(OH)2 juga akan terurai menjadi Ba2+ dan OH- , OHini berfungsi mengikat pengotor Fe2+ dan Mg2+ yang masih tersisa.
Penambahan Ba(OH)2 tetes per tetes hingga tak ada endapan lagi bertujuan
untuk membuktikan bahwa ion Cl- yang terdapat dalam larutan telah
Reaksi keseluruhannya :
2NaCl (aq) + CaO (s) + Ba(OH)2 (aq) + H2O BaCl2 + Na+ + 4OH- + Ca2+
(Vogel,1990)
Setelah penambahan Ba(OH)2 dilanjutkan dengan penambahan
(NH4)2CO3 yang berfungsi untuk mengikat ion Ba2+ dan Ca2+ yang terdapat
dalam larutan secara berlebih sehingga diperoleh endapn putih kembali.
Reaksinya:
Ba2+ + CO32- BaCO3
Ksp = 8,1 x 10 -9
Ksp = 4,8 x 10 -9
dan H2O, sehingga terbentuk kristal NaCl yang berwarna putih dengan
berat 10,6 gram dan rendemen produknya 53%. Fungsi penguapan adalah
untuk menghilangkan zat pelarut dan ion ion lain yang mudah menguap.
3. Rekristalisasi melalui Pengendapan
Metode pengendapan rekristalisasi ini berprinsip pada penambahan
ion-ion sejenis akan memperkecil kelarutan suatu larutan
(Vogel, 1985)
Pertama-tama filtrat garam dari perlakuan awal dijenuhkan dengan gas
HCl sampai sebagian terbentuk endapan. Gas HCl dibuat dengan
mereaksikan NaCl dengan asam sulfat pekat.
Reaksi yang terjadi :
2 NaCl(s) + H2SO4(aq)
2 HCl(g) + Na2SO4(aq)
(Vogel,1985)
Reaksinya :
NaCl(s)
Na+ + Cl(Vogel,1985)
lebih tinggi.
(Vogel,1985)
Dari kedu faktor tersebut, dapat diketahui bahwa kristal yang
terbentuk hasil dari percobaan berukuran kecil, dan hasil yang didapatkan
sedikit karena laju pertumbuhan kristal kecil.
Melalui metode pengendapan, kristal yang dihasilkan akan lebih
murni dibandingkan dengan kristal yang dihasilkan melalui penguapan. Hal
ini disebabkan karena kristal melalui pengendapan tidak terkontaminasi oleh
zat-zat pengotor (seperti Ba2+,Ca2+, Mg2+) pada endapan tersebut, karena
pengotor pengotor tersebut tidak terendapkan atau masih dalam bentuk ion
ionnya. Sehingga kristal yang dihasilkan berwarna lebih putih dan kristalnya
mengkilap.
(Khopkar,1990)
Kecepatan terbentuknya kristal melalui pengendapan lebih cepat
dibandingkan melalui penguapan. Hal ini disebabkan karena faktor-faktor
yang mempengaruhi kecepatan kristal, antara lain:
a. Derajat Lewat Jenuh
Makin tinggi derajat lewat jenuh, maka makin besar kemungkinan
untuk membentuk inti baru. Sehingga makin cepat untuk membentuk kristal.
DAFTAR PUSTAKA
Arsyad, M. Natsir, 2001, Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah,
Gramedia, Jakarta.
Austin, GT. 1986. Schrwevs Chemical Proses Industries. N.J. : McGraw
Hill.
Basri, S. 2003. Kamus Kimia. Jakarta : Rineka Cipta
Brady, James. 1994. Kimia Universitas Asas dan Struktur. Jilid I, edisi kelima. Jakarta: Erlangga.
Cahyono, Bambang. 1991. Segi Praktis dan Metode Pemisahan Senyawa
Organik. Semarang: UNDIP Press.
Fessenden,R.,J dan Fessenden, J.,S. 1983. Kimia Organik. Erlangga, Jakarta.
Fischer, Louis. F. 1957. Experiment in Organic Chemistry, 3nd edition,
Revised, D. C. Heath and Company : Boston.
Gerlach, Vernon. S. Ely, Donald. P. 1980. Teaching and Media. A Systematic
Approach. New Jersey : Prentice Hall Inc.
Handojo, Lienda, Dr. Ir, 1995. Teknologi Kimia. Jakarta: PT Pradya Paramita.
Keenan, Charles W. dkk. 1990. Kimia Untuk Universitas Jilid 2. Erlangga.
Jakarta.
Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.
Oxtoby. 2001. Prinsip-prinsip Kimia Modern jilid 1. Erlangga. Jakarta.
Svehla, 1985, Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan
Semimikro, PT Kalman Media Pusaka, Jakarta.
Vogel. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.
Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka.