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Disciplina: Anlise Qualitativa

Determinao: Ctions do Grupo IV A

Fundamentao:
Os ctions de metis do grupo IV apresentam como caracterstica importante,
o fato de seus sulfetos serem insolveis em cidos minerais diludos, ao
contrrio dos sulfetos dos grupos III que so solveis neste meio. Esta
diferena de comportamento usada para separar ons deste grupo dos ons
dos grupos anteriores. Os ctions do grupo IV so divididos em dois
subgrupos: Grupo IV A ou subgrupo do cobre Hg 2+, Pb2+, Bi+3, Cu+2 e Cd2+ e
grupo IV B ou subgrupo do arsnio As 3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+ e Sn4+. Os
sulfetos do subgruo do cobre so insolveis numa soluo de hidrxido de
sdio, enquanto os sulfetos do subgrupo do arsnio so solveis. Esta
diferena de comportamento usada para separar os ctions do grupo do
cobre dos ctions do grupo do arsnio.

Materiais:
Tubos de ensaio
Tubos de centrfuga
Estante para tubos
Banho-maria
Pipeta de Pasteur
Centrfuga

Reagente:
Soluo de cido ntrico 6 M
Soluo de tioacetamida 1 M
Soluo de hidrxido de amnio 4 M
Soluo aquosa de hidrxido de sdio 6 M
Fio de cobre
Soluo de cloreto de estanho
Soluo aquosa de glicerina 1:1

Procedimento:
Reao com NH4OH
1. Identificar 5 tubos de centrfuga para receber solues dos ctions Hg 2+,
2.
3.
4.
5.
6.
7.

Pb2+, Bi+3, Cu+2 e Cd2+


Colocar em casa tubo, 2 gotas de solues dos ctions a analisar
Adicionar a cada tubo, 5 gotas de gua
Adicionar a cada tuvo, gota-a-gota, soluo de hidrxido de amnio 4 M
Observar em que casos acontece precipitao
Continuar adicionando soluo de hidrxido de amnio 4 M em excesso
Observar e anotar os casos em que houver dissoluo do precipitado.

Reao com NaOH


1. Identificar 5 tubos de centrfuga para receber solues dos ctions Hg 2+,
2.
3.
4.
5.
6.
7.

Pb2+, Bi+3, Cu+2 e Cd2+


Colocar em casa tubo, 2 gotas de solues dos ctions a analisar
Adicionar a cada tubo, 5 gotas de gua
Adicionar a cada tuvo, gota-a-gota, soluo de hidrxido de sdio 6 M
Observar em que casos acontece precipitao
Continuar adicionando soluo de hidrxido de sdio 6 M em excesso
Observar e anotar os casos em que houver dissoluo do precipitado.

Reao com gs sulfdrico


1. Identificar 5 tubos de centrfuga para receber as solues dos ctions
Hg2+, Pb2+, Bi+3, Cu+2 e Cd2+
2. Colocar em casa tubo, 5 gotas de solues dos ctions a analisar
3. Adicinar, gota-a-gota, soluo de cido clordrico 6 M, at o meio tornar4.
5.
6.
7.
8.

se cido
Adicionar 1 ml de soluo de tioacetamida
Aquecer em banho-maria
Observar a cor do precipitado formado em cada caso
Centrifugar por cerca de 1 minuto
Retirar o lquido sobrenadante cuidadosamente, com auxilio de pipeta

de Pasteur
9. Adicionar aos precipitados, 10 gotas de soluo de cido ntrico 6 M
10. Aquecer em banho-maria por 1 minuto , agitando constantemente
11. Observar em que casos permanece material precipitad (mercrio)
12. Nos demais tubos, adicionar cerca de 0,5 g de sulfato de amnio
13. Deixar em repouso por 5 minutos e agitar vigorosamente aps esse
tempo
14. Verificar em qual situao h a formao de precipitado
15. Centrifugar o tubo com precipitado e retirar o lquido sobrenadante dele
16. Adicionar algumas gotas de gua para lavar o precipitado,
cuidadosamente, retirando depois o lquido
17. Adicionar, gota-a-gota, soluo de acetate de amnio at solubilizao
do precipitado
18. Adicionar, gota-a-gota, soluo de dicromato de potssio e verificar a
formao de precipitado amarelo (cromato de chumbo)
19. Aos 3 tubos que no apresentarem precipitado (no item 14), adicionar
soluo de hidrxido de amnio 6 M, at que o meio torne-se alcalino.
20. Verificar em que caso acontece formao de precipitado (bismuto)
21. soluo que apresentar colorao azul intenso (caracterstica para
cobre) pode ser adicionada soluo de cido clordrico 1 M at o meio
ficar cido (descolorao da soluo)
22. No tubo contendo cdmio, adicionar 10 gotas de soluo de glicerina
1:1
23. Adicionar

soluo

de

hidrxido

de

sdio

M,

gota-a-gota.

Acompanhando a formao de um precipitado branco (hidrxido de


cdmio)

Reaes de confirmao de ctions:


Mercrio (II)
Mergulhar uma lamina (ou fio) de cobre numa soluo de Hg 2+ 0,2 M,
deixar um tempo e a seguir retirar a lmina e observar.
Bismuto (III)
O precipitado branco de Bi(OH)3, obtido pela reao de Bi3+ com
NH4OH, deve ser centrifugado e separado do sobrenadante. O
precipitado dever ser tratado com soluo de estanito de sdio no
prprio tubo de ensaio. OBS: A soluo de estanito deve ser preparada
na hora de ser usada. A preparao feita tratando-se 1 gota de
soluo de SnCl2 com uma soluo de NaOH.
Cobre (II)
A formao de uma soluo de colorao azul intense em meio alcalino
geralmente usada para identificar os ons de cobre (II)
Cdmio (II)
A reao de Cd2+ com gs sulfdrico feita, com formao do precipitado
amarelo usada como identificao desse on.
Chumbo (II)
Ao precipitado formado pela adio de sulfato de amnio, adicioanr,
gota-a gota, soluo de hidrxido de sdio 6 M, ou de acetato de
amnio, que devem solubilizar o material.
Adicionar em um tuvo de ensaio 2 gotas de soluo do ction Pb, 5
gotas de H2O, 1 gota de HNO3, 2 gotas de acetato de sdio e 1 gota de
dicromato de sdio. Forma-se ppt amarelo.

Resultados esperados:

Hg2+

TESTE
NH4OH
Excesso de
NH4OH
NaOH

Excesso de
NaOH
H2S
Ppt de sulfeto +
HNO3 4M
Sol. cida de
sulfeto +
(NH4)2SO4
Sol. Acetato de
chumbo +
K2Cr2O7
Sol. cida de
sulfeto +
(NH4)2SO4 +
NH4OH
Glicerina + NaOH
6M
NH4OH +
Sn(OH)42Discusso

Pb2+

Cu2+

Cd2+

Bi3+

Concluso