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Universidad Autnoma

De Nuevo Len
Facultad de Ciencias Qumicas
Ingeniera Qumica
Manual de Laboratorio
de
Fisicoqumica I

M.C. Mara Teresa Castillo Escobedo


Dr. Felipe de Jess Cerino Crdova
IQ Mara de la Luz Daz de Len
M.C. Luz Margarita Ramrez Vigil

Ingeniera Qumica

Academia de Ciencias de la Ingeniera

MANUAL DE LABORATORIO DE FISICOQUMICA I


INGENIERA QUMICA

NDICE
Prctica
1
2
3
4
5

Nombre

Pgina

Presentacin del Curso y Programa de Seguridad


Calor de Solucin
Calor de Neutralizacin
Calor de Combustin
Determinacin espectrofotomtrica de la Energa de
Gibbs Estndar de Reaccin.

3
8
14
21
33

Descenso en la Temperatura de Fusin del Solvente


Bibliografa

42
49

ANEXOS
I. Medicin de Volumen
II. Uso de Excel para ajuste lineal de datos
experimentales

50
51
57

III. Identificacin y uso de los colectores temporales de


residuos en la Facultad de Ciencias Qumicas de la
UANL

64

IV. Reglamento General de Laboratorios

65

PRESENTACIN DEL CURSO


1. DESCRIPCIN DEL CURSO.
Las prcticas se efectuarn en el Laboratorio de Fisicoqumica de la Facultad
de Ciencias Qumicas de la Universidad Autnoma de Nuevo Len, durante su
realizacin se aplicarn fenmenos fsicos, qumicos y fisicoqumicos, acudiendo a
leyes y teoras que los avalan para la interpretacin de los resultados obtenidos.
Antes de cada una de las prcticas, el alumno deber realizar trabajo previo, el cual
ser contestado en el manual (al reverso de las hojas de cada seccin). Adems, el
estudiante realizar un diagrama de flujo mediante bloques o dibujos de la parte
experimental con el fin de verificar que tenga una idea clara y precisa de lo que
realizar en cada una los experimentos. Finalmente, la seccin denominada reporte
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preliminar de la prctica deber ser llenado por el estudiante al finalizar cada una de
las sesiones, el cual considera los siguientes aspectos:
1) Datos generales del curso
2) Mediciones experimentales
3) Observaciones
4) Integrantes del equipo (nombre y firma)
La calendarizacin de las prcticas se presentan en la Tabla 1.
Al finalizar la prctica cada uno de los equipos conformados por los estudiantes
debern de disponer de los residuos, tal como lo marca cada una de las prcticas,
segn el reglamento de laboratorios de la Facultad de Ciencias Qumicas de la UANL.

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Tabla 1.
Calendarizacin de Prcticas Fisicoqumica I
Semana

Prctica

4, 5
6, 7
8, 9
10, 11

1
2
3
4

12, 13

Horas

Calor de solucin
Calor de neutralizacin
Calor de combustin
Determinacin espectrofotomtrica de la energa
libre de Gibbs estndar de reaccin.
Descenso en la temperatura de fusin

2
2
2
2
2

Al finalizar cada prctica se entregar un reporte escrito en computadora, en hojas


tamao carta, conteniendo la siguiente informacin:
1. Ttulo
2. Objetivo
3. Procedimiento (diagrama de flujo)
4. Resultados.
En esta seccin se presentarn los resultados obtenidos en forma ordenada en tablas
con sus respectivas dimensiones y unidades. Cuando sea necesario presentar una
grfica, sta deber ser realizada utilizando el paquete computacional Excel y/o
matlab, deber ser identificada y numerada. Las grficas contendrn como mnimo los
siguientes datos:
a) Nombre de las variables de los ejes con sus respectivas dimensiones y unidades.
b) Curva de ajuste, sealando la ecuacin que mejor se ajuste a los datos
experimentales, as como su factor de correlacin.
c) Para representar los datos experimentales, se deber construir una grfica del tipo
dispersin de puntos sin lnea de unin; con el propsito de que stos no se
confundan con la lnea de tendencia, (curva de ajuste).
5. Observaciones.
Se refiere a todo lo que ocurra durante el experimento, describe situaciones que
permiten o no la obtencin de datos (cualitativos o cuantitativos). Esta seccin puede
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contener diagramas o dibujos del funcionamiento de las partes de cada uno de los
equipos o como se comportan durante el desarrollo de la prctica.
6. Conclusiones.
En esta seccin se deber hacer nfasis si el objetivo planteado en la prctica se
cumpli, explicando brevemente los resultados obtenidos, comparndolos con los
reportados en la literatura, estableciendo discrepancias y similitudes, adems se podr
incluir porcentajes de error con respecto a los datos obtenidos.
7. Bibliografa.
Las referencias bibliogrficas se presentarn en orden alfabtico y numeradas,
incluyendo las pginas de referencia utilizadas. Cuando se utilicen pginas de internet,
debe colocarse la direccin exacta y NO el buscador. Incluir como mnimo tres
referencias bibliogrficas.
Ejemplo.
Felder &
Rousseau, Principios Elementales de los Procesos Qumicos,
Editorial Limusa Wiley, 3a. edicin, Mxico 2003, Pgs. 632-638
ISBN 968-18-6169-8
2.1

2. Realizacin de Prcticas
Asistencia y Puntualidad
2.1.1 Es obligatorio presentarse puntualmente a la hora de inicio de laboratorio, un
margen de 15 minutos permitir no ser tomado como inasistencia. Transcurrido ese
tiempo se anular la prctica total.
2.1.2 El mximo de inasistencias permitidas sern de dos (tomando en cuenta la
sesin informativa) despus de la segunda quedar sin derecho a aprobar el curso de
Fisicoqumica.
2.1.3 Si el estudiante tiene inasistencia justificada en alguna prctica, se permitir la
reposicin de la misma durante las semanas 14 y 15.
2.2 Indumentaria, Equipo de Proteccin Personal, Seguridad y Accesorios .
2.2.1 El estudiante deber portar pantaln largo preferentemente de algodn, bata de
algodn, lentes de seguridad y zapatos cerrados.
2.2.2 No se permitir el uso de gorras, shorts, sandalias o zapatos abiertos, tanto para
hombres como mujeres.
2.2.3 Por razones de seguridad e higiene en el trabajo de laboratorio, no se permitir
a los alumnos y alumnas con falda o vestido, cabello largo suelto, joyas y accesorios.
2.2.4 Atuendos no adecuados a las actividades de laboratorio, impedirn el acceso al
Laboratorio de Fisicoqumica.
2.2.5 En caso de necesitar beber agua o algn otro lquido el alumno deber avisar a
su maestro y salir del Laboratorio. (NO SE PERMITIR TENER BOTELLAS DE AGUA
ABIERTAS EN LAS MESAS DE TRABAJO)
2.3. Pertenencias Personales
2.3.1 Al entrar al laboratorio el alumno colocar sus pertenencias estudiantiles como
mochilas, maletn, etc., en el estante acondicionado para ello.
2.3.2 El laboratorio no se har responsable por la prdida total o parcial de los objetos
de valor depositados en el estante u olvidados en el laboratorio. Es recomendable no
dejar a la vista calculadoras programables, celulares, monederos, etc.
3. Normas Generales.
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3.1 Por razones de seguridad y prevencin de accidentes el estudiante no podr


trabajar slo en el laboratorio.
3.2 Si el maestro del grupo no asiste o no est la mayor parte del tiempo en el
laboratorio la prctica se suspender
3.3 El estudiante deber trabajar con limpieza orden y responsabilidad. Por lo que el
rea de trabajo deber permanecer antes, durante y despus de la prctica limpia y
ordenada.
3.4 No se permitir salir del laboratorio en el transcurso de la prctica sin causa
justificada.
3.5 Las visitas durante la realizacin de la prctica no sern permitidas.
3.6 El uso de los celulares, radios o grabadoras con audfonos u otro tipo de equipo
de comunicacin no ser permitido.
3.7 El comportamiento inapropiado, podr generar la expulsin de la prctica,
tomndose sta como inasistencia.

LISTA DE MATERIAL QUE CADA EQUIPO DEBER APORTAR PARA LA REALIZACIN


DE LAS PRCTICAS DE ESTE CURSO:
4 Frascos de tapn esmerilado de 250 mL
24 tubos de ensayo de 13 X 100 mm
2 Pinzas para soporte
1 m de manguera de hule
1 Franela
1 Palangana de plstico
1 Jeringa de 10 mL
1 Frasco de detergente de 100 g.
2 Frascos gotero de 25 mL.

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PRACTICA N1
CALOR DE SOLUCION
OBJETIVO
Determinar experimentalmente el calor integral de solucin de sales en agua
mediante la tcnica calorimtrica, usando otra sal como referencia.
INTRODUCCION
La solucin de un componente en otro (ambos puros), esta acompaada por
absorcin o desprendimiento de calor, y este efecto trmico se denomina calor integral
de solucin, que para una temperatura y presin dada, depende de la proporcin de los
componentes de la solucin. Este valor es de gran importancia, ya que tiene aplicacin
en procesos de mezclado, dilucin, evaporacin, destilacin, etc.
FUNDAMENTO
El calor generado o absorbido al mezclarse ciertas cantidades de los
componentes, puede calcularse con la siguiente ecuacin:
Q = C*T

(1.1)

Donde:
Q
C
T

=
=
=

Calor generado o absorbido


Capacidad calorfica del sistema
Cambio de temperatura del sistema

[Joules]
[Joules/C]
[C]

La capacidad calorfica del sistema es la cantidad de calor que necesita este para
elevar un grado la temperatura y el sistema referido en este caso es un calormetro y
una masa de solucin conocida y de proporcin fija.
Se acostumbra a evaluar la capacidad calorfica de este sistema combinado, usando
una sustancia de referencia cuyo calor de solucin se conoce.
Entonces despejando la ecuacin (1.1)
C

QNH4Cl / T

(1.2)

Para la medicin de un calor de solucin de un soluto desconocido se usa la


ecuacin (1.2) para lo cual ya se determin la capacidad calorfica del sistema con la
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nica restriccin de usar la misma masa de solvente. Este calor puede referirse a los
moles de soluto empleados de la siguiente manera:

Q Joules

n
mol

(1.3)

Como ya se mencion en la introduccin, el calor de solucin tambin depende


de la proporcin de soluto y solvente. Si diluimos una cantidad fija de soluto, digamos
un mol en cantidades variantes de solvente, observaremos que, conforme aumentamos
la cantidad de solvente, aumenta el calor de solucin, hasta que se llega a un punto en
el que aunque le aumentemos el solvente, el calor de solucin ya no cambia. A partir de
all se dice que se ha llegado al punto de dilucin infinita. En esta prctica se evaluar
el calor integral de solucin a dilucin infinita, y por eso se utilizar un proporcin
soluto/solvente de 1/200, con ello aseguramos estar en este punto para las sales que
aqu se usan. Y se representa poniendo el signo infinito, q 00
DESCRIPCION DEL EQUIPO

Termmetro de
precisin de 0.1 C

Termo Dewar

Figura 4
Equipo experimental para determinar el calor de
solucin y neutralizacin

MATERIAL
Termo Dewar
8

Figura No. 4.b


Partes del equipo para la determinacin del calor de solucin

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Termmetro de 0 a 100 C con precisin de 0.1 C


Probeta 500 ml
Vaso de precipitado de 600ml
Esptula
SUSTANCIAS
Cloruro de amonio (NH4Cl)
Nitrato de amonio (NH4NO3)
Agua destilada
PROCEDIMIENTO
*****Antes de iniciar su experimento lea el procedimiento completo y pregunte
sus dudas
a. Determinacin de la capacidad calorfica del sistema.
Colocar en el termo Dewar un volumen de 800ml de agua y medir la temperatura a
intervalos de 30 segundos hasta obtener tres lecturas constantes; se agrega la masa de
NH4Cl que corresponde a la relacin 1:200 mencionada, se tapa y se agita, leer
nuevamente la temperatura hasta que esta se mantenga constante, vaciar el contenido
del termo Dewar y lavar.
Ecuacin para calcular los gramos de soluto necesarios para obtener una relacin
1:200, conforme al volumen de solvente ya establecido:
gr de soluto = (1/200) * (PMsoluto / PMsolvente) * Vsolvente * solvente
b. Determinacin del calor de solucin de la sustancia problema
Colocar en el termo Dewar el mismo volumen de agua que en el caso (a), medir la
temperatura de la misma forma mencionada anteriormente y agregar la masa de
NH4NO3 que corresponde a la relacin molar 1:200.
Se tapa, se agita y se lee la temperatura final del sistema cuando sta permanece
constante.
DATOS EXPERIMENTALES

Volumen de solvente usado


Masa de soluto de referencia
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Masa de soluto problema

Donde la proporcin molar soluto/solvente debe ser 1/200


T = Cambio de temperatura de sistema con solucin de referencia.
T = Cambio de temperatura del sistema con solucin problema.
USO DE DATOS EXPERIMENTALES
a. Con T del sistema de referencia (NH4Cl) y el dato de:
q

NH4Cl

= 15899.2 joules/mol

Q NH4Cl = n NH4Cl * q NH4Cl


Calcular C usando la ecuacin (1.2)
b. Con T del sistema con solucin problema (NH 4NO3) y C del inciso anterior, evaluar
con la ecuacin (1.3):
Q NH4NO3

c. Evaluar q NH4NO3 con ecuacin (1.3)


d. Obtener % de desviacin respecto al reportado en la bibliografa.
DISPOSICIN DE RESIDUOS
Las soluciones obtenidas en el experimento de cloruro de amonio y de nitrato de
amonio se depositan en el colector A.
PRETRABAJO
1. Qu es el calor integral de solucin?
2. Cmo influye la relacin molar soluto(s) - solvente en el valor numrico de la
entalpa de solucin?
3. En el experimento usted har un mezclado adiabtico, Qu significa esta
denominacin?
4. Qu diferencia existe en un mezclado adiabtico y uno isotrmico?
5. Cmo espera que sea la temperatura del sistema despus del mezclado si la
compara con la inicial? Porqu?
6. Cmo verifica la exactitud de sus resultados experimentales?

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DIAGRAMA DE FLUJO

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REPORTE PRELIMINAR DE LA PRCTICA DE FQ


PRACTICA

FECHA

GRUPO

HORARIO

MAESTRO

EQUIPO
PFQ

MEDICIONES EXPERIMENTALES

OBSERVACIONES

INTEGRANTES DEL EQUIPO


MATRICULA
NOMBRE

_________________________________________
NOMBRE DE QUIEN LLEN EL REPORTE
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PRACTICA N 2
CALOR DE NEUTRALIZACIN
OBJETIVO
Determinar experimentalmente y con precisin el calor de neutralizacin de una
base fuerte con un cido fuerte usando la tcnica calorimtrica.
INTRODUCCIN
El proceso de neutralizacin de bases con cidos fuertes sta acompaado por
desprendimiento de calor y este es de -13360 caloras por cada gramo mol de agua
formado a 25C.
En este proceso el nico cambio qumico que tiene lugar es la reaccin entre los
iones hidrgeno y los iones hidrxido para formar agua. Los cidos, las bases fuertes
y sus sales pueden considerarse completamente disociados en soluciones diluidas. El
calor liberado cuando se neutraliza un cido fuerte con una base fuerte se considera
debido a la reaccin anterior.
Para cidos y bases dbiles, el calor de neutralizacin es menor debido a que parte de
la energa se absorbe en la disociacin de estos cidos y bases.
FUNDAMENTO
El calor generado al neutralizar ciertas cantidades de base con un cido, puede
calcularse con la siguiente ecuacin:
Q = C T

+ mt Cp T

(2.1)

Dnde:
Q = Calor generado de la neutralizacin (Joules )
C = Capacidad calorfica del calormetro (Joules / C )
T = Incremento de Temperatura en la neutralizacin (C)
mt = Masa total de las soluciones (g)
Cp = Calor especfico del agua (Joules/ g C )
T = Cambio de la temperatura en el sistema (Tf - Ti ) (C)
Se acostumbra evaluar la capacidad calorfica del calormetro efectuando en l
un proceso de mezclado de agua a temperaturas diferentes y evaluando
prcticamente la temperatura final.
Calor generado por agua fra = Calor cedido por el sistema combinado
m1 Cp ( Tf -T ) = C ( T - Tf ) + m2 Cp ( T - Tf )
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(2.2)

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Donde:
m1
m2
Cp
T
Tf
To
C

= Masa de agua fra a temperatura T (g)


= Masa de agua a temperatura ambiente (g)
= Calor especfico del agua (4.184 Joules / g C)
= Temperatura inicial del agua fra (m 1)
= Temperatura final del sistema (C)
= Temperatura inicial del calormetro y de agua ( m 2) (C)
= Capacidad calorfica del calormetro (Joules/ C)

Resolviendo para C de la ecuacin (3. 2)


C

m1Cp Tf T0 m 2Cp T0' Tf


T0' Tf

(2.3)

Para medir el calor de neutralizacin prcticamente se usa la ecuacin N o. (3.1),


con la nica restriccin de emplear la misma cantidad de agua usada en la
determinacin de la capacidad calorfica del calormetro.
Este calor puede referirse a los moles neutralizados de la siguiente manera:
Q
q
joules/mol
n
(2.4)
Donde:
n = moles de agua formados en la neutralizacin
DESCRIPCION DEL EQUIPO
El equipo utilizado es el mismo que el utilizado en la prctica de calor de solucin
(figura 4).

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MATERIALES

Termo Dewar
Termmetro de escala expandida
Probeta de 500 ml
pipeta de 50 ml
Vaso de precipitado de 250 a 600 ml
Termmetro Taylor de ( 0-100 ) C
SUSTANCIAS

Hidrxido de sodio 0.2 N


cido clorhdrico
Agua destilada
PROCEDIMIENTO
*****Antes de iniciar su experimento lea el procedimiento completo y pregunte
sus dudas
A. Determinacin de la capacidad calorfica del Calormetro:
1. Colocar en el termo Dewar un volumen de 450 ml de agua destilada a temperatura
ambiente.
2. Se agita el agua a una velocidad moderada y se registra la temperatura cada 20
segundos hasta que permanezca constante.
3. Tomar una muestra de 50 ml de agua helada (5C aprox.) registrando la
temperatura y se aade al termo Dewar.
4. Agitar el agua que esta dentro del calormetro y registrar la temperatura cada 20
segundos hasta que permanezca constante (con una diferencia de +/-0.05 C).
5. Repetir el procedimiento y se toma el promedio de los datos para el clculo de la
capacidad calorfica.
B. Determinacin del calor de neutralizacin:
6. Secar por completo el termo Dewar.
7. Medir cuidadosamente con una probeta 400 ml de hidrxido de sodio 0.2 N
8. Agitar la disolucin y anotar las lecturas de temperatura cada 20 segundos hasta
que permanezca constante (tres lecturas iguales).
9. Aadir rpidamente 100 ml de la disolucin de cido clorhdrico 0.8 N
registrando previamente su temperatura (muy similar a la del termo Dewar).
10. Registrar el incremento de temperatura
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MEDICIONES EXPERIMENTALES
a)

V1 = Volumen de masa 1 de agua fra


V2 = Volumen de masa 2 de agua a temperatura ambiente
T = Temperatura inicial del agua fra (m 1)
Tf = Temperatura final del sistema
T = Temperatura inicial del calormetro y del agua (m 2)

b)

V1 = Volumen de base (NaOH)


V2 = Volumen de cido (HCl)
T= Temperatura despus de la neutralizacin - Temperatura antes de la
neutralizacin.

USO DE DATOS EXPERIMENTALES


I. Con los datos de m1, m2, T, T y Tf sustituidos en la ecuacin (2.3) calcular la
capacidad calorfica del calormetro C.
Donde:
m1 = V1 . H2O

m2 =

V2 . H2O

H2O = Densidad del agua = 1 g/ml


II. Con C calculada en (I) y los cambios de temperatura T debidos a la neutralizacin,
sustituirlos en la ecuacin (2.1) y evaluar Q
III. Evaluar q usando la ecuacin (2.4)
IV. Obtener el % de desviacin respecto al reportado en la bibliografa.
DISPOSICIN DE RESIDUOS
Los productos de la reaccin de neutralizacin se podrn depositar en el
Colector A

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PRETRABAJO
1. Expliqu el concepto de calor de neutralizacin
2. Explique los conceptos de reaccin exotrmica y reaccin endotrmica
3. Determinar tericamente el calor de neutralizacin de la siguiente reaccin:
H2SO4 +

2 NaOH

Na2SO4

2 H2O

4. Cul es la diferencia entre una solucin Molar y una solucin Normal


5. Consulte en bibliografa 5 reacciones de neutralizacin y reporte los valores de Q en
cada caso.
6. Qu consideraciones se tendran que hacer para calcular el calor de neutralizacin
de cidos dbiles y bases fuertes, de bases dbiles y cidos fuertes cidos y bases
dbiles?

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DIAGRAMA DE FLUJO

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REPORTE PRELIMINAR DE LA PRCTICA DE FQ


PRACTICA

FECHA

GRUPO

HORARIO

MAESTRO

EQUIPO
PFQ

MEDICIONES EXPERIMENTALES

OBSERVACIONES

INTEGRANTES DEL EQUIPO


MATRICULA
NOMBRE

_________________________________________
NOMBRE DE QUIEN LLEN EL REPORTE
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PRACTICA N 3
CALOR DE COMBUSTIN
OBJETIVO
Calcular con precisin el calor de combustin del naftaleno, usando una bomba
calorimtrica.
INTRODUCCIN
Cuando una sustancia reacciona con el oxigeno desprende calor, es una
reaccin exotrmica y se le llama reaccin de combustin. A la energa desprendida
cuando reacciona un mol de sustancia con la cantidad necesaria de oxigeno se llama
calor de combustin. De gran importancia y utilidad es conocer los calores de
combustin, uno de sus usos es el de emplear los calores de combustin para calcular
los calores de formacin.
FUNDAMENTO
La combustin del naftaleno se har en la bomba calorimtrica a volumen constante.
Qv = Calor desprendido a volumen constante.
Nos interesa evala el calor desprendido a presin constante.
Qp = Calor desprendido a presin constante.
Ya que:
H = Qp

(3.1)

H = U + PV

(3.2)

H U + (PV)

(3.3)

si:
Luego:

Recordando la expresin de la Primera Ley de la Termodinmica


dU = dq - pdV

(3.4)

U=Qv

(3.5)

As, a volumen constante


Por lo tanto en (4.3)
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Qp = Qv + (PV)

(3.6)

Para gases ideales:


(PV) = ngRT
Donde:
ng
R
T

=
=
=

moles de productos en fase gas moles de reactivos en fase gas


Constante de los gases (8.314 Joules/(mol K))
Temperatura inicial de sistema calorimtrico (K)

Entonces:
QP = Qv + nRT

(3.7)

Conclusin:
Evaluar Qv en la bomba calorimtrica, el cual es igual al cambio en la energa
interna, luego evaluar Qp con la ecuacin (3.7), que es igual al cambio en entalpa.
MATERIAL
Calormetro Parr 1341 con bomba de oxigeno y unidad de ignicin
Cronmetro
Pinzas rectas
Pipeta de 1 ml
Prensa pastilladora Parr
Mortero

SUSTANCIAS
cido Benzoico
Naftaleno
Alambre de ignicin
Agua destilada
PROCEDIMIENTO
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*****Antes de iniciar su experimento lea el procedimiento completo y pregunte


sus dudas
a. Preparacin de la muestra.
Se preparan pastillas de la muestra (sustancias en polvo) que no pesen mas de
1g, utilizando para ello una prensa Parr. Un peso de combustible que libere mas de 10,
000 caloras puede daar la bomba. Las pastillas no deben ser muy duras, pues la
sustancia saltara al quemarse y la combustin seria incompleta. El polvo debe
prensarse con una fuerza suficiente para que la pastilla no se deforme en su manejo.
Las pastillas se pesan usando pinzas rectas y nunca deben tocarse con los dedos.
Las muestras en polvo se preparan en pastillas para evitar que el polvo se esparza
cuando el oxigeno se introduce en la bomba, lo que causara una combustin
incompleta del material.

Figura 5
Prensa Parr para elaborar pastillas slidas

b.

Instalacin del alambre de ignicin y la muestra en la bomba calorimtrica


La cabeza de la bomba se pone en su soporte para facilitar la colocacin del
alambre de ignicin. Se cortan 10 cm de alambre, cuyo calor de combustin por
centmetro se conoce. En cada uno de los orificios de los electrodos rectos se sujeta un
extremo del alambre. Se pone la cpsula en su sostn y se baja el alambre para que fije
la pastilla contra un lado de la pared de la cpsula. Conviene inclinar la cpsula hacia
un lado, para que la llama, en la combustin, no salga directamente sobre el electrodo
recto.
Con una pipeta agregar 1ml de agua destilada en la Bomba y tapar con la cabeza
de la bomba.

22

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Medir 10 cm de alambre de
ignicin

Bomba calorimtrica

Colocar 1 ml de
agua destilada
en la bomba y
tapar con la
cabeza de la
bomba

Cerrar hermticamente
usando la cubierta con
rosca

El alambre se coloca en el
electrodo

Poner la bomba en el recipiente


oval con 2 L de agua destilada

Conectar terminales elctricas a


la cabeza de la bomba
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Figura 6
Procedimiento del montaje de bomba calorimtrica

Figura 7
Colocacin del alambre de ignicin

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c. Introduccin del oxgeno


Verificar que el anillo de contacto y el de neopreno estn en buenas condiciones
(para evitar escape de gas); poner el primero sobre el segundo. La cabeza de la bomba
se coloca en su cilindro y se cierra con la cachucha de rosca apretando a mano
firmemente. La bomba se pone en su soporte especial atornillado a la mesa. Quitar
despus el tapn de la vlvula de la bomba.
La conexin del oxgeno, instalada en un tanque de oxigeno, se une a la vlvula
de la bomba apretando moderadamente la unin con una llave de tuercas. La vlvula
de salida del tanque debe abrirse de vuelta. La llave de llenado, colocada al frente de
la conexin se abre para que pase oxgeno lentamente, hasta alcanzar una presin de
20 atm, luego se cierra. Si el oxgeno entra rpidamente puede esparcir la muestra. La
presin se lee en el medidor graduado de 0 a 55 atm, el otro medidor indica la presin
del tanque. La conexin del oxigeno tiene una vlvula de seguridad colocada debajo de
los medidores, esta se abre cuando la presin alcanzada en la bomba es muy alta. La
vlvula se abre a presiones mas bajas girando el botn en direccin contraria a las
manecillas del reloj, su ajuste permanece constante a cualquier presin que se desee.
Una presin mayor de 40 atm en la bomba puede provocar una explosin.
Antes de quitar la conexin del oxgeno de la bomba, se debe vaciar el gas en el
tubo conector, esto se logra empujando hacia los lados el botn de la vlvula de
seguridad. El medidor debe marcar cero.
Despus de quitar la conexin del oxgeno, se pondr el tapn de la vlvula de la
bomba y apretarlo con los dedos, para dar mayor seguridad a la vlvula de retencin.
La cabeza de este tapn, sirve para bajar la bomba dentro del calormetro.
Si por accidente la presin de la bomba pasa de 40 atm, es necesario vaciarla,
quitar la cabeza y volver a pesar la muestra, antes de repetir la operacin de llenado.
No debe usarse aceite en la conexin para llenado de oxgeno, ya que podra
explotar el aparato en la ignicin. El oxgeno utilizado debe estar libre de hidrgeno. El
oxgeno comercial obtenido por rectificacin del aire es suficientemente puro.

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Manmetro que mide la


presin dentro del calormetro
a volumen constante

Conexin del tanque de oxgeno al


calormetro a volumen constante

Manmetro que mide


la presin en el tanque

Figura 8
Sistema de inyeccin de oxgeno

e. El agua del calormetro


Se pesa el recipiente para agua y se agregan 2 l de agua destilada. El agua debe
estar de 3 a 3.5 F debajo de la temperatura ambiente, nunca debe usarse el recipiente
para calentar agua pues puede daarse su acabado. Asegrese que no haya agua
condensada en la superficie del recipiente.
f. Montaje del calormetro
El recipiente para agua se coloca dentro de la camisa del calormetro con el eje
alargado del ovalo en lnea con el operadores y con la protuberancia para colocar la
bomba en posicin mas cercana al operador. Tomar la vlvula de la bomba con el dedo
pulgar y el ndice, y sumergir cuidadosamente la bomba en el agua. La bomba debe
estar colocada de tal forma que la terminal del electrodo quede cerca del alambre de
ignicin. Conectar la terminal con el alambre y sacudirse los dedos dentro del recipiente
para agua, esto para que el agua adherida quede dentro del mismo. Colocar la cubierta
en la camisa del calormetro con la escala del termmetro hacia el operador.
El seguro colocado en la parte posterior de la cubierta debe encajar en el orificio
especial de la camisa. Poner la banda en la polea y echar a andar el motor. La polea
debe girar en direccin de las manecillas del reloj a 150 rpm, esta velocidad se calcula
tocando con un lpiz el borde de la polea, cuando el borde golpea al lpiz 25 veces
cada 10 segundos, la velocidad ser la adecuada. La polea debe girar durante 5 min
para alcanzar el equilibrio trmico. Las lecturas termomtricas deben hacerse con una
lente de lectura especial, para evitar paralaje, manteniendo siempre el mismo ngulo y
con la columna mercurial en el centro del campo de visin.
26

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g. Encendido
Para la ignicin de la carga se utiliza una unidad de ignicin Parr, la que produce
una corriente de 4 Amp, necesaria para encender la carga (el voltaje a travs del
alambre de ignicin debe ser 18V). El cordn de la unidad de ignicin se conecta a los
tornillos de contacto del calormetro y a los contactos de la unidad marcados para 10
cm. El cordn debe ser lo suficientemente largo para permitir control remoto como
precaucin en caso de explosin. El operador debe permanecer alejado del calormetro
durante 15 segundos despus del encendido, para su propia seguridad.
La temperatura del calormetro se lee cada minuto durante 5 minutos con una
exactitud de +/- 0.005F. Al empezar el sexto minuto se aprieta el botn de la unidad de
ignicin para encender la carga, se suelta el botn una vez que la luz del piloto se
apaga. La conexin no debe durar mas de 5 segundos, si esta se prolonga, entra mas
calor al aparato que el que es necesario. El alambre incandece durante 1 segundo
antes de romperse. Un aumento en la temperatura indica que la combustin empez.
Tomar lecturas termomtricas a loas 30, 45, 60, 75, 90 y 105 segundos y
despus cada 30 segundos hasta que la temperatura permanezca constante durante 5
minutos.

Figura 9
Detalle de conexin de las terminales elctricas

h. Desmontaje del aparato


Despus de tomar las lecturas, parar el motor, quitar el termmetro y la banda de
la polea y levantar la cubierta del calormetro. Desconectar el alambre aislado de
ignicin de la terminal de la bomba y sacar el recipiente para agua junto con la bomba.
27

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Sacar esta del recipiente de agua y descargar los gases de la bomba desatornillando
parcialmente el tapn de la vlvula y apretando la vlvula de retencin con el mismo
tapn. Debe hacerse lentamente y uniformemente, de modo que la operacin tarde no
menos de uno minuto.
Debe de haber descargado los gases de la bomba, quitar la cachucha de la
rosca, levantar la cabeza de la bomba y colocarla en su soporte. Examinar el interior de
la bomba, si hay hollin u otra evidencia de combustin incompleta, descartar la prueba.
i. Titulacin del cido
Lavar las superficies internas de la bomba con un chorro de agua destilada,
juntar los lavados en un Erlenmeyer y titular con solucin .0725N de carbonato sdico
usando anaranjado de metilo como indicador. (3.48g Na 2CO3 en 1 L de agua).
j. Correccin del alambre de ignicin
Retirar todos los pedazos del alambre sin quemar y medir su longitud en
centmetros.
MEDICIONES EXPERIMENTALES
a. Para la calibracin del sistema.
mAB
Ia

= masa del cido benzoico.


= longitud del alambre de ignicin quemado. (La del alambre antes
y despus de la ignicin).
T
= Temperatura.
t
= tiempo.
Para el Qv del Naftaleno.
mNA
Ib
T
T

=
=
=
=

Masa del naftaleno


Longitud del alambre de ignicin quemado.
Temperatura.
tiempo.

USO DE DATOS EXPERIMENTALES


a) Calculo de la capacidad calorfica del sistema.

28

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C
Donde:
C
HCAB
e
T

=
=
=
=

m AB * H CAB eI a
T

Capacidad calorfica del sistema.


Calor de combustin del cido benzoico. (-6.318 cal / gr).
Energa que viene de la combustin del alambre. (2.3 cal/cm).
Aumento en la temperatura.

b) Calculo del calor de combustin del Naftaleno.

Qv

CT elb
U
nNA

Qp= H = Qv + nRT
Donde el n se obtiene de la estequiometra de la reaccin de combustin de
naftaleno.
Reportar:

Grafica T vs t.
Capacidad calorfica del sistema.
Cambio en entalpa y energa interna de combustin.

PRE-TRABAJO
1. Escriba la ecuacin estequiomtrica general para una reaccin de combustin
completa.
2. Escriba la ecuacin estequiomtrica general para una reaccin de combustin
incompleta.
3. Cuales son las funciones termodinmicas asociadas al calor de reaccin, segn las
condiciones experimentales a las que se haga la determinacin?
4. Qu es el poder calorfico de un combustible?
5. Qu significa poder calorfico superior?
6. Deduzca una expresin matemtica para calcular el U de una reaccin a una
temperatura Ti en base al U298.15 K y el Cv de los reactivos y productos de la
reaccin.

29

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DIAGRAMA DE FLUJO

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REPORTE PRELIMINAR DE LA PRCTICA DE FQ


PRACTICA

FECHA

GRUPO

HORARIO

MAESTRO

EQUIPO
PFQ

MEDICIONES EXPERIMENTALES

OBSERVACIONES

INTEGRANTES DEL EQUIPO


MATRICULA
NOMBRE

_________________________________________
NOMBRE DE QUIEN LLEN EL REPORTE
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PRACTICA N 4
DETERMINACIN ESPECTROFOTOMETRICA DE LA ENERGA LIBRE DE GIBBS
ESTNDAR DE REACCIN.
OBJETIVO
Determinar en forma prctica y precisa la energa libre de Gibbs, estndar de la
reaccin de formacin del in ferrotiocianato II mediante el uso de un
espectrofotmetro.
INTRODUCCIN
El espectrofotmetro es un instrumento electrnico que mide intensidades de luz,
su funcionamiento es el siguiente:
Mediante una lmpara incandescente genera un haz de luz, el cual es colimado y
con un sistema ptico monocromador (puede ser de prisma o de rejilla) produce un haz
de luz monocromtico, es decir de una longitud de onda especifica, mediante un
detector fotosensible (foto celda) y un galvanmetro mide la intensidad de este haz de
luz.
De acuerdo a la Ley de Lambert-Beer, la absorbancia de una solucin es directamente
proporcional a la concentracin de la especie absorbente, as se puede medir su
concentracin.
Con estas medidas de concentracin, posteriormente se evala la constante de
equilibrio y luego el cambio de energa de Gibbs estndar para la reaccin
FUNDAMENTO
La reaccin de formacin del in ferrotiocianato II es:
Fe+3

SCN-

------->

( FeSCN ) +2

(4.1)

La constante de equilibrio esta en funcin de las actividades:

Ka

a FeSCN 2
aFe3 a( SCN ) 2

32

(4.2)

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Si :

ai i yi

(4.3)

Donde yi es la fraccin mol de i en la mezcla reaccionante en el equilibrio y i es el


coeficiente de actividad del componente i en la mezcla reaccionante
Luego:

Ka

FeSCN 2 CFeSCN
Fe3 C Fe3 SCN CSCN
K

FeSCN 2

C FeSCN 2

Fe FeSCN C Fe3 CSCN

FeSCN
Fe SCN

(4.4)

(4.5)

KC

C FeSCN 2
C Fe3 CSCN

(4.6)

K a K KC

(4.7)

Pero si la solucin es ideal o las concentraciones son muy diluidas:


i = 1

por lo tanto

ai Ci

(4.8)

K =1

Ka KC

(4.9)

Para evaluar la energa libre estndar de Gibss:


G o RT ln K a RT ln K K C

Como :

K = 1

33

(4.10)

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G o RT ln K C
ai
i
Ci
Ka
KC
K
G
R
T

(4.11)

= Actividad del componente i


= Coeficiente de actividad del componente i
= Concentracin del componente i
= Constante de equilibrio en funcin de actividades
= Constante de equilibrio en funcin de concentraciones
= Constante de equilibrio en funcin de coeficientes de actividad
= Cambio en la Funcin de Gibbs de reaccin en el estado estndar
= Constante general de los gases
= Temperatura

En el espectrofotmetro se leen absorbancias o transmitancias

Io
I

A log

(4.12)

Donde:
A = Absorbancia
Io = Intensidad de la luz incidente
I = Intensidad de la luz transmitida
Los valores de la absorbancia estn en un intervalo:
0 A 2

(4.13)

I
100
Io

(4.14)

Donde :
T = Transmitancia
y:
0%

100 %

(4.15)

Entonces:
34

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A log
A log

100
T

T
100

(4.16)

(4.17)

Para relacionar las absorbancias con las concentraciones se aplica el principio que
establece la Ley de Lambert-Beer, absorbancia proporcional a concentracin.
A = abC

(4.18)

Donde :
a = Absortividad o coeficiente de extincin
b = Longitud de paso de luz
C = Concentracin
La Absortividad es una constante que depende de la naturaleza del soluto y b es
dependiente del espesor de la celda donde se haga la medicin.

Si consideramos:
ab = B

(4.19)

Entonces:
A = BC

(4.20)

Para evaluar la constante B; es necesario conocer la longitud de onda mxima a que


absorbe un soluto. Despus preparar una solucin de concentracin conocida, se mide
la absorbancia a la longitud de onda establecida.

A
C

(4.21)

Luego para cualquier solucin de concentracin desconocida, se puede calcular esta :


35

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Cx

Ax
B

(4.22)

MATERIAL
Espectrofotmetro
Celda de cuarzo o de vidrio de borosilicato
5 vasos de precipitado de 100 ml
2 pipetas de 5 ml
1 pipeta volumtrica de 10 ml
1 pipeta volumtrica de 25 ml
1 pizeta

Portacelda

Selector de longitud de
onda

Figura 12
Espectrofotmetro

SUSTANCIAS
Solucin acuosa de Fe(NO3) 0.2 M
Solucin acuosa de NaSCN 0.002M
PROCEDIMIENTO
*****Antes de iniciar su experimento lea el procedimiento completo y pregunte
sus dudas

36

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1. Seleccione una longitud de onda de 560 nm en el espectrofotmetro (permita al


menos 20 min para que se caliente el equipo antes de hacer la primera medicin)
2. Prepare las siguientes soluciones
Solucin de
concentracin
conocida

Solucin 1

25 ml
25 ml
0 ml

5 ml
25 ml
20 ml

Fe( NO3)3 0.2 M


NaSCN 0.002 M
H2O

Solucin 2

5 ml
25 ml
15 ml

3.- Mida la absorbancia y la temperatura de cada una de las soluciones


USO DE DATOS EXPERIMENTALES
Fe+3
Inicio:

[Fe(NO3)3]O

Reaccin:

SCN-

------->

( FeSCN ) +2

[NaSCN]O

cero

+=[FeSCN]+2

Equilibrio: [Fe(NO3)3]O - [NaSCN]O-

[FeSCN]+2

1. La concentracin de FeSCN+2 de la solucin de concentracin conocida es


igual a la concentracin inicial del NaSCN, ya que la concentracin inicial del
Fe(NO3) 3 excede en dos ordenes la concentracin inicial del NaSCN, por
lo tanto:
inicial
[Fe(NO3)3 ]

inicial
[NaSCN]

El equilibrio se desplaza a la derecha y


inicial
equilibrio
[NaSCN]O = [FeSCN+2]
2. Evale B usando la ecuacin (4.21)
3. Evaluar concentraciones del in FeSCN+2 usando la ecuacin (4.22)
37

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4. Con la estequiometra de la reaccin y la concentracin del in


ferrotiocianato, calcular las concentraciones de Fe (NO 3)3 y NaSCN en el
equilibrio para cada solucin.

38

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Fe( NO3 )3 eq. Fe( NO3 )3 O FeSCN 2 medida


NaSCN eq. NaSCN O FeSCN 2 medida

FeSCN eq. FeSCN 2 medida


5.

[Fe+3]inicial

[SCN-1]inicial

[(FeSCN)+2]inicial

Solucin
Concentracin conocida
Solucin # 1
Solucin # 2
Concentracin al equilibrio
solucin. Debern de ser iguales; si no, reprtelas todas.

Calc
ular
la K
para
cada

6. Evaluar G con la ecuacin (4.11) para cada valor de K


7. Reporte el valor promedio as como la desviacin tpica.
DISPOSICION DE RESIDUOS:
SOLUCIN
FeCl3
NaSCN
(FeSCN ) +2

COLECTOR
H
H
H

PRETRABAJO
1. Qu dice la Ley de Lambert Beer?
2. Qu es el avance de reaccin?
3. Cmo calcula las concentraciones de reactivos y productos en el equilibrio para
cualquier reaccin qumica?
4. Anote el valor reportado para el G de la reaccin de formacin del complejo
ferrotiocianato +2

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FECHA

GRUPO

HORARIO

MAESTRO

EQUIPO
PFQ

MEDICIONES EXPERIMENTALES

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INTEGRANTES DEL EQUIPO


MATRICULA
NOMBRE

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NOMBRE DE QUIEN LLEN EL REPORTE
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PRACTICA N 5
DESCENSO EN LA TEMPERATURA DE FUSIN DEL SOLVENTE
OBJETIVO
Determinar prcticamente y con precisin los puntos de fusin del solvente en
soluciones de diferentes concentraciones; obteniendo experimentalmente el peso
molecular del soluto.
INTRODUCCIN
Las propiedades coligativas son aqullas que dependen del nmero de
partculas presentes y no de su naturaleza especfica; las soluciones diluidas de solutos
no voltiles presentan cuatro propiedades coligativas que son de inters, estas son:
Descenso en la presin de vapor, Descenso en la temperatura de fusin del solvente
en una solucin, Aumento en la temperatura de ebullicin del solvente en una solucin
y Presin osmtica.
El descenso en la temperatura de fusin del solvente es la propiedad que es el
tema de esta prctica teniendo gran importancia prctica en la industria de los
anticongelantes y en la separacin de los componentes de una solucin por
cristalizacin.
FUNDAMENTO
Al enfriar un solvente puro se alcanza la temperatura a la cual se establece un
equilibrio entre la fase lquida y la fase slida. Esta temperatura es la de fusin. Si lo
que desciende de temperatura es una solucin diluida, a cierta temperatura T O el
solvente comienza a separarse en forma slida, la solucin se concentra y sigue
lquida; si la temperatura desciende an ms, toda la solucin solidifica a una
temperatura T que se conoce como temperatura de fusin del solvente en la solucin.
Las soluciones se solidifican a temperaturas menores que el solvente puro y esta
depresin depende de la naturaleza del solvente y de la concentracin de la solucin
de acuerdo a la siguiente ecuacin:

TF

RT0 x2
H F0

(5.1)

Si

KF

MRT02

1000 H F0
42

(5.2)

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1000 W2

TF K F
W
M

1
2

(5.3)

Resolviendo para M2

1000 W2

W1 TF

M 2 K F

(5.4)

Donde:
TF
TO
x2
R
HF
W2
W1
M
M2

= Descenso en la temperatura de fusin del solvente


= Temperatura de fusin del solvente puro.
= Fraccin molar del soluto.
= Constante de los gases
= Entalpa de fusin del solvente puro
= Masa de soluto disuelto, g
= Masa del solvente utilizado, g.
= Peso molecular del solvente
= Peso molecular del soluto.

DESCRIPCION DEL EQUIPO


Termmetro con subdivisiones de

Tubo para muestra


Tubo exterior
Termo Dewar

Figura 18
Descripcin del sistema de enfriamiento de la muestra

Adems ver figura No. 4 de la prctica del calor de solucin para el equipo.
MATERIAL
43

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Termmetro de escala expandida, 0C a 50C


Tubo de ensaye de 22mm x12cm
Tubo de ensaye de 35mm x22cm
Termo Dewar

SUSTANCIAS

Ciclohexano
Naftaleno
Hielo
Sal de cocinar

PROCEDIMIENTO
Solvente puro
1.
2.
3.
4.
5.

Mida 25 ml de ciclohexano y virtalo en el tubo de ensaye de 12cm x 25mm.


Ponga el empaque de hule en el tubo anterior y colquelo en el tubo de 35 mm de
dimetro y aproximadamente 20 cm de largo.
Triture hielo, agrguele sal de cocinar para evitar que se funda rpidamente y
vacelo en un termo Dewar.
Acomode el doble tubo con muestra en el termo con hielo.
Coloque el termmetro; agite continuamente con movimiento semigiratorio, mida y
registre tiempo y temperatura cada 15 segundos. hasta que la temperatura
registrada sea aproximadamente 5C.

Primera solucin
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.

Revise continuamente si el hielo se ha fundido, en cuyo caso remueva el agua


lquida formada con un pipeta.
Funda la muestra en un bao de agua tibia ( 35C).
Pese exactamente 0.1 g de Naftaleno; en caso de no ser posible registre el peso
exacto de su muestra.
Disuelva el naftaleno que pes en el ciclohexano fundido.
Acomode el doble tubo con muestra en el termo con hielo.
Coloque el termmetro; agite continuamente con movimiento semigiratorio, mida y
registre tiempo y temperatura cada 15 segundos. hasta que la temperatura
registrada sea aproximadamente 3C.
Revise continuamente si el hielo se ha fundido, en cuyo caso remueva el agua
lquida formada con un pipeta.
Funda la muestra en un bao de agua tibia ( 35C).
44

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Segunda solucin.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

Pese exactamente 0.1 g de Naftaleno; en caso de no ser posible registre el peso


exacto de su muestra.
Disuelva el naftaleno que pes en el ciclohexano fundido.
Acomode el doble tubo con muestra en el termo con hielo.
Coloque el termmetro; agite continuamente con movimiento semigiratorio, mida y
registre tiempo y temperatura cada 15 segundos hasta que la temperatura
registrada sea aproximadamente 1C.
Revise continuamente si el hielo se ha fundido, en cuyo caso remueva el agua
lquida formada con un pipeta.
Funda la muestra en un bao de agua tibia ( 35C).
Vace la solucin fundida al colector C.

DATOS EXPERIMENTALES
1. Registrar volumen exacto y la densidad del ciclohexano utilizado.
2. Registrar pesos exactos de naftaleno usados
3. Registrar temperatura vs. tiempo cada 15 segundos.
USO DE DATOS EXPERIMENTALES:
1. Graficar T vs. t para el solvente puro y para cada solucin.
2. Obtener el valor de KF experimental a partir del valor de T O y obtener el porcentaje
de error respecto del valor reportado bibliogrficamente
3. De cada grfica encontrar TO y T de cada muestra.
4. Con los valores de TO, T W1, W2 y KF bibliogrfica encontrar M2 para cada solucin.
MUESTR TO T
A

SOLV.
PURO
SLN #1
SLN #2

KF

KF

M2

M2

(EXPERIM.)

(REPORTADA)

(EXPERIM))

(REPORTADA)

-------

---------

--------------

--------------Tabla No. 5.1

45

% ERROR

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T,

T,

TO

TO

SOLVENTE PURO

SOLUCIONES

t
Figura 19
Curva de enfriamiento
para el solvente puro

Figura 20
Curva de enfriamiento
para la solucin

DISPOSICION DE RESIDUOS
Vace la solucin final fundida al colector C.

PRETRABAJO
1. Escriba la ecuacin para el potencial qumico de un solvente en una solucin ideal,
definiendo los trminos usados.
2. Qu es una curva de enfriamiento?
3. Describa el comportamiento Termodinmico de un sistema durante el enfriamiento
para una solucin.
4. Cmo influye el peso molecular del soluto en el cambio de la temperatura de
fusin del solvente?
5. Cmo esperara que fuera el cambio en la temperatura de fusin del solvente si el
soluto fuera una sustancia que se disocia en el solvente utilizado?

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PRACTICA

FECHA

GRUPO

HORARIO

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PFQ

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OBSERVACIONES

INTEGRANTES DEL EQUIPO


MATRICULA
NOMBRE

_________________________________________
NOMBRE DE QUIEN LLEN EL REPORTE
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Bibliografa
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.

Raizen, D.A., Fung,B.M. and Christian, S. D., J. Chem. Educ., 1988,65,932.


Diogo, H.P. Et all, J. Chem. Educ., 1992, 69, 940.
Burmstrova, D.A., Prcticas de qumica-fsica, Editorial MIR, Mosc,1977
Shakhashiri, B. Z., Chemical demonstrations, volume 1, The University of
Wisconsin Press, U.S.A., 1983.
Sarb, E, Svoronos, P. and Kulas, P.J. Chem. Educ. 1990, 67, 796.
Long, J.R. and Drago, R.S.J. Chem. Educ. 1982, 59, 1032.
Steffel, M.J. J. Chem. Educ., 1983, 60, 500.
Mischenko, K.P., Prcticas de Qumica-Fsica, Editorial MIR, Mosc, 1985.
Sweiney, HH.D., J. Chem. Educ., 1982, 59, 165.

48

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A N E X O S

I.

49

Ingeniera Qumica

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MEDICIN DE VOLUMEN
Debido a que las unidades de volumen son (longitud) 3, la unidad SI (Sistema
Internacional de Unidades) del volumen es metro cbico (m 3). Un metro cbico es el
volumen de un cubo que tiene 1 m por lado, como ste es un volumen demasiado
grande, para la mayor parte de las aplicaciones qumicas se emplean comnmente
unidades mas pequeas. El centmetro cbico, cm 3 (cc) es una de esas unidades,
tambin se emplea el decmetro cbico, dm3, ste volumen se conoce comnmente
como litro (L). Hay 1000 mililitros en un litro y cada mililitro implica el mismo que un
centmetro cbico: 1mL = 1 cm 3 (cc). Los trminos mililitros y centmetro cbico se
emplean indistintamente al expresar el volumen.
Se utilizan cuatro instrumentos para la medida de volmenes lquidos: probeta,
pipeta, bureta y matraz aforado.
Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su superficie que indican
volmenes de lquidos. Las pipetas y las buretas se utilizan para transferir volmenes
de lquido cuya medida requiere cierta exactitud. Los matraces aforados se emplean
para preparar volmenes determinados de disoluciones de concentracin conocida con
una cierta exactitud.
Para medir el volumen, el nivel del lquido se compara con las marcas de
graduacin sealadas sobre la pared del instrumento de medida. Dicho nivel se lee en
el fondo del menisco que se forma en el lquido. Se obtienen lecturas exactas situando
el ojo a la altura del menisco.
1) PROBETA
En las probetas se aade lquido hasta que el menisco coincide con incierto nivel, el
nmero de la correspondiente lnea indica el volumen de liquido que contiene la
probeta.
La precisin de las medidas obtenidas con las probetas disminuye a medida que
aumenta su capacidad y en general es menor que la obtenida con las pipetas y buretas.

50

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FIG. NO. I
PROBETAS

2) PIPETA
Las pipetas son instrumentos usados comnmente para dejar verter un
volumen definido de lquido. Se fabrican de dos clases: pipetas aforadas y
pipetas graduadas. Las pipetas aforadas son largos tubos de vidrio con un
ensanchamiento en su parte central, cuya parte inferior termina en forma
aguda y con un orificio estrecho. Hacia la parte superior y por encima del
ensanchamiento central se encuentra la marca, o aforo, que indica el nivel
que tiene que alcanzar el lquido para que al vaciar la pipeta salga el
volumen de l igual a la capacidad asignada a la misma. La capacidad
ms usual de las pipetas aforadas es de 1 a 50 mL. Sin embargo las
pipetas graduadas sirven para medir con exactitud cantidades variables de
lquido.
Ningn reactivo se tomar con la pipeta absorbiendo directamente con la
boca; se emplearn propipetas o jeringas de plstico adaptadas
adecuadamente a las pipetas.
Para utilizar las pipetas una vez perfectamente limpias y lavadas con agua
destilada, se dejan escurrir. Estando la pipeta perfectamente seca por su
parte exterior, se toma una pequea porcin de la disolucin que se va a
medir, se enjuaga con ella el interior de la pipeta y se expulsa. Se repite
esta operacin dos o tres veces. Entonces se llena la pipeta, que se
introduce slo lo suficiente para que no se quede su extremo inferior al
descubierto.
Para medir el volumen del lquido se mantiene la pipeta, ya separada de la
disolucin, de manera que el enrase quede en lnea horizontal con el ojo
del operador y entonces, despus de secar con un pequeo trozo de
papel de filtro gotas adheridas exteriormente y una vez enrasada, se
introduce el extremo de la pipeta dentro del recipiente donde se va a verter
el lquido y se deja escurrir sta manteniendo la pipeta en posicin vertical
y apoyando el pico de manera que forme ngulo con la pared del
recipiente.
Las pipetas nunca se deben sacudir y mucho menos soplar para que
salgan las ltimas porciones de lquido que quedan en su pico; el aforo de
la misma est efectuado teniendo en cuenta esta pequea cantidad de
lquido.
51

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FIGURA No. 2
PIPETAS VOLUMETRICA Y GRADUADA (SEROLGICA)
3) BURETA
Una bureta est graduada para medir cantidades variables de lquidos.
Las buretas, en general, tienen las marcas principales sealadas con
nmeros que indican mililitros, y subdivisiones no numeradas que indican
0.1 ml. Estn provistas de una llave para controlar el flujo de lquido.
La bureta se llena hasta el extremo superior por encima de la lnea de
graduacin cero. El lquido sobrante se deja escurrir a travs del pico de la
bureta para llenar el espacio situado en la parte inferior de la llave y hacer
que el nivel del lquido llegue hasta la lnea cero.
Se abre la llave, se deja fluir la cantidad deseada de disolucin y se anota
el nivel del lquido que ser el volumen de lquido transferido.
Las siguientes sugerencias le ayudarn a utilizar la bureta:
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En orden a asegurar un flujo controlable de una disolucin de una bureta


es esencial engrasar adecuadamente la llave si sta es de vidrio (no
cuando es de tefln). Al aplicar la grasa se debe procurar que sta no se
introduzca en el pequeo orificio de la llave.
Cuando la bureta est limpia no deben aparecer burbujas de aire en las
paredes interiores de la bureta llena. Si una solucin no escurre
suavemente o permanecen pequeas gotas de disolucin en el interior de
la superficie, la bureta no est limpia y no evacuar la cantidad de
disolucin que indican sus marcas. Una bureta se limpia con una escobilla
y una disolucin de detergente caliente o con una disolucin especial.
Luego se enjuaga con agua, y finalmente, con agua destilada para
completar la operacin de limpieza. Despus de limpiar la bureta, en las
paredes interiores permanece adherida una cierta cantidad de agua, la
disolucin se diluir y cambiar la concentracin. Esto se evita enjuagando
la bureta recientemente lavada con tres porciones sucesivas (cada una de
cinco ml aproximadamente) de la disolucin. La bureta se inclina y se gira
de tal forma que toda la superficie interior est en contacto con la
disolucin utilizada para enjuagar.
Si la disolucin no fluye suavemente por el extremo, es posible que el
paso est obstruido por un trozo pequeo de material slido o por una
pequea parte de grasa en la llave. Las obstrucciones de este tipo pueden
eliminarse con un tubo limpio o un alambre fino. Se debe tener cuidado de
no romper el extremo de la bureta, cuyo vidrio es fino.
El uso de la bureta ser ms eficiente si se maneja la llave o la pinza con
la mano izquierda y con la derecha se gira el matraz reaccionante con una
varilla.
Cuando se acaba de utilizar la bureta se deja limpia, sujeta al soporte con
las pinzas y en posicin invertida.

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(1)

(2)

FIG. NO. 3
BURETA (1) Y EQUIPO DE TITULACIN (2)
4) MATRAZ AFORADO
Los matraces aforados llevan una marca en la superficie de su cuello que
indica el volumen de lquido contenido. Para realizar una medida
correctamente, la parte inferior del menisco debe coincidir con esta seal.
Se utilizan para preparar disoluciones de una concentracin determinada.
Nunca se puede calentar un matraz aforado ya que el aforo est calibrado
a temperatura ambiente y se incurrira en un error en la medida.

FIG. No 4
MATRAZ DE AFORACIN

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QU HACER SI AL PREPARAR LA SOLUCIN EL NIVEL DE LQUIDO SE PASA


DE LA MARCA DE AFORACIN?
En caso de que al agregar la ltima porcin de lquido el nivel de lquido sea mayor al
deseado, por favor no deseche la solucin:
Haga una marca en el nivel que el lquido alcanz.
Vace la solucin en otro recipiente.
Lave el matraz y luego llnelo con agua destilada hasta la marca de aforacin.
Usando una bureta llena con agua y descargando gota a gota llene su matraz
hasta la marca que hizo previamente.
Anote la correccin al volumen total.
Calcule la concentracin corregida de la solucin.

Nivel de lquido
en exceso

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II.
USO DE EXCEL PARA AJUSTE LINEAL DE DATOS EXPERIMENTALES
La construccin de un grfico representa la correlacin de una variable independiente
x con respecto a otra variable dependiente y, se tiene una expresin analtica para
y en funcin de (x) representado por la siguiente ecuacin:
y = ax + b (1)
a = pendiente de la recta
b = interseccin a la ordenada
Se utiliza la hoja de clculo de excel para el ejemplo de la variacin de la densidad en
funcin de la temperatura en donde se construye el grfico y se obtiene la mejor
ecuacin que se ajuste a los datos experimentales y grado de correlacin o coeficiente
de correlacin.
Tabla No. 1
Densidad de agua a diferentes temperaturas
TEMPERATURA (C)
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55

DENSIDAD
(kg/m3)
1000
998
997
996
994
992
990
988
986
984

Los pasos que se siguen son:


1) Registrar los datos de temperatura en la celda A, representa los datos de la
variable independiente x.
2) Registrar los datos de densidad en la celda B, representa los datos de la variable
dependiente y.
3) Se sealan la columna B
4) Se indica con la flecha del cursor, la barra de herramientas el icono de grfico.
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5) Seleccionar el tipo de grfico, dispersin de xy


6) Continuar con los pasos como lo indica cada una de las ventanas, dndole un
clic en next o aceptar.

7) En la celda Rango de datos verificar la escala y magnitud de los valores de x e y


rotulando el nombre del grfico, as como de los ejes x e y
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8) Indicar en la celda de serie datos experimentales.

9) Guardar como un objeto y oprimir la celda next o aceptar.


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10) Ajustar los datos experimentales a una ecuacin lineal, sealando con el
indicador del ratn los puntos experimentales y hacer un clic con el botn
izquierdo del ratn hasta obtener los puntos color amarillo.

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Puntos color
amarillo

11) Con el botn derecho agregar lneas de tendencias a una lnea recta,

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12)Ajustar a una lnea recta.

13) En la ventana de opciones sealar la ecuacin y el coeficiente de correlacin (r).

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III.

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Solucin salina, sales inorgnicas, cidos orgnicos e


inorgnicos, bases inorgnicas, pH=(6 a 8)

Slidos inorgnicos, sales inorgnicas

Txicos e inflamables; combinaciones orgnicas no


halogenadas, solventes orgnicos no halogenadas

Txicos e inflamables, combinaciones orgnicas


halogenadas lquidas, bases orgnicas, aminas,
solventes orgnicos halogenados

E
ROJO
E
VERDE

Muy txico, cancergeno inorgnico


Muy txico, cancergeno orgnico

IDENTIFICACIN Y USOS DE LOS COLECTORES DE RESIDUOS EN LA


FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS DE LA UANL

IV.
REGLAMENTO GENERAL DE LABORATORIOS
1. Es responsabilidad de la administracin de cada laboratorio, mantenerlo en
condiciones adecuadas de Seguridad, Salud y Orden.
2. Antes de iniciar las prctica, el maestro inspeccionar las condiciones fsicas del
laboratorio y de encontrar situaciones que representen riesgo grave, deber
reportar dicha situacin al Jefe de Laboratorio y/o al asistente o auxiliar del
mismo, para que sea corregida, en caso de que no exista la posibilidad de
atencin inmediata, la prctica ser suspendida.
3. Si durante la prctica surgiera una condicin que ponga en riesgo grave la
Seguridad y Salud de las personas, equipos, materiales o instalaciones se
proceder a suspender la prctica debiendo informar de la situacin al Jefe de
Laboratorio y/o al asistente o auxiliar del mismo, elaborando por escrito el reporte
correspondiente.
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4. Los alumnos solo podrn trabajar en el horario asignado a su prctica, registrado


en el Depto. de Servicios Escolares con la presencia del maestro titular.
5. En ausencia del maestro, la prctica no podr ser realizada.
6. En caso de requerirse sesin(es) extraordinaria (s), el maestro deber solicitar
por escrito la autorizacin de la misma (s) al Jefe de laboratorio y/o al asistente
del mismo y ste otorgar el permiso acorde con la disponibilidad de las
instalaciones.
7. Se deber cumplir y respetar la calendarizacin de prcticas fijada y autorizada
por la Jefatura de carrera.
8. As mismo, se debern efectuar las prcticas establecidas por sesin,
permitindose cuando sea necesario a juicio del maestro efectuar cambios en la
programacin de las mismas notificando por escrito al Jefe de Laboratorio y/o
asistente o auxiliar, y ste otorgar la autorizacin acorde con la disponibilidad
del laboratorio.
9. El maestro deber cumplir con el uso del equipo de proteccin personal bsico
de laboratorio. El Maestro que no cumpla con estos requisitos no podr realizar la
prctica. El Auxiliar notificar la situacin al Jefe de Laboratorio y/o al Jefe de
Carrera quien elaborar un reporte de faltas al reglamento.
10. Es responsabilidad del maestro verificar que antes de iniciar la prctica, todos los
alumnos cuenten con su equipo de proteccin personal bsico: lentes de
seguridad, bata larga de algodn,
(preferentemente) y zapatos cerrado,
debiendo encontrarse el equipo en buenas condiciones.
11. El alumno que no cumpla con los requisitos anteriores, no podr realizar la
prctica.
12. El maestro deber asegurarse que los alumnos utilicen adecuadamente el
equipo de proteccin personal durante el desarrollo de la prctica.
13. El maestro llevar un registro de los alumnos que sean observados sin usar su
equipo de proteccin personal o usndolo de manera inadecuada, cada registro
contar como una falta al Reglamento General de Laboratorios.
14. La acumulacin de 4 faltas al Reglamento General de Laboratorios, implica la
suspensin para el alumno de la prctica en el semestre y la no acreditacin de
la misma.
15. Es requisito indispensable para maestros y alumnos contar con el manual de
prcticas y apegarse a las normas, procedimientos e instrucciones que se
encuentren en el mismo.
16. En lo referente al abastecimiento, consumo y desecho de reactivos o sustancias,
se deber cumplir con las siguientes disposiciones:
17. Los Reactivos son proporcionados por la Institucin, por lo que se pide a los
administradores, de los laboratorios, maestros y alumnos, hacer uso racional de
los mismos, utilizando solo lo necesario, evitando el desperdicio.
18. Cumplir con el procedimiento para el almacenaje,
manejo y disposicin de
sustancias qumicas, el cual se encuentra publicado en los laboratorios de la
institucin e incluido en todos los manuales de prcticas.
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19. El maestro deber permanecer en el laboratorio durante todo el desarrollo de la


prctica.
20. Es necesario por procedimiento de registro de asistencia, que el maestro
permanezca en un lugar visible.
21. Por razones de Seguridad y Orden esta prohibido en el Laboratorio:

Correr

Utilizar lenguaje obsceno o palabras


altisonantes
22. Hacer bromas*
Introducir reproductores porttiles de msica,
audifonos o radios

Ingerir alimentos o bebidas

Fumar

El uso de sombrero, gorra y paoleta en la cabeza

Masticar chicle
23.
Ingreso de personas ajenas a la institucin o al grupo que
desarrolla
la prctica
24. Uso de zapatos con tacones de altura superior a 4 cm. o zapato abierto
25. * Cabello largo (las personas con esta caracterstica
debern recoger su
cabello y sujetarlo
adecuadamente, como medida de prevencin para
evitar el contacto con el fuego o sustancias
peligrosas)

Uso de short o bermudas


26. *Y en general todo acto y/o conducta que incite al desorden.
27. Cualquier violacin a lo establecido en este punto se considera como una falta al
Reglamento General de Laboratorios.
28. Toda persona tiene la obligacin de reportar por escrito actos y/o condiciones
inadecuadas al responsable inmediato superior, utilizando para ello el formato de
Informe de Actos / Condiciones.
29. Todo alumno que sufra una lesin deber reportarla al maestro encargado de la
prctica y de no encontrarse ste, deber dirigirse con el Jefe de Laboratorio y/o
asistente del mismo.
30. Todo empleado que sufra una lesin deber reportarla a su jefe inmediato.
31. Todo accidente ocurrido en los laboratorios deber ser atendido para su control,
por la primera persona capacitada y enterada de la situacin.
32. Todo accidente ocurrido en los laboratorios deber ser investigado acorde con lo
establecido en el Procedimiento de Investigacin de Accidentes de la Facultad.
33. Al trmino de la prctica, el maestro ser responsable de supervisar que los
alumnos ordenen y limpien su lugar de trabajo. Asegurando que el laboratorio
sea entregado a la administracin del laboratorio, en las mismas condiciones que
lo recibieron, para asegurarse de que se cumpla con este lineamiento, maestro y
auxiliar (o Sede de Laboratorio) realizarn un recorrido de inspeccin, registrando
la misma en el formato correspondiente.
34. La persona que se presente bajo el influjo del alcohol o drogas, que incurra en
actos de violencia, dao a la propiedad intencional, negligencia o tome objetos o
valores sin autorizacin ser reportado de manera inmediata ante la H. Comisin
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de Honor y Justicia de la Junta Directiva de la Facultad de Ciencias Qumicas,


quien tomar las acciones correspondientes al caso.
35. El Reglamento General de Laboratorios en su totalidad, es aplicable a maestros y
en general a todo personal integrante de la Institucin.
36. Todo lo no contemplado en el reglamento, ser validado por el Comit de
Seguridad y Salud de la Institucin.

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