Revisin Julio-2014
Vigencia 2015
UNAM FESC
AGRADECIMIENTOS
A los profesores:
M. en FQ. Vernica Altamirano Lugo
Dra. Margarita Rosa Gmez Molin
Q.F.B. Salvador Zambrano Martnez
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NDICE
PGINA
Introduccin
Reglamento
Calendario de actividades
Evaluacin
PRCTICAS
PRCTICA #1 Cualitativa cido-Base
10
16
22
31
38
46
2
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solubilidad y la precipitacin
PRCTICA #8 Cuantitativa Solubilidad-Precipitacin
63
68
69-77
3
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INTRODUCCIN
A travs de las herramientas que la Qumica Analtica proporciona al egresado, ste estar
capacitado para responder las siguientes interrogantes: Qu elemento esta presente en un
medicamento, cosmtico o producto para la higiene? (anlisis cualitativo) y En qu cantidad se
encuentra? (anlisis cuantitativo).
Ejemplificar de manera prctica el estudio del equilibrio qumico con intercambio de una partcula
en medio acuoso, y mostrar su aplicacin en las industrias: farmacutica, cosmtica, qumica y
afines.
Aportar los principios fundamentales que se requieren para la comprensin y el estudio de las
asignaturas relacionadas como son la Qumica Analtica Aplicada y el Anlisis Instrumental.
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Curso Terico:
Que al final del semestre, el alumno sea capaz de integrar y aplicar los conceptos del equilibrio
qumico (cido-base , complejos, oxido-reduccin y precipitacin) con intercambio de una partcula en
medio acuoso, en la comprensin y aplicacin de tcnicas analticas cualitativas y cuantitativas para el
anlisis de muestras de inters en el rea farmacutica.
Curso Experimental:
Al finalizar el semestre el estudiante de qumica Analtica bsica ser capaz de aplicar los
conocimientos adquiridos en el curso terico, en la comprensin de las prcticas cualitativas y
cuantitativas consideradas en este manual, as como manejar el material, reactivos qumicos y equipo
adecuadamente.
Los requisitos del producto se desglosan en cada prctica como objetivos particulares.
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RESPONSABLES DE LA ASIGNATURA
RESPONSABLE DE SECCIN
Dr. Julio Csar Botello Pozos
RESPONSABLE DE ASIGNATURA
Q.F.B. Delia Reyes Jaramillo
RESPONSABLE DE LABORATORIO
QFB. Patricia Jean Domnguez Quionez
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2.- Se debern conservar limpias las instalaciones (en especial las campanas de extraccin,
canaletas y tarjas de las mesas de laboratorio), el material y el equipo de trabajo (incluyendo las
balanzas analticas) al inicio y al final de cada sesin experimental.
3.- Se deber guardar orden y disciplina dentro del laboratorio y durante la sesin experimental,
quedando prohibida la entrada a personas ajenas al mismo.
4.- Queda estrictamente prohibido fumar y consumir alimentos dentro del laboratorio, ya que
muchas de las sustancias qumicas que se emplean son inflamables y/o txicas.
5.- Es importante que antes de trabajar, el estudiante conozca las caractersticas de las
sustancias qumicas que va a utilizar para que pueda manipularlas adecuadamente (se deber
apoyar en la consulta de las fichas de seguridad).
6.- Para la extraccin de reactivos lquidos, se debern emplear perillas de hule y nunca
succionar con la boca.
7.- Los reactivos qumicos no debern ser manipulados directamente, se debern usar los
implementos adecuados como pipetas, esptulas, cucharas, etc.
8.- Despus de manipular sustancias qumicas es necesario lavarse las manos con agua y
jabn.
9.- Si se utilizan mecheros, parrillas o cualquier otro aparato, se deber estar atento en su
manejo para evitar un accidente.
10.- En caso de ingestin, derrame o inhalacin de algn reactivo por parte de algn
estudiante, deber ser notificado al asesor del grupo, el cual tomar las acciones pertinentes,
previa consulta de las fichas de seguridad.
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11.- Al trmino de la sesin experimental, el asesor de grupo, deber regresar las disoluciones
empleadas a su lugar de resguardo ubicado en el anaquel.
12.- Los residuos de cada experimento debern tratarse y eliminarse adecuadamente por los
alumnos, previa consulta del diagrama ecolgico incluido en el manual de prcticas y con el
apoyo del asesor.
15.- Es responsabilidad del alumno revisar el estado en que recibe el material, ya que al
trmino de la sesin experimental lo debe regresar en las mismas condiciones en las que lo
recibi y perfectamente limpio.
16.- En caso de extravo o dao del material o equipo de laboratorio, se resguardar el vale de
solicitud de material y la credencial del estudiante responsable del dao o extravo hasta su
reposicin.
17.- Los alumnos que adeuden material de laboratorio, debern reponerlo a la mayor brevedad
posible o a ms tardar el ltimo da de realizacin de prcticas, de lo contrario los deudores
sern reportados al Departamento de Servicios Escolares y no podrn inscribirse en el siguiente
semestre.
18.- El nmero mximo de alumnos que podrn permanecer en el cuarto de balanzas (L-101102) ser el mismo que el nmero de balanzas disponibles.
19.- Cuando sea asignada, una gaveta a los alumnos y por razones de olvido o prdida de la
llave, queda prohibido forzarla. En tal situacin los alumnos debern solicitar su apertura, por
escrito, al responsable del laboratorio, previa autorizacin del profesor del grupo.
20.- La gaveta podr usarse hasta la semana 15 del semestre por lo que, el grupo de
estudiantes debern desocuparla a ms tardar en la semana 16.
Vo.Bo.: Comit de Calidad del Depto. de Ciencias Qumicas.
Cuautitln Izcalli, Mayo del 2012.
Elabor (nombre y firma)
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SEMANA/ETAPA
1 / Presentacin del
Curso
2 / Desarrollo del
curso
3 / Desarrollo del
curso
4 / Desarrollo del
curso
5 / Desarrollo del
curso
6 / Desarrollo del
curso
7 / Desarrollo del
curso
8 / Desarrollo del
curso
9/ Desarrollo del
curso
10 /Evaluacin del
curso
11/ Desarrollo del
curso
12 / Desarrollo del
curso
13 / Desarrollo del
curso
14 /Evaluacin del
curso
15 / Evaluacin del
curso
16 / Evaluacin del
curso
ACTIVIDAD
Presentacin del Curso, aplicacin y Resolucin del
examen de conocimientos Previos
Sesin Prctica: Preparacin de Disoluciones prcticas
cuantitativas as
Experiencia de ctedra de cido-base
Resolucin de ejercicios cido-base
Discusin del CP1 y realizacin Prctica No. 1
(Soluciones Amortiguadoras)
Discusin del CP2 y realizacin Prctica No. 2
(Cuantitativa cido-Base)
EXAMEN ACIDO-BASE
Discusin del CP3 y realizacin Prctica No. 3
(Cualitativa Complejos)
Discusin del CP4 y realizacin Prct. No. 4
(Cuantitativa Complejos)
Resolucin de ejercicios, temas:
Complejos
EXAMEN COMPLEJOS
Discusin del CP5 y realizacin Pract. No. 5
(Cualitativa xido-Reduccin)
Discusin del CP6 y realizacin Practica No.6
(Cuantitativa xido-Reduccin)
Resolucin de ejercicios de xido-reduccin
OBSERVACIONES
Etiquetar y resguarda
en gaveta por grupo
Entrega: CP1
Entrega: CP2 e
Informe de trabajo P1
Informe de trabajo P2
Entrega: CP3 e
Entrega: CP4 e
Informe de trabajo P3.
Entrega: Informe de
trabajo Prctica No. 4
Entrega: CP5
Entrega: CP6 e
Informe de trabajo P5
Entrega informe P6
EXAMEN XIDO-REDUCCIN
Realizacin Prct. No. 7
(Solubilidad y Precipitacin)
ENTREGA DE CALIFICACIONES
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FECHA
Entrega: CP7
Entrega de resultados
CP = Cuestionario previo
P= Prctica
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No. de la prctica
Ttulo de la prctica
de Laboratorio
Nmero y nombre de la
unidad temtica en el
programa de la
asignatura
Cualitativa cido-base:
Unidad 1.
Soluciones amortiguadoras
Equilibrios cido-base
(1.3, 1.4)
Unidad 1.
Cuantitativa cido-base:
Equilibrios cido-base
(1.1-1.4)
Cualitativa complejos:
Unidad 2.
Equilibrios de formacin
de complejos (2.1)
Cuantitativa complejos:
Unidad 2.
Equilibrios de formacin
de complejos (2.2 , 2.3)
Cualitativa xido-reduccin:
Unidad 3.
Equilibrios de xido-
redox
reduccin (3.1-3.3)
Cuantitativa xido-reduccin:
Unidad 3.
Equilibrios de xido-
reduccin (3.4)
Unidad 4.
Equilibrios de solubilidad
solubilidad y precipitacin
y precipitacin (3.1-3.3)
Unidad 4.
Equilibrios de solubilidad
y precipitacin (3.1)
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EVALUACIN
ACTIVIDAD
PORCENTAJE DE CALIFICACIN
TRABAJO DE LABORATORIO
10 %
CUESTIONARIO PREVIO
5%
INFORME DE TRABAJO
40 %
EXAMEN
45 %
2) CUESTIONARIO PREVIO: El alumno deber contestar todas las preguntas que contiene cada
cuestionario previo incluido en cada una de las prcticas, esto deber realizarse de forma individual. Es
importante mencionar que por equipo se realizar la evaluacin de slo un cuestionario previo, el cual
ser elegido de manera aleatoria de entre aquellos realizados por los integrantes de cada equipo.
3) INFORME DE TRABAJO: La realizacin de ste deber ser por equipo de trabajo haciendo hincapi
que todos los integrantes de ste deben participar en su elaboracin. Dicho informe debe contener los
siguientes puntos:
OBJETIVOS: Deber escribirse un objetivo general y puntualizar los objetivos particulares que el
equipo pretenda alcanzar en la realizacin de la prctica.
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observables.
Tablas de resultados, las cuales debern ser numeradas y tener un ttulo que las describa.
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ACTIIVIDADES SEMANA 1
Las actividades que se realizarn en la primera semana del curso de laboratorio son las siguientes:
1. El profesor expondr una introduccin sobre el curso de laboratorio, explicando las actividades
por realizar y la forma de evaluacin.
2. El profesor informar a los estudiantes que los laboratorios de Qumica Analtica estn
certificados bajo la Norma ISO 9001-2008 y que las actividades que se realizan son con base a
un sistema de gestin de la calidad (SGC)
3. Se dar a conocer el reglamento de laboratorio
4. Se incluirn las fechas en el calendario de actividades
5. Los alumnos llenaran el formato individual de inscripcin, anotando nmero y nombre de las
prcticas, as como la fecha en que se realizarn
6. El profesor solicitar a los alumnos el siguiente material:
POR ALUMNO
POR EQUIPO
Bata
Servitoallas
Lentes de seguridad
Franela o jerga
Guantes de nitrilo
etiquetas
escobilln
1 perilla para succionar lquidos
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PRCTICAS
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PRCTICA 1
CUALITATIVA CIDO-BASE
SOLUCIONES AMORTIGUADORAS CIDO-BASE
I. OBJETIVOS
Al Finalizar la prctica, el alumno ser capaz de llevar a cabo correctamente las siguientes
acciones:
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II. INTRODUCCIN
Una solucin amortiguadora, tambin llamada solucin reguladora, tampn o buffer, es aquella
que limita los cambios de pH cuando se le agregan cidos o bases, o cuando se efectan diluciones, y
est constituida por una mezcla de un cido y su base conjugada, que generalmente son de carcter
dbil.
La importancia de estas soluciones, para los cientficos que trabajan en el rea de las ciencias
qumicas y de la salud, radica en que: el correcto funcionamiento de cualquier sistema qumico y
biolgico depende en grado crtico del pH.
H+
Ka =
[ HA ]
pH = pKa + log _[ A ]_
[ HA ]
De esta ecuacin se observa que el poder de amortiguamiento de una solucin tampn depende
del pKa del par conjugado a utilizar y de la relacin de las concentraciones de las especies participantes.
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CUESTIONARIO
1.- Qu especies constituyen una solucin amortiguadora cido-Base? y Cmo desarrolla su actividad
reguladora de pH sta solucin?
2.- Se necesita preparar 250 mL de una solucin amortiguadora de HAc=Ac- = 0.3 M (AcOtotal=0.6
M) para cada especie, con un pH = pKa = 4.76; para lo cual se cuenta con los siguientes reactivos de las
siguientes caractersticas:
a) Qu volumen de cido Actico (HAc) concentrado y cuntos gramos de Acetato de Sodio (NaAc) se
necesitan para preparar la solucin?
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b) Que volumen de la solucin amortiguadora 0.6 M se necesita para preparar 500 mL de otra solucin,
del mismo par cido-base, con una concentracin 0.3 M?
REACTIVOS
1 vaso de precipitados de 50 mL
2 vasos de pp de 50 mL y 2 pipetas
volumtricas de 10mL, con propipeta
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PROCEDIMIENTO
PARTE (A)
1.- Calibrar el potencimetro con electrodo combinado de vidrio, con una o dos soluciones buffer de pH
conocido.
2.- Rotular 2 vasos de volumen pequeo: 1 y 2.
3.- Colocar 10 mL de la solucin amortiguadora 0.6 M en cada uno de los vasos. Medir el pH a uno de
estos sistemas.
4.- Realizar las siguientes adiciones de reactivos:
Al vaso 1: Agregar 2 mL de solucin de HCl 0.1 M. Agitar y medir el pH.
Al sistema anterior adicionar 2 mL ms de solucin de HCl 0.1 M. Agitar y medir el pH.
Al vaso 2: Agregar 2 mL de solucin de NaOH 0.1 M. Agitar y medir el pH.
Al sistema anterior adicionar 2 mL ms de solucin de NaOH 0.1 M. Agitar y medir el pH.
PARTE (B)
5.- Repetir los pasos 2, 3 y 4 del procedimiento anterior utilizando la solucin Buffer 0.06 M.
6.- Reportar los valores obtenidos de pH por cada equipo en una tabla en el pizarrn, para obtener los
promedios de dichos valores.
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PROCEDIMIENTO ESQUEMATIZADO
PARTE (A)
Calibrar el pHmetro
Vaso 1
Vaso 2
10mL
10mL
Medir el pH.
2mL
Agitar
Medir el pH.
2mL
Agitar
Medir el pH.
2mL
Agitar
Medir el pH.
2mL
Agitar
Medir el pH.
PARTE (B)
Rotular 2 vasos de volumen pequeo
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Vaso 1
Vaso 2
10mL
10mL
Medir el pH.
2mL
Agitar
Medir el pH.
2 mL
Agitar
Medir el pH.
2mL
Agitar
Medir el pH.
2mL
Agitar
Medir el pH.
V. RESULTADOS
SISTEMA
ADICIN DE:
pH experimental
PARTE (A)
1,2
HAc=Ac- =
2 mL HCl 0.1M
0.3M
4 mL HCl 0.1M
2 mL NaOH 0.1M
4 mL NaOH 0.1M
PARTE (B)
1,2
HAc=Ac- =
2 mL HCl 0.1M
0.03M
4 mL HCl 0.1M
2 mL NaOH 0.1M
4 mL NaOH 0.1M
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a) Reportar en una tabla los resultados promedio obtenidos experimentalmente para cada solucin
amortiguadora.
b) De acuerdo al pH promedio obtenido para las soluciones amortiguadoras de HAc/Ac- (0.6 y 0.06 M)
Cul es el valor experimental de pKa para este par cido-base?
c) Escribir la reaccin que ocurri entre el HCl y una de las especies que forman parte de la solucin
amortiguadora, as como la que ocurri entre la otra especie y el NaOH. Calcular sus Keq respectivas.
d) Justificar con base a los resultados obtenidos experimentalmente y los clculos tericos de pH
correspondientes Cul de las dos soluciones (0.6 M 0.06 M) tiene mayor capacidad amortiguadora de
pH?
EJERCICIOS DE CONSOLIDACIN
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1.- Se desea preparar 100 mL de una solucin Amortiguadora Actico/Acetato de pH=5.0, en donde la
concentracin de HAc en el equilibrio sea 0.085M, para lo cual se cuenta con una solucin concentrada
de cido actico y una sal de Acetato de sodio, que tienen las siguientes caractersticas:
cido Actico Concentrado: Pureza: 99.7% en peso, Densidad = 1.055 g/mL y MM = 60 g/mol.
Acetato de Sodio: Pureza: 99 % en peso y MM = 82 g/mol.
2.- Si se tiene 250 mL de una solucin de NH3 = 0.5M, y a esta solucin se le agrega HCl 0.2M hasta
obtener una solucin amortiguadora NH4 +/ NH3 con un pH=9.0.
a) Qu volumen de HCl 0.2 M es necesario agregar al NH3 para obtener el pH =9.0?
b) Qu concentracin tendrn las especies presentes en la solucin en el equilibrio: NH4+, NH3, H+ y
OH?
DATOS: pKa NH4+ / NH3 : 9.26.
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PRCTICA 2
CUANTITATIVA CIDO-BASE
DETERMINACIN DE NAPROXEN CON NaOH
I. OBJETIVOS
Al terminar la prctica, el alumno ser capaz de llevar a cabo correctamente las siguientes acciones:
Operar el equipo y material de laboratorio necesario para realizar una valoracin potenciomtrica
cido-base.
Representar los resultados obtenidos experimentalmente con una curva de valoracin cidobase.
Construir una escala de prediccin de reacciones para el sistema de valoracin, en funcin del
pH.
Expresar la reaccin cido-base ocurrida en el sistema de valoracin, con una ecuacin qumica
balanceada y asociar su valor de Keq.
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II. INTRODUCCIN
CUESTIONARIO
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2.- Se tiene un cido monoprtico (HA) cuyo pKa es de 3.7 que se valora potenciomtricamente con
NaOH:
a) Escribir la reaccin que ocurre en el proceso de la valoracin y calcular su valor de Keq.
b) Esbozar la forma que tendr la curva de valoracin, dibujar sobre ella el mtodo grfico
permite determinar el volumen del punto de equivalencia.
27
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que
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REACTIVOS
1 bureta de 10 mL
1 vidrio de reloj
2 vasos de precipitados de 50 mL y 1 de
vol.pequeo.
1 probeta de 20 mL
1 piseta
1 mortero
1 potencimetro con electrodo combinado de
vidrio
1 agitador magntico
1 barra magntica de 12 x 5 mm
1 soporte universal con pinzas
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PROCEDIMIENTO
1.- Pesar 5 tabletas y determinar la masa promedio de cada una.
MASA PROMEDIO = _____________
2.- Pulverizar en un mortero una tableta a la cual se le midi la masa.
3.- En un vaso de precipitados pesar 0.1 g de polvo de tableta y agregar con una probeta 10 mL de
metanol y 5 mL de agua destilada para disolverlo con ayuda de la barra magntica.
4.- Calibrar el potencimetro con solucin amortiguadora de pH = 4.
5.- Enjuagar el electrodo y colocarlo con cuidado en el sistema de valoracin.
6.- Valorar con la solucin de NaOH 0.1 M estandarizada, con adiciones de 0.25 en 0.25 mL, registrando
el valor de pH en cada adicin hasta agregar un volumen total de 7 mL.
7.- Graficar los valores de pH obtenidos en funcin del volumen del valorante agregado (curva de
valoracin).
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PROCEDIMIENTO ESQUEMATIZADO
Pesar 5 tabletas.
Pulverizar
Una tableta
10
20
30
40
50
2
1
11
4
8
7
8
9
10
30
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V. RESULTADOS
Tabla No. 2.- Resultados experimentales.
Volumen
pH
Volumen
pH
Volumen
31
Licenciatura en Farmacia
pH
Volumen
pH
UNAM FESC
DETERMINACIN
DE NAPROXEN
5 tabletas
Determinar la masa
promedio
Pulverizar
Pesar 0.10 g de
polvo de
Adicionar
10 mL metanol
5 mL agua destilada
Valorar
Adicionar hasta 10 mL
NaOH 0.1 M
R*
(v25mL)
R*: Resguardar y etiquetar
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a) Si se sabe que el naproxen es un monocido (HNAP), cuyos valor de pKa es = 4.15 establecer una
escala de pH que permita predecir la reaccin que ocurri entre el naproxen y el hidrxido de sodio.
b) Escribir la reaccin que ocurri en la valoracin y calcular su valor terico de Keq (considerar pKw =
14).
c) A partir de la curva de valoracin experimental, utilizando un mtodo grfico, determinar el volumen
del punto de equivalencia de la valoracin
d) Considerando que el naproxen tiene una masa molar MM = 230.26 g/mol, calcular el contenido de
naproxen en mg en una tableta.
EJERCICIO DE CONSOLIDACIN
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PRCTICA 3
CUALITATIVA COMPLEJOS
FORMACIN Y ESTABILIDAD DE COMPLEJOS
I. OBJETIVOS
Al finalizar la prctica el estudiante ser capaz de llevar a cabo correctamente las siguientes acciones:
Construir escalas de pX, de posicin relativa, con base a la estabilidad de los complejos.
II. INTRODUCCIN
Los complejos o compuestos de coordinacin se forman de la reaccin entre un catin metlico y
un ligando. En sta prctica se considera primeramente la formacin de complejos de estequiometra 1:1
y de color caracterstico, lo cual permite reconocerlos; esto da pie a que, en la segunda parte donde se
establecen equilibrios que involucran a 2 complejos, se infiera acerca de la estabilidad de cada uno de
ellos, ya que el color del complejo ms estable ser el que permanezca en el sistema de reaccin y esto
dar lugar a poder establecer escalas relativas de pX, asociadas a su valor de pKc como parmetro de
estabilidad.
Finalmente se observar la presencia de anfolitos cuando a una cantidad de catin metlico
(polirreceptor) se le agregan cantidades variables de ligando (partcula).
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CUESTIONARIO
BiY- --------------
Kc=10-1.8
BaY-2 ------------
Kc=10-7.8
CaY-2 ------------
Kc=10-10.8
CdY-2 ------------
Kc=10-16.8
a) Trazar una escala en funcin de la partcula intercambiada (pX) e indica el orden de estabilidad de los
complejos.
b) Si se mezclan CdY-2 con Ba+2 en cantidades estequiomtricas, indicar si ocurre o no una reaccin
qumica espontnea, justificando tu respuesta.
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2.- Si se tiene una disolucin de Nitrato de cobre II (que es un electrolito fuerte) a la que se le agregan
cantidades estequiomtricas de Tiocianato de potasio, y a la solucin resultante se le agregan
cantidades iguales de EDTA (y-4), tomando en cuenta los siguientes datos:
verde
------------ Kc=10-18.6
azul
azul claro
Y-4
incoloro
SCN-
incoloro
a) Escribir las reacciones que se llevan a cabo, indicando los cambios de color.
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b) Establecer la escala de pX con base a la partcula intercambiada en las reacciones que se efectan.
c) Indicar cul es el complejo ms estable, justificando las razones por las cuales se eligi.
REACTIVOS
1 gradilla
16 tubos de ensaye
Nota aclaratoria: Antes de mezclar los reactivos es importante que observes y anotes el color de cada
uno de los reactivos y te asegures que los tubos que vas a usar estn perfectamente limpios.
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PROCEDIMIENTO
A 4 tubos de ensaye colocar 5 gotas de CuSO4 0.1 M, y en otros 4 tubos colocar 5 gotas de
Fe(NO3)3 0.1 M.
Como en los puntos 1, 2 y 3 de la experiencia anterior, a 2 tubos agregar KSCN 0.1 M y a los
otros 2 tubos, EDTA 0.1 M. Hacer observaciones y guardar los tubos.
Escribir los equilibrios de formacin de los complejos que se formaron en las experiencias I y II.
38
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Con
los tubos que contienen los complejos formados en la experiencia anterior, realizar lo
siguiente:
III. A los tubos que contienen el complejo formado por Cu (II) y SCN-:
1.- A un tubo agregar 5 gotas de solucin de EDTA 0.1 M y observar si hay algn cambio de color.
2.- Al otro tubo agregar 5 gotas de solucin de Fe(NO3)3 0.1 M y observar tambin si hay algn cambio
de color.
IV. A los tubos que contienen el complejo formado por Cu (II) y EDTA:
1.- A un tubo agregar 5 gotas de solucin de KSCN 0.1 M y observar si hay algn cambio en el color.
2.- Al otro tubo agregar 5 gotas de solucin de Fe(NO3)3 0.1 M y efectuar las observaciones en el color
adquirido.
1.- A un tubo agregar 5 gotas de solucin de EDTA de 0.1 M y anotar las observaciones
2.- Al otro tubo agregar 5 gotas de CuSO4 0.1 M y observar.
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VI. A los tubos que contienen el complejo formado por Fe (III) y EDTA:
1.- A un tubo agregar 5 gotas de solucin de KSCN 0.1 M y observar si hay algn cambio en el color.
2.- Al otro tubo agregar 5 gotas de solucin de CuSO4 0.1 M y efectuar las observaciones en el color
adquirido.
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PROCEDIMIENTO ESQUEMATIZADO
PARTE A)
Aadir 5 gotas CuSO4
PARTE B)
Observar la coloracin de los tubos.
Agregar 5
Agregar 5
Agregar 5
Agregar 5
Agregar 5
Agregar 5
Agregar 5
Agregar 5
gotas
gotas
gotas
gotas
gotas
gotas
gotas
gotas
EDTA
Fe(NO3)3
KSCN
Fe(NO3)3
EDTA
CuSO4
KSCN
CuSO4
41
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Testigo
V. RESULTADOS
Tabla No. 3.- Resultados experimentales.
CuSO4
+ KSCN
Color:
+ EDTA
Color:
Color:
+ Fe(NO3)3
Color:
+ EDTA
Color:
Fe(NO3)3
+ KSCN
Color:
Color:
+ EDTA
PARTE
C)
Testigo
cobre)
Color:
(Sulfato
B)
de + 2 gotas (En)
Color:
+ EDTA
Color:
+ CuSO4
Color:
+ CuSO4
Color:
+4 gotas (En)
Color:
42
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+ Fe(NO3)3
Color:
+ KSCN
Color:
Color:
A)
+ KSCN
Color:
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43
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pX en
cada caso?
c) De la conclusin anterior, Cul es el orden de estabilidad de todos los complejos? Justificar sta
respuesta (no es necesario utilizar una escala especial).
d) Comparar con lo esperado tericamente
DATOS:
Cu(En)n+2
log1 = 10.55
log2 = 19.6
Trazar la escala de (pX) correspondiente en funcin de los pKcs y establecer en ella los
complejos que supones que se han formado en esta parte experimental.
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EJERCICIOS DE CONSOLIDACIN
pLi+
pY-4
3.- Sabiendo que los pKcs respectivamente para NiX3+2, NiX22+ y NiX+2 son: 5.0, 6.5 y 7.6, trazar la
escala de pX.
a) Si se tienen tres soluciones con las siguientes caractersticas:
Solucin I --------- pX=3
Indicar para cada solucin cul es la especie predominante y sealar sobre la escala de pX la
zona de predominio de esta especie.
4.- Se prepara un litro de solucin mezclando 0.1 moles de Cd (II) y 0.1 moles de oxalato (Ox2).
a) Calcular las concentraciones de Cd (II) y Ox2- en el equilibrio.
b) Si a la solucin anterior se le agregan 0.05 moles de EDTA (Y-4), calcular las concentraciones del Cd
(II), Ox2- y EDTA en el equilibrio.
DATOS:
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PRCTICA 4
CUANTITATIVA COMPLEJOS
DETERMINACIN DE CALCIO EN TABLETAS, CON EDTA
I. OBJETIVOS
Al concluir la prctica, el alumno ser capaz de llevar a cabo correctamente las siguientes acciones:
Utilizar la escala de pH, para identificar la especie qumica que predomina del EDTA, a un pH
impuesto.
Escribir la reaccin balanceada que ocurre entre el catin metlico y el EDTA al pH impuesto en
la valoracin.
46
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II. INTRODUCCIN
Las valoraciones con EDTA, se llevan a cabo en soluciones amortiguadoras en pH, esto permite
establecer la reaccin de valoracin con la especie que predomina del EDTA y facilita calcular el valor de
la constante de equilibrio termodinmica y de la constante de equilibrio condicional, sta ltima
relacionada con el parmetro de cuantitatividad de la reaccin.
47
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CUESTIONARIO
1.- Considerando que el EDTA (H4Y) es un cido tetraprtico cuyos valores de pKas son: 2.0, 2.67,
6.16 y 10.26.
a) Escribir los equilibrios de reaccin que ocurre entre el Ca2+ y el EDTA a los siguientes valores de pH:
pH = 9.5
pH = 12.0.
CaY2- pKc = 11
48
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4.- Investigar la influencia que tiene el pH en las valoraciones complejomtricas donde se involucra al
EDTA.
49
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REACTIVOS
1 bureta de 10 mL
1 agitador magntico
1 barra magntica
3 vasos de 50 mL
50
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PROCEDIMIENTO
1.- Pesar, por grupo, 5 tabletas en la balanza analtica y determinar la masa promedio por tableta.
2.- Pulverizar una tableta y pesar por triplicado aproximadamente 50 mg del polvo de tableta en vasos de
50 mL.
3.- Agregar a cada muestra 0.5 mL de HCl concentrado y aproximadamente 10 mL de agua destilada, y
5 gotas de amoniaco concentrad, en este orden.
4.- Con ayuda del pHmetro y en agitacin, ajustar el pH a cada muestra hasta un pH=10 agregando gota
a gota amoniaco concentrado.
5.- Agregar una pequea cantidad del indicador NET base slida, la solucin tomar un color rojizo.
6.- Valorar cada muestra con EDTA 0.1 M hasta el vire de rojo a azul.
7.- Registrar los volmenes de punto de equivalencia (VPE) obtenidos.
51
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PROCEDIMIENTO ESQUEMATIZADO
Pesar 5 tabletas.
Pulverizar 1 tableta.
de 50 mg del polvo en
un vaso de 50 mL
amoniaco concentrdo.
0
10
20
30
40
50
3
2
2 muestras restantes.
11
4
8
7
8
9
10
52
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V. RESULTADOS
M1 =
V1 =
M2 =
V2 =
M3 =
V3 =
53
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54
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a) Expresar la reaccin de valoracin que ocurri al pH impuesto y calcular su valor de Keq y Keq.
b) Calcular el contenido de Calcio en mg como Ca (II) y como CaCO3 en la muestra (50 mg) y por
tableta.
c) Comparar con el marbete y concluir.
e) Justificar el uso del indicador bajo estas condiciones.
f) Justificar analticamente el amortiguamiento de pH
g) Explicar Cmo funciona el indicador NET para indicar el punto de equilibrio de la reaccin?
h) Concluir de manera general e incluir referencias bibliogrficas.
DATOS:
pKas NET (H2In): 6.3 y 11.6
EJERCICIOS DE CONSOLIDACIN:
1. Una muestra de CaCO3 puro que pesa 0.2284g se disolvi en HCl y la solucin se diluy en un
volumen final de 250 mL en un matraz volumtrico. Una alcuota de 5 mL gast 4.15 mL de una solucin
de EDTA en su titulacin. Calcular:
a) La molaridad de la solucin de EDTA.
b) Los gramos de Na2H2Y-2H2O (MM = 372.2 g/mol) que se necesitan para preparar 250 mL de solucin.
2.- Dureza del agua. Una muestra de 100 mL de agua que contiene Ca2+ se titul con 5.9 mL de una
solucin de EDTA del problema 1. Calcular el grado de dureza del agua en ppm (partes por milln).
Recuerde que 1 ppm es 1 mg/L.
55
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PRACTICA 5
CUALITATIVA XIDO-REDUCCIN
ESTUDIO DE LA ESPONTANEIDAD DE LAS REACCIONES XIDO-REDUCCIN
I. OBJETIVOS
Al finalizar la prctica el alumno ser capaz de llevar a cabo correctamente las siguientes acciones:
Construir una escala de potencial (E) para pares redox, si se conoce su valor de (E0).
Utilizar la escala de potencial (E), para identificar la espontaneidad de las reacciones redox.
Escribir y balancear semirreacciones y reacciones redox por el mtodo de in-electrn, con base
a datos y observaciones experimentales.
Colocar en una escala de potencial (E), la posicin relativa de los pares involucrados en una
reaccin, con base a sus observaciones experimentales.
56
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II. INTRODUCCIN
Una consideracin importante que se debe hacer sobre las reacciones de oxidacin y reduccin,
es que una especie para oxidarse, es decir, para ceder electrones requiere un reactivo denominado
oxidante, que acepte estos electrones, es decir, que sufra una reduccin. Por tanto, toda reaccin de
oxidacin se produce simultneamente con una reduccin, y la reaccin completa se llama de oxidoreduccin.
Si se compara en una escala los valores de potencial normal de reduccin de los diferentes
pares, se tiene que los pares con potenciales ms elevados estn constituidos por sustancias que
aceptan fcilmente electrones, o sea por oxidantes denominados fuertes, y por otro lado los pares con
potenciales ms bajos lo constituyen sustancias con poder oxidante menor y sus reductores tienen
mayor tendencia a ceder electrones, lo que corresponde a reductores denominados fuertes.
57
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CUESTIONARIO
1.- Se tienen los equilibrios electroqumicos siguientes, con sus correspondientes potenciales normales
(con respecto al electrodo normal de hidrgeno).
2H+
2e-
H2
E = 0.00 V
Zn2+
2e-
Zn
E = -0.76 V
Ag+
1e-
Ag
E = 0.80 V
I2
2e-
2I-
E = 0.63 V
Cu2+
2e-
Cu
E = 0.34 V
58
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2.- Considerando 20 mL de una solucin de ZnSO4 10 -2 M a la que se le introduce durante cierto tiempo
una placa de cobre de 500 mg de masa, Cul sera el peso terico de la placa de cobre despus de
haberla introducido en la solucin de Zn 2+?
3.- Si por otra parte se tienen 20 mL de una solucin de Nitrato de Cobre (II) 10 -2 M, a la que se le
introduce durante un tiempo corto una placa de zinc de 500 mg de masa:
c) Cmo se podra comprobar experimentalmente si hubo o no una reaccin qumica? Toma en cuenta
los siguientes datos:
Cu2+ (catin color azul), Cuo (metal color rojizo), Zn2+ (catin incoloro) y Zno (metal color gris).
59
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REACTIVOS
1 gradilla
PROCEDIMIENTO
1.- Pesar aproximadamente 0.05g de polvo de Zinc y colocar en un tubo de ensaye, posteriormente
agregar lentamente 0.5 mL de HCl 5 M. Observar los cambios que ocurren en el sistema.
2.- Pesar una laminilla de Zinc y sumergir en 0.5 mL de una solucin de CuSO4 0.2 M, dejar en reposo
aproximadamente 5 minutos. Observar los cambios que ocurren.
3.- Pesar 0.05g de granalla de Cobre y colocar en un tubo de ensaye, adicionar 0.5 mL de solucin de
HNO3 5 M, tapar el tubo y dejar en reposo durante unos 10 minutos y observar si hay algn cambio.
4.- Como en el caso anterior, trabajar Cobre metlico con HCl y observar si hay algn cambio.
60
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PROCEDIMIENTO ESQUEMATIZADO
1)
Adicionar 0.5mL
Pesar 0.05g polvo
Observar cambios.
HCl 5 M.
de zinc.
2)
Sumergir en 0.5 mL
Pesar 1 laminilla
CuSO4 0.2 M.
Reposar 5 minutos
y observar cambios.
de zinc.
3)
Adicionar 0.5 mL
Pesar 0.05g de granalla
HNO3 5 M.
de cobre.
61
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Reposar 10 min
y observar cambios.
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4)
Observaciones:
HCl (solucin)
Sistema: Zn (laminilla) +
Observaciones:
CuSO4 (solucin)
Sistema: Cu (granalla) +
Observaciones:
HNO3 (solucin)
Sistema: Cu (granalla) +
Observaciones:
HCl (solucin)
62
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Adicionar 0.5mL
Reposar 10 min
HCl 5 M.
y observar cambios.
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Zn
Polvo 0.1g
HCl 5M
Zn
Cu
lmina 0.1g
granalla 0.1g
granalla 0.1g
CuSO4 0.2M
HCl 5M
HNO3 5M
0 .5 mL
0.5 mL
0.5 mL
R1
Cu
0.5 mL
R2
R3
R4
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DATOS :
H2 (Gas incoloro)
64
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EJERCICIOS DE CONSOLIDACIN
1.- Escribir la semirreaccin balanceada para el par Cr2O7 2- / Cr 3+, y establecer su ecuacin de Ley de
Nernst.
2.- Si a una solucin acuosa de K2Cr2O7 0.1 N (electrolito fuerte) se le agrega una solucin de FeSO4
(electrolito fuerte):
DATOS:
E Cr2O7= / Cr 3+ = 1.33 V
E
Fe3+ / Fe2+
= 0.77 V
65
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PRCTICA 6
CUANTITATIVA XIDO-REDUCCIN
DETERMINACIN DE HIERRO EN COMPRIMIDOS DE FeSO4,
CON PERMANGANATO DE POTASIO
I. OBJETIVOS
Al finalizar la prctica el estudiante ser capaz de llevar a cabo correctamente las siguientes acciones:
Operar el equipo, sistema de electrodos y material de laboratorio necesarios para realizar una
valoracin potenciomtrica de xido-reduccin.
Expresar la reaccin de valoracin, como una ecuacin qumica balanceada y asociarle su valor
de Keq.
66
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II. INTRODUCCIN
Para llevar a cabo una valoracin xido-reduccin, se agrega al analito una cantidad medida de
algn agente oxidante (o de un agente reductor) de concentracin conocida para oxidarlo (o reducirlo).
Igual que para cualquier otro tipo de determinacin, en las valoraciones xido-reduccin se debe
conocer la estequiometra de la reaccin que se produce. Un requisito preliminar por lo tanto, al estudiar
los equilibrios de ste tipo, es saber balancear las ecuaciones de xido-reduccin, para ello se emplean
diferentes mtodos como el de In-Electrn.
CUESTIONARIO
1.- Explicar qu es un electrodo indicador redox y un electrodo de referencia redox y Cul es el uso de
cada uno?
2.- Definir, para una reaccin qumica cualquiera, cundo se est en el equilibrio y cundo se est en el
punto de equivalencia.
67
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3.- Investigar la importancia del permanganato de potasio como reactivo valorante en reacciones xidoreduccin; adems investigar por qu se utiliza como autoindicador y qu precauciones hay que
considerar para almacenarlo.
a) Escribir los equilibrios de semirreaccin o equilibrios electroqumicos para cada par redox, con sus
correspondientes expresiones de la Ley de Nernst.
68
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b) Siendo el Sn (II) la sustancia por valorar y el Ce (IV) el reactivo valorante, establecer una TVCM
(Tabla de Variacin de Cantidades Molares) considerando hasta un exceso del reactivo valorante. Tomar
en cuenta las siguientes condiciones:
Sn (II) = 5x10-2 M
Ce (IV) = 0.1 M
Valcuota Sn (II) = 20 mL
Sn (IV) / Sn (II)
E = 0.14 V
Ce (IV) / Ce (III)
69
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E = 1.7 V
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2
1.75
1.5
1.25
E(V)
1
0.75
0.5
0.25
0
0
10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40
Volumen de Ce(IV), (mL)
d) Cuntos puntos de equivalencia y cuntos puntos de equilibrio puedes localizar sobre la curva?
70
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REACTIVOS
1 bureta de 10 mL
3 vasos de precipitados de 50 mL
PROCEDIMIENTO
UNAM FESC
4.- A la muestra de polvo agregar 10 mL de la solucin sulfrica 0.9 M, para la disolucin del sulfato
ferroso pulverizado.
5.- Por otra parte, colocar la solucin de KMnO4 en la bureta hasta el aforo para proseguir con la
valoracin.
6.- Cuando la sal pulverizada este disuelta casi totalmente (los excipientes no son solubles), comenzar a
agregar la solucin de KMnO4 hasta el cambio de color (vire) de incoloro a rosa.
7.- Anotar la lectura del volumen de valorante consumido al momento del vire.
Valoracin potenciomtrica
1.- Pesar el equivalente a una cuarta parte de la masa promedio de un comprimido, en un vaso de
precipitados de 50 mL, empleando la balanza analtica.
2.- A la muestra de polvo, agregar 10 mL de la solucin sulfrica 1 M, para la disolucin del sulfato
ferroso pulverizado.
3.- Por otra parte, colocar la solucin de KMnO4 en la bureta hasta el aforo para proseguir con la
valoracin.
4.- Proceder al montaje del equipo para llevar a cabo la valoracin potenciomtrica y calibrar el
potencimetro cerrando el circuito.
5.- Conectar los electrodos al potencimetro e introducirlos a la muestra (alcuota).
6.- Con agitacin constante, registrar la primera lectura de potencial de la solucin de FeSO4 sola.
7.- Con la bureta, comenzar a agregar de 0.5 mL en 0.5 mL la solucin valorante de KMnO4 y anotar las
lecturas de potencial correspondientes a cada volumen agregado, adicionar volmenes ms pequeos
(0.25 mL en 0.25 mL) cerca del volumen de punto de equivalencia conocido mediante la valoracin
volumtrica. Considerar como volumen final el doble del volumen de punto de equivalencia donde se
detect el cambio brusco en la propiedad medida (E).
8.- Graficar los datos obtenidos.
72
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PROCEDIMIENTO ESQUEMATIZADO
Pesar 2 comprimidos.
Pulverizar.
Colocar en un
vaso de volumen
pequeo.
10
20
30
40
50
solucin de KMnO4 y
valorar hasta el vire de
incoloro a rosa.
5
4
2
1
11
4
8
7
8
9
10
73
Licenciatura en Farmacia
UNAM FESC
Valoracin potenciomtrica
Colocar en un vaso
Agregar 10 mL de
de polvo.
de volumen pequeo.
H2SO4 1 M.
10
20
30
40
solucin de KMnO4 y
50
Registrar el E inicial.
comenzar a agregar
la solucin valorante de 0.25
en 0.25 mL registrando el valor
del potencial, y volmenes ms
pequeos cercanos al VPE,
5
4
2
1
11
4
8
74
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7
8
10
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V. RESULTADOS
E (ECS)
E(ENH)
Volumen (mL)
75
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E (ECS)
E(ENH)
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76
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DETERMINACIN
DE HIERRO EN
COMPRIMIDOS
DE FeSO
2 comprimidos
Determinar la masa
promedio
Pulverizar
Pesar el equivalente a de la
masa de un comprimido
(DUPLICADO)
Adicionar
10 mL
H2SO4 0.9
10 mL
Valorar potenciomtricamente
Valorar
KMnO4 0.1
KMnO4 0.1 N
Xi, Xn
R1*
(v15mL)
R2*
(v20mL)
H2SO4 0.9 M
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a) Establecer la reaccin inica balanceada que ocurre entre el KMnO4 y el FeSO4 en solucin y calcular
su valor de Keq.
b) Trazar la curva experimental E = f(Vpermanganato de potasio agregado), corrigiendo los valores de E obtenidos
experimentalmente (sumndoles a cada una de las lecturas de E 0.245 V que corresponden al Electrodo
de calomel saturado con respecto al Electrodo normal de hidrgeno).
c) Localizar en la curva experimental el punto de equivalencia, as como el volumen y el potencial
correspondiente a este punto.
d) A partir de la grfica experimental, estimar los valores de E de los pares redox involucrados en la
valoracin (encontrando volmenes y los puntos en la grfica donde los potenciales se igualan).
e) Con los valores de E obtenidos anteriormente, calcular el valor de la Keq experimental.
f) Considerando los mL gastados de KMnO4 en el punto de equivalencia, para las valoraciones
volumtrica y potenciomtrica, calcular los mg de Fe (II) y FeSO4 as como el porcentaje de Fe (II) y
FeSO4 en la muestra analizada y en un comprimido.
g) Comparar con el marbete del medicamento y concluir.
DATOS:
MnO4- / Mn2+
E=1.51 V
78
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EJERCICIO DE CONSOLIDACIN
1.-En una valoracin se gastaron 60.0 mL de KMnO4 0.03 M al titular 5.0 mL de agua oxigenada ( H2O2 )
en solucin cida:
79
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PRACTICA 7
CUALITATIVA SOLUBILIDAD-PRECIPITACIN
ESTUDIO DE LOS PARMETROS QUE INFLUYEN EN LA SOLUBILIDAD Y LA
PRECIPITACIN
I. OBJETIVOS
Al concluir la prctica el estudiante ser capaz de llevar acabo correctamente las siguientes
acciones:
I. INTRODUCCIN
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qumica analtica, pero tambin ms laboriosos que otros procedimientos. Se trata de una de las
tcnicas analticas ms antiguas, y se ha aplicado a numerosos elementos y compuestos desde mucho
antes de que se dispusiera de otros mtodos.
El producto ideal de un anlisis gravimtrico debe ser muy insoluble, fcilmente filtrable, muy
puro y de composicin conocida y constante. Si bien pocos precipitados renen todas estas condiciones,
el uso de tcnicas apropiadas puede ayudar a optimizar las propiedades de los precipitados que se
analizan por gravimetra.
En ese sentido, la mayora de las precipitaciones con fines gravimtricos se realizan en presencia
de un electrolito que facilite la colisin de los coloides formados y su coagulacin (que se adhieran unos
a otros), para formar partculas ms grandes (cristales) y en algunos casos para disminuir an ms su
solubilidad (efecto del in comn).
CUESTIONARIO
81
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3.- Qu es un coloide?
4.- Qu es un electrolito?
5.- Si se toma un volumen de 5 mL de una solucin de cloruro de bario (BaCl2) de concentracin 8x10-3
M y se le agregan 3 mL de agua destilada y 7 mL de una solucin de sulfato de sodio (Na 2SO4) de
concentracin 0.01 M. Calcular la concentracin molar de bario y sulfatos en la mezcla final.
DATOS: BaSO4
82
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pKs = 9.76
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REACTIVOS
Y una piseta
y 10 -5 M
7 vasos de precipitados de 50 mL
PROCEDIMIENTO
1.- En un tubo de ensaye (sistema 1) verter con una pipeta graduada 1 mL de solucin de cloruro de
bario 5 x 10-3 y agregar 0.5 mL de sulfato de sodio 10-3. Anotar los cambios fsicos ocurridos en el
sistema.
2.- En un tubo de ensaye (sistema 2) verter con una pipeta graduada 1 mL de solucin de cromato de
potasio 0.01 M y agregar) 0.5 mL de nitrato de plata 0.01 M. Anotar los cambios fsicos ocurridos en el
sistema.
3.- En un tubo de ensaye (sistema 3) verter con una pipeta graduada 1 mL de solucin de cloruro de
sodio 0.01M y agregar 0.5 mL de nitrato de plata 0.01M. Anotar los cambios fsicos ocurridos en el
sistema.
83
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-5
1.- En un tubo de ensaye (sistema 6) verter con una pipeta graduada, 0.5mL de solucin de cromato de
potasio 0.01 M y 0.5mL de solucin de cloruro de sodio 0.01 m; posteriormente agregar con la pipeta
graduada (gota a gota) y agitando1.0 mL de nitrato de plata 0.01 M. Anotar los cambios fsicos ocurridos
en el sistema.
84
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PROCEDIMIENTO ESQUEMATIZADO
PARTE A)
Sistema:
Anotar
cambios
Cloruro de bario 5 x 10 -3 M
Sulfato de sodio 10 -3 M
PARTE B)
Sistema:
Anotar
cambios
85
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PARTE C)
Sistema 6
Anotar cambios
fsicos y
Observaciones
Aadir 0.5mL de
Aadir 0.5mL de
solucin de K2CrO4
solucin de NaCl
1.0 mL de AgNO3
V. RESULTADOS
Cambios fsicos
Reaccin de precipitacin
Keq
Solubilidad*
observados
1
2
3
*Calcular la solubilidad de cada precipitado.
Cambios fsicos
Producto
observados
formado
PI con respecto al
Ks es (, , )
PI*
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Cambios fsicos
Componentes
observados
presentes en el
sistema
87
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SOLUBILIDAD Y
PRECIPITACIN
PARTE A)
BaCl2
1mL 0.005M
NaCl
1mL 0.01 M
K2CrO4
1mL 0.01 M
Agregar
Agregar
Agregar
Na2SO4
0.5 mL 0.001M
R1
V=1.5m
AgNO3
0.5mL 0.01M
R 2*
V=1.5mL
88
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AgNO3
0.5mL 0.01M
R 3*
V=1.5m
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PARTE B)
Na2SO4
-5
1 mL 10 M
Na2SO4
-3
1 mL 10 M
PARTE C)
Agregar
K2CrO4
1mL
0.01 M
Agregar
BaCl2
-5
1 mL 10 M
NaCl
1mL
0.01 M
BaCl2
-3
1 mL 10 M
AgNO3
1mL
0.01M
R4
V= 2
mL
R5
V= 2
mL
R 6*
V=
89
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90
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EJERCICIOS DE CONSOLIDACIN
1.- considerar una solucin que contiene iones plumboso (Pb2+) y iones plata (Ag+), cada uno con
concentracin 0.01 M. Los dos forman un yoduro insoluble.
a) Calcular la concentracin de yoduro necesaria para que empiece a precipitar yoduro de plomo
(II).
b) Calcular la concentracin de yoduro necesaria para que empiece a precipitar yoduro de plata
c) Cul yoduro precipitar primero
DATOS:
pKs AgI = 16
91
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PRACTICA 8
CUANTITATIVA SOLUBILIDAD-PRECIPITACIN
DETERMINACIN DE CLORUROS EN SUERO DE ELECTROLITOS ORALES
CON NITRATO DE PLATA
I. OBJETIVOS
Al Terminar la prctica el alumno ser capaza de llevar a cabo correctamente las siguientes
acciones:
92
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II. INTRODUCCIN
Los mtodos volumtricos basados en la formacin de sales de plata poco solubles son
conocidos desde hace mucho tiempo; estos mtodos se han usado, y an se siguen empleando, en el
anlisis rutinario de plata y de iones tales como cloruro, bromuro, yoduro y tiocianato. Los mtodos
volumtricos de precipitacin que no implican a la plata son relativamente raros en los laboratorios
modernos de anlisis.
Los factores que ms influyen en la nitidez del punto final es la concentracin del analito y del
valorante. Se recomienda que la concentracin del analito sea lo suficiente para permitir el uso de
soluciones de nitrato de plata alrededor de 0.1 M, para obtener puntos finales de valoracin fcilmente
detectables y con pequeos errores asociados.
La cuantitatividad de la reaccin tambin es un factor que influye en la nitidez del punto final de la
valoracin, mientras ms insoluble sea la sal de plata mayor ser la cuantitatividad de la reaccin de
precipitacin involucrada, facilitndose la deteccin del punto de equivalencia.
CUESTIONARIO
1.- Se desea determinar el contenido de cloruros en una muestra de suero rehidratante de electrolitos,
para lo cual se toman 2 mL de sta y se valoran con AgNO3 0.02 M, gastndose 3.0 mL en el punto de
equivalencia.
a) Escribir la reaccin de valoracin y calcular el valor de la Keq.
93
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b) Determinar el contenido de cloruros en el suero, en concentracin molar (M) y en mg por cada 100
mL..
REACTIVOS
1 bureta de 10 mL
1 vaso de precipitados de 50 mL
1 vaso de precipitados de 100 mL
1 pipeta volumtrica de 5 mL
1 piseta con agua destilada
1 propipeta
1 barra magntica
1 agitador magntico
1 pipeta graduada de 1 mL
94
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PROCEDIMIENTO
Valoracin volumtrica con indicador qumico
1.- En un vaso de volumen pequeo adicionar con una pipeta volumtrica 2 mL de la muestra problema
(suero de electrolitos orales) y adicionar con una pipeta graduada 0.5 mL de cromato de potasio al 5%.
2.- Valorar el sistema anterior, adicionando con la bureta una solucin valorante de nitrato de plata 0.02
M hasta la aparicin de un precipitado color naranja.
3.- Anotar el volumen de nitrato de plata agregado hasta este punto y repetir la valoracin dos veces
ms, determinando el volumen promedio de las tres valoraciones.
PROCEDIMIENTO ESQUEMATIZADO
10
20
30
40
50
5
4
2
1
Muestra de suero
de electrolitos.
Colocar 2mL en un
vaso pequeo + 8 mL
Adicionar 0.5mL de
cromato de potasio 5%.
de H2O destilada
Repetir dos
veces ms.
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11
4
8
7
8
9
10
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V. RESULTADOS
Valoracin
Volumen de vire
1
Nitrato de plata
2
0.02 M
3
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Volumen promedio
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R1*, R2* y R3*: Resguardar y etiquetar como Residuos de plata para su recuperacin
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a) Escribir en orden las reacciones que ocurrieron en el proceso de valoracin indicando cul de ella es
la de valoracin y cul permite definir el punto final de valoracin, y calcular sus valores de Keq terica
respectivas.
c) Investigar acerca de los usos de los sueros orales en el rea farmacutica y clnica.
EJERCICIOS DE CONSOLIDACIN
1.-Qu volumen de una solucin 0.1325 M de nitrato de plata se requiere para precipitar el cloruro
contenido en una muestra que contiene 99% de cloruro de sodio?
2.- Calcular la concentracin molar de una solucin de nitrato de plata si se gastaron 5.6 mLde ste en
el punto de equivalencia, cuando reaccion con 0.1 g de cloruro de sodio puro, el cual se disolvi en 10
mL de agua y se le agreg cromato de potasio como indicador.
3.- Qu volumen de una solucin de cloruro de sodio que tiene 55 g de esa sal por litro, se requiere
para precipitar toda la plata, como cloruro de plata, contenida en 25 mL de una solucin preparada
disolviendo 100 g de plata en cido ntrico y llevando a un volumen de un litro?
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REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
BIBLIOGRAFA CONSULTADA:
(1)
(2)
(3)
(4)
(5)
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BIBLIOGRAFA RECOMENDADA:
Jr. Day, R. A y Underwood, A. L. 1989. Qumica Analtica Cuantitativa. Editorial Prentice- Hall
Hispanoamericana, SA. 5 edicin. Mxico.
III. Ramette, A. 1988. Equilibrio y Anlisis Qumico. Fondo Educativo Interamericano. Mxico, DF.
IV. Harris, D. C. 1999. Anlisis Qumico Cuantitativo. Grupo Editorial Iberoamrica, SA de CV. 3
edicin. Mxico, D. F.
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Apndice
FICHAS DE SEGURIDAD
ACETATO DE SODIO
PRIMEROS
Inhalacin
AUXILIOS
Contacto
Enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes
con ojos
Contacto
con piel
Ingestin
FUGAS
Y Barrer
la
derramada
introducirla
en
un
recipiente,
recoger
DERRAMES
DESECHOS
CIDO ACTICO
PRIMEROS
Inhalacin
AUXILIOS
Contacto
con ojos
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Contacto
con piel
Ingestin
FUGAS
Y Evacuar o aislar el rea de peligro (entre 50 y 100 metros en todas las direcciones),
DERRAMES
DESECHOS
Neutralizar con sosa custica diluida, recoger el residuo y enterrar segn las leyes
locales. Puede considerarse su neutralizacin, dilucin y vertimiento al desage.
Tenga en cuenta las leyes vigentes. Disponga de acuerdo con las reglamentaciones
ambientales locales.
CIDO CLORHDRICO
PRIMEROS
Inhalacin
AUXILIOS
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con ojos
Contacto
con piel
Ingestin
FUGAS
DERRAMES
debida proteccin. Ubicarse a favor del viento. Usar equipo de proteccin personal.
Ventile el rea. No tocar el lquido, ni permita el contacto directo con el vapor.
Eliminar toda fuente de calor. Evitar que la sustancia caiga en alcantarillas, zonas
bajas y confinadas, para ello construya diques con arena, tierra u otro material inerte.
Dispensar los vapores con agua en forma de roco. Mezclar con sosa o cal para
neutralizar. Recoger y depositar en contenedores hermticos para su disposicin.
Lavar la zona con abundante agua.
DESECHOS
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CIDO NTRICO
PRIMEROS
Inhalacin
AUXILIOS
Contacto
con ojos
eliminacin total.
Contacto
con piel
abundante.
Ingestin
FUGAS
DERRAMES
alejado de agua, para lo cual construir diques, en caso necesario, con sacos de
arena, tierra o espuma de poliuretano. Para absorber el derrame puede utilizarse
mezcla de bicarbonato de sodio-cal sodada o hidrxido de calcio en relacin 50:50,
mezclando lenta y cuidadosamente, pues se desprende calor. Una vez neutralizado,
lavar con agua. Para absorber el lquido tambin puede usarse arena o cemento, los
cuales se debern neutralizar posteriormente. Rociar agua para bajar los vapores, el
lquido generado en este paso, debe ser almacenado para su tratamiento posterior,
pues es corrosivo y txico. Tanto el material derramado, el utilizado para absorber,
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contener y el generado al bajar vapores, debe ser neutralizado con cal, cal sodada o
hidrxido de calcio, antes de desecharlos.
DESECHOS
Con cuidado (se genera calor y vapores) diluya con agua-hielo y ajuste el pH a neutro
con bicarbonato de sodio o hidrxido de calcio. El residuo neutro puede tirarse al
drenaje con agua en abundancia.
CIDO SULFRICO
PRIMEROS
Inhalacin
AUXILIOS
Contacto
con ojos
Contacto
con piel
Ingestin
FUGAS
DERRAMES
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lentamente con ceniza de sosa, cal u otra base. Despus recoger los productos y
depositar en contenedores con cierre hermtico para su posterior eliminacin.
DESECHOS
Neutralizar las sustancias con carbonato de sodio o cal pagada. Descargar los
residuos de neutralizacin a la alcantarilla. Una alternativa de eliminacin es
considerar la tcnica para cancergenos, la cual consiste en hacer reaccionar
dicromato
de
sodio
con
cido
sulfrico
concentrado
(la
reaccin
dura
AMONIACO
PRIMEROS
Inhalacin
AUXILIOS
Contacto
con ojos
Contacto
con piel
Ingestin
No inducir el vmito. Dar a beber agua: nios hasta 1 ao, 125 ml; nios
de 1 a 12 aos, 200 ml; adultos, 250 ml, solo si la vctima se encuentra
consciente. Repetir esta toma cada 10 minutos. No es recomendable el
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Y Utilizar el equipo de seguridad mnimo como son lentes de seguridad, guantes y bata
DERRAMES
DESECHOS
CLORURO DE BARIO
PRIMEROS
Inhalacin
AUXILIOS
107
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con ojos
Contacto
con piel
Ingestin
FUGAS
DERRAMES
DESECHOS
108
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CLORURO DE SODIO
PRIMEROS
Inhalacin
AUXILIOS
Contacto
con ojos
Contacto
con piel
Ingestin
Lavar la boca con bastante agua. Dar a beber abundante agua. Enviar a
un centro de atencin mdica.
FUGAS
Y Este producto presenta condiciones de bajo riesgo, por lo que las medidas que se
DERRAMES
sealan a continuacin, son slo de carcter general frente a derrames y/o fugas de
qumicos: Contener el derrame o fuga. Ventilar el rea. Aislar el rea crtica. Utilizar
elementos de proteccin personal. Recoger el producto a travs de una alternativa
segura. Disponer el producto recogido como residuo qumico. Lavar la zona
contaminada con agua. Solicitar ayuda especializada si es necesaria.
DESECHOS
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acondicionen de forma tal de ser inocuos para el medio ambiente. Alternativas: Diluir
con agua en una proporcin mnima de 1:20 u otra relacin necesaria y luego eliminar
en las aguas residuales o por el desage. Otra posibilidad, es disponer los residuos
directamente a un vertedero autorizado para contenerlos. Es importante considerar
para la eliminacin de residuos, que se realice conforme a lo que disponga la
autoridad
competente
respectiva,
solicitndose
previamente
la
autorizacin
correspondiente.
COBRE
PRIMEROS
Inhalacin
Ventilar suficientemente.
AUXILIOS
Contacto
con ojos
FUGAS
Contacto
Lavar bien las manos antes de comer para eliminar posibles rastros de
con piel
Ingestin
DERRAMES
DESECHOS
CROMATO DE POTASIO
PRIMEROS
Inhalacin
AUXILIOS
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mdica de inmediato.
Contacto
con ojos
Contacto
con piel
Ingestin
Lavar la boca con bastante agua. Dar a beber abundante agua. Control
del shock, manteniendo a la persona abrigada. No inducir al vmito.
Derivar a un servicio mdico de inmediato.
FUGAS
Y Contener el derrame o fuga. Ventilar el rea y aislar la zona crtica. Utilizar elementos
DERRAMES
DESECHOS
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EDTA
PRIMEROS
Inhalacin
AUXILIOS
Contacto
con ojos
Contacto
con piel
Ingestin
FUGAS
DERRAMES
DESECHOS
ETILENDIAMINA
PRIMEROS
Inhalacin
AUXILIOS
Contacto
Enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes
con ojos
Contacto
con piel
Ingestin
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DERRAMES
DESECHOS
HIDRXIDO DE SODIO
PRIMEROS
Inhalacin
AUXILIOS
Contacto
con ojos
Contacto
con piel
Ingestin
FUGAS
DERRAMES
la debida proteccin. Ubicarse a favor del viento. Usar equipo de proteccin personal.
Ventilar el rea. No permitir que caiga en fuentes de agua y alcantarillas. Los residuos
deben recogerse con medios mecnicos no metlicos y colocados en contenedores
apropiados para su posterior disposicin.
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METAVANADATO DE SODIO
PRIMEROS
Inhalacin
AUXILIOS
Contacto
con ojos
Contacto
con piel
Ingestin
FUGAS
DERRAMES
DESECHOS
NITRATO FRRICO
PRIMEROS
Inhalacin
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Contacto
con ojos
lo menos durante 15 minutos, separando los prpados con los dedos (no
permitir que la persona cierre los ojos).
Contacto
con piel
Ingestin
FUGAS
Y Aislar el rea. Eliminar todas las fuentes de ignicin. Retirar del rea afectada las
DERRAMES
DESECHOS
Diluir con agua y verter directamente por la pileta con exceso de agua.
NITRATO DE PLATA
PRIMEROS
Inhalacin
AUXILIOS
Contacto
con ojos
consulte al mdico.
Contacto
con piel
un mdico.
Ingestin
FUGAS
DERRAMES
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NITRATO DE POTASIO
PRIMEROS
Inhalacin
AUXILIOS
FUGAS
Contacto
con ojos
Contacto
En caso del contacto con la piel lavar con agua. La ropa se debe lavar
con piel
Ingestin
DERRAMES
manera que no disperse el polvo en el aire. El rea del derramamiento se puede lavar
con agua. Recoja el agua utilizada para su destruccin. Evite que se mezcle con las
aguas del subsuelo y ros. La destruccin debe hacerse de acuerdo a las
regulaciones federales, estatales y locales existentes.
DESECHOS
PERMANGANATO DE POTASIO
PRIMEROS
Inhalacin
AUXILIOS
proporcionar
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respiracin
artificial.
Si
se
encuentra
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con ojos
Contacto
con piel
Ingestin
FUGAS
DERRAMES
DESECHOS
SULFATO DE COBRE
PRIMEROS
Inhalacin
AUXILIOS
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Contacto
con ojos
Contacto
con piel
Ingestin
FUGAS
Y Proceda con precaucin y restrinja el acceso al rea afectada. Use traje y equipos de
DERRAMES
seguridad. Cave diques para contener el derrame y evitar que ste penetre a los
desages, sistemas de aguas lluvias, ros, esteros y canales. Para la eliminacin se
maneja como residuo.
DESECHOS
SULFATO DE SODIO
PRIMEROS
Inhalacin
AUXILIOS
Contacto
con ojos
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Contacto
con piel
Ingestin
FUGAS
Y Ventile el rea del derrame. Recoja el producto en tambores vacos y limpios (no
DERRAMES
olvide marcarlos). El rea afectada debe ser lavada con abundante cantidad de agua.
Prevenga la entrada hacia vas navegables, alcantarillas, stanos o reas confinadas
mediante la construccin de diques hechos con arena, tierra seca u otro material
absorbente no combustible. Todo este material de absorcin contaminado se
destinar a relleno sanitario. Mantenga alejado al personal no autorizado. No tocar el
material derramado, a menos que est usando la ropa protectora adecuada. Todas
las herramientas y equipos usados deben ser descontaminados y guardados limpios
para su uso posterior.
DESECHOS
TIOCIANATO DE POTASIO
PRIMEROS
Inhalacin
AUXILIOS
Contacto
con ojos
lo menos durante 15 minutos, separando los prpados con los dedos (no
permitir que la persona cierre los ojos).
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Contacto
con piel
Ingestin
FUGAS
DERRAMES
DESECHOS
Diluir con agua y verter directamente por la pileta con exceso de agua.
ZINC
PRIMEROS
Inhalacin
AUXILIOS
Contacto
con ojos
Tratamiento oftalmolgico.
Contacto
con piel
Ingestin
FUGAS
DERRAMES
DESECHOS
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