Anda di halaman 1dari 18

LAPORAN PRAKTIKUM

DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK I


PERCOBAAN I
PENERAAN VOLUMETRI

O L E H :
NAMA

: NOVA PERMATA INTAN

STAMBUK

: A1C4 12 043

KELOMPOK

: VI (ENAM)

ASISTEN PEMBIMBING

: LA ASHAR, S.Pd

LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA


FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS HALUOLEO
KENDARI
2013

ABSTRAK
Telah dilakukan percobaan dengan tujuan agar mahasiswa dapat melakukan
peneraan terhadap alat-alat ukur volume. Tujuan pengukuran kimia pada
prinsipnya adalah untuk mecari nilai sebenarnya dari suatu parameter kuantitas
kimiawi. Peneraan terhadap buret, labu takar, dan pipet volume dilakukan
sebelum digunakan dalam pengerjaan-pengerjaan volumetrik karena alat-alat
gelas bervariasi terhadap perubahan suhu. Pada peneraan pipet volume atau pipet
seukuran dilakukan perlahan-lahan pada saat menuangkan isinya yang berupa
aquades pada gelas kimia, hal ini dilakukan agar pada titrasi dengan menggunakan
larutan lain akan lebih baik hasil titrasi yang diperoleh , demikian pula tingkat
kesalahannya cenderung lebih kecil. Pada perberapa pipet volume yang berat air
diudara yaitu 6,5969 gram, diperoleh berat air pada suhu penimbangan kerja (Wt)
Sebesar 6,59 gram dan diperoleh Vt dan Vo sebesar 6,6171 mL dan 6,6156 mL.
Untuk perlakuan ke 2 dan ke 3 nilai suhu penimmbangan kerja sebesar 9,86 gram
dan 9,87 gram. Ini menunjukkan bahwa alat tersebut masih layak pakai karena
masih menjaungkaui batas toleransi yang ditetapkan. Hasil yang sama juga
ditunjukan pada labu takar dan buret, sehingga % penyimpangannya adalah 100%.
Kata kunci : Peneraan alat ukur volume, nilai sebenarnya.

BAB I
PENDAHULUAN
A.

LATAR BELAKANG
Salah satu proses yang dilakukan terkait dengan pekerjaan dan riset dalam

bidang kimia adalah pengukuran analitik. Tujuan pengukuran kimia

pada

prinsipnya adalah untuk mecari nilai sebenarnya dari suatu parameter kuantitas
kimiawi. Nilai sebenarnya adalah nilai yang mengkararakterisasi suatu kuantitas
tersebut diukur
Dalam kegiatan penelitian maupun praktikum, peralatan laboratorium
sangatlah diperlukan keberadaannya, karena tanpa alat-alat tersebut kegiatan
penelitian atau praktikum tidak dapat berjalan. Nilai sebenarnya adalah nilai yang
mengkarakterisasi suatu kuantitas secara benar dan didefinisikan pada kondisi
tertentu yang eksis pada saat kuantitas tersebut diukur, beberapa contoh parameter
yang dapat ditentukan secara analitik adalah pengerjaan-pengerjaan volumetri
alat-alat gelas yang ada tanda teranya, dan lain lain. Pengukuran parameterparameter ini sangat penting, karena data yang diperoleh nantinya tidak hanya
sebagai ukuran angka-angka biasa namun juga baik kualitatif maupun kuantitatif
dengan dapat menunjukkan nilai besaran yang sebenarnya.
Sebagaimana biasa dalam pengamatan eksperimen secara umum, hasil
yang diperoleh pasti tidak dapat terlepas dari faktor kesalahan. Nilai parameter
sebenarnya yang akan ditentukan dari suatu perhitungan analitik tersebut adalah
ukuran ideal. Nilai tersebut ini hanya bisa diperoleh jika semua penyebab
kesalahan pengukuran dihilangkan dan jumlah populasi tidak terbatas. Faktor
penyebab kesalahan ini dapat disebabkan oleh berbagai hal antara lain adalah
3

faktor bahan kimia, peralatan, pemakai, dan kondisi pengukuran dan lain-lain.
Salah satu cara yang dapat digunakan untuk mengurangi kesalahan dalam
pengukuran analitik ini adalah dengan proses kalibrasi. Maka dari itu dilakukan
percobaan ini.
B.

TUJUAN
Setelah mengikuti praktikum ini mahasiswa dapat melakukan peneraan

terhadap alat-alat ukur volume yaitu buret, labu takar, dan pipet volume/pipet
skala.
C.

PRINSIP PERCOBAAN
Prinsip percobaan adalah peneraan terhadap buret, labu takar, dan pipet

volume dilakukan sebelum digunakan dalam pengerjaan-pengerjaan volumetrik


karena alat-alat gelas bervariasi terhadap perubahan suhu.

BAB II
TEORI PENDUKUNG
Dalam ilmu pengetahuan seperti kimia, begitu banyak usaha dilakukan
untuk mengumpulakan data kuantitatif. Data tersebut didapat dari perhitungan
dalam percobaan dan karenanya mempunyai galat. Penting bagi mahasiswa kimia
untuk mempelajari galat-galat yang terjadi dalam pengukuran mereka, agar galatgalat itu dapat diminimalkan. Mahasiswa juga harus mengembangkan

kemampuan untuk mengevaluasi data eksperimen dan menarik kesimpulan, serta


membuang interpretasi yang mungkin tidak dapat dijamin kebenarannya.
Dasar umum dalam peneraan adalah untuk menentukan berat air yang
dimuat atau dikeluarkan oleh suatu alat gelas tertentu, kemudian dengan densitas
air yang diketahui volume yang betul dapat dihitung. National Bureau of
Standaris telah menetapkan 20oC sebagai suhu untuk mengadakan kalibrasi
peralatan gelas. Karena suhu laboratorium biasanya tidak akan tepat 20oC, maka
peralatan gelas pada hakikatnya, harus dikoreksi apabila digunakan pada suhu lain
(Underwood, 1981).
Alat pengukur volume merupakan alat bantu yang penting untuk setiap
penentuan kuantitatif. Dari sifat dan fungsi dapat dibedakan yaitu pipet, buret, dan
labu takar. Pipet merupakan alat untuk mengukur volume kecil. Pipet volume
digunakan untuk mengukur volume tertentu. Pipet harus ditera sebelum
digunakan, yaitu pada penggunaan pipet volume tertentu cairan harus mengalir
keluar secara kuantitatif. Buret mempunyai ujung pelepasan yang dapat diatur,
berupa tabung kaca dengan ukuran isi 5, 10, 20, atau 50 ml yang bagian bawahnya
ditutup dengan keran gelas. Buret ditera melalui pelepasannya. Labu takar atau
labu ukur adalah labu berleher panjang yang mempunyai bagian bundar (perut)
dengan volume 10, 25, 50, 100, 250 atau 1000 ml, yang ditutup dengan sumbat
gelas yang diasah atau sumbat dari zat sinafsis. Ruang isinya ditandai dengan
batas garis pada lehernya (Herman, 1988).
Salah satu proses yang dilakukan terkait dengan pekerjaan dan riset
dalam bidang kimia adalah pengukuran analitik. Tujuan pengukuran kimia pada
prinsipnya adalah untuk mencari nilai sebenarnya

dari suatu parameter

kuantitas kimiawi. Nilai sebenarnya adalah nilai yang mengkarakterisasi suatu

kuantitas secara benar dan diidentifikasikan pada kondisi tertentu yang eksis pada
saat kuantitas tersebut diukur, beberapa contoh parameter yang dapat ditentukan
secara analitik adalah konsentrasi, pH, temperatur, titik didih, kecepatan reaksi,
dan lain-lain. Pengukuran parameter-parameter ini sangat penting, karena data
yang diperoleh nantinya tidak hanya sebagai ukuran angka-angka biasa namun
juga baik kuantitatif maupun dengan menunjukan nilai besaran yang sebenarnya.
Sebagaimana biasa dalam pengamatan eksperimen secara umum, hasil yang
diperoleh pasti tidak dapat terlepas dari faktor kesalahan. Nilai parameter
sebenarnya yang akan ditentukan dari suatu perhitungan analitik tersebut adalah
ukuran ideal. Nilai tersebut hanya bisa diperoleh jika semua penyebab kesalahan
pengukuran dihilangkan dan jumlah populasi tidak terbatas. Faktor penyebab
kesalahan ini dapat disebabkan oleh berbagai hal antara lain adalah faktor bahan
kimia, peralatan, pemakaian dan kondisi pengukuran dan lain-lain. Salah satu cara
yang dapat digunakan untuk mengurangi kesalahan dalam pengukuran analitik ini
adalah dengan proses kalibrasi (Tahir, 2004).
Ketelitian pengukuran merupakan cara pembacaan skala yang tepat
pada alat ukur volumetri (labu takar, pipet gondok, ataupun buret) memperhatikan
angka signifikan, toleransi pembacaan skala, dan ketelitian standar dari alat.
Pembacaan skala pada alat ukur volumetri (buret, pipet gondok, labu takar, labu
ukur) harus benar-benar diperhatikan, dalam hal melihat skala, kedudukan badan,
jenis alat maupun jenis larutan, dengan memperhatikan angka signifikan, toleransi
pembacaan skala, dan sifat ketelitian alat. Kalibrasi dilakukan agar hasil
pengukuran selalu sesuai dengan alat ukur standar/alat ukur yang sudah ditera
(Skoog, 1997).

Semua barang volumetrik yang akan diteliti seharusnya terbebas ari air
Sebelum diuji. Buret dan pipet tidak perlu dikeringkan. Botol volumetric
seharusnya kosong dan kering pada suhu ruang. Air yang digunakan untuk
pengujian seharusnya dalam keadaan panas yang seimbang dengan keadaan
sekelilingnya. Kondisi yang baik dibuktikan oleh gambaran yang baik. Pentingnya
teori umum kesalahan dalam praktek tidak terletak pada perhitungan kesalahan,
tetapi dalam mencari kondisI ideal, dimana kesAlahan akan menjadi minimum.
Disini akan ditunjukkan prosedurnya saja. Dari matematika diketahui bahwa
sebuah fngsi mencapai minimum untuk nilai-nilai variable bebas kalau turunan
pertama sebuah variable sama dengan nol (syarat yang perlu). Dengan demikian,
kita cari turunan partial orde pertama untuk semua variable yang mungkin dari
fungsi perhitungan kesalahan, menyamakannya dengan nol dan menghitung
persamaan itu dari suatu variable. Lebih jauh kemungkinan kesalahan alat yang
digunakan tidak turur dipertimbangkan dalam perhitungan ini. Jadi hasil
perhtngan semacam itu harus selalu diperkuat dengan pertimbangan logika, dan
teristimewa harus dibuktikan dengan percobaan

Dalam menaksir kesalahan

volume dengan buret, di satu pihak kita harus memperhatikan kesalahan waktu
menetapkan titik nol dan pembacaan volume akhir (misalnya kesalahan akibat
paralaks, pembacaan skala). Jika yang diguanakn adalah alat gelas yang ditera,
kesalahan volume yang mungkin dikehtahui dari standar yang telah ditetapkan
dengan aturan peneraan resmi.. (Eckschlager, 1972).

A.

BAB III
METODE PRAKTIKUM
ALAT DAN BAHAN
Alat
Alat yang digunakan pada praktikum kali ini adalah sebagai
berikut:
- Buret 50 mL
1 buah
- Labu takar 50 mL
1 buah
- Labu takar 100 mL
1 buah
- Pipet volume 10 mL
1 buah
- Pipet volume 25 mL
1 buah
- Erlenmeyer 250 mL
3 buah
- Statif dan klem
1 buah
- Filler
1 buah
- Botol semprot
1 buah
Gelas kimia
3 buah
Bahan
Bahan yang digunakan pada praktikum kali ini adalah aquades.

B.

PROSEDUR KERJA
a. Peneraan terhadap Buret

Aquades
Dimasukkan ke dalam buret yang bersih dan
kering hingga tanda peneranya
Dikeluarkan isinya secara perlahan-lahan
Ditampung dalam Erlenmeyer yang telah
ditimbang berat kosongnya
- Aquades (dalam Erlenmeyer )
- Berat erlenmeyer kosong

Ditimbang
Ditentukan berat airnya
-

Berat air + Erlenmeyer


- Berat air

Ditentukan volume air pada suhu tersebut (Vt)


Ditentukan volume air sesungguhnya (Vo)
Ditentukan harga b-nya
Volume air pada suhu tersebut (Vt)
Volume air sesungguhnya (Vo)
Keterangan :
Pengerjaan di atas dilakukan pada skala yang berurutan (10 mL, 20 mL,
30 mL,40 mL dan 50 mL.
b. Peneraan terhadap Labu Takar
Aquades
Dimasukkan ke dalam labu takar yang
bersih dan kering hingga tanda peneranya
Dikeluarkan isinya secara perlahan-lahan
Ditampung dalam erlenmeyer yang telah
ditimbang berat kosongnya
-

Aquades (dalam Erlenmeyer )


Berat erlenmeyer kosong
Ditimbang
Ditentukan berat airnya
-

Berat air + Erlenmeyer


- Berat air
9

Ditentukan volume air pada suhu tersebut (Vt)


Ditentukan volume air sesungguhnya (Vo)
-

Volume air pada suhu tersebut (Vt)


Volume air sesungguhnya (Vo)

Keterangan :
Labu takar yang digunakan adalah labu takar 50 mL dan labu takar 100

c. Peneraan terhadap Pipet Volume


Aquades
Dimasukkan ke dalam pipet volume yang
bersih dan kering hingga tanda peneranya
Dikeluarkan isinya secara perlahan-lahan
Ditampung dalam Erlenmeyer yang telah
ditimbang berat kosongnya
-

Aquades (dalam Erlenmeyer )


Berat erlenmeyer kosong
Ditimbang
Ditentukan berat airnya
-

Berat air + Erlenmeyer


- Berat air

Ditentukan volume air pada suhu tersebut (Vt)


Ditentukan volume air sesungguhnya (Vo)
10

Ditentukan harga b-nya


-

Volume air pada suhu tersebut (Vt)


Volume air sesungguhnya (Vo)

Keterangan :
Pipet volume yang digunakan adalah pipet volume 10 mL dan pipet
volume 25 mL.

BAB IV
HASIL PENGAMATAN
a. Peneraan terhadap Buret
Buret
(mL)

erlenmeyer
kosong
(gram)

Erlenmeyer
berisi air
(gram)

Berat air pada


suhu
penimbangan

10

107,86

122,1450

14,285

20

107,86

132,0973

24,237

30

107,86

141,9711

34,111

40

107,86

151,7369

43,869

50

107,86

161,6222

53,7622

labu takar
kosong
(gram)
35,4904

labu takar
yang berisi air
(gram)
84,6615

berat air pada


suhu
penimbangan
491711

35,5167

85,0172

49,5005

35,7067

84,7691

49,0624

35,5712
59,4227

84,8159
158,4490

49,2469
99,0263

b. Peneraan terhadap Labu Takar

labu takar

50 mL
rata-rata
100 mL

11

rata-rata

59,6542

158,0719

98,4177

59,3882

158,3891

99,3014

59,3882

158,30333

98,915133

c. Peneraan terhadap Pipet Volume


kapasitas
pipet
volume

erlenmeyer
kosong
(gram)
107,86

erlenmeyer
berisi air
(gram)
114,45

berat air pada


suhu
penimbangan

104,93

114,79

104,89

114,76

9,86
9,87

105,89

144,66

8,7733

104,9407

130,8701

25,92

104,897

129,273

24,37

104,925

129,864

24,94

104,92

130,002

75,23

10 mL
Rata-rata
25 mL
Rata-rata

6,59

A. PERHITUNGAN
a. Pipet Volume
Wt
Wt

( Bj(t
)
8,4
)
6,59
6,59
6,59+0,0012 (

0,9959 8,4 )

Wo=Wt +0,0012

6,5969

Vt=

Wt
Bj( t)
6,59
0,9959

= 6,6171

12

Vo = Vt + 0,000025 Vt (to-t)
= 6,6171 + 0,000025 (6,6171) (20-29)
= 6,6156
kapasitas
pipet
volume
10 mL

25 mL

Wt

Wo

Vt

Vo

6,59

6,5969

6,6171

6,6156

9,86

9,8704

9,9005

9,8982

9,87

9,8804

9,9106

9,9083

25,92

25,9475

26,0267

26,0208

24,37

24,3958

24,4703

24,4647

24,94

24,9664

25,0426

25,0371

b. Labu Takar
Wo=Wt +0,0012

49,1711+ 0.0012

Wt
Wt

( Bj(t
)
8,4
)

35,4904

( 35,4904
0,9959
8,4 )

49,1721

Vt=

Wt
Bj( t)

49,1711
0,9959

= 49,3735
Vo = Vt + 0.000025 Vt (to-t)
= 49,3735 + 0.000025 (49,3735) (20-29)
= 49,3623

kapasitas
labu takar
50 mL

Wt

Wo

Vt

Vo

49,1711

49,2233

49,3735

49,3623

13

49,5072

25 mL

c. Buret
Vti=

49,5597

47,71101

47,7002

49,0624

49,1145

49,2643

49,2532

99,0263

99.1314

99,4339

99,4115

98, 4177

98,5222

98,8228

98,8005

99,3014

99,4068

99,7102

99,6877

Wt
Bj (t)

14,285
0,9959

= 14,3438
Voi = Vt + 0,000025 Vt (to-t)
= 14,285 + 0,000025 (14,285) (20-29)
= 14,2817
kapasitas
buret
50
40
30
20
10

Vt

Vo

14,34
38
24,33
67
34,25
14
44,05
75
53,98
35
170,9
73

14,28
17
24,32
15
34,10
33
43,86
7
53,75
01
170,3
24

(Vt-Vtr)
(Vo-Vor)
395,1341441
6
97,25271858
4

Vtr

Vor

Vt-Vtr

Vo-Vor

34,1946

34,1869

-19,8508

-19,9052

34,1946

34,1869

-9,85796

-9,8654

34,1946

34,1869

0,0568

-0,0836

-0,00474848

34,1946

34,1869

9,8629

9,6801

95,47385829

34,1946

34,1869

19,7889

19,5632

-0,00015

-0,6109

b=

387,1342084
8
972,9901810
43

(Vt-Vtr)2
394,05426
064
97,17937
53616
0,003226
24
97,27679
641
391,6005
6321
980,11131
82465

(VtiVtr )(VoiVor )
(VtiVtr )2

972,990181043
980,1113182465

14

0,992734 1
% penyimpangan = (b 1) x 100%
= 0%
Recovery
= 100%
B. PEMBAHASAN
Dasar umum dalam peneraan adalah untuk menentukan berat air yang
dimuat atau dikeluarkan oleh suatu alat gelas tertentu, kemudian dengan densitas
air yang diketahui volume yang betul dapat dihitung. National Bureau of
Standaris telah menetapkan 20oC sebagai suhu untuk mengadakan kalibrasi
peralatan gelas, karena suhu Laboratorium biasanya tidak akan tepat 20 oC. Maka
peralatan gelas pada hakikatnya, harus dikoreksi apabila digunakan pada suhu
lain.
Alat perngukur volume merupakan alat bantu yang penting untuk setiap
penentuan kuantitatif dari sifat dan fungsi dapat dibedakan : pipet volume, buret,
dan labu takar. Pipet volume digunakan untuk mengukur volume tertentu. Pipet
harus ditera sebelum digunakan, yaitu pada penggunaan pipet volume tertentu
cairan harus mengalir keluar secara kuantitatif. Buret mempunyai ujung pelepasan
yang dapat diatur, berupa tabung kaca dengan ukuran isi, 5, 10, 20, atau 50 mL
yang bagian bawahnya ditutup dengan keran gelas. Buret ditera melalui
pelepasannya.
Peralatan volumetrik yang digunakan sebagai alat ukur volume yang
mempengaruhi hasil uji dan/atau pengukuran harus dikalibrasi secara individu.
Kalibrasi dan/atau rekalibrasi peralatan volumetrik mungkin tidak diperlukan bila
pengukuran volume di mana peralatan tersebut digunakan tidak mempengaruhi
15

hasil uji dan/atau pengukuran atau terdapat bukti yang menunjukkan bahwa
kontribusi ketidakpastian pengukuran volumetrik tidak berkontribusi signifikan
terhadap ketidakpastian total pengujian dan/atau pengukuran dimana peralatan
tersebut digunakan. Kapasitas peralatan volumetrik dapat berubah karena waktu
dan penggunaan.
Dari percobaan menunjukkan bahwa peneraan yang dilakukan pada
beberapa bahan gelas seperti pipet ukur, buret, daan labu takar menggunakan suhu
yang telah dipilih yaitu 20OC sedang suhu yang dipergunakan pada suhu kerja
adalah 29OC. sebelum dilakukan pengerjaan-pengerjaan volumetric ini harus
terlebih dahulu ditera pada suhu yang telah ditentukan.
Pada peneraan pipet volume atau pipet seukuran dilakukan perlahan-lahan
pada saat menuangkan isinya pada gelas kimia, hal ini dilakukan agar pada titrasi
dengan menggunakan larutan lain akan lebih baik hasil titrasi yang diperoleh ,
demikian pula tingkat kesalahannya cenderung lebih kecil. Pada perberapa pipet
volume yang berat air diudara yaitu 6,5969 gram, diperoleh berat air pada suhu
penimbangan kerja (Wt) Sebesar 6,59 gram dan diperoleh Vt dan Vo sebesar
6,6171 mL dan 6,6156 mL. Untuk perlakuan ke 2 dan ke 3 nilai suhu
penimmbangan kerja sebesar 9,86 gram dan 9,87 gram. Ini menunjukkan bahwa
alat tersebut masih layak pakai karena masih menjaungkaui batas toleransi yang
ditetapkan.
Peneraan pada labu takar dilakukan sama dengan peneraan terhadap pipet
volume dan di dapatkan nilai yang menunjukkan bahwa labu takar yang

16

digunakan masih layak pakai. Nilai Wo (berat air di udara) yaitu 49,2233 gram,
diperoleh berat air pada suhu penimbangan (Wt) sebesar 49,1711 gram dan
diperoleh Vt dan Vo sebesar 49,3735 mL dan 49,3632 mL. Begitu pula peneraan
yang dilakukan pada buret, nilai perhitungan yang didapatkan masih menjangkaui
batas toleransi yang ditetapkan. Sehingga nilai b yang didapatkan adalah 0,99273
1 , dan % penyimpangannya 100%.

BAB V
PENUTUP
A. KESIMPULAN
Peneraan terhadap alat-alat gelas laboraturium seperti pipet volume, labu
takar dan buret dilakukan sebelum digunakan dalam pengerjaan volumetri. Nilai
perhitungan yang didapatkan masih menjangkaui batas toleransi yang didapatkan,
sehinggan nilai b yang didapatkan adalah 1 dan % penyimpangannya sebesar
100%.
B. SARAN
Saran yang dapat saya ajukan pada praktikum kali ini ini adalah sebaiknya
perlu diadakan peneraan terhadap alat-alat ukur lain maupun timbangan, agar
dapat diketahui kelayakan pakai dari alat-alat tersebut.
17

DAFTAR PUSTAKA
Day, R.A dan Underwood, L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi keenam.
Erlangga. Jakarta.
Harmita. 2004. Petunjuk Penggunaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya.
Majalah Ilmu Kefarmsian. Vol.1, Hal. 117 [diakses pada tanggal 02
Novemver 2013].
Khopkar S.M. 2002 dasar-dasar kimia analitik. Universitas Indonesia. Jakarta.
Sajima, Indriati, Tanjung dan Mulyono. 2007. Pembuatan Larutan Umpan Proses
Pengendapan Zr(OH)4 Menggunakan Metode Re-ekstraksi. Seminar
Nasional III SDM Seminar Nuklir. Vol.2 No.1. Hal.75 [diakses pada
tanggal 02 November 2013].
Sulaeman, Cecep. 2011. Kalibrasi Temperatur pada PT100 dan Thermocouple.
Jurnal Ilmiah Elektro. Vol.2, No.1. Hal.99 [diakses pada tanggal 01
November 2013].
Widodo, dkk. 2010. Kimia Analisis Kuantitatif. Graha Ilmu. Jakarta.

18