Anda di halaman 1dari 6

PENDAHULUAN

Kebanyakan materi yang terdapat dibumi tidak murni tetapi berupa campuran
dari berbagai komponen.

Contoh paling konkret adalah tanah yang terdiri dari

senyawa dan unsure yang bermacam-macam baik dalam wujud padat, cair, dan gas.
Selan tanah, udara juga mengandung berbagai macam unsure dan senyawa seperti
oksigen,nitrogen, dan uap air. Untuk memperoleh zat murni, kita perlu memisahkannya
dari campurannya. Pemisahan campuran dapat dilakukan dengan cara fisika atau
kimia.
Salah satu cara memisahkan campuran dengan metode kimia yaitu melalui
proses rekristalisasi. Metode ini sederhana, dimana material terlarut dilarutkan dalam
pelarut yang cocok pada suhu tinggi ( dekat titik didih pelarutnya) untuk mendapatkan
larutan jenuh atau mendekati jenuh. Ketika larutan panas pelahan didinginkan, kristal
akan mengendap karena kelarutan padatan biasanya menurun bila suhu diturunkan.
Diharapkan bahwa pengotor tidak akan mengkristal karena konsentrasinya dalam
larutan tidak terlalu tinggi untuk mencapai jenuh.
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak
digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu
pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam
pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya
lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin maka konsentrasi yang
rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan
mengendap. Metode pemurnian kristalisasi bergantung pada perubahan daya larut zat
dan perubahan suhu. Berdasarkan penyataan-pernyataan diatas maka perlunya
mengetahui teori tentang cara pemurnian secara rekristalisasi, sehingga dapat
membedakan proses pemisahan melalui metode rekristalisasi dengan metode lainnya.

PEMBAHASAN
Rekristalisasi berasal dari kata re dan kristalisasi. Re artinya kembali
sedangkan kristalisasi berarti proses mengkristalkan. Jadi rekristalisasi adalah
pengkristalan kembali dari Kristal zat yang sudah terlarut oleh pelarut dalam suatu
campuran/larutan dengan cara pemanasan dan penguapan. Dengan kata lain
kristalisasi merupakan salah satu cara pemisahan atau pemurnian Kristal-kristal yang
larut dalam suatu larutan.
Rekristalisasi adalah metode pemurnian padatan-padatan organic yang
mempunyai kecenderungan membentuk kisi-kisi kristal melalui penggabungan molekul
yang mempunyai bentuk, ukuran, dan gaya ikatan yang sama. Rekristalisasi juga

dapat diartikan sebagai suatu proses pemisahan padatan senyawa organik. Biasanya
proses ini dilakukan dengan cara fussion atau melting atau dengan dissolution yang
diikuti dengan pengkristalan sehingga pengotor tetap berada di dalam pelarut. Prinsip
umum rekristalisasi yaitu jika terjadi penurunan temperatur, maka padatan menjadi
kurang larut (Korro, 1961).
Dalam rekristalisasi, padatan yang tidak murni, dilarutkan dalam cairan yang
sesui dengan menaikkan temperaturnya, karena sebagian besar padatan lebih cepat
larut dalam temperatur tinggi. Larutan panas disaring untuk memisahkan pengotor
padat yang tidak larut. Pada saat larutan didinginkan kelarutan padatan menjadi
berkurang dan kristal dari padatan murni terpisah dari larutan. Pengotor yang dapat
akan tetap berada di dalam larutan. Kristal dari padatan murni kemudian dikumpulkan
dengan cara penyaringan. Jadi, perbedaan kelarutan komponen campuran dalam
cairan dapat digunakan untuk memisahkan dan memurnikan komponen tertentu
(Rouseav, 1987).
Temperatur rekristalisasi yaitu, perubahan struktur kristal akibat pemanasan
pada suhu kritis diamana untuk suhu kritis pada baja karbon adalah pada 723C,
sehingga dapat diartikan lebih lanjut bahwa temperatur rekristalisasi adalah suatu
proses dimana butir logam yang terdeformasi digantikan oleh butiran baru yang tidak
terdeformasi yang intinya tumbuh sampai butiran asli termasuk didalamnya.
Pengerolan dingin adalah suatu proses pengerolan yang dilakukan dibawah
temperatur rekristalisasi. Pengerolan ini dipergunakan untuk menghasilkan produk
yang memiliki kualitas permukaan akhir yang baik. Pengerasan regangan yang
diperoleh dari reduksi dingin dapat meningkatkan kekuatan. Material yang diproses
dengan pengerolan pada suhu di bawah suhu rekristalisasi dikatakan telah
mengalamipengerjaan dingin. Material pada umumnya mengalami pengerjaan dingin
pada temperatur kamar, meskipun perlakuan tersebut mengakibatkan kenaikan suhu.
Pengerolan dingin dapat mengakibatkan distorsi pada butir dan meningkatkan
kekuatan dan kekerasan, memperbaiki kemampuan pemesinan, meningkatkan
ketelitian

dimensi

serta

menghaluskan

permukaan logam.

Sewaktu

material

mengalami 39pengerolan dingin terjadi perubahan yang mencolok pada struktur butir
seperti perpecahan butir dan pergeseran atom-atom ( Fuad, 2012)
Zat padat umumnya mempunyai titik lebur yang tajam (rentangan suhunya kecil),
sedangkan zat padat amorf akan melunak dan kemudian melebur dalam rentangan
suhu yang besar. Partikel zat padat amorf sulit dipelajari karena tidak teratur. Oleh
sebab itu, pembahasan zat padat hanya membicarakan kristal. Suatu zat mempunyai

bentuk kristal tertentu. Dua zat yang mempunyai struktur kristal yang sama disebut
isomorfik (sama bentuk), contohnya NaF dengan MgO, K2SO4 dengan K2SeO4, dan
Cr2O3 dengan Fe2O3. Zat isomorfik tidak selalu dapat mengkristal bersama secara
homogen. Artinya satu partikel tidak dapat menggantikan kedudukan partikel lain.
Suatu zat yang mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorfik (banyak bentuk)
(Syukri, 1999).
Berikut adalah syarat syarat rekristalisasi.
1.
2.
3.
4.

Perbedaan kelarutan cukup jauh


Suhu kelarutan tidak terlalu tinggi
Disarankan antara zat terlarut dan pelarut tidak bereaksi
Usahakan gunakan pelarut non polar.

Secara runtut proses rekristalisasi dapat dituliskan sebagai berikut (Gilbert,


1974):
1. Melarutkan padatan ke dalam pelarut yang mendidih
2. Jika pelarut ditambahkan karbon aktif untuk memisahkan pengotor yang
dapat diserap
3. Menyaring larutan di dalam keadaan panas
4. Mendinginkan larutan panas untuk membentuk Kristal
5. Memisahkan kristal dari pelarut dengan penyaringan dan mencuci kristal
dengan pelarut baru untuk menyempurnakan pemisahan pengotor
6. Mengeringkan kristal dengan evaporasi
Beberapa factor yang mempengaruhi kecepatan pembentukan kristal dalam
proses rekristalisasi, antara lain (Roth, 1989):
1. Konsentrasi, semakin besar konsentrasi maka zat yang diendapkan
semakin banyak dan cepat
2. Temperatur, semakin besar temperatur maka pelarutannya semakin cepat
sehingga kristal akan lebih cepat terbentuk
3. Kadar air, semakin sedikit kadar air maka kelarutan kristal semakin kecil
Hal-hal yang harus dilakukan untuk mendapatkan kristal dalam jumlah besar
diantaranya (Roseav, 1987):
1. Pengendapan

kristal

harus

dilakukan

pada

larutan

encer

untuk

memperkecil kesalahan akibat kontaminasi endapan oleh zat lain


2. Pereaksi dicampur perlahan-lahan dan teratur dengan pengadukan tetap,
ini berguna untuk pembentukan kristal yang teatur. Untuk kesempurnaan
reaksi pereaksi ditambahkan dengan jumlah yang berlebih
3. Pengendapan dialakukan pada larutan panas, jika endapan kristal yang
terbentuk stabil pada temperatur tinggi
4. Endapan dicuci dengan larutan encer dan dapat menekan kelarutan
5. Dilakukan pengendapan ulang untuk menghindari kontaminasi oleh zt
asing lain

Keberhasilan rekristalisasi sangat bergantung pada pelarut yang digunakan, sehingga


pelarut yang baik harus memenuhi syarat sebagai berikut (Day dan Underwood,
1990):
1. Pelarut harus tidak menimbulkan reaksi (inert) terhadap padatan organic
yang dimurnikan
2. Kelarutan padatan cukup tinggi dalam pelarut pada titik didih pelarut,
namun kelarutannya relative sedikit pada temperatur rendah
3. Mudah dipisahkan dari hasil kristal dengan cara penguapan (titik didihnya
relative rendah)
4. Kelarutan pengotor dalam pelarut sangat kecil, baik pada temperatur tinggi
maupun pada temperatur rendah
5. Murah dan tidak berbahaya
Salah satu contoh dari rekristalisasi adalah proses pembuatan Aspirin. Aspirin
dibuat

dengan

mereaksikan

asam

salisilat

dengan

anhidrida

asam

asetat

menggunakan katalis H2SO4 pekat sebagai zat penghidrasi. Asam salisilat adalah
asam bifungsional yang mengandung dua gugus OH dan COOH. Karenanya asam
salisilat ini dapat mengalami dua jenis reaksi yang berbeda. Dengan anhidrida asam
asetat akan menghasilkan aspirin, sedangkan dengan metanol ekses akan
menghasilkan metil salisilat.

Aspirin yang terjadi dapat bereaksi dengan NaHCO3 membentuk garam natrium
yang larut dalam air, sedangkan hasil samping berupa polimer tidak larut dalam
bikarbonat. Perbedaan sifat ini digunakan untuk pemurnian aspirin.

Kita bisa menggunakan besi(III)klorida untuk menguji kemurnian aspirin.


Besi(III)klorida bereaksi dengan gugus fenol membentuk kompleks ungu. Asam salisilat
(murni) akan berubah menjadi ungu jika FeCl3 ditambahkan, karena asam salisilat
adalah fenol. Jika tidak ada gugus fenol warna larutan tak berubah (kuning).

Bagan Rekristalisi Aspirin


Contoh lain dari proses rekristalisasi adalah pada proses pemurnian garam
dapur. Pada tahap awal dilakukan proses pelarutan garam dapur yang berbentuk
padatan menjadi suatu larutan. Akuades yang digunakan untuk melarutkan garam ini
adalah akuades yang panas. Hal ini ditujukan agar garam yang dilarutkan dapat
melarut dengan sempurna. Garam dapur yang dilarutkan dalam akuades panas
tersebut terurai menjadi ion-ionnya yakni, ion natrium (Na +) dan ion klorida (Cl-). Garam
dapur yang digunakan dalam percobaan ini merupakan garam yang belum murni.
Karena itulah dalam percobaan ini dilakukan pemurnian terhadap garam dapur
tersebut yang bebas dari zat pengotor. Garam dapur yang telah dilarutkan dalam
akuades tersebut, dipanaskan sampai mendidih, setelah itu disaring dengan
menggunakan kertas saring. Filtrat hasil penyaringan tersebut akan digunakan untuk
proses kristalisasi pada tahap berikutnya.
Kristalisasi Melalui Penguapan
Filtrat yang diperoleh dari tahap pertama, ditambahkan 0,2 gram kalsium oksida
(CaO). Fungsi dari penambahan kalsium oksida ini adalah untuk mengendapkan zatzat pengotor seperti zat pengotor yang di dalamnya mengandung ion Ca2+, Fe3+, dan
Mg2+ yang terdapat dalam garam dapur cap kapal. Cara kerja kalsium oksida ini pada

prinsipnya sama dengan tawas yakni sebagai kougulan. Pada akhirnya nanti
diharapkan larutan yang diperoleh lebih murni dari garam yang semulanya belum
dimurnikan. Selanjutnya ke dalam filtrat tadi juga ditambahkan larutan barium
hidroksida Ba(OH)2. Penambahan ini bertujuan untuk menghilangkan endapan atau
mencegah terbentuknya endapan lagi, akibat penambahan kalsium oksida tadi.
Pada filtrat tadi juga ditambahkan amonium karbonat (NH4)2CO3. Penambahan
ini ditujukan agar larutan tersebut menjadi jenuh. Tahap berikutnya adalah dilakukan
penyaringan untuk memisahkan endapan yang merupakan zat pengotor yang terdapat
dalam larutan tersebut. Kemudian filtrat yang diperoleh (bersifat basa), dinetralisasi
dengan larutan yang bersifat asam yaitu HCl encer.
Setelah larutan tersebut netral, maka pada larutan itu dilakukan penguapan
atau pemanasan hingga terbentuk kristal garam dapur kembali (rekristalisasi). Bentuk
kristal garam dapur setelah dilakukannya proses rekristalisasi adalah strukturnya lebih
lembut dan warnanya putih bersih. Kristal yang diperoleh ini kemudian ditimbang.
Pada dasarnya rekristalisasi dan kristalisasi merupakan suatu teknik pemurnian
yang hampir sama. Reksristalisasi merupakan tindak lanjut dari proses kristalisasi agar
diperoleh hasil pemurnian yang cukup tinggi.