Anda di halaman 1dari 11

I.

TUJUAN PERCOBAAN
Membuat besi (II) ammonium (NH 4)2Fe(SO4)2.6H2O atau garam Mohr dengan cara

kristalisasi.
Mempelajari reaksi-reaksi kimia yang terjadi.
Mempelajari kondisi proses antara lain: suhu, pengadukan, pH dan derajat lewat

jenuh.
Mempelajari tahapan proses dan operasi antara lain: pemanasan, penyaringan (filtrasi)

dan pendinginan.
Menghitung Yield produk garam Mohr
Melakukan analisis kualitatif dan uji mikrobiologi produk garam Mohr.

II.

DASAR TEORI
Garam besi (II) sulfat dapat bergabung dengan garam garam sulfat dari garam

alkali, membentuk suatu garam rangkap dengan rumus umum yang dapat di gambarkan
sebagai M2Fe(SO4).6H2O , dimana M = logam logam seperti K, Rb, Cs, dan NH 4. Rumus
ini merupakan gabungan dua garam dengan anion yang sama yaitu M2SO4FeSO4.6H2O.
Untuk garam rangkap dengan M adalah NH4, yang dibuat dengan jumlah mol besi (II)
sulfat dan ammonium sulfat sama, maka hasil ini dikenal dengan garam Mohr. Garam Mohr
dibuat dengan mencampurkan kedua garm sulfat dan besi (II) ammonium, dimana masing
masing garam dilarutkan sampai jenuh dan pada besi (II) ditambahkan sedikit asam. Pada
saat pendinginan hasil campuran pada kedua garam di atas akan diperoleh Kristal yang
berwarna hijau kebiru biruan dengan bentuk monoklin. Pembuatan garam mohr dengan
cara seperti ini juga disebut dengan kristalisasi dengan pemisahahn bahan padat (kristal) dari
sebuah larutan. Untuk garam mohr didapat dari larutan FeSO4 dengan (NH4)2SO4. Garam
Mohr tidak lain adalah garam rangkap besi (II) ammonium sulfat dengan rumus molekul
(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O.
Beberapa tahap yang dilalui saat pembuatan garam mohr adalah pencampuran,
pemanasan, penguapan, pendinginan, pembentukan kristal dan penyaringan (filtrasi).
Garam Mohr mempunyai banyak fungsi, tetapi garam Mohr biasanya digunakan untuk

Membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetric


Sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetic
Untuk meramalkan urutan daya pengoksidasi oksidator K 2Cr2O7 , KMnO4 dan KBrO3
( dengan konsentrasi yang sama ) terhadap ion Fe2+.

Dalam aneka industri digunakan dalam pembuatan tinta cetak hitam (sama seperti ferosulfat),
pewarnaan kulit, kain wool dan dapat digunakan sebagai desinfektan.
III.

MEKANISME REAKSI

Dalam pembuatan garam mohr ini ada beberapa reaksi yang terjadi diantaranya:
a. Tahap pembentukan garam FeSO4
Logam Fe+H2SO4FeSO4+H2
b. Tahap pembentukan garam (NH4)2SO4
2NH4OH + H2SO4(NH4)Fe (SO4) + H2O
c. Tahap pembentukan garam Mohr
FeSO4 + (NH4)2 (SO4) + 6H2O(NH4)2Fe (SO4)2. 6H2O
Kondisi proses yang harus diperhatikan adalah jumlah reaktan, suhu, derajat keasaman
dan pengadukan.
a. Dalam tahap A: kondisi proses harus dalam suasana asam dan temperatur yang tidak
terlalu tinggi
b. Dalam tahap B: kondisi proses harus dalam suhu tinggi agar mengalami penetralan
c. Dalam tahap C: pencampuran reaksi dan B harus dalam kondisi panas
IV.

ALAT DAN BAHAN


Alat

Bahan
Serbuk besi 5 gram

Gelas kimia 100 mL dan 250 mL


Asam Sulfat 20%
Pipet ukur 25 mL dan 10 mL
Amoniak (NH4OH) 10%
Filler
Aquades
Corong
Hot plate
Kertas saring
Timbangan analitik
Termometer

Indikator Ph
Batang Pengaduk
Batang Pengaduk
Gelas Kimia 1 Liter
Spatula
V.

SKEMA KERJA
1. Pembuatan Larutan FeSO4
40ml H2SO4 20%+5gr
bubuk Fe aduk
hingga larut
Panaskan campuran +
50oC, amati perubahan
yang terjadi
Ukur suhu dan PH
campuran tiap 5menit
selama 30menit
Bila timbul endapan hijau
kebiruan tambahkan aquades
agar larut, saring campuran
dalam keadaan panas
Periksa PH filtrat yang
diperoleh +2ml H2SO4
pada filtrat
Uapkan hingga diperoleh larutan biru
2. Pembuatan
Larutan (NH4)2SO4
bening

25ml H2SO4 25% + 35ml


NH4OH 10% Panaskan dan
aduk sampai 80oC selama
3. Pembuatan
kristal garam mohr
30menit
Catat suhu dan PH campuran tiap
5menit

Uapkan hingga larutan


bening dan PH menjadi
netral

Larutan FeSO4
Larutan (NH4)2SO4

Pencampuran
panas

Pemanasan
100-125 0C

Larutan lewat jenuh

Pendingin
an

Kristalisa

Filtrasi

Kristalisasi garam mohr

Pendinginan
pada suhu ruang

VI.

TABEL DATA PENGAMATAN

Perhitungan
yield
Analisis
kualitatif

Caira
n

Larutan FeSO4
No
1
2
3
4
5
6

Waktu (menit)
Suhu (oC)
pH
31
5
1
32
10
1
o
36
No
Waktu
(menit)
Suhu
(
15
1C)
80 1
40
120
5
79 1
225
10 40
78 1
330
15 40
78
4
20
80
5
25
80
6
30
VII.

Larutan (NH4)2SO4
pH
2
4
4
4
5
6

PENGOLAHAN DATA

Massa Serbuk Besi

= 5 gram

Ar besi

= 55,85 gram/mol

Mr Mohr

= 392 gram/mol

Menghitung mol garam mohr


FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
Mol Fe = mol garam Mohr
Mol Fe = mol (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O

1.

Mol Fe =

massa Fe
Ar Fe

Mol Fe =

5 gram
55,85 gram/ mol

= 0,0895 mol

Massa garam Mohr secara teori


Massa Mohr

= Mol Mohr x Mr Mohr


= 0,0895 mol x 392 gram/mol
= 35,094 gram

2.

Efisiensi/rendemen

massa garam mohr berdasar praktikum


x 100
Massa garammohr secarateori

9,34 gram
x 100
35,094 gram

0,266 x 100
26,6

VIII. PEMBAHASAN
Pembahasan oleh Oktavia Reni
Pada praktikum ini melakukan percobaan pembuatan garam mohr dengan metoda
kristalisasi dari campuran larutan FeSO4 dan larutan (NH4)2SO4. Dalam praktikum ini
percobaan dibagi menjadi 3 bagian yaitu pembuatan larutan FeSO 4, Pembuatan larutan
(NH4)2SO4, dan pembuatan garam mohr.
Pada percobaan pertama yaitu pembatan larutan FeSO 4 dilakukan dengan cara melarutkan
5gram bubuk Fe dalam 40ml H2SO4 20% lalu dipanaskan agar Fe larut dalam H2SO4.
Proses pemanasan ini berfungsi untuk mempercepat pelarutan besi kedalam H 2SO4.
Setelah larut, lalu larutan disaring dan pada filtratnya ditambahkan 2ml H 2SO4 pekat yang
berfungsi untuk menjaga pH larutan agar tetap asam (pH <2).
Pada percobaan kedua yaitu membuat larutan (NH 4)2SO4 dengan cara mencampurkan
25ml H2SO4 25% dengan 35ml NH4OH 10% lalu dipanaskan sampai suhu 80oC dan
diaduk selama pemanasan berlangsung (30 menit). Proses pengadukan dalam percobaan
ini dapat menurunkan pH, karena dalam larutan ini H 2SO4 harus dinetralkan dengan
NH4OH (pH=7). Lalu larutan juga diuapkan hingga menjadi jenuh.
Pada percobaan ketiga yaitu pembuatan garam mohr yang dilakukan dengan cara
mencampurkan filtrat larutan FeSO4 dengan larutan (NH4)2SO4 yang telah dibuat tadi.
Kedua larutan dicampur dalam keadaan panas, dan dipanaskan pada suhu 100-125 oC
selama 30 menit dengan tujuan untuk menjenuhkan larutan. Setelah larutan jenuh,larutan
tersebut didinginkan dan akan terbentuk endapan. Setelah endapan terbentuk, larutan
disaring da endapannya diambil lalu dikeringkan. Pengeringan endapan dapat dilakukan

dengan cara dioven pada suhu 50oC selama 2 jam. Endapan kering yang didapat adalah
garam mohr.
Dari praktium ini berat garam mohr yang didapat adalah 9,34gram sedangkan berat
teoritisnya 35,094gram, sehingga %yield yang didapat adalah 26,6%. Jumlah ini terhitung
sedikit karena mungkin pada saat praktikum suhu saat pemanasan kurang tinggi sehingga
larutan belum terlalu jenuh dan pada saat pembuatan larutan (NH 4)2SO4 pengadukan
kurang dilakukan sehingga pH yang dicapai untuk penetralan belum maksimal (pH<7).
Dari faktor-faktor tersebut yang mungkin menjadikan larutan campuran kurang jenuh,
karena yang mempengaruhi banyak atau sedikitnya garam yang diperoleh tergantung dari
tingkat kejenuhan larutan yang dibuat.
Pembahasan oleh M. Naufal Syarief
Pada praktikum kali ini praktikan melakukan sintesa garam mohr. Ada tiga tahap
reaksi yang dilalui. Reaksi pertama merupakan reaksi pelarutan serbuk Fe, adapaun
persamaannya sbb
Fe

:
H2SO4 20%

FeSO4

Serbuk Fe dilarutkan dengan H2SO4 encer


Dilakuka pemanasan untuk mempercepat reaksi.

H2

dilemari asam dengan pemanasan.

H2SO4 encer

akan mengoksidasi ion

Fe2+ dan ion H+ dari asam sulfat yang mengalami reduksi menjadi H 2. Reaksi ini
menghasilkan Fe2+ dari FeSO4 jenuh yang tidak stabil diudara.
Kemudian reaksi selanjutnya merupakan reaksi pembuatan larutan ammonium sulfat jenuh.
2NH4OH

H2SO4

(NH4)2SO4

2H2O

Reaksi ini merupakan reaksi penetralan NH 4OH oleh H2SO4 sambil dipanaskan agar didapat
larutan ammonium sulfat yang jenuh. Larutan ini akan menghasilkan garam karena
merupakan campuran antara asam dan basa, dimana asamnya adalah asam sulfat 20 % dan
basanya adalah amoniak.Larutan ini adalah (NH4)2SO4. Larutan ammonium sulfat diuji
dengan kertas indicator pH untuk mengetahui pH nya sudah netral atau belum.
Terakhir reaksi pencampuran garam garam jenuh yang panas yaitu FeSO 4 dan
(NH4)2SO4.

FeSO4 +

(NH4)2SO4

(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O

Reaksi ini akan menghasilkan garam Mohr. Pendinginan dilakukan selama 5 hari,
pada hari terakhir dibantu dengan pengeringan menggunakan oven selama 2 jam pada suhu
<50oC. Dihasilkan kristal

(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O yang maksimal. mol dari FeSO4 dan

(NH4)2SO4 sama, agar dihasilkan rendemen yang optimal.


Menurut literature bahwa titik leleh (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O adalah 100 110oC.
sedangkan menurut analisis oleh praktikan didapat titik lelehnya 110oC. Jadi hasil analisis
praktikan dapat dipastikan adalah garam Mohr.
Pembahsan oleh Nadya Rimadanti
Pada percobaan kali ini yaitu membuat garam mohr. Garam mohr ini terbentuk dari
pencampuran antara larutan FeSO4 dengan larutan (NH4)2SO4. Reaksi yang dilalui dalam
tahap pembentukan FeSO4 ini yaitu:
Fe + H2SO4 FeSO4 + H2
Setelah mencampurkan larutan H2SO4 dengan serbuk Fe akan dihasilkan ion-ion besi yang
tidak diinginkan dan pemanasan dilakukan untuk mempercepat reaksi. Kami panaskan pada
suhu 480C dengan tujuan agar tidak mencapai suhu 500C yang akan mengakibatkan larutan
menjadi jenuh. Asam sulfat encer akan mengoksidasi besi menjadi ion Fe 2+ dan ion H+ dari
asam sulfat yang mengalami reduksi menjadi H2. Sementara untuk pH dipertahankan pada
suasana asam (<2).
Kemudian reaksi selanjutnya yaitu dalam pembuatan (NH4)2SO4
2NH4OH + H2SO4 (NH4)2SO4 + 2H2O
Reaksi ini disebut juga sebagai reaksi penetralan NH4OH oleh H2SO4 sambil dipanaskan agar
didapat larutan ammonium sulfat yang jenuh. Larutan ini akan menghasilkan garam karena
merupakan pencampuran asam dan basa. Pada suhu pemanasan 800C dan waktu kisaran 30
menit akan dihasilkan pH netral dengan pengadukan yang optimal. Namun jika pengadukan
tidak dilakukan, maka pH akan sulit untuk berubah menjadi netral dan akan tetap asam
dikarenakan kedua larutan tidak bercampur secara merata (homogen).
Dalam pembuatan garam mohr membutuhkan campuran dari dua larutan yaitu larutan
FeSO4 dengan (NH4)2SO4 dan H2O pada medium panas sehingga larutan lewat jenuh pada

suhu kisaran antara 1000C-1250C. Akan tetapi pemanasan yang dilakukan jangan melebihi
batas waktu yang telah ditentukan karena akan mempengaruhi pada kualitas garam mohr
yang dihasilkan. Wujud garam mohr yang dihasilkan yaitu dalam bentuk kristal.
Reaksi yang terjadi yaitu:
FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O (NH4)2Fe(SO4)26H2O
Setelah pemanasan, tahap selanjutnya yaitu penyaringan dan pendinginan yang akan
menghasilkan endapan garam mohr.
Pembahasan oleh Novita Deni
Pada percobaan praktikum kali ini membahas mengenai pembuatan garam mohr. Garam
mohr dibuat dari reaksi besi dengan asam sulfat dan larutan amoniak. Praktikum kali ini
dilakukan dengan beberapa tahap, diantaranya tahap pembentukan garam FeSO 4, tahap
pembentukan garam (NH4)2SO4 dan tahap pembentukan garam mohr yang merupakan
pencampuran antara tahap pembentukan FeSO4 dan (NH4)2SO4. Tujuan dari praktikum ini
yaitu membuat (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O atau garam mohr.
Pada tahap pertama yaitu melarutkan serbuk Fe kedalam H2SO4 dengan reaksi seperti
berikut :
Fe +

H2SO4 20%

FeSO4

+ H2

Serbuk Fe dilarutkan dalam H2SO4 yang dilakukan di ruang asam sampai campuran
tersebut larut (homogen) hingga suhu kira-kira 50C dan amati perubahan warna yang terjadi
dengan mengukur suhu dan memeriksa pH setiap 5 menit sekali selama 30 menit. Apabila
timbul endapan hijau kebiruan maka tambahkan aquades pada larutan tersebut dan saring
campuran tersebut dalam keadaan panas. Kemudian, periksa pH filtrat dan tambahkan 2ml
H2SO4 untuk mempertahankan pH <2.
Pada tahap kedua yaitu pembuatan (NH4)2SO4 dengan reaksi berikut :
2NH4OH

H2SO4

(NH4)2SO4

2H2O

Reaksi ini merupakan reaksi penetralan NH4OH oleh H2SO4 sambil dipanaskan agar
diperoleh larutan amonium sulfat yang jenuh. Pada tahap ini, campuran NH 4OH dan H2SO4
dipanaskan dan diaduk menggunakan magnetik stirrer selama 30 menit pada suhu 80C

dengan mencatat suhu dan pH setiap 5 menit. Penggunaan magnetik stirrer yaitu untuk
mempercepat reaksi dan juga sebagai katalis. Setelah itu, larutan tersebut diuapkan hingga
larutan menjadi bening dengan pH netral.
Pada tahap ketiga yaitu pembuatan kristal garam Mohr dengan mencampurkan larutan
FeSO4 dan (NH4)2SO4 yang dipanaskan selama 30-35 menit pada suhu 100-125C hingga
larutan lewat jenuh dan ukur pH campurannya.
Reaksi yang terjadi yaitu :
FeSO4

+ (NH4)2SO4(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O

Setelah dilakukan pemanasan, campuran tersebut disaring dan didinginkan sehingga


terbentuk endapan garam mohr.
IX.

KESIMPULAN
a. Garam mohr merupakan garam rangkap yang terbentuk dari reaksi larutan
FeSO4 dan larutan (NH4)2SO4.
b. Masa garam mohr yang diperoleh dari praktikum adalah 9,34 gram
c. Kemurnian garam mohr yang diperoleh adalah 26,6 %
d. Bentuk kristal garam mohr adalah kristal hablur dengan warna agak hijau
muda.

X.

PUSTAKA
Manfaati, Rintis dkk. 2012. Praktikum Satuan Proses I. Bandung.
www.academia.edu/8128374/sintesis_garam_Mohr

LAPORAN PRAKTIKUM SATUAN PROSES 1

PRAKTIKUM PEMBUATAN GARAM MOHR DENGAN CARA KRISTALISASI

Dosen Pembimbing
Tanggal Praktikum
Tanggal Penyerahan

: Ir. Dwi Nirwantoro, MT


: 16 Maret 2015
: 23 Maret 2015

Disusun Oleh :
M. Naufal Syarief
Nadya Rimadanti
Novita Deni
Oktavia Reni N.

141411019
141411020
141411021
141411022

1A/D3-Teknik Kimia

Depertemen Teknik Kimia

Laboratorium Satuan Proses

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG


Jalan Gegerkalong Hilir, Ds. Ciwaruga Kotak Pos 1234
Bandung 40012
2015