Anda di halaman 1dari 18

LAPORAN TETAP PRAKTIKUM

SATUAN PROSES 1
KONDENSASI PEMBUATAN ASAM SIROMAT

Disusun Oleh
KELOMPOK
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

Irda Agustina
Nurul Agustini
Putri Utami
R.A. Rifka Fadillah
Raden Ayu Wilda
Renny Eka Dhamayanti
Ridho Tri Julian

III (3 KA)
(061330400304)
(061330400306)
(061330400307)
(061330400308)
(061330400309)
(061330400310)
(061330400311)

Dosen Pembimbing : Taufik Jauhari, S.T., M.T.

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA


Jalan Srijaya Negara Bukit Besar Palembang 30139 Telpon : +620711353414
Fax: +62711355918 Web : http :// www.polsri.ac.id atau
http://www.polisriwijaya.ac.id Email : info@polsri.ac.id

KONDENSASI

PEMBUATAN ASAM SIROMAT


I.

TUJUAN

Mahasiswa dapat mengetahui proses kondensasi.

Menentukan mekanisme reaksi, mengitung % yield dan % konversi dan


menentukan titik leleh hasil.

II.

ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN


II.1 Alat Yang digunakan

1. Labu leher dua 250 mL

: 1 buah

2. Batu didih

: 4 butir

3. Erlenmeyer 250 mL

: 1 buah

4. Gelas kimia 250 mL

: 1 buah

5. Corong kaca

: 1 buah

6. Kertas saring

: 1 lembar

7. Kaca arloji

: 1 buah

8. Pipet ukur 10 mL

: 1 buah

9. Bola karet

: 1 buah

10. Spatula

: 1 buah

11. Pengaduk kaca

: 1 buah

12. Corong Buchner

: 1 buah

13. Labu Buchner

: 1 buah

14. Penangas minyak

: 1 buah

15. Termometer merkuri

: 2 buah

II.2 Bahan Yang Digunakan


1. Natrium asetat

: 4,5 gram

2. Benzaldehid

: 7,5 mL

3. Asam asetat anhidrat

: 11 mL

4. Asam klorida pekat


5. Aquades

6. Es
III. DASAR TEORI
Kondensasi adalah suatu proses dimana dua molekul atau lebih
bergabung menjadi satu molekul yang lebih besar dengan atau tanpa
hilangnya suatu molekul kecil. Kondensasi Knoevenagela adalah reaksi
antara sebuah senyawa yang mempunyai sebuah nitrogen terhadap 2 gugus
pengaktif (seperti C = O atau C = N) menggunakan ammonia atau amina
sebagai katalis.
Contoh :
Ar C = OCH + CH2 (CO2) H2

Asam siromat (3-fenilpropanoat)

Kondensasi atau pengembunan adalah perubahan wujud benda ke


wujud yang lebih padat, seperti gas (atau uap) menjadi cairan. Kondensasi
terjadi ketika uap didinginkan menjadi cairan, tetapi dapat juga terjadi bila
sebuah uap dikompresi (yaitu, tekanan ditingkatkan) menjadi cairan, atau
mengalami kombinasi dari pendinginan dan kompresi. Cairan yang telah
terkondensasi dari uap disebut kondensat. Sebuah alat yang digunakan untuk
mengkondensasi uap menjadi cairan disebut kondenser. Kondenser
umumnya adalah sebuah pendingin atau penukar panas yang digunakan
untuk berbagai tujuan, memiliki rancangan yang bervariasi, dan banyak
ukurannya dari yang dapat digenggam sampai yang sangat besar.
Kondensasi

Knoevenagela

adalah

adisi

nukleofilik

senyawa

hidrokarbon aktif ke sebuah gugus karbonil yang diikuti oleh reaksi


dehidrasi. Produk reaksi sering merupakan enon berkonjugasi alfa, betha.
Pada reaksi ini, gugus karbonilnya adalah aldehida atau keton. Katalis yang
digunakan biasanya merupakan amina basa lemah.
Contoh komponen hidrogen aktifnya :

Dietil malonat

Asam meldrum

Etil asetoasetat

Asam malonat
Reaksi kondensasi Knoevenagel adalah sebuah reaksi organik yang

dinamakan dari Emil Knoevenagel. Reaksi ini merupakan modifikasi dari


reaksi kondensasi aldol.
Kondensasi Knoevenagel adalah adisi nukleofilik senyawa
hidrogen aktif ke sebuah gugus karbonil yang diikuti oleh reaksi dehidrasi.
Produk reaksi sering merupakan enonberkonjugasi alfa, beta.

Pada reaksi ini, gugus karbonilnya adalah aldehida atau keton.


Katalis yang digunakan adalah amina basa lemah. Komponen hidrogen
aktifmya mempunyai bentuk:
1. Z-CH2-Z atau Z-CHR-Z, sebagai contohnya dietil malonat, asam
Meldrum, etil asetoasetat atau asam malonat.
2. Z-CHR1R2, contohnya nitrometana.

Sifat Fisik dan Kimia Bahan Yang Digunakan:


1. Natrium Asetat
Natrium asetat

Informasi umum
Nama sistematis
Natrium asetat
Natrium etanoat
Rumus molekul
CH3COONa
Massa molar
82.03 g/mol (anhidrat)
136.08 g/mol (trihidrat)
Penampilan
serbuk putih deliquescent
Nomor CAS
[127-09-3] (anhidrat)
[6131-90-4] (trihidrat)
Sifat-sifat
Densitas and fase
1.45 g/cm, padat
Kelarutan dalam air
76 g/100 ml (0 C)
Titik lebur
tidak ada;
terurai pada 324 C
Titik didih
tidak ada

2. Benzaldehid
Benzaldehid (C6H5CHO) adalah sebuah senyawa kimia yang terdiri
dari benzena dengan sebuah subtstein aldehid. Ia merupakan aldehid
aromatik ang paling sederhana. Pada suhu kamar berupa cairan tidak
berwarna dengan aroma seperti badan (almond). Benzaldehid merupakan
komponen utama pada ekstra almond dan dapat diekstasi dari beberapa
sumber seperti aprikot, ceri, dan biji.

Benzaldehida

Nama sistematis: Benzenecarbaldehyde


Nama lain: Fenilmetanal
Sifat
Penampilan

cairan tidak berwarna

Densitas

1,0415 g/ml, cair

Titik lebur

26 C

Titik didih

178,1 C

Kelarutan dalam air

sedikit larut
(0,6 wt pada 20 C)

Viskositas

1,4 cP pada 25 C
Termokimia

Entalpi pembentukan 86,8 kJ/mol


standar (fHo)
Entalpi
pembakaran
standar cHo298

3525,1 kJ/mol

3. Asam Asetat Anhidrat


Asam asetat sangat berbeda dengan asetat anhidrida baik dari sifat
fisik dan kimia, namun keduanya sama-sama dari golongan karboksilat
hanya saja asetat anhidrida memiliki golongan lebih spesifik lagi yakni
anhidrida.

Asetat Anhidrida

Asam Asetat

Asetat anhidrida merupakan golongan anhidrida yakni mempunyai


rumus R-CO-O-CO-R ,pada asetat anhidrida R dan R adalah CH3
(metil).

Anhidrida asam asetat, (Nama IUPAC : etanoil etanoat) dan


disingkat sebagai Ac2O, adalah salah satu anhidrida asam paling
sederhana. Rumus kimianya adalah (CH3CO)2O. Senyawa ini
merupakan reagen penting dalam sintesis organik. Senyawa ini tidak
berwarna, dan berbau cuka karena reaksinya dalam kelembapan di udara
membentuk asam asetat.
Produksi
Anhidrida asetat dihasilkan melalui reaksi kondensasi asam asetat,
sesuai persamaan reaksi:

25% asam asetat dunia digunakan untuk proses ini . Selain itu,
anhidrida
asetat
juga
dihasilkan
melalui
reaksi asetil
klorida dengan natrium asetat:
H3C-C(=O)Cl + H3C-COO Na+ Na+Cl + H3C-CO-O-CO-CH3
Anhidrida asetat mengalami hidrolisis dengan pelan pada suhu
kamar, membentuk asam asetat. Ini adalah kebalikan dari reaksi
kondensasi pembentukan anhidra asetat:

(CH3CO)2O + H2O 2CH3COOH


Selain itu, senyawa ini juga bereaksi dengan alkohol membentuk
sebuah ester dan asam asetat. Contohnya reaksi dengan etanol
membentuk etil asetat dan asam asetat.
(CH3CO)2O + CH3CH2OH CH3COOCH2CH3 + CH3COOH
Anhidrida asetat merupakan senyawa korosif, iritan, dan mudah
terbakar. Untuk memadamkan api yang disebabkan anhidrida asetat
jangan menggunakan air, karena sifatnya yang reaktif terhadap
air. Karbon dioksida adalah pemadam yang disarankan.
4. Asam Klorida
Asam klorida sebagai campuran dua bahan antara HCl dan H 2O
menjadi/ mempunyai titik didih konstan azeotop pada 20,2 % HCl dan
1080C (2270C). Asam klorida memiliki empat titik didih eutekrik
kristalisasi-konstan.
Penggunaan dalam pembersih rumah, produk gelatin, dan aditif
makanan serta sangat korosif dan berbau menyengat.
Fungsi asam klorida :

Asam klorida digunakan pada industri logam untuk menghilangkan


karat atau kerak besi oksida dari besi atau baja.

Sebagai bahan baku pembuatan vynil klorida, yaitu monomer untuk


pembuataan plastik polyniyl cloride atau pvc.

Asam klorida dimanfaatkan pila untuk mengatur PH (keasaman) air


limbah cairan industri.

Asam klorida

Nama lain: Klorana

Sifat
Rumus molekul

HCl dalam air (H2O)

Massa molar

36,46 g/mol (HCl)

Penampilan

Cairan tak berwarna


sampai dengan kuning
pucat

Densitas

1,18 g/cm3 (variable)

Titik lebur

27,32 C (247 K)
larutan 38%

Titik didih

110 C (383 K),


larutan 20,2%;
48 C (321 K),
larutan 38%.

Kelarutan dalamair

Tercampur penuh

Keasaman (pKa)

8,0

Viskositas

1,9 mPas pada 25 C,


larutan 31,5%

Titik nyala

Tak ternyalakan.

IV. LANGKAH KERJA (Dilakukan di lemari asam)


a. Tahap Pembuatan Ester
1. Menimbang 10 gr natrium asetat setelah itu dipanaskan hingga leleh di
oven, selanjutnya didinginkan di dalam desikator dan timbang 4,5 gr
selanjutnya dimasukkan ke dalam labu bundar leher dua.
2. Menambahkan 7,5 mL benzaldehid dan 11 mL asam asetat anhidrat ke
dalam labu leher 2 tersebut. Kocok dengan baik.
3. Memasang kondenser dan melakukan refluk pada suhu 110 - 120C
selama 1 jam, selanjutnya dinginkan hingga suhu ruang.
4. Meletakan campuran larutan yang telah direfluk kedalam gelas kimia dan
tutup dengan rapat.
b. Filtrasi
1. Melanjutkan pemanasan pada suhu 175 - 180C selama 1 jam hingga tak
terdapat lagi uap reaktan terbentuk.
2. Mendinginkan residu dalam es selama 10 menit, asamkan dengan asam
klorida 10 ml secara perlahan, kocok hingga didapatkan endapan.
3. Menyaring campuran larutan dengan penyaring buchner dan bilas dengan
air dingin.
4. Mengeringkan dalam oven selama 30 menit, dinginkan dalam desikator
selanjutnya ditimbang untuk mengetahui residu yang didapatkan.

V.

DATA PENGAMATAN

a. Tahap Pembuatan Ester

Perlakuan
4,5 gr natrium

asetat

dipanaskan didalam oven.

Larutan

7,5

Pengamatan
Setelah dipanaskan selama 45
menit larutan berubah menjadi
cairan.

ml

benzaldehid dan 11 ml asam

asetat anhidrat kedalam labu

Penambahan

larutan

ini

warna larutan putih dan panas.

leher 2.

Campuran larutan dilakukan

Proses refluk diatas penangas,

refluk pada suhu 1550 1600

larutan terjadi penguapan pada

selama 1 jam.

kolom refluk.

Setelah

dilakukan

proses

Terjadi

perubahan

bentuk,

refluk larutan didinginkan

larutan terjadi pengkristalan

pada suhu ruang.

putih pada larutan.

b. Lanjutan

Perlakuan
Campuran dilanjutkan proses

Pengamatan
Larutan yang telah terjadi

pemanasan pada suhu 1750

kristal berubah menjadi cairan

1800 selama 1 jam.

dan terdapat uap pada proses


pemanasan.

Selanjutnya

didinginkan

ditambah 10 ml asam klorida

Larutan

akan

terdapat

endapan.

dan dikocok.

Saring

dengan

penyaring

Buncher.

Dipanaskan

Terpisah

endapan

dengan

warna putih.
dalam

Oven

Filtrat

menempel

pada

selama 30 menit setelah itu

pinggiran kertas saring dan

didinginkan

membentuk bulatan kecil.

Berat kertas saring + crussible

: 30,98 gram

Berat kertas saring + crussible + asam siromat

: 36,68 gram

Berat asam siromat

: 5,7 gram

VI. PERHITUNGAN
6. 1 Secara Teoritis
Mol asam asetat anhidrat
=1,049 gr/cm3

V
BM

1,049 gr

11ml
ml
102 gr
mol
n 0,113 mol
n

Mol benzaldehid

V
BM

1,0415 gr

7,5ml
ml
106 gr
mol
n 0,073mol
n

Reaksi:
(CH3CO)2O

+ C6H5CHO

C6H5COC2H5(CO)2 + H2O

m :

0,1131

0,0737

0,0737

0,0737

0,0737

0,0737

0,0394

0,0737

0,0737

Neraca Massa

Komponen

BM

Input

Output
Mol
Gram
0,0394
4,01

(CH3CO)2O

(gr/mol)
102

Mol
0,1131

Gram
11,53

C6H5CHO

106

0,0737

7,81

C6H5COC2H5(CO)2

190

0,0737

14,003

H2O
Total

18

19,34

0,0737

1,33
19,34

6. 2 Secara Praktek
Mol asam siromat
n

= gr/BM
= 5,7 gr / 190 gr/mol
= 0,03 mol

Reaksi:
(CH3CO)2O

+ C6H5CHO

C6H5COC2H5(CO)2 + H2O

m :

0,1131

0,0737

0,03

0,03

0,03

0,03

0,0831

0,0437

0,03

0,03

Neraca Massa

(CH3CO)2O

(gr/mol)
102

Mol
0,1131

Gram
11,53

Output
Mol
Gram
0,0831
8,810

C6H5CHO

106

0,0737

7,81

0,0437

4,690

C6H5COC2H5(CO)2

190

0,03

5,7

H2O
TOTAL
% yield

18

Komponen

BM

Input

0,03
19,34
= gram praktikum / gram teori . 100
= 5,7 gram / 14,003 gram . 100
= 40,43 %

0,54
19,34

% konversi

= mol praktikum / mol teori . 100


= 0,03 mol / 0,1868 mol . 100
= 16,05 %

VII. ANALISA PERCOBAAN


Setelah melakukan percobaan dapat dianalisa bahwa reaksi
pembentukan asam siromat adalah reaksi antara asam asetat dan
benzaldehid. Kondensasi adalah suatu proses dimana dua molekul atau lebih
bergabung menjadi satu molekul yang lebih besar dengan atau tanpa
hilangnya suatu molekul kecil.
Kemudian dari praktek yang telah dilakukan didapatkan asam
siromat sebanyak 5,7 gram, tetapi berdasarkan teori didapatkan asam
siromat sebanyak 14,003 gram. Perbedaan ini mungkin disebabkan oleh
pada saat pemanasan (refluks) bahan banyak yang menguap sehingga
produk yang didapatkan sedikit.
VIII. KESIMPULAN
Dari hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa :
Berat asam siromat yang didapatkan adalah 5,7 gram
Persen (%) yield yang didapatkan adalah 40,43 %
Persen (%) konversi yang didapatkan adalah 16,05 %
Mekanisme reaksi yang terjadi

CH 3CO 2 O C 6 H 5 COH C 6 H 5C 2 H 5O2 H 2 O


IX. DAFTAR PUSTAKA
Tim Laboratorium. 2014. Petunjuk Pratikum Satuan Proses 1. Palembang:
Politeknik Negeri Sriwijaya.
X. GAMBAR PROSES

Penambahan benzaldehid 7,5 ml

Penambahan Asam Asetat 11 ml

Proses Pendinginan

Hasil refluks pertama

Penambahan Asam Klorida

XI. GAMBAR ALAT

Proses Penyaringan

Proses Refluks

Pendinginan

Asam Siromat

Erlenmeyer

Gelas Kimia

Pipet Ukur

Bola Karet

Corong Gelas

Labu Ukur

Gelas Ukur

Wadah Es batu

Botol Aquadest

Labu Bundar

Kaca Arloji

Pipet Tetes

Spatula

Pengaduk Kaca

Kertas Saring

Termometer