INDICE

Pgn.

RESUMEN
FUNDAMENTO DEL METODO
DESCRIPCIN DE LA TCNICA
INSTRUMENTOS EMPLEADOS
HOJA DE CALCULOS Y RESULTADOS
GRAFICOS
DISCUSIN DE LA TECNICA
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
BIBLIOGRAFIA

RESUMEN

El mtodo de anlisis por absorcin atmica o espectrofotometra de

absorcin atmica es un mtodo de anlisis cuantitativo que permite la
determinacin de la mayora de elementos que pueden estar presentes en la
muestra en solucin .
Especialmente tiene importancia por que hace posible las determinaciones
a muy baja s concentraciones , particularmente en el rango de las trazas por
ejemplo el anlisis de metales en diversos materiales incluyendo los de
alta pureza.
Con respecto a nuestro anlisis de cobre resulto con un porcentaje de 0.12
%.

FUNDAMENTO DEL METODO

Este mtodo esta basado en la propiedad de los tomos que se conoce desde
los primeros tiempos de la espectroscopia y que dice el tomo al estado
libre o atmico solo absorbe radiacin electromagntica que es capas de
emitir . esta radiacin emitida formada por diversas longitudes de onda
constituye lo que se llama la radiacin caracterstica y da lugar al espectro
caracterstico de los tomos o espectro atmico del elemento en cuestin .
en la aplicacin analtica los tomos de un metal en solucin por ejemplo
son vaporizados para llevarlos al estado libre o atmico situacin en que
absorben fuertemente la radiacin
Caracterstica emitida por el mismo metal colocado en una fuente
apropiada de radiacin .
Esta absorcin produce una disminucin de la intensidad de radiacin
emitida , la cual medida convenientemente permite determinar la
concentracin del metal que se analiza.
La absorcin atmica es un mtodo analtico en que la conversin de la
muestra a vapor atmico se logra vaciando una solucin a la llama . como
fuente luminosa se emplea una lmpara de ctodo hueco que contiene al
elemento que se va a analizar. Los tomos de este elemento en la flama
absorben precisamente a la misma longitud de la onda que emite la fuente
luminosa . La amplitud de longitud de onda es extremadamente angosta
tanto para la luz de emisin de la fuente luminosa como para la lnea de
absorcin del mismo elemento en la llama . por este motivo , las
probabilidades de interferencias por absorcin de interferencias por
absorcin de lneas espectrales de otros elementos es casi nula .
La absorcin atmica es esencialmente el procedimiento opuesto a la
espectrometra de emisin de flama ,aunque la muestra se roca a una flama
en ambos mtodos, los mtodos de emisin de flama se basan en la emisin
de luz por tomos excitados en la flama en tanto que absorcin atmica se
basa en la absorcin de luz por tomos neutros y no excitados.

VENTAJAS DE LA ABSORCIN ATMICA

Hay menos interferencia debido a sales de metales extraos que en la
emisin atmica de flama comn.
La absorcin atmica depende menos de condiciones experimentales y
no es necesario emplear un estandar interno para corregir pequeas
diferencias en la flama o en otras condiciones .
Para algunos elementos, la sensibilidad y precisin de la absorcin
atmica es mejor.
Una desventaja de la absorcin atmica es que se necesita adquirir y
mantener una fuente luminosa bastante costosa para cada elemento que se
va a determinar. Hasta e4l momento se han determinado 68 elementos
distintos ( incluyendo a 15 tierras raras ) por absorcin atmica.
La fuente luminosa de ctodo hueco se enfoca sobre la llama del cual se
roca la solucin de la muestras , parte de esta luz es absorbida por el
componente atomizado de la muestra y el resto pasa atravez de l . La lnea
espectral elegida se asla del rayo que emerge mediante un monocromador
y se mide su intensidad con la foto celda o foto multiplicador.
La porcin entre el poder radiante del rayo incidente (P0) y el rayo
transmitido (P) se determina.
La cantidad de luz absorbida depender del numero de atomicen la
trayectoria de la luz.

COMPARACIN DE LA ABSORCIN ATOMICA CON LA FOTOMETRIA

DE LLAMA
Antes de que se desarrollara la absorcin atmica , se trabajo mucho en la
investigacin de los mtodos de la fotometra de llama, empleando llamas
muy calientes como la de ciangeno en oxigeno , fue posible detectar y
eliminar treinta o ms elementos por su emisin de llama . Actualmente
para todos los elementos excepto unos pocos , la absorcin atmica a
resultado ser un mtodo mucho mas sensible. La razn es sencilla para un

apara que un tomo emita luz debe estar excitado por encima de su estado
fundamental; Hay que suministrarle previamente energa para reemplazar
uno de sus electrones a un orbital de elevada energa. ahora bien, aun a la
alta temperatura de una lama solo unos pocos tomos , relativamente
hablando , poseen suficiente energa para emitir luz . La absorcin de luz
por otra parte, la realizan los tomos en el estado fundamental. casi todos
los tomos presentes en la llama se hallan en este estado y son capaces por
lo tanto de absorber luz. La absorcin atmica resulta as una propiedad
mucho mas sensible que la emisin de luz.

INSTRUMENTOS EMPLEADOS

PARTES :
LAMPARA DE CATODO HUECO :
La estructura de una lmpara de ctodo hueco se representa en la figura, El
tubo esta llano de Argn o Nen a presin reducida , entre los electrodos se
establece una diferencia de potencial . Al conectar la lmpara a este voltaje
el gas inerte se ioniza es decir el campo elctrico aplicado arranca
electrones de alguno de los tomos presentes y los convierte en yones
positivos . estos son acelerados hacia el ctodo y chocan con la superficie
metlica del mismo dando lugar a la vaporizacin de algo de metal, los
tomos de este en el estado de vapor son excitados, es decir ,sus electrones
son promovidos desde sus orbitales normales a otros orbitales de mayor
energa. Cuando un electrn regresa a un orbital mas bajo , el exceso de
energa se libera en forma de un cuanto de luz.
La lnea de resonancia es la lnea atmica del elemento a la cual se da la
mxima absorcin.
EL OBTURADOR ROTATORIO:
Entre la lmpara de ctodo hueco y la llama interpuesta en discos con
sectores opacos sometido a un movimiento giratorio , el cual rompe la
continuidad del haz luminoso procedente de la lmpara y produce un rayo
intermitente o pulsante . Ello da origen en la fotoclula a una corriente
elctrica constituida por una serie de impulsos sucesivos . superpuesta a
esta corriente hay adems , una corriente continua originada por la luz
emitida por la propia llama ,pero solo la corriente pulsante o alterna ,es
simplificada y llevada al registrador. De esta manera se puede medir la
absorcin de la luz sin la interferencia debida a la luz emitida por la llama.
EL MECHERO O QUEMADOR

La llama debe de alcanzar una temperatura elevada para producir los

tomos necesarios . Es muy frecuente que esta llama se obtenga por
combustin de acetileno en aire comprimido, aunque en vez de acetileno se
puede usar gas natural , pero la llama no es tan caliente como la de
acetileno aire . Mediante la llama de acetileno oxido nitroso se pueden
determinar varios elementos, notablemente el Aluminio, cuya
determinacin no es posible en la llama de acetileno aire.
El acetileno es el combustible, el aire o l oxido nitroso se denomina gas
de soporte. El tipo de mechero o quemador normalmente empleado en la
espectroscopia de absorcin atmica no esta diseado para admitir oxgeno
como soporte y hay que tener presente que su uso podra originar
explosiones.
En el quemador de flujo laminar ,la corriente de aire o de otro gas soporte
que se dirige hacia la llama aspira la solucin de la muestra por un fino
tubo capilar produciendo su nebulizasin o pulverizacin , a continuacin
se mezcla con el combustible y la mezcla es conducida conjuntamente
hacia la llama.
No toda la soluc9n de la muestra pasa hacia la llama , solo las gotitas mas
finas son arrastradas hacia ella ,las gotas mayores, mas pesadas caen al
fondo de la cmara de mezcla y salen por el desage. Por lo tanto hay que
controlar cuidadosamente las condiciones de aspiracin si se pretende
obtener resultados consistentes.
MONOCROMADOR
El objetivo del monocromador es seleccionar la lnea analtica elegida
entre otras lneas espectrales . esto se simplifica debido a que la fuente
luminosa emite lneas muy angostas y el ruido es casi cero.

DESCRIPCIN DE LA TCNICA
TCNICA DE LA CURVA DE PATRONES
Se prepara una serie de soluciones (por lo menos tres) de concentraciones
del elemento que se va a determinar ,en las mismas condiciones que se ha
preparado la muestra y por lo menos con el mismo tipo de solvente. Con
las lecturas obtenidas en el instrumento se traza un grafico de absorbancia
versus concentracin . Se mide las muestras y las lecturas en valores de
absorbancia y se llevan al grafico parta hallar las concentraciones.
DESARROLLO DE LA TCNICA
DETERMINACIN DE COBRE
Se pesan aproximadamente 0.5 gr de la muestra y se disuelve con 20
ml de cido clorhdrico 1:1 se calienta suavemente para tener una
mxima disolucin , aadir 20 ml de cido ntrico 1:1 y calentar
hasta eliminar vapores nitrosos , filtrar y enrasar en una fiola de 100
ml
Por otra parte se prepara una solucin patrn de cobre de 1000ppm
en cobre a partir de cobre electroltico.
Preparar por dilucin patrones de cobre de 0.5 ppm ,1 ppm , 2 ppm ,
3 ppm . en fiolas de 50 ml con HCL 10 % V/V.
tomar una alcuota de 5 ml de la muestra Y se lleva a 50 ml en una
fiola con HCL 10 % v/v.
Hacer un registro , lectura de las soluciones patrones . iniciando con
las mas diluidas y terminando con las mas concentradas . Luego se
mide la solucin problema , con las lecturas de absorcin se
transforman a absorbancia por medio de la tabla y se traza el grafico
de absorbancia versus concentracin.
Se determinas la concentracin de la solucin muestra y el
porcentaje del cobre en la muestra.

CALCULOS

DETERMINACIN DE COBRE

1. DETERMINACIN DE LA CURVA PATRON

PATRON COBRE

(ppm)

LECTURA DE ABSORBANCIA

0.5

0.5051

0.9182

1.3014

1.3783

2. DETERMINACIN DE COBRE EN CONCENTRADOS DE ZINC

De la grafica :

Y = 0.443336X + 0.245063

Absorbancia de la muestra :

0.52

A partir de la ecuacin anterior o de la grafica se

obtiene que la

concentracin de cobre en ppm es: 0.6

3. DETERMINACIN DEL PORCENTAJE DE COBRE
Llevando los 0.6 mg / l a los 50 ml de muestra.
W cu = 0.6*10 - 6 gr/ ml *50ml
= 3*10 - 5 gr de cobre
Como este peso resulto de una alcuota de 5 ml , se escalara
ahora a los 100 ml de muestra original.
Wcu = 3*10 - 5 gr * ( 100 ml / 5 ml )
= 6*10 - 4 gr de cobre en la muestra.
% COBRE = ( 6*10 - 4 )/(0.5) = 0.12 %

ABS Vrs. PPM

1 .6

1 .4

1 .2

0.8

0.6

0.4

0.2

PPM
0
0

0.5

1 .5

2.5

3.5

ABS Vrs. PPM

1.8

1.6

1.4

1.2

0.8

0.6

0.4

0.2

0
-1.5

-1

-0.5

PP M
0

-0.2

-0.4

0.5

1.5

2.5

3.5

DISCUSIN DE LA TCNICA Y RESULTADOS

El mtodo de absorcin atmica es una tcnica sencilla ,es decir el equipo
es fcil de manejas ya que se adapta a una computadora que facilita la toma
y manejo de datos obteniendo resultados de alta precisin en corto tiempo.
La parte principal es la preparacin de la muestra como de los estndares ,
pues se debe realizar con buena precisin el pesado de la muestra con el
fin de que el equipo nos proporcione resultados precisos.
En condiciones normales el error relativo que acompaa a los anlisis de
absorcin en llama es de orden de 1 a 2 % .
En estos mtodos se encuentran dos tipos de interferencia :
Las interferencias espectrales que se producen cuando la absorcin de
una especie que interfiere se sobrepone o aparece muy cerca del analito
de modo que su resolucin por el monocromador resulta imposible.
Las interferencias qumicas se producen como consecuencia de diversos
procesos qumicos que ocurren durante la atomizacin y que alteran las
caractersticas de absorcin del analito.
Se pueden dar dos razones para la menor eficacia de la introduccin de la
muestra en la llama ,en primer lugar una gran porcin de la muestra se
pierda por drenaje ,en segundo lugar el tiempo de residencia de los tomos
individuales en el camino ptico en la llama es breve.
Este anlisis por absorcin atmica nos dio un porcentaje de cobre en los
concentrados de Zinc de 0.12 % un porcentaje que el equipo con la tcnica
empleada puede determinar sin problemas .
En cuanto a la obtencin de la curva de patrones, esta nos dio un factor de
correlacin de 0.9285.
Este valor bajo se dio posiblemente por errores cometidos en la
preparacin de la muestra.

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

1. para la determinacin de cobre y en general , el mtodo de absorcin

atmica es una tcnica sencilla pero que permite obtener resultado de
alta precisin en un corto tiempo.
2. el mtodo de absorcin atmica se basa en la propiedad que tienen los
tomos de absorber radiaciones electromagnticas al estado libre o
atmico que luego es capaz de emitir. La radiacin emitida esta
formada por diversas longitudes de onda , constituye lo que se llama la
radiacin caracterstica y da lugar al espectro caracterstico de los
tomos o espectro atmico del elemento.
3. la principal desventaja de este mtodo es la necesidad de una fuente de
lmpara distinta para cada elemento que se analiza.
4. para obtener resultados analticos reproducibles es necesario controlar
bien el flujo de oxidante como de combustible.
5. mantener el capilar de plstico en la solucin solvente entre medida y
medida para asegurar resultados consistentes.

BIBLIOGRAFA

1. QUMICA ANALTICA DE SKOOG WEST

CUARTA EDICIN , EDITORIAL MC GRAW HILL
CAP 16 , Pg 489 506
2. ANLISIS QUMICO CUALITATIVO ALEXEIV
EDITORIAL MIR MOSCU
Pg 338 340 , 370 375 , 622 625 .