Anda di halaman 1dari 8

Penentuan Kadar Kromium Secara

Spektrofotometer Serapan Atom (AAS)

Tanggal Percobaan : 18 Nopember 2014


1. Tujuan :
a. Mempelajari prinsip pengukuran ion logam dengan menggunakan alat AAS
b. Menentukan kadar kromium dalam sampel senyawa kompleks heksaurea kromium (III)
klorirda trihidrat.
2. Teori Dasar
Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya
berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau molekul
analit. Salah satu bagian dari spektrometri ialah Spektrometri Serapan Atom (SSA), merupakan
metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya
dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skoog et. al.,
2000). Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel yang
mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahaya tersebut akan diserap
dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas logam yang
berada dalam sel. Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari:
1. Hukum Lambert : Bila suatu sumber sinar monokromatik melewati medium transparan,
maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium
yang mengabsorpsi.
2. Hukum Beer : Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial dengan
bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.
Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan :
A = - Log It/Io = bc
Dimana : Io = Intensitas sumber sinar
It = Intensitas sinar yang diteruskan
= Absortivitas molar
b = Panjang medium
c = Konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar
A = Absorbans.

Untuk keperluan analisis kuantitatif, maka persamaan n-Beer disederhanakan lagi dengan cara
mengukur absorban menggunakan kuvet yang tebalnya sama , sehingga :
A = k.C
Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus dengan
konsentrasi atom (Day & Underwood, 1989)
Dalam metode AAS, sebagaimana dalam metode spektrometri atomik yang lain, contoh harus
diubah ke dalam bentuk uap atom. Proses pengubahan ini dikenal dengan istilah atomisasi,
pada proses ini contoh diuapkan dan didekomposisi untuk membentuk atom dalam bentuk
uap.
Terdapat dua tahap utama yang terjadi dalam sel atom pada alat SSA dengan sistem
atomisasi nyala. Pertama, tahap nebulisasi untuk menghasilkan suatu bentuk aerosol yang
halus dari contoh. Kedua, disosiasi analit menjadi atom-atom bebas dalam keadaan gas.
Berdasarkan sumber panas yang digunakan maka terdapat dua metode atomisasi yang dapat
digunakan dalam spektrometri serapan atom :
a. Atomisasi menggunakan nyala.
b. Atomisasi tanpa nyala (flameless atomization).
Pada atomisasi menggunakan nyala, digunakan gas pembakar untuk memperoleh energi kalor
sehingga didapatkan atom bebas dalam keadaan gas. Sedangkan pada atomisasi tanpa nyala
digunakan energi listrik seperti pada atomisasi tungku grafit (grafit furnace atomization).
Diperlukan nyala dengan suhu tinggi yang akan menghasilkan atom bebas. Untuk alat SSA
dengan sistem atomisasi nyala digunakan campuran gas asetilen-udara atau campuran
asetilen-N2O. Pemilihan oksidan bergantung kepada suhu nyala dan komposisi yang
diperlukan untuk pembentukan atom bebas.Sumber cahaya yang digunakan dalam alat AAS
ialah lampu katoda berongga (hollow cathode lamp). Lampu ini terdiri dari suatu katoda dan
anoda yang terletak dalam suatu silinder gelas berongga yang terbuat dari kwarsa. Katoda
terbuat dari logam yang akan dianalisis. Silinder gelas berisi suatu gas lembam pada tekanan
rendah. Ketika diberikan potensial listrik maka muatan positif ion gas akan menumbuk katoda
sehingga tejadi pemancaran spektrum garis logam yang bersangkutan.

3. Alat dan Bahan :

ALAT
Spektrofotometer Serapan Atom
(AAS)
Lampu hollow cathode krom
Mikro buret
Labu takar 100 mL
Pipet volum 10 mL

BAHAN
Larutan standar induk krom 100
ppm
Larutan asam nitrat 2,0M
Sampel senyawa kompleks

4. Cara Kerja :
a
b

Bagian 1 : Penyiapan larutan reagen


Larutan standar kromium 100 ppm.
Larutan asam nitrat 2,0M
Bagian 2 : Penyiapan larutan standar Cr untuk kurva standar

a
b

Disiapkan 6 labu takar 100 mL.


Dipipet berturut-turut larutan standar baku krom 100 ppm sebanyak 3; 6; 7,5;
9,0; dan 12 mL.
c Ditambahkan 5 mL larutan HNO3 2,0M.
d Diencerkan dengan air bebas mineral hingga tanda batas.
e Dibiarkan masing-masing labu takar tersebut selama 2-3 menit dan ukur serapannya
pada panjang gelombang maksimumnya.
Digambarkan grafik kurva standar larutan krom, dengan mengalurkan absorbansi

terhadap konsentrasi.
Bagian 3 : Penyiapan larutan Sampel
a
b
c
d
e

Ditimbang 1 gr sampel senyawa kompleks dan masukkan kedalam labu takar 100 mL.
Ditambahkan 5 mL larutan HNO3 2,0M.
Diaduk, sampai senyawa kompleks larut.
Diencerkan dengan air bebas mineral sampai tanda batas.
Dibiarkan masing-masing labu takar tersebut selama 2-3 menit dan ukur serapannya

pada panjang gelombang maksimumnya.


Diplotkan turbidans larutan sampel pada kurva larutan standar krom diatas, guna

g
h

mengetahui konsentrasi kromium dalam larutan sampel senyawa kompleks hasil sintesis.
Dihitung kadar (%) kromium dalam sampel.
Dibandingkan kadar kromium (%) hasil percobaan dengan perhitungan teoritis.

5. Data Pengamatan :
Bagian 1 : Penyiapan larutan reagen
a. Larutan standar kromium 100 ppm.
Tersedia larutan kromium 1000 ppm
Volume yang dipipet = 10 mL
Volume pengenceran = 100 mL
Warna larutan : Hijau biru
b. Larutan asam nitrat 2,0M
Larutan asam nitrat yang tersedia = 6 M
Volume pengenceran = 100 mL
Volume asam nitrat yang dipipet = 33,3 mL
Warna larutan : bening tidak bewarna
Bagian 2 : Penyiapan larutan standar Cr untuk kurva standar
a

Penambahan larutan standar sebanyak 0, 3; 6; 7,5, 9,0; dan 12 mL terhadap 6 labu

takar 100 mL.


Lalu masing-masing ditambahkan HNO3 dan diencerkan sampai tanda batas,
warna larutan bening hamper tidak berwarna.

Bagian 3 : Penyiapan larutan Sampel


a
b
c
d

Massa padatan sampel = 0,0553 gr


Volum larutan
= 50 mL
Larutan dipipet
= 10 mL
Volume pengenceran = 50 mL

Data pengukuran absorbansi pada maks =

KONSENTRASI (ppm)

ABSORBANSI

3
6
7,5
9
12
Sampel

0,0410
0,0750
0,0906
0,1057
0,1415
0,0748

Kurva Standar larutan Cr(III)

Hubungan Antara Konsentrasi dan Nilai Absorbansi


0.16
0.14

f(x) = 0.01x + 0.01


R = 1

0.12
0.1

absorbansi

0.08
0.06
0.04
0.02
0

10

12

14

Konsentrasi (ppm)

6. Perhitungan :
Bagian 1 : Larutan reagen
a

Pembuatan larutan standar kromium 1000 ppm dalam 50 mL


Massa Cr(NO3)3.9 H2O = Mr Cr(NO3)3.9 H2O x 0,05 mg
Ar Cr
= 399,94 g/mol x 0,05 g
52 g/mol
= 0,3846 g
Dari larutan standar kromium 1000 ppm, dipipet 10 mL dan diencerkan sampai
100 mL sehingga terbentuk larutan standar kromium 100 ppm.
1000 ppm x 10 mL = X x 100 mL, maka X = 100 ppm.
Pembuatan larutan HNO3 2M dalam 100 mL

Konsentrasi HNO3 yang tersedia 6 M


V1.M1 = V2M2
V1. 6 M = 100 mL. 2 M
V1 = 33,33 mL
Volume HNO3 yang harus dipipet = 33,333 mL
Bagian 2 : Larutan Standar untuk Kurva Kalibrasi
a
b
c
d
e
f

Konsentrasi larutan Cr(III)1


Konsentarsi larutan Cr(III)2
Konsentarsi larutan Cr(III)3
Konsentarsi larutan Cr(III)4
Konsentarsi larutan Cr(III)5
Konsentarsi larutan Cr(III)6

= 0 ppm
= (3 mL x 100 ppm)/100 mL = 3 ppm
= (6 mL x 100 ppm)/100 mL = 6 ppm
= (7,5mL x 100ppm)/100 mL = 7,5ppm
= (9 mL x 100 ppm)/100 mL = 9 ppm
= (12 mL x 100ppm)/100 mL = 12 ppm

Bagian 3 : Larutan Sampel


a

Konsentrasi sampel secara teoritis ;


Massa sampel yang ditimbang = 0,0553 gr
Mr sampel Cr(H2NCONH2)6Cl.3H2O = 572,5 gr /mol, Ar Cr = 52 gr/mol
Massa Cr secara teoritis :
Massa Cr = ArCr x massa sampel
MrCr(H2NCONH2)6Cl.3H2O
= 52 gr/mol x 0,0553 gr
572,5 gr /mol
= 0,0050229 g
= 5,023 mg
% Cr = Ar Cr x 100%
MrCr(H2NCONH2)6Cl.3H2O
= 52 gr/mol x 100%
572,5 gr /mol
= 9,08%

Kadar Cr (III) berdasarkan percobaan;


Berdasarkan kurva kalibrasi larutan standar Cr (III), dengan persamaan garis lurus
y = 0,0111x + 0,0077 dimana A = nilai absorban dan x = konsentarasi dalam ppm.
Diperoleh absorbansi sampel 0,0748 maka :
0,0748 = 0,0111x + 0,0077
x = 6,045 ppm
Konsentrasi Cr
= 6,045 ppm x 50 mL x 50 mL
10
10 mL
= 151,125 ppm
Massa Cr dalam 50 mL = 151,125 mg x 50 mL
1000 mL
= 7,556 mg

% yield = massa Cr
x 100%
Massa Cr teoritis
= 7,556 mg x 100%
5,023 mg
= 150,4330 %
7. Pembahasan :
Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya
berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau
molekul analit. Salah satu bagian dari spektrometri ialah Spektrometri Serapan Atom
(SSA), merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya
berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam
dalam keadaan bebas. Pada percobaan ini ditentukan kadar Cr(III) menggunakan
metode AAS, sebagai hollow catodenya digunakan kromium sesuai dengan logam yang
dianalisis. Pada analisis AAS sampel yang diukur kadarnya harus dalam bentuk larutan,
senyawa kompleks heksaurea kromium (III) klorida trihidrat dilarutkan dalam asam
nitrat (HNO3 2M ) yang tujuannya untuk memutuskan ikatan dalam garam kompleks
sehingga terbentuk ion Cr3+ dan untuk menstabilkan larutan dalam bentuk Cr3+. Sampel
dalam bentuk larutan dimasukkan kedalam AAS, setelah larutan Cr3+ menyerap sinar,
maka electron yang terdapat pada Cr3+ akan tereksitasi membentuk atom Cr (netral),
perubahannya adalah:
Cr3+(aq) Cr(s) Cr(g) yang menyerap energy pada maks. Energi yang diserap terbaca
pada alat sebagai jumlah absorbansi. Dari data absorbans dibuat kurva kalibrasi larutan
standar Cr(III), dari persamaan garis yang dihasilkan pada kurva kalibrasi diperoleh
absorbansi sampel : 0,0748 setelah dihitung maka konsentrasi sampel 6,045 ppm ( harga
x ) berdasarkan hasil perhitungan setelah diencerkan 25 kali maka ditentukan massa
Cr(III) hasil sintesis yaitu sebesar 7,556 mg. Hasil ini lebih besar dibandingkan dengan
hasil perhitungan secara teoritis yaitu sebesar 5,023 mg. Kesalahan ini dimungkinkan
pada saat dimulai dari penyiapan pada pembuatan larutan standar sampai pembuatan
larutan sampel yang akan diukur , yaitu pada :
1. Penggunaan alat
Pada saat akan membuat larutan sampel dengan menggunakan alat seperti labu takar,
pipet ukur, gelas kimia dan batang pengaduk mungkin kurang bersih saat pencucian
dan pembilasan sehingga masih ada zat pengotor yang menempel pada alat-alat
tersebut sedangkan pada kimia analitik hal ini sangat penting, alat yang digunakan
harus benar-benar bersih.

2. Saat penimbangan zat padat/sampel mungkin kurang akurat hal ini sangat
menentukan konsentrasi larutan yang berpengaruh dalam pengukuran absorbansi
sampel .
3. Pada saat pengenceran menggunakan labu takar mungkin melihat tanda batas yang
kurang tepat juga pada saat memipet larutan sampel.
4. Sampel yang dihasilkan mungkin tidak murni sehingga kadar krom yang dihasilkan
menjadi lebih besar. Ketidak murnian garam kompleks dapat disebabkan adanya
pengotor yang masuk kedalam kristal pada saat pembentukan kristal garam komplek
berlangsung.
8. Kesimpulan :
1. Massa Cr(III) yang diperoleh dalam sampel adalah 7,556 mg dengan kadar % krom
13,66%
2. % yield Crom yang diperoleh sebesar 150,43 %

9. Daftar Pustaka :
- Catherine E, housecroft and Alan G. Sharpe, Inorganic Chemistry 3th ed., Pearson
Prentise-Hall, 2008
- Day, RA dan Underwood, A.L, Analisa Kimia Kuantitatif, edisi keenam, Erlangga,
Jakarta 1989.
- Skoog. D. A., Donald M. West, F. James Holler, Stanley R. Crouch, 2000.
Fundamentals of Analytical Chemistry .Hardcover: 992 pages, Publisher: Brooks Cole