Anda di halaman 1dari 28

LAPORAN PRAKTIKUM LABORATORIUM TEKNIK KIMIA

DISTILASI BATCH
SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2014

MODUL
PEMBIMBING

: DISTILASI BATCH
: Soerya Soelarso
PEMBUATAN : 26 November
2014
PENYERAHAN

: 23

Oleh :
Hidniati Shafira
131411010
Imtihani Fauziah
131411011
Irfanty Widiastuti
131411012
Irma Nurfitriani
131411013
2 A- D3 Teknik Kimia
Kelompok 3

PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA


JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2014

LAPORAN PRAKTIKUM LABORATORIUM TEKNIK KIMIA


Modul Praktikum

: Distilasi Batch

Nama Pembimbing

: Soerya Soelarso

Tanggal Praktek

: 24 September 2014

Tanggal Penyerahan

: 1 Oktober 2014

I. PENDAHULUAN
I.1 Tujuan
Memisahkan campuran biner air dan ethanol
Membuat kurva kalibrasi antara indeks bias dengan fraksi mol
Mengukur destilat (Xo) dan residu (Xw) dalam hal ini perubahan
konsentrasi

terhadap

waktu
Menghitung ethanol dalam sampel dengan menggunakan persamaan
luas Rayleigh

I.2 Teori Dasar


Destilasi
Distilasi

adalah

unit

operasi

yang

sudah

ratusan

tahun

diaplikasikan secara luas. Di sperempat abad pertama dari abad ke-20


ini, aplikasi unit distilasi berkembang pesat dari yang hanya terbatas
pada upaya pemekatan alcohol kepada berbagai aplikasi di hampir
seluruh

industri

kimia.

Distilasi

pada

dasarnya

adalah

proses

pemisahan suatu campuran menjadi dua atau lebih produk lewat


eksploitasi perbedaan kemampuan menguap komponen-komponen
dalam campuran. Operasi ini biasanya dilaksanakan dalam suatu klom
baki (tray column) atau kolom dengan isian (packing column) untuk
mendapatkan kontak antar fasa seintim mungkin sehingga diperoleh
unjuk kerja pemisahan yang lebih baik.

2| L a p o r a n P r a k t i k u m L a b o r a t o r i u m Te k n i k K i m i a

Salah satu modus operasi distilasi adalah distilasi curah (batch


distillation). Pada operasi ini, umpan dimasukkan hanya pada awal
operasi, sedangkan produknya dikeluarkan secara kontinu. Operasi ini
memiliki beberapa keuntungan :
1. Kapasitas operasi terlalu kecil jika dilaksanakan secara kontinu.
Beberapa peralatan pendukung seperti pompa, tungku/boiler,
perapian atau instrumentasi biasanya memiliki kapasitas atau
ukuran minimum agar dapat digunakan pada skala industrial. Di
bawah batas minimum tersebut, harga peralatan akan lebih
mahal dan tingkat kesulitan operasinya akan semakin tinggi.
2. Karakteristik umpan maupun laju operasi berfluktuasi sehingga
jika dilaksanakan secara kontinu akan membutuhkan fasilitas
pendukung yang mampu menangani fluktuasi tersebut. Fasilitas
ini tentunya sulit diperoleh dan mahal harganya. Peralatan
distilasi curah dapat dipandang memiliki fleksibilitas operasi
dibandingkan peralatan distilasi kontinu. Hal ini merupakan
salah satu alas an mengapa peralatan distilasi curah sangat
cocok digunakan sebagai alat serbaguna untuk memperoleh
kembali pelarut maupun digunakan pada pabrik skala pilot.
Perangkat praktikum distilasi batch membawa para pengguna
untuk mempelajari prinsip-prinsip dasar pemisahan dengan
operasi distilasi, seperti kesetimbangan uap cair dan pemisahan
lewat multi tahap kesetimbangan.
Perangkat ini dapat juga dimanfaatkan untuk mempelajari
dasar-dasar penilaian untuk kerja kolom distilasi pacing dan
mempelajari perpindahan massa dalam kolom distilasi packing.
Jenis-jenis Destilasi
Ada 6 jenis destilasi yang akan dibahas disini, yaitu destilasi
sederhana,

destilasi

fraksionasi,

destilasi

uap,

destilasi

vakum,

destilasi kering dan destilasi azeotropik.


1. Destilasi Sederhana

3| L a p o r a n P r a k t i k u m L a b o r a t o r i u m Te k n i k K i m i a

Pada

destilasi

sederhana,

dasar

pemisahannya

adalah

perbedaan titik didih yang jauh atau dengan salah satu komponen
bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang
titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Selain
perbedaan

titik

didih,

juga

perbedaan

kevolatilan,

yaitu

kecenderungan sebuah substansi untuk menjadi gas. Destilasi ini


dilakukan pada tekanan atmosfer. Aplikasi destilasi sederhana
digunakan untuk memisahkan campuran air dan alkohol.
2. Destilasi Fraksionasi
Fungsi destilasi fraksionasi adalah memisahkan komponenkomponen cair, dua atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan
perbedaan titik didihnya. Destilasi ini juga dapat digunakan untuk
campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari 20 C dan
bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah.
Aplikasi dari destilasi jenis ini digunakan pada industri minyak
mentah, untuk memisahkan komponen-komponen dalam minyak
mentah.
Perbedaan destilasi fraksionasi dan destilasi sederhana adalah
adanya kolom fraksionasi. Di kolom ini terjadi pemanasan secara
bertahap dengan suhu yang berbeda-beda pada setiap platnya.
Pemanasan yang berbeda-beda ini bertujuan untuk pemurnian
destilat yang lebih dari plat-plat di bawahnya. Semakin ke atas,
semakin tidak volatil cairannya.
3. Destilasi Azeotrop
Azeotrop adalah campuran dari dua atau lebih komponen yang
memiliki titik didih yang konstan. Azeotrop dapat menjadi gangguan
yang

menyebabkan

hasil

destilasi

menjadi

tidak

maksimal.

Komposisi dari azeotrop tetap konstan dalam pemberian atau


penambahan tekanan, akan tetapi ketika tekanan total berubah,
kedua titik didih dan komposisi dari azeotrop berubah. Sebagai
akibatnya, azeotrop bukanlah komponen tetap, yang komposisinya
harus selalu konstan dalam interval suhu dan tekanan, tetapi lebih

4| L a p o r a n P r a k t i k u m L a b o r a t o r i u m Te k n i k K i m i a

ke campuran yang dihasilkan dari saling mempengaruhi dalam


kekuatan intramolekuler dalam larutan. Azeotrop dapat didestilasi
dengan

menggunakan

tambahan

pelarut

tertentu,

misalnya

penambahan benzena atau toluena untuk memisahkan air. Air dan


pelarut akan ditangkap oleh penangkap Dean-Stark. Air akan tetap
tinggal di dasar penangkap dan pelarut akan kembali ke campuran
dan

memisahkan

air

lagi.

Campuran

azeotrop

merupakan

penyimpangan dari hukum Raoult.


4. Destilasi Vakum
Destilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin
didestilasi tidak stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi
sebelum atau mendekati titik didihnya atau campuran yang
memiliki titik didih di atas 150 C. Metode destilasi ini tidak dapat
digunakan pada pelarut dengan titik didih yang rendah jika
kondensornya menggunakan air dingin, karena komponen yang
menguap tidak dapat dikondensasi oleh air. Untuk mengurangi
tekanan

digunakan

pompa

vakum

atau

aspirator.

Aspirator

berfungsi sebagai penurun tekanan pada sistem destilasi ini.


5. Destilasi Uap
Destilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa
yang memiliki titik didih mencapai 200 C atau lebih. Distilasi uap
dapat menguapkan senyawa-senyawa ini dengan suhu mendekati
100 C dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air
mendidih. Sifat yang fundamental dari distilasi uap adalah dapat
mendestilasi campuran senyawa di bawah titik didih dari masingmasing senyawa campurannya. Selain itu destilasi uap dapat
digunakan untuk campuran yang tidak larut dalam air di semua
temperatur, tapi dapat didestilasi dengan air. Aplikasi dari destilasi
uap adalah untuk mengekstrak beberapa produk alam seperti
minyak eucalyptus dari eucalyptus, minyak sitrus dari lemon atau
jeruk,

dan

untuk

ekstraksi

minyak

parfum

dari

tumbuhan.

Campuran dipanaskan melalui uap air yang dialirkan ke dalam

5| L a p o r a n P r a k t i k u m L a b o r a t o r i u m Te k n i k K i m i a

campuran dan mungkin ditambah juga dengan pemanasan. Uap


dari campuran akan naik ke atas menuju ke kondensor dan akhirnya
masuk ke labu destilat.
6. Destilasi kering
Destilasi kering merupakan destilasi yang dilakukan dengan
cara memanaskan material padat untuk mendapatkan fase uap dan
cairnya, biasanya digunakan untuk mengambil cairan bahan bakar
dari kayu atau batu bara.

Distilasi Skala Industri


Umumnya proses distilasi dalam skala industri dilakukan dalam
menara, oleh karena itu unit proses dari distilasi ini sering disebut
sebagai menara distilasi (MD). Menara distilasi biasanya berukuran 2-5
meter dalam diameter dan tinggi berkisar antara 6-15 meter. Masukan
dari menara distilasi biasanya berupa cair jenuh, yaitu cairan yang
dengan berkurang tekanan sedikit saja sudah akan terbentuk uap dan
memiliki dua arus keluaran, arus yang diatas adalah arus yang lebih
volatil (mudah menguap) dan arus bawah yang terdiri dari komponen
berat. Menara distilasi terbagi dalam 2 jenis kategori besar:
1. Menara Distilasi tipe Stagewise, menara ini terdiri dari banyak
piringan yang memungkinkan kesetimbangan terbagi-bagi dalam
setiap piringannya.
2. Menara Distilasi tipe Continous, yang terdiri dari pengemasan
dan

kesetimbangan

cair-gasnya

terjadi

di

sepanjangkolom

menara.
Kesetimbangan Uap-Cair
Seperti

telah

mengekspoitasi

disampaikan

perbedaan

terdahulu,

kemampuan

operasi

menguap

distilasi

(volatillitas)

komponen-komponen dalam campuran untuk melaksanakan proses


pemisahan. Berkaitan dengan hal ini, dasar dasar keseimbangan uap-

6| L a p o r a n P r a k t i k u m L a b o r a t o r i u m Te k n i k K i m i a

cair perlu dipahami terlebih dahulu. Berikut akan diulas secara singkat
pokok-pokok penting tentang kesetimbangan uap-cair guna melandasi
pemahaman tentang operasi distilasi.
1. Harga-K dan Volatillitas Relatif
Harga-K (K-Value) adalah ukuran tendensi suatu komponen
untuk

menguap. Jika

harga-K

suatu komponen tinggi, maka

komponen tersebut cenderung untuk terkonsentrasi di fasa uap,


sebaliknya jika harganya rendah, maka komponen cenderung untuk
terkonsentrasi di fasa cair. Persamaan (1) di bawah ini menampilkan
cara menyatakan harga-K.
K i=

yi
xi
Dengan

xi

yi

adalah fraksi mol komponen i di fasa uap dan

adalah fraksi mol komponen i di fasa fasa cair.


Harga-K

adalah

fungsi

dari

temperatur,

tekanan,

dan

komposisi. Dalam kesetimbangan, jika dua di antara variablevariabel tersebut telah ditetapkan, maka variable ketiga akan
tertentu harganya.
Dengan demikian, harga-K dapat ditampilkan sebagai fungsi
dari tekanan dan komposisi, temperature dan komposisi, atau
tekanan dan temperatur.
Volatillitas relative (relative volatility) antara komponen i dan

j didefinisikan sebagai :

i , j =

Ki
Kj

Dengan Ki adalah harga-K untuk komponen I dan Ki adalah


harga-K untuk komponen j. Volatillitas relatif ini adalah ukuran
kemudahan terpisahkan lewat eksploitasi perbedaan volatillitas.
Menurut

konsensus,

volatillitas

relative

ditulis

sebagai

perbandingan harga-K dari komponen lebih mudah menguap (MVC

7| L a p o r a n P r a k t i k u m L a b o r a t o r i u m Te k n i k K i m i a

= more-volatile component) terhadap harga K komponen yang


lebih sulit menguap.
Dengan demikian, harga mendekati satu atau bahkan
satu, maka kedua komponen sangat sulit bahkan tidak mungkin
dipisahkan lewat operasi distilasi.
Sebagai contoh untuk sistem biner, misalkan suatu cairan
yang dapat menguap terdiri dari dua komponen, A dan B. Cairan
ini dididihkan sehingga terbentuk fasa uap dan fasa cair, maka
fasa uap akan kaya dengan komponen yang lebih mudah
menguap, misalkan A, sedangkan fasa cair akan diperkaya oleh
komponen yang lebih sukar menguap, B. Berdasarkan persamaan
(1) dan (2), volatillitas relative, AB, dapat dinyatakan sebagai
berikut :
yA
x
AB= A
yB
xB
Atau dapat dikembangkan menjadi :
y A=

x A . AB
1+ ( AB1 ) x A

Jika persamaan (4) tersebut dialurkan terhadap sumbu x-y, maka


akan diperoleh kurva kesetimbangan yang menampilkan hubungan
fraksi

mol

komponen

yang

menampilkan

hubungan

fraksi

mol

komponen yang mudah menguap di fasa cair dan fasa uap yang
dikenal sebagai diagram x-y. Perhatikan gambar (1). Garis bersudut
45 yang dapat diartikan semakin banyaknya komponen A di fasa uap
pada saat kesetimbangan. Ini menandakan bahwa semakin besar
harga AB, semakin mudah A dan B dipisahkan lewat distilasi.

8| L a p o r a n P r a k t i k u m L a b o r a t o r i u m Te k n i k K i m i a

Gambar 1 Diagram x-y sistem biner A-B


2. Sistem Ideal dan Tak Ideal
Uraian terdahulu berlaku dengan baik untuk campuran-campuran
yang mirip dengan campuran ideal.Yang dimaksud dengan campuran
ideal adalah campuran yang perilaku fasa uapnya mematuhi Hukum
Dalton dan perilaku fasa cairnya mengikuti Hukum Raoult. Hokum
Dalton untuk gas ideal, seperti diperlihatkan pada persamaan (5),
menyatakan bahwa tekanan parsial komponen dalam campuran, pi,
sama dengan fraksi mol komponen tersebut,
parsial komponen,
cair,

pi

yi

, dikalikan tekanan

, sama dengan fraksi mol komponen di fasa

pis . Persamaan (6) menampilkan pernyataan ini.


pi= y i . P
pi=x i . Pis
Dari persamaan (5) dan (6), harga-K untuk sistem ideal dapat

dinyatakan sebagai berikut.


y i Pi s
K i= =
xi P
Pernyataan harga-K untuk system tak ideal tidak seringkas
pernyataan

untuk

system

ideal.Data

kesetimbangan

uap-cair

umumnya diperoleh dari serangkaian hasil percobaan.Walaupun tidak

9| L a p o r a n P r a k t i k u m L a b o r a t o r i u m Te k n i k K i m i a

mudah, upaya penegakan persamaan-persamaan untuk mengevaluasi


system tak ideal telah banyak dikembangakn dan bahkan telah
diaplikasikan.Pustaka sepaerti walas (1984) dan Smith-van Ness (1987)
dapat dipelajari untuk mendalami topik tersebut.
3. Diagram T-x-y
Proses-proses distilasi industrial seringkali diselenggarakan pada
tekanan yang relative konstan. Untuk keperluan ini diagram fasa isobar
(pada tekanan tertentu) paling baik untuk ditampilkan. Diagram yang
menempatkan temperatur dan komposisi dalam ordinat dan absis ini
dinamai diagram T-x-y. Bentuk umum diagram ini diperlihatkan dalam
gambar 1 yang mewakili campuran dengan dua komponen A dan B
berada dalam kesetimbangan uap-cairnya. Kurva ABC adalah titik-titik
komposisi cairan jenuh, sedangkan kurva AEC adalah titik-titik
komposisi untuk uap jenuh. Titik C mewakili titik didih komponen A
murni dan Titik A mewakili titik didih komponen B murni.
Bayangkan suatu campuran berfasa cair titik G, bertemperatur T 0
dan komposisinya X0, dipanaskan hingga mencapai temperatur T1 di
kurva ABC yang berarti campuran berada pada temperatur jenuhnya
sedemikian hingga pemanasan lebih lanjut akan mengakibatkan
terjadinya

penguapan

T1

dapat

dianggap

sebagai

temperatur

terbentuknya uap pertama kali atau dinamai titik didih (bubble point)
campuran cair dengan komposisi X0. Perhatikan bahwa uap yang
terbentuk memiliki komposisi tidak sama dengan x0 tetapi y0 (diperoleh
dari penarikan garis horizontal dari T1).
Pemanasan lebih lanjut mengakibatkan semakin banyak uap
terbentuk dan sebagai konsekuensinya adalah perubahan komposisi
terus menerus di fasa cair sampai tercapainya titik E. Pada temperatur
ini, semua fasa cair telah berubah menjadi uap. Karena tidak ada
massa hilang untuk keseluruhan sistem, komposisi uap yang diperoleh
akan sama dengan komposisi cairan awal.
10| L a p o r a n P r a k t i k u m L a b o r a t o r i u m Te k n i k

Kimia

Penyuplaian panas berikutnya menghasilkan uap lewat jenuh


seperti diwakili oleh titik F. Sekarang operasi dibalik.Mula-mula
campuran fasa uap di titik F didinginkan dari temperatur T2 hingga
mencapai titik E di kurva AEC.Di titik ini, uap berada dalam keadaan
jenuh dan cairan mulai terbentuk.Titik ini kemudian dinamai titik
embun (dew point).Pendinginan lebih lanjut menyebabkan fasa cair
makin banyak terbentuk sampai tercapainya titik H yang mewakili titik
jenuh fasa cair. Diagram T-x-y dengan demikian dapat dibagi menjadi
tiga daerah :
1 Daerah di bawah kurva ABC yang mewakili subcooled liquid
mixtures (cairan lewat jenuh),
2 Daerah di atas kurva AEC yang mwakili superheated vapor (uap
lewat jenuh), dan
3 Daerah yang dibatasi kedua kurva tersebut yang mewakili system
dua fasa dalam kesetimbangan. Operasi distilasi bekerja di daerah
tempat terwujudnya kesetimbangan dua fasa, uap dan cair.

Gambar 2 Tipikal Diagram T-x-y


4. Azeotrop dan Larutan Tak Campur
Gambar 2 adalah tipikal untuk sistem normal. Jika interaksi fisik
dan kimiawi yang terjadi di dalam sistem sangat signifikan maka
bentukan kurva T-x-y dan x-y akan mengalami penyimpangan yang
berarti. Pada gambar 3 berbagai modifikasi, seperti distilasi ekstraktif,
distilasi kukus, dsb, perlu dilakukan untuk memisahkan komponenkomponen dari system yang tak ideal ini.

11| L a p o r a n P r a k t i k u m L a b o r a t o r i u m Te k n i k

Kimia

Gambar 3 Diagram T-x-y untuk sistem tak ideal


Gambar 3a dan 3b mewakili sistem azeotrop yaitu sistem yang
memiliki perilaku seperti zat murni di suatu komposisi tertentu.Lihat
titik a dengan komposisi x a.Pada titik ini perubahan temperatur saat
penguapan terjadi tidak menyebabkan perbedaan komposisi di fasa
uap dan cair.Gambar 3a mewakili sistem maximum boiling azeotrope,
sedangkan gambar 3b mewakili sistem minimum boiling azeotrop.

Gambar 4 Diagram x-y untuk sistem tak ideal


Interaksi antar komponen yang sangat kuat memungkinkan
terbentuknya dua fasa cairan yang ditunjukkan oleh daerah tak saling
larut (immiscible region) dalam diagram fasa seperti tampak dalam
gambar 3c. Diagram x-y untuk sistem-sistem ini dapat dilihat pada
gambar 4.
Destilasi Diferensial
Kasus distilasi batch (partaian) yang paling sederhana adalah
operasi yang menggunakan peralatan seperti pada Gambar berikut ini.

12| L a p o r a n P r a k t i k u m L a b o r a t o r i u m Te k n i k

Kimia

Keterangan :
D = laju alir distilat, mol/jam
yD = komposisi distilat, fraksi
mol
V = jumlah uap dalam labu
W = jumlah cairan dalam labu

Gambar 5 Distilasi Diferensial


Pada alat ini, cairan dalam labu dipanaskan sehingga sebagian
cairan akan menguap dengan komposisi uap y D yang dianggap berada
dalam kesetimbangan dengan komposisi cairan yang ada di labu, x w.
Uap keluar labu menuju kondenser dan diembunkan secara total.
Cairan yang keuar dari kondenser memiliki komposisi x D yang besarnya
sama dengan yD. Dalam hal ini, distilasi berlangsung satu tahap.
Uap yang keluar dari labu kaya akan komponen yang lebih sukar
menguap (A), sedangkan cairan yang tertinggal kaya akan komponen
yang lebih sukar menguap (B). Apabila hal ini berlangsung terus, maka
komposisi di dalam cairan akan berubah; komponen A akan semakin
sedikit dan komponen B akan semakin banyak. Hal ini juga berdampak
pada komposisi uap yang dihasilkan. Jika komposisi komponen A di
dalam cairan menurun, maka komposisi komponen A di dalam uap
yang berada dalam kesetimbangan dengan cairan tadi juga akan
menurun. Berdasarkan fakta tersebut dapat disimpulkan bahwa
komposisi dalam operasi ini berubah terhadap waktu. Neraca massa
proses distilasi diferensial dapat dinyatakan sbb :
d ( Wx w )
d ( xw )
dW
= W
x w
=D y D
dt
dt
dt

13| L a p o r a n P r a k t i k u m L a b o r a t o r i u m Te k n i k

Kimia

Bentuk integrasi persamaan di atas adalah sbb :


x

d xw

( y D xW )

=
WD

dw
W

Dimana x0 dan W0 masing-masing adalah komposisi dan berat


cairan di dalam labu mula-mula.Persamaan ini dikenal sebagai
persamaan Rayleigh.
Jika operasi dilaksanakan pada tekanan tetap, perubahan
temperature cairan dalam labu tidak terlalu besar, dan konstanta
kesetimbangan uap-cair dapat dinyatakan sebagai : y = Kx, sehingga
persamaan (9) dapat dengan mudah diselesaikan menjadi :

ln

W
1
x
=
ln
W D K 1
xD

( )

( )

Untuk

campuran

biner,

hubungan

kesetimbangan

dapat

dinyatakan dengan koefisien volatillitas relative, . Jika koefisien


volatillitas relatif ini dapat dianggap tetap selama operasi, maka
integrasi persamaan (5) adalah :

ln

x
1
1x
ln ( ) + ln
( WW )= 1
[ x ( 1x )]
D

Rektifikasi dengan Refluks Konstan


Distilasi

partaian

menggunakan

kolom

rektifikasi

yang

ditempatkan di atas labu didihnya (reboiler) akan memberikan


pemisahan yang lebih baik dari pada distilasi diferensial biasa, karena
14| L a p o r a n P r a k t i k u m L a b o r a t o r i u m Te k n i k

Kimia

kolom

rektifikasi

menyediakan

terjadinya

serangkaian

tahap

kesetimbangan. Dengan jumlah tahap kesetimbangan yang lebih


banyak, komposisi komponen yang mudah menguap di fasa uap akan
semakin besar atau dengan kata lain, pemisahan yang diperoleh akan
lebih baik. Kolom rektifikasi dapat berupa kolom dengan piringan
(plate) atau dengan isian (packing).
Di puncak kolom, sebagian cairan hasil kondensasi dikembalikan
ke dalam kolom sebagai refluks agar pada kolom terjadi kontak antar
fasa uap-cair.
Jika nisbah refluks dibuat tetap, maka komposisi cairan dalam
reboiler dan distilat akan berubah terhadap waktu. Untuk saat tertentu,
hubungan operasi dan kesetimbangan dalam kolom distilasi dapat
digambarkan pada diagram McCabe-Thiele. Perhatikan gambar 6
berikut ini.

Gambar 6 Diagram McCabe-Thiele


Pada saat awal operasi (t=t0), komposisi cairan di dalam reboiler
dinyatakan dengan x0. Jika cairan yang mengalir melalui kolom tidak
terlalu besar dibandingkan dengan jumlah cairan di reboiler dan kolom
memberikan dua tahap pemisahan teroritik, maka komposisi distilat
awal adalah xD. Komposisi ini dapat diperoleh dengan membentuk
garis operasi dengan kemiringan L/V dan mengambil dua buah tahap
kesetimbangan antara garis operasi dan garis kesetimbangan seperti
yang ditunjukan pada gambar 3. Pada waktu tertentu setelah operasi
(t=t1), komposisi cairan di dalam reboiler adalah x W dan komposisi
15| L a p o r a n P r a k t i k u m L a b o r a t o r i u m Te k n i k

Kimia

distilat adalah xD. Karena refluks dipertahankan tetap, maka L/V dan
tahap teoritik tetap.
Secara umum, persamaan garis operasi adalah sbb :
untuk waktu ke-i,
D
L
yt = x1+ x
V
Di
Persamaan

(12)

jarang

digunakan

dalam

praktek

karena

melibatkan besaran L dan V yaitu laju alir cairan dan uap yang
mengalir di dalam kolom. Dengan mendefinisikan nisbah refluks, R,
sebagian R = L/D, maka persamaan (12) dapat diubah menjadi :
x
R
yt =
x t + D ,i
R+1
R+1
Waktu yang diperlukan untuk distalasi curah menggunakan
kolom rektifikasi dengan refluks konstan dapat dihitung melalui neraca
massa

total

berdasarkan

laju

penguapan

konstan,

V,

seperti

ditunjukkan berikut ini :

Gambar 7 Distilasi dengan refluks total


Sistem Peralatan Kontrol
7
12

12
8

Blok-3

16| L a p o r a n P r a k t i k u m L a b o r a t o r i u m Te k n i k

Kimia

10

Blok-4

11

Blok-5

Keterangan :
1. Tombol alarm
2. Tombol start
3. Tombol heater OFF
4. Tombol heater ON
5. Tombol heater intermit
6. Tombol heater pemanasan
7. Tombol cooler ON
8. Tombol cooler CLOSED
9. Tombol ON-OFF
Blok 3 : Kontrol aliran cairan dan uap di dalam kolom
Blok 4 : Kontrol laju alir distilat
Blok 5 : Kontrol laju alir cairan ke kolom

II.

METODE PRAKTIKUM
II.1

Alat dan Bahan

Alat
No
1
2
3

Alat
Beaker Glass
Piknometer
Timbangan Analitik

Spesifikasi
2000 mL

Jumlah
1
1
1

Bahan
17| L a p o r a n P r a k t i k u m L a b o r a t o r i u m Te k n i k

Kimia

No
1
2

Bahan
Air Santan
Aquadest

Jumlah
8,5 Liter

II.2
Skema Kerja
Rancangan Alat

Langkah Kerja
a. Bersihkan bagian bagian dari sentrifuse dengan cara dicuci, kemudian keringkan
b.
c.
d.
e.

sebelum dipakai dalam percobaan.


Susun bagian-bagian dari peralatan sentrifuse sehingga siap pakai.
Siapkan santan 8,5 liter yang diperoleh dari 5 butir kelapa yang cukup tua.
Siapkan air santan 4 buah masing-masing 2 liter.
Tutup lubang pada penampung centrifuge, kemudian tuangkan santan kedalam

penampung.
f. Letakkan beker plastik pada masing-masing keluaran, keluaran heavy liquid dan light
liquid.
g. Hidupkan peralatan pada kecepatan putaran yang ditentukan pembimbing.
h. Tunggu 5 menit, atau sampai sentrifuse terdengar stabil.
i. Buka lubang bejana sentrifuse dan tunggu sampai aliran pada masing-masing keluaran
berhenti menetes.
j. Catat suhu, rapat massa dan volume masing-masing keluaran.
18| L a p o r a n P r a k t i k u m L a b o r a t o r i u m Te k n i k

Kimia

k. Simpan light liquid fase untuk digabungkan dengan hasil light liquid yang diperoleh
dari run pada kecepatan putar yang lain.
l. Lakukan lagi prosedur a sampai j dengan 3 macam harga putaran berbeda. Besar
putaran ditentukan pembimbing.
m. Lakukan prosedur a sampai i untuk light liquid gabungan, kecepatan putar dipilih yang
tertinggi.
n. setelah selesai, bongkar alat dan bersihkan.
III.

HASIL DAN PEMBAHASAN


3.1 Data Pengamatan
Densitas Etanol = 0,789 g/cm3
Densitas Air = 0,998 g/cm3
BM Etanol
= 46
BM Air
= 18
Tabel Data Pembuatan Kurva Kalibrasi
Volume Etanol
(cm3)
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0

Volume Air
(cm3)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

Tabel Data Percobaan


Indeks Bias Sampel tetesan Pertama
Indeks Bias Sampel Awal

Konsentrasi
(%)
2,9
18,1
20,8
20.4
20.8
20.4
17,1
14,1
9,1
5,8
1
= 2,5
= 18,7

Tabel Data Pengamatan Percobaan


Waktu

Konsentrasi (%)

19| L a p o r a n P r a k t i k u m L a b o r a t o r i u m Te k n i k

Kimia

(Menit)

Destilat

Residu

2,5

16,5

15

2,1

18,5

30

14,8

18,6

45

14,5

18,8

60

13,8

18,2

75

16,6

17,2

90

0,5

17,2

105

1,2

15,2

3.2 Pengolahan Data


Tabel . Perhitungan Kurva Kalibrasi
Volume
Etanol
(cm3)
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0

Volume
Air
(cm3)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

Massa
Etanol
(gram)
7,89
7,101
6,312
5,523
4,734
3,945
3,156
2,367
1,578
0,789
0

Massa
Air
(gram)
0
0,998
1,996
2,994
3,992
4,99
5,988
6,986
7,984
8,982
9,98

Mol
Etanol

Mol
Air

0,172
0,154
0,137
0,120
0,103
0,086
0,069
0,051
0,034
0,017
0

0
0,055
0,111
0,166
0,222
0,277
0,333
0,388
0,444
0,499
0,554

Fraksi
Mol
Etanol
1
0,736
0,553
0,419
0,317
0,236
0,171
0,117
0,072
0,033
0

Konsentra
si
(%)
2,9
18,1
20,8
20.4
20.8
20.4
17,1
14,1
9,1
5,8
1

Massa Etanol dan Air di dapat dengan cara sebagai berikut :


Densitas ()

Massa(Gram)
= Volume ( C m3 )

Massa air (gram)

= Densitas x Volume
= 0,998 x 0

20| L a p o r a n P r a k t i k u m L a b o r a t o r i u m Te k n i k

Kimia

= 0 gram
Massa Etanol

= Densitas x Volume
= 0,789 x 10
= 7,89 gram

Mol Etanol dan Air di dapat dengan cara sebagai berikut :

Mol

Massa(gram)
gram
BeratMolekul(
)
mol

7,89 gram
gram
46
mol

= 0,172
Fraksi Mol Etanol (X) di dapat dengan cara sebagai berikut :
Xetanol =

MolEtanol
MolEtanol + MolAir

0,172
0,172+ 0

=1
Kurva Kalibrasi Fraksi mol etanol (X) Terhadap Indeks Bias
Dari tabel 3. Perhitungan Kurva Kalibrasi di atas sehingga diperoleh kurva kalibrasi
etanol sebagai berikut :

21| L a p o r a n P r a k t i k u m L a b o r a t o r i u m Te k n i k

Kimia

18
16
14

f(x) = 93.83x + 2.04


R = 0.98

12
10
Konsentrasi (%)

8
6
4
2
0
0 0.030.050.08 0.1 0.130.150.18 0.2
Fraksi mol etanol (X)

Perhitungan Kandungan Etanol dalam Residu (XW) dengan Menggunakan Persamaan


Raylaigh

Perhitungan Sampel Dengan Menggunakan Persamaan Rayleigh


XD = fraksi etanol dalam distilat
XW = fraksi etanol dalam waste (residu)
Persamaan garis dari kurva kalibrasi adalah:
y = 93,831x + 2,0449

dengan y menunjukkan persentase kadar dan x menunjukkan fraksi etanol sehingga:


x=

y 2,0449
93,831

Misal, untuk y destilat = 2,5


x=

y 2,0449
93,831

x=

2,52,0449
93,831

x = 4,85 x 10-3

22| L a p o r a n P r a k t i k u m L a b o r a t o r i u m Te k n i k

Kimia

Tabel Perhitungan Xw dengan Menggunakan Persamaan Raylaigh


Waktu

XD

Xw

Xd - Xw

1
(Xd Xw)

4,85 x 10-3
5,87 x 10-4
0,1359
0,1327
0,1253
0,1551
-0,0165
- 0,009

0,1541
0,1754
0,1764
0,1786
0,1722
0,1615
0,1615
0,1402

-0,1493
-0,1748
-0,0405
-0,0459
-0,0469
-0,0064
-0,1780
-0,1492

-6,6979
-5,7208
-24,6913
-21,7865
-21,3219
-156,25
-5,6180
-6,7024

Konsentrasi (%)
Destilat
Residu

0
15
30
45
60
75
90
105

2,5
2,1
14,8
14,5
13,8
16,6
0,5
1,2

16,5
18,5
18,6
18,8
18,2
17,2
17,2
15,2

0
-200.13 0.14 0.14 0.15 0.15 0.16 0.16 0.17 0.17 0.18 0.18
-40
-60
-80
-100
-120
-140
-160
-180
Xw

Grafik hubungan antara Xw terhadap

3.3 Pembahasan
Pada praktikum kali ini, praktikan melakukan destilasi dengan umpan campuran
etanol-air. Distilasi merupakan proses pemisahan larutan berdasarkan perbedaan titik
23| L a p o r a n P r a k t i k u m L a b o r a t o r i u m Te k n i k

Kimia

didihnya.Percobaan ini bertujuan untuk memisahkan campuran biner etanol dan air
berdasarkan titik didihnya. Titik didih etanol adalah 78 oC sedangkan air memiliki titik
didih 100 oC pada tekanan 1 atmosfer.

Jenis distilasi yang dilakukan pada praktikum ini adalah distilasi batch, metode ini
merupakan unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Nilai refluk ratio pada percobaan
ini adalah 6/3 nilai refluk ratio tersebut menyatakan perbandingan antara jumlah uap yang
terkondensasi dan yang dikembalikan sebagai cairan yang masuk lagi ke dalam kolom
dengan cairan yang diambil sebagai distilat, semakin besar perbandingan refluk berarti
cairan yang dikembalikan akan semakin banyak. Cairan itu akan mengalami kontak ulang
lebih lanjut dengan fasa uap menuju puncak kolom.
Pada praktikum ini campuran biner yang digunakan sebanyak 3 liter dengan
perbandingan volume 1:1. Campuran biner di pisahkan dengan distilasi batch
menggunakan kolom distilasi fraksionisasi. Campuran biner di panaskan dengan suhu
pemanas yang digunakan adalah 90C sehingga suhu uapnya adalah 80C, hingga cairan
mendidih kemudian etanol akan menguap dan terpisah dari air karena titik didihnya lebih
rendah. Uap etanol dikondensasi menggunakan air dengan suhu 15o C dan menghasilkan
tetesan distilat pertama yang kemudian di ukur kadarnya dengan refraktometer. Distilat
dan residu yang dihasilkan tiap 10 menit sekali diambil untuk sampel dan di ukur indeks
bias untuk melihat perubahan konsentrasi etanol dalam distilat dari fraksi molnya.
Oleh karena itu dibuat kurva kalibrasi antara persentase kadar etanol dengan
fraksi molnya. Kurva kalibrasi di buat dengan mengukur persentase kadar campuran
etanol dan air dengan perbandingan yang sudah ditentukan. Kurva kalibrasi yang
diperoleh terlihat pada grafik 1 dan diperoleh persamaan etanol dan air yaitu y = 93,831x
+ 2,0449.
Dalam percobaan didapatkan bahwa pemisahan tidak sepenuhnya terjadi. Di
distilat masih terdapat kandungan air, begitu juga di residu masih terdapat kandungan
etanol. Dari hasil diketahui bahwa semakin lama proses distilasi maka semakin besar
persentase kadar dari distilat yang cenderung mendekati persentase kadar etanol murni
(100%). Pada residupun didapatkan bahwa semakin lama proses distilasi maka
24| L a p o r a n P r a k t i k u m L a b o r a t o r i u m Te k n i k

Kimia

persentase kadarnya semakin kecil yang cenderung mendekati persentase kadar air
murni (100%).
Kemudian dari data yang digunakan untuk membuat kurva kalibrasi, dapat
disimpulkan bahwa semakin sedikit kandungan etanolnya didalam campuran tersebut
maka semakin kecil pula nilai persentase kadar pada alat refraktometer yang digunakan.
Dari data pengamatan dan grafik Xd maupun Xw terhadap waktu, Xd maupun Xw
seharusnya meningkat seiring berjalannya waktu. Ini dapat menjelaskan seberapa besar
alkohol berhasil menjadi destilat. Namun bisa terlihat pada kurva Xw terhadap 1/Xd-Xw
kami tidak membentuk garis linier dan tidak ada kekonstananan dalam kenaikan nilainya
dan bahkan minus. Xd seharusnya meningkat karena kandungan alkohol berhasil
dipisahkan untuk menjadi destilat maka dari itu fraksi molnya akan meningkat ditiap
waktu, demikian pula dengan fraksi mol air yang ada sebagai residu. Namun dari data
pengamatan setelah proses destilasi berlangsung persentase kadar bagi etanol ( destilat )
maupun air ( residu ) mengalami kenaikan yang tidak konstan, hal ini bisa terjadi karena
kesalahan pengamatan dengan refraktometernya, etanol yang terkadung telah menguap
sebagian sebelum diamati sempurna persentase kadarnya maupun ketidaktepatan
penggunaan alat pegukur kadar sampel yang hanya tersedia untuk sampel berkadar
sampai 21% saja sedangkan selogisnya yang kita yakini larutan sampel yang kita miliki
setelah dilakukan destilasi memiliki kadar lebih dari 21%.
Karena adanya alkohol yang teruapkan ke udara dikarenakan tekanan yang sangat
besar didalam reaktor akibat suhu yang terus meningkat maka akan mendorong tutup
reaktor sehingga terbuka dengan sendirinya dan melepaskan uap uap etanol.
Juga dikarenakan suhu condensor yang harus terus dijaga rendah agar dapat
mengondensasi uap etanol yang suhunya sangat tinggi tadi menjadi destilat
mengakibatkan destilat etanol yang praktikan dapat selama 60 menit hanya 100 ml. Jika
diinginkan umpan terdestilasi semuanya maka akan dibutuhkan waktu yang lebih lama
lagi.

IV.

KESIMPULAN
V.

Dari praktikum ini praktisi dapat menyimpulkan bahwa:


25| L a p o r a n P r a k t i k u m L a b o r a t o r i u m Te k n i k

Kimia

o Alkohol dan air dapat dipisahkan dengan metode destilasi yang berdasarkan titik
uapnya
o Fraksi alcohol akan lebih banyak pada bagian destilat.
o Semakin lama waktu proses maka fraksi alcohol akan menurun pada destilat.
o Tetes pertama pada destilat merupakan titik maksimum fraksi alcohol
VI.
VII.
VIII.
IX.
X.
XI.

LAMPIRAN FOTO HASIL PRAKTIKUM


XII.
XIII.
XIV.

XV.
XVI.
Resid
XVII.
u

XVIII.

Destil
at

26| L a p o r a n P r a k t i k u m L a b o r a t o r i u m Te k n i k

Kimia

XIX.

XX.

Heater

Cooling water

Keluaran residu

Keluaran destilat
XXI.
XXII.

XXIII.
XXIV.
XXV.
XXVI.
XXVII.
XXVIII.
XXIX.

Daftar Pustaka

27| L a p o r a n P r a k t i k u m L a b o r a t o r i u m Te k n i k

Kimia

Bernasconi, G, H. Gester, H. Hauser, H. Stauble, dan E. Schneiter. 1995. Teknologi Kimia. Bagian

2.DiterjemahkanolehDr. Ir. LiendaHandojo, M. Eng. Jakarta :PT Pradnya Paramita.


Geankoplis, C. J. 1993. Transport Processes And Unit Operation. Third Edition, pp 127-132.

London : Prentice Hall International.


Henley, E.J., J.D., Equilibrium-Stage Separation Operations in Chemical Engineering,

JohnWiley, New York, 1981, Chapter 3, 9..


Kister, H.Z. Distillation Design, Mc Graw-Hill, New York, 1992, Chapter 1, 5.
McCabe, Warren L, dkk. 1999. Operasi Teknik Kimia. Jilid 2. Edisi keempat. Diterjemahkan

oleh: Ir. E.Jasjfi,M.Sc. Jakarta: Erlangga.


Mc. Cabe, Waren L,. Operasi Teknik Kimia. Jilid 1. Erlangga. Jakarta. 1999.
Perrys, Chemical Engineering Handbook, edisi 3, 1988.
Tim. 2004. Buku Petunjuk Praktikum Satuan Operasi : Distilasi. Jurusan Teknik Kimia. Bandung

: Politeknik Negeri Bandung.


Walas, S.M., Phase Equilibria in Chemical Engineering, Butterworths Publishers, MA, 1984
Warren L., Mc Cabe, Julian C. Smith. Peter Harriott. 1990. Unit Operations of Chemical

Engineering. Fifth Edition. New York : Mc Graw Hill, Inc.


Warren L. , McCabe, Julian C. Smith, dan Peter Harriot. 1990. OperasiTeknik Kimia. Penerjemah
: Ir. E. Jasafi, M.Sc. Jakarta : Erlangga.

28| L a p o r a n P r a k t i k u m L a b o r a t o r i u m Te k n i k

Kimia