Anda di halaman 1dari 14

LABORATORIUM SATUAN PROSES

SEMESTER GANJIL TAHUN AJARAN 2013 / 2014

MODUL
PEMBIMBING

: Pembuatan Metil Ester (Biodiesel)


: Dra. Nancy Siti Djenar, MS

Tanggal Praktikum

: 8 Oktober 2013

Tanggal Pengumupulan

: 22 Oktober 2013

(Laporan)

oleh :
Kelompok 1

Abdussalam Topandi

121424001

Achmad Faisal

121424002

Ade Julistian

121424003

Adi Bayu Saputra

121424004
Kelas 2A-TKPB

PROGRAM STUDI D4 TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH


JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2013

I. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Senyawa- senyawa ester hasil esterifikasi secara komersial telah banyak diproduksi
oleh industry, diantaranya adalah ester asetat dari alcohol yang digunakan sebagai pelarut dan
zat aditif pada parfum. Pada industry makanan dan minuman, etil dan butyl asetat digunakan
sebagai zat pemberi rasa ( flavorings ).
Pada saat ini telah dikembangakan sumber energy terbarukan yang disebut Bahan
Bakar Nabati (BBN). Biodiesel adalah salah satu BBN yang dibuat dari minyak nabati
melalui esterifikasi, transesterifikasi atau gabungan keduanya. Minyak nabati yang
mengandung asam lemak bebas ( free fatty acid ) tinggi ( > 2 % ) selain akan mengurangi
perolehan biodiesel juga akan menyebabkan korosif terhadap mesin. Hal tersebut dapat
dicegah dengan melakukan esterifikasi minyak terlebih dahulu yang kemudian dilanjutkan
dengan transesterifikasi untuk menghasilkan biodiesel ( mittelbach, 2004 ).
Berdasarkan hal tersebut maka dibuat modul pratikum yang berjudul, Esterifikasi :
Pembuatan Metil Ester. Dengan demikian produk yang diperoleh dari pratikum mahasiswa
ini dapat dimanfaatkan diantarnya sebagai bahan kimia/pelarut untuk pratikum lain juga
produk biodiesel. Disamping itu mahasiswa akan memperoleh pengetahuan serta pemahaman
praktis mengenai unit-unit proses dan operasi diantarnya refluks, ekstraksi, dan destilasi
beserta tahapannya.
1.2 Tujuan
Pada pratikum ini diharapkan mahasiswa mampu :

Membuat metil ester melalui esterifikasi

Mengerti bahwa laju reaksi esterifikasi dipengaruhi oleh faktor-faktor antara lain :
suhu, konsentrasi, katalis dan waktu

Melakukan pengujian terhadap produk metil asetat sesuai dengan persyaratan mutu
biodiesel Indonesia, SNI-04-7182-2006

II. DASAR TEORI


2.1 Biodiesel
Biodiesel merupakan monoalkil ester dari asam-asam lemak rantai panjang yang
terkandung dalam minyak nabati atau lemak hewani untuk digunakan sebagai bahan bakar
mesin diesel. Biodiesel dapat diperoleh melalui reaksi transesterikasi trigliserida dan
atau reaksi esterifikasi asam lemak bebas tergantung dari kualitas minyak nabati yang
digunakan sebagai bahan baku. Transesterifikasi adalah proses yang mereaksikan
trigliserida dalam minyak nabati atau lemak hewani dengan alkohol rantai pendek seperti
methanol atau etanol (pada saat ini sebagian besar produksi biodiesel menggunakan metanol)
menghasilkan metil ester asam lemak (Fatty Acids Methyl Esters / FAME) atau biodiesel dan
gliserol (gliserin) sebagai
transeterifikasi

produk

samping.

Katalis

yang

digunakan

pada

proses

adalah basa/alkali, biasanya digunakan natrium hidroksida (NaOH) atau

kalium hidroksida (KOH). Esterifikasi adalah proses yang mereaksikan asam lemak bebas
(FFA) dengan alkohol rantai pendek (metanol atau etanol) menghasilkan metil ester asam
lemak (FAME) dan air. Katalis yang digunakan untuk reaksi esterifikasi adalah asam,
biasanya asam sulfat (H2SO4) atau asam fosfat (H2PO4). Berdasarkan kandungan FFA
dalam minyak nabati maka proses pembuatan biodiesel secara komersial dibedakan
menjadi 2 yaitu :
1. Transesterifikasi

dengan

katalis

basa

(sebagian

besar menggunakan

kalium hidroksida) untuk bahan baku refined oil atau minyak nabati dengan kandungan FFA
rendah.
2.

Esterifikasi dengan katalis asam ( umumnya menggunakan asam sulfat) untuk

minyak nabati dengan kandungan FFA tinggi dilanjutkan dengan transesterifikasi


dengan katalis basa.
Proses pembuatan biodiesel dari minyak dengan kandungan FFA rendah secara
keseluruhan terdiri dari reaksi transesterifikasi, pemisahan gliserol dari metil ester, pemurnian
metil ester (netralisasi, pemisahan methanol, pencucian dan pengeringan/dehidrasi),
pengambilan gliserol sebagai produk samping (asidulasi dan pemisahan metanol) dan
pemurnian metanol tak bereaksi secara destilasi/rectification. Proses esterifikasi dengan
katalis asam diperlukan jika minyak nabati mengandung FFA di atas 5%. Jika minyak
berkadar FFA tinggi (>5%) langsung ditransesterifikasi dengan katalis basa maka FFA akan

bereaksi dengan katalis membentuk sabun. Terbentuknya sabun dalam jumlah yang cukup
besar dapat menghambat pemisahan gliserol dari metil ester dan berakibat terbentuknya
emulsi

selama

proses

pencucian.

Jadi

esterifikasi

digunakan

sebagai

proses

pendahuluan untuk mengkonversikan FFA menjadi metil ester sehingga mengurangi


kadar FFA dalam minyak nabati dan selanjutnya ditransesterifikasi dengan katalis basa
untuk mengkonversikan trigliserida menjadi metil ester.
2.2 Esterifikasi
Esterifikasi adalah tahap konversi dari asam lemak bebas menjadi ester. Esterifikasi
mereaksikan minyak lemak dengan alkohol. Katalis-katalis yang cocok adalah zat berkarakter
asam kuat, dan karena ini, asam sulfat, asam sulfonat organik atau resin penukar kation asam
kuat

merupakan

katalis-katalis

yang biasa

terpilih

dalam

praktek

industrial

(Soerawidjaja, 2006).
Untuk mendorong agar reaksi bisa berlangsung ke konversi yang sempurna pada
temperatur rendah (misalnya paling tinggi 120 C), reaktan metanol harus ditambahkan
dalam jumlah yang sangat berlebih (biasanya lebih besar dari 10 kali nisbah stoikhiometrik)
dan air produk ikutan reaksi harus disingkirkan dari fasa reaksi, yaitu fasa minyak.
Melalui kombinasi-kombinasi
penyingkiran

air, konversi

yang tepat
sempurna

dari kondisi-kondisi

asam-asam

lemak

reaksi

dan

ke ester metilnya

metode
dapat

dituntaskan dalam waktu 1 sampai beberapa jam. Reaksi esterifikasi dari asam lemak
menjadi metil ester adalah :
RCOOH

Asam Lemak

CH3OH
Metanol

RCOOH3
Metil Ester

+ H2O
Air

Esterifikasi biasa dilakukan untuk membuat biodiesel dari minyak berkadar asam
lemak bebas tinggi (berangka-asam 5 mg-KOH/g). Pada tahap ini, asam lemak bebas akan
dikonversikan menjadi metil ester. Tahap esterifikasi biasa diikuti dengan tahap
transesterfikasi. Namun sebelum produk esterifikasi diumpankan ke tahap transesterifikasi,
air dan bagian terbesar katalis asam yang dikandungnya harus disingkirkan terlebih dahulu.
2.2.1

Hal-hal yang Mempengaruhi Reaksi Esterifikasi

Faktor-faktor yang berpengaruh pada reaksi esterifikasi antara lain :

a. Waktu Reaksi
Semakin lama waktu reaksi maka kemungkinan kontak antar zat semakin besar
sehingga akan menghasilkan konversi yang besar. Jika kesetimbangan reaksi sudah tercapai
maka dengan bertambahnya waktu reaksi tidak akan menguntungkan karena tidak
memperbesar hasil.
b. Pengadukan
Pengadukan akan menambah frekuensi tumbukan antara molekul zat pereaksi dengan
zat yang bereaksi sehingga mempercepat reaksi dan reaksi terjadi sempurna. Sesuai dengan
persamaan Archenius :
k = A e(-Ea/RT)
dimana, T = Suhu absolut ( C)
R = Konstanta gas umum (cal/gmol K) E = Tenaga aktivasi (cal/gmol)
A = Faktor tumbukan (t-1)
k = Konstanta kecepatan reaksi (t-1)
Semakin besar tumbukan maka semakin besar pula harga konstanta kecepatan reaksi.
Sehingga dalam hal ini pengadukan sangat penting mengingat larutan minyak-katalismetanol merupakan larutan yang immiscible.
c. Katalisator
Katalisator berfungsi untuk mengurangi tenaga aktivasi pada suatu reaksi sehingga
pada suhu tertentu harga konstanta kecepatan reaksi semakin besar. Pada reaksi
esterifikasi yang sudah dilakukan biasanya menggunakan konsentrasi katalis antara 1 - 4 %
berat sampai 10 % berat campuran pereaksi (Mc Ketta, 1978).
d. Suhu Reaksi
Semakin tinggi suhu yang dioperasikan maka semakin banyak konversi yang
dihasilkan, hal ini sesuai dengan persamaan Archenius. Bila suhu naik maka harga k makin
besar sehingga reaksi berjalan cepat dan hasil konversi makin besar.
(Sumber : http://aya-snura.blogspot.com/2012/06/pembuatan-metil-ester.html?m=1)

III PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan yang digunakan
Perangkat peralatan utama yang digunakan dalam percobaan ini adalah rangkaian peralatan
refluks.

Peralatan refluks :

Peralatan pendukung :1. Neraca analitik


2. Viscometer
3. Refraktometer
4. Piknometer
5. hotplate
6. Gelas kimia (100 mL, 250 mL dan 1 L )
7. Indikaotor Ph
8. Corong pisah dan Kertas Saring

Bahan yang digunakan :

1. Reaktor 1 buah
2. Penangas paraffin 1 buah
3. Kondensor 1 buah
4. Thermometer 1 buah
5. Tabung CaCl2 1 buah
6. Motor pengaduk 1 buah
7. Selang silikon 75 cm, 3 buah

1. Metanol 100 mL
2. Minyak Kelapa Sawit 300 mL
3. Asam Sulfat pekat p.a 3%-v/minyak 10 mL
4. Aquadest

3.2 Rancangan Percobaan


Rancangah pembuatan metal asetat mengikuti urutan kerja sebagai berikut;
Analisis
Awal
Minyak

Refluks
Reaktan + Katalis
t : 60, T : 60OC

Pemisahan

Penetralan

Penguapan

Analisi
Produk

3.3 Prosedur Kerja


Tanbah katalis H2SO4
pekat sebanyak 3% per
volum minyak
T = 600 C
t = 60 menit

Masukkan hasil ke
dalam corong pisah,
tunggu sampai suhu
ruang, bagian atas
biodiesel dan buang
bagian bawah

Analisa Minyak Kelapa


Sawit yang akan
dijadikan biodiesel

Masukkan minyak dan methanol


dengan perbandingan 3:1
(minyak:methanol), dilakukan
pengadukan
Analisa secara
Kualititatif

Panaskan hingga air


yang terbentuk
menguap

Netralkan pH dengan
larutan NaOH

Biodiesel
dipanaskan hingga
airnya menguap

Tambah Na2SO4, lalu


saring dengan kertas
saring

Analisa secara
Kualititatif

3.4 Tabel Data


a. Data Pengamatan
NO.

Bahan Kimia

Rumus

Volume

BM

Titik
Didih
351
352 0C

Massa
Jenis
0,853
gr/ml

Viskosit
as

1.

C16H32O2

300 ml

256
gr/mol

2.

Minyak
Kelapa Sawit
(Asam
Palmitat)
Metanol

CH3OH

100 ml

3.

Asam Sulfat

H2SO4

10 ml

32
gr/mol
98
gr/mol
40
gr/mol

64,7 0C

Reaktan.

Katalis.

1388
0
C

0,7918
gr/ml
1,84
gr/ml
2,301
gr/ml

4.

Natrium
Hidroksida

NaOH

322
gr/mol

1429
0
C

2,664
gr/ml

300 ml

270
gr/mol

Untuk
Netralisasi
produk.
Untuk
menarik sisa
air.
Produk.

5.

Natrium
Sulfat Anidrat

Na2SO4.
10H2O

6.

Metil Ester

C17H34O2

290 0C

b. Uji Kualitatif Biodiesel


Praktikum
Tanpa Na2SO4

Setelah ditambah
Na2SO4

Massa Jenis (gr/ml)

0,8884

0,8736

Viskositas (cSt)

2,5

2,9

Keterangan
Reaktan
(Pereaksi
Pembatas).

IV. KESELAMATAN KERJA


1. Mengingat bahaya serta sifat bahan yang digunakan, maka untuk keselamatan kerja perlu
diperhatikan hal hal tersebut dibawah ini.
2. Asam Sulfat pekat bersifat korosif akan menyebabkan iritasi. Jika mengani kulit dapat
menyebabkan luka. Uap asam tersebut bila terhirup akan menyulitkan pernapasan sehingga
harus disimpan di dalam lemari asam.
3. Dalam percobaan ini pratikan wajib mengenakan jas lab. Sarung tangan, masker dan kaca
mata pelindung. Diusahakan jangan sampai terhirup bahan kimia tersebut di atas.
4. Bila terkena bahan-bahan kimia diatas, harus segera dicuci dengan air bersih.
5. Esterifikasi sebaiknya dilakukan di lemari asam.

V. PENGOLAHAN DATA
Vol Minyak (Asam Palmitat) = 300 mL
n Metanol =
,

= 0,9996 mol

Vol Metanol = 100 mL


n Asam Asetat

= 2,4744 mol

C16H32O2

+ CH3OH

0,9996

2,4744

0,9996

0,9996

C15H31COOCH3

+ H2O

0,9996

1,4748

0,9996

0,9996

0,9996

Massa Metil Ester yang terbentuk = mol x Mr


= 0,9996 x 270
= 269,8920 gram
Jumlah metil ester yang terbentuk secara teoritis =

269,8920

= 303,7956 ml
Perbandingan Hasil Praktikum dengan Literatur
Praktikum
Tanpa Na2SO4

Literatur (SNI-

Setelah ditambah

04-7182-2006)

Na2SO4
Massa Jenis (gr/ml)

0,8884

0,8736

0,85 0,89 (gr/ml)

Viskositas (cSt)

2,5

2,9

2,3 6,0 (cSt)

VI. PEMBAHASAN
Pada Praktikum kali ini, dilakukan percobaan Pembuatan Senyawa Ester melalui
Esterifikasi. Yaitu dengan cara mereaksikan Alkohol dan Asam Karboksilat atau senyawa
turunan dari Asam Karboksilat. Senyawa Ester yang dibuat dalam percobaan ini adalah Metil
Ester (Biodiesel). Alkohol yang digunakan adalah Metanol, sedangkan Asam Karboksilat
yang digunakan adalah Asam Palmitat (Asam Lemak bebas) yang berasal dari Minyak kelapa
sawit. Kandungan Asam Palmitat dalam Minyak kelapa sawit merupakan Asam lemak jenuh
terbanyak yaitu sekitar 40-46 %.
Tabel 1. Komposisi Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit dan Minyak Inti
Kelapa Sawit (Sumber : Kataren, 1986)
Asam Lemak
Asam Kaprilat
Asam Kaproat
Asam Laurat
Asam Miristat
Asam Palmitat
Asam Stearat
Asam Oleat
Asam Linoleat

Minyak Kelapa Sawit (%)


1,1 2,5
40 46
3,6 4,7
39 45
7 11

Minyak Inti Sawit (%)


34
3 -7
46- 52
14 17
6,5- 9
1- 2,5
13-19
0,5-2

Pada percobaan ini, diasumsikan Minyak kelapa sawit yang bereaksi adalah Asam
Palmitat seluruhnya. Reaksi esterifikasi ini terjadi dengan perbandingan volume Minyak
Kelapa sawit (Asam Palmitat) dan Metanol yaitu 3:1. Dengan Asam Palmitat berperan
sebagai pereaksi pembatas.
Reaksi organik pada umumnya adalah reaksi yang lambat, maka dari itu harus
ditambah katalis pada prosesnya. Pada percobaan ini, katalis yang digunakan adalah H 2SO4
pekat. Penambahan H2SO4 ini dilakukan secara perlahan tetes demi tetes. Karena H2SO4
bersifat eksoterm, sehingga dapat menyebabkan asap bahkan ledakan. Proses esterifikasi
dalam praktikum ini dilakukan dalam 3 tahap :
1. Refluks
Proses pertama dilakukan dengan proses refluks yakni proses dimana terjadinya reaksi
antara

asam palmitat dan metanol. Refluks merupakan metode pemanasan yang tidak

mengurangi massa dan energi dari sistem reaktor. Hal ini terjadi karena uap hasil pemanasan
mengalami pendinginan di kondensor sehingga terkondensasi kembali menjadi cairan dan

masuk kembali ke reaktor. Supaya, larutan dalam reaktor homogen, maka dilakukan
pengadukan secara konstan. Agar reaksi berjalan dengan baik. Pada awalnya suhu diset 60oC.
Proses Refluks ini dihentikan ketika suhu telah mencapai suhu maksimum. Pada percobaan
ini suhu maksimumnya adalah sekitar 68oC. Proses pengadukan dalam reaktor berlangsung
selama 60 menit.

2. Ekstraksi/Pemisahan
Selanjutnya, larutan hasil dari refluks tersebut dimasukkan kedalam corong pisah,
untuk dipisahkan dari air yang terbentuk. Sebelum larutan metil ester ini dipisahkan dari air
yang terbentuk, didiamkan terlebih dahulu sampai larutan tersebut mencapai suhu ruang.
Supaya terlihat perbedaan antara metil ester dan air. Pemisahan dengan corong pisah ini
berdasarkan sifat kelarutan zat. Perbedaan kelarutan ini dapat teramati ketika larutan dalam
corong pisah terbagi menjadi 2 lapis. Seperti berikut :

Lapisan atas adalah Metil Ester, dan lapisan bawah adalah air. Massa jenis air yang lebih
besar daripada metil ester menyebabkan air berada dilapisan bawah. Larutan metil ester yang
didapat adalah sebanyak 300 ml. Selanjutnya, Metil ester yang telah dipisahkan dipanaskan
agar sisa air nya menguap.
3. Penetralan
Karena menggunakan katalis Asam, larutan produk tentu berada dalam suasana asam.
Untuk menetralkan asam tersebut (H2SO4), Larutan produk di tambahkan NaOH 1M sampai
pH = 7. Produk samping dari proses netralisasi tersebut adalah kembali terbentuk Air.
Selanjutnya, Larutan Metil ester tersebut kembali diuapkan airnya. Sebagai bahan
perbandingan analisis, Setelah larutan metil ester tersebut diuapkan kemudian di bagi menjadi

2 larutan. Jumlah masing-masing sekitar 150 ml. Selanjutnya, kepada salah satu dari larutan
produk tersebut di tambahkan kristal Na2SO4. Tujuan dari penambahan Na2SO4 anhydrous agar
air pada produk habis, karena sifatnya yang dapat menyerap air. Setelah ditambahkan kristal,
kemudian disaring. Kemudian dilakukan analisa pada kedua larutan (Metil ester tanpa Na2SO4
anhydrous dan Metil ester dengan Na2SO4 anhydrous).
4. Analisa Kualitatif
Berikut tabel perbandingan Metil ester (Biodiesel) percobaan dengan literatur :

Praktikum
Tanpa Na2SO4

Literatur (SNI-

Setelah ditambah

04-7182-2006)

Na2SO4
Massa jenis (gr/ml)

0,8884

0,8736

0,85 0,89 (gr/ml)

Viskositas (cSt)

2,5

2,9

2,3 6,0 (cSt)

Dari tabel dapat dilihat, bahwa nilai Massa jenis dan Viskositas Metil ester hasil
percobaan, masih dalam kisaran Massa jenis dan Viskositas Metil ester (Biodiesel) sesuai
literatur (SNI-04-7182-2006). Jadi, dapat dikatakan Metil ester yang dibuat adalah cukup
baik. Ada pun perbedaan dari Massa jenis Metil ester tanpa atau setelah ditambah Na 2SO4
adalah dipengaruhi oleh kemurniannya. Massa jenis Metil Ester tanpa Kristal Na 2SO4 dapat
dikatakan masih mengandung air, jadi massa jenisnya lebih besar. Sedangkan untuk
Viskositas, tentu nilai Viskositas dari Metil Ester yang dapat dikatakan lebih murni (Setelah
ditambah Kristal Na2SO4 ) adalah lebih besar (lebih kental). Karena sisa air yang terkandung
nya diserap oleh Kristal.

VII. KESIMPULAN

Metil ester dibuat dengan cara mengkonversi Asam lemak bebas melalui esterifikasi.

Faktor - faktor yang mempengaruhi laju reaksi esterifikasi adalah pengadukan, suhu,
katalis, dan reaktan berlebih (agar kesetimbangan bergeser kekanan yaitu produk
maksimal).

Berikut perbandingan produk percobaan dengan literatur :


Praktikum
Tanpa Na2SO4

Literatur (SNI-

Setelah ditambah

04-7182-2006)

Na2SO4
Massa Jenis (gr/ml)

0,8884

0,8736

0,85 0,89 (gr/ml)

Viskositas (cSt)

2,5

2,9

2,3 6,0 (cSt)

DAFTAR PUSTAKA
1. Fessenden, R. and Fessenden, J., 1982., Organic Chemistry , 2nd Edition, Willard Grantr
Press Publisher, Massachusetts, USA.
2. Groggins, P. H., Unit Proceses in Organic synthesis, Fifth Edition, International Student
Edition, Mc. Graw Hill Kogakusha, Ltd.
3. Himmelblau, D.M., 1996, Basic Principles and Calculations in Chemical Engineering,
Sixth edition. By prentice hall PTR, New Jersey.
4. Mittelbach, M. And Remschmidt,C., 2004, Biodisel The Comprehensive Hndbook,
Vienna : Baersedruct Ges mbH.
5. Othmer, K., 1982, Encylopedia of Chemical Technology. Vol.8. Second Completely
Revised Edition, Interscience Publishers a division of john Wiley & Sons, Inc.
6. Soerawidjaya, 2006. Jurnal : Intesifikasi Proses Produksi Biodisel. Bandung: ITB % PT.
Rekayasa Industri.
7. http://aya-snura.blogspot.com/2012/06/pembuatan-metil-ester.html?m=1