Universidade Federal de Minas Gerais

Instituto de Cincias Exatas

Departamento de Qumica
Relatrio Destilao simples, fracionada e por arraste a vapor
Isabela de Avellar Costa, Ricardo Jos da Silva Jnior
Curso de Farmcia, Turma T5, Professora Henriete da Silva Vieira
Belo Horizonte, 8 de maio de 2013

Introduo
Destilao o processo de vaporizar o lquido para
depois condens-lo e recolhe-lo em um outro
recipiente. a tcnica de separao mais importante e
mais utilizada para a purificao de lquidos. Tem
como objetivo separar, por ao da energia calorfica,
substncias volteis de outras que o no so, ou so
menos volteis, e visa a separao de uma mistura de
lquidos com pontos de ebulio diferentes. Quatro
so os processos fundamentais de destilao:
a)destilao simples; b)destilao fracionada;
c)destilao a vcuo (presso reduzida); e
d)destilao por arraste a vapor. Dentre estes quatro
processos, somente a destilao a vcuo no ser
abordada neste relatrio.
A Destilao Simples um processo que permite a
separao de um lquido de uma substncia no
voltil (tal como um slido), ou de outro(s) lquido(s)
que possui(em) uma diferena no ponto de ebulio
maior do que cerca de 80 C. um mtodo rpido de
destilao, e deve ser usado sempre que possvel -
uma tcnica rpida, fcil e, se respeitado seus limites,
eficaz. Usou-se esta tcnica para separar e purificar o
cloreto de terc-butila. Este processo ser descrito
posteriormente.

Figura 1. Ilustrao de um aparelho de destilao

simples.
A Destilao Fracionada empregada quando a
diferena entre os pontos de ebulio dos lquidos da
mistura menor do que 80C. Um aparelho mais
sofisticado e um pouco mais de tempo so
necessrios. A principal diferena no aparelho de
destilao fracionada a presena de uma coluna de

fracionamento. O objetivo desta coluna criar vrias

regies de equilbrio lquido-vapor, enriquecendo a
frao do componente mais voltil da mistura na fase
de vapor. Usou-se esta tcnica para determinar os
componentes de uma mistura desconhecida. Este
processo ser descrito posteriormente.

Figura 2. Ilustrao de um aparelho de destilao

fracionada.
A Destilao por Arraste a Vapor um meio muito
utilizado para separao e purificao de compostos
orgnicos. O princpio da destilao por arraste a
vapor baseia-se na Lei de Raoult que diz que a
presso total de vapor de uma mistura de lquidos
imiscveis igual a soma da presso de vapor dos
componentes puros individuais. A presso total de
vapor da mistura torna-se igual presso atmosfrica
numa temperatura menor que o ponto de ebulio de
qualquer um dos componentes. Dessa forma, esta
tcnica de destilao constitui um bom recurso para
purificao de substncias de alto ponto de ebulio,
principalmente aquelas que se decompem ao serem
destiladas presso atmosfrica. Usou-se esta tcnica
para a obteno do leo essencial do cravo da ndia.
Este processo ser descrito posteriormente.

Figura 4. Ilustrao de uma separao de dois

lquidos por extrao lquido-lquido.

Figura 3. Ilustrao de um aparelho de destilao por

arraste a vapor.

Materiais e Mtodos
Para a preparao do cloreto de terc-butila (a
reao e seu mecanismo encontra-se no anexo deste
relatrio), colocou-se 10 mL de lcool terc-butlico e
33 mL de HCl concentrado em um funil de separao
de 250 mL. Durante 15 minutos agitou-se a mistura,
abrindo-se sempre a torneira, com o funil invertido e
inclinado, para diminuir a presso interna. Deixou-se,
ento, o funil suspenso num suporte acoplado com
anel por alguns minutos at que houvesse a separao
das fases, como mostrado na figura 4. Removeu-se a
tampa do funil e recolheu-se a fase inferior (camada
cida) em um erlenmeyer. Lavou-se a fase orgnica
com 20 mL de gua destilada e posteriormente com
20 mL de NaHCO3 a 5% e novamente com gua.
Descartou-se a fase aquosa na pia e transferiu-se a
fase orgnica para um balo de destilao de 125 mL
contendo pedaos de porcelana e adicionou-se CaCl 2
(agente secante) at que o lquido ficasse lmpido.
Destilou-se o lquido em um sistema de destilao
simples como mostrado na figura 1. Recolheu-se a
frao de ponto de ebulio 39C em uma proveta.
Transferiu-se o produto para um frasco
adequadamente identificado e fez-se o teste de
reconhecimento de haletos na prpria proveta,
utilizando-se o resduo do produto.

Para a determinao dos componentes de uma

mistura desconhecida, que foi preparada com dois
solventes miscveis entre si e cujos pontos de
ebulio diferem de pelo menos 20C, utilizou-se o
mtodo da destilao fracionada usando-se a
aparelhagem descrita na figura 2. Introduziu-se 100
mL da mistura em um balo de destilao de 200 mL
contendo pedaos de porcelana. Executou-se a
destilao, observando as variaes da temperatura a
cada 5 mL coletados. Aps observar-se uma variao
considervel da temperatura, substituiu-se o frasco
coletor (uma proveta) por um outro. Transferiu-se as
fraes destiladas para frascos devidamente
identificados.
Para a obteno do leo essencial do cravo da
ndia, utilizou-se a tcnica de destilao por arraste a
vapor, fazendo-se uso da aparelhagem descrita na
figura 3. Colocou-se no balo gerador de vapor um
volume de gua aproximadamente igual metade da
sua capacidade mais 100 mL. No outro balo, no qual
passar o vapor, adicionou-se 100 g de cravo da ndia.
Executou-se a destilao, recolhendo-se pequenas
pores em quatro tubos de ensaio para testes dos
primeiros 50 mL destilados, onde o leo essencial
estar mais concentrado. Continuou-se o processo de
destilao at que o destilado revelasse presena de
leo (cerca de 200 mL). Adicionou-se uma esptula
de sal de cozinha ao destilado para quebrar a emulso
formada entre os dois lquidos imiscveis, j que a
gua ir preferir interagir com o NaCl do que com o
leo. Deixou-se a mistura em repouso por alguns
minutos. Transferiu-se a mistura para um funil de
separao e adicionou-se 10 mL de clorofrmio.
Agitou-se o funil cuidadosamente, liberando o ar de
dentro do funil. Deixou-se o sistema em repouso sob
uma aparelhagem igual descrita na figura 4.
Recolheu-se a fase orgnica em um erlenmeyer.
Repetiu-se o processo mais duas vezes, juntando
todas as fases orgnicas, desprezando a fase aquosa
na pia. Adicionou-se sulfato de sdio (agente secante)
fase orgnica e transferiu-se a soluo para um
balo de fundo redondo previamente tarado sem
deixar passar o Na2SO4. Removeu-se o solvente
orgnico em um evaporador rotatrio. Aps este
processo, pesou-se o balo e mediu-se o volume do
leo obtido em uma proveta. Transferiu-se o leo
para um vidrinho de penicilina devidamente
identificado. Removeu-se o resduo do balo
utilizando-se solvente orgnico e transferiu-se para a
proveta. Posteriormente, transferiu-se a soluo para
quatro tubos de ensaio para a realizao de teste de
reconhecimento de grupos funcionais. Lavou-se todo
o material.

Resultados e Discusso

Na preparao do cloreto de terc-butila eram

esperados 11,46 mL (9,76 g) do produto. Obteve-se
6,9 mL (5,87 g), um rendimento de 60,2 % como
pode-se observar no clculos abaixo:
74,122 g de C4H9OH 96,622 g de C4H9Cl
10 mL (7,809 g) de C4H9OH X
X = 9,76 g (11, 46 mL) de C4H9Cl

11,46 mL de C4H9Cl 100 %

6,9 mL de C4H9Cl Y

se uma modificao na consistncia do lquido,

indicando a presena de lcool. As reaes de todos
os testes esto no anexo. Obteve-se 2,6 mL do leo
puro.
Concluso
Atravs dos experimentos realizados e resultados
observados, pode-se concluir que a destilao, tanto
simples, fracionada como a de arraste a vapor, so
extremamente eficazes na separao de lquidos
(miscveis ou no) e so tcnicas imprescindveis em
um laboratrio de qumica orgnica.
Referncias bibliogrficas

Y = 60,2 %
Recolheu-se a frao de ponto de ebulio 39C, mas
acredita-se que o termmetro no estava calibrado.
No teste de reconhecimento de haletos, adicionou-se
duas gotas de soluo de nitrato de prata e observouse a formao de um precipitado branco, o que
caracteriza um cloreto de alquila. Esta reao
encontra-se no anexo.
Para determinar os componentes de uma mistura
desconhecida utilizou-se o sistema de destilao
fracionada. Observou-se que o primeiro lquido (o
mais voltil) saiu temperatura 55C. Obteve-se 50
mL deste composto. A partir da, ocorreu uma
variao de temperatura bastante significativa (de
55C para 98C) e o segundo lquido comeou a sair.
Obteve-se tambm 50 mL deste composto. Analisouse a Tabela 1: Ponto de ebulio e calor latente de
vaporizao para algumas substncias e concluiu-se
que o primeiro lquido era acetona e o segundo era
gua.
No processo de obteno do leo do cravo da ndia
fez-se testes para deteco de carbonila, insaturao e
fenol. Para a deteco de carbonila, adicionou-se 3
gotas de 2,4-DNFH a um dos tubos e verificou-se a
ocorrncia de turvao, indicando que havia presena
de carbonila. Para a deteco de instaurao,
adicionou-se uma gota de reagente de Baeyer a outro
tubo e observou-se o aparecimento de cor marrom,
indicando que h instaurao. Para a deteco de
fenol, adicionou-se duas gotas de soluo de cloreto
frrico e observou-se o aparecimento de cor intensa
(esverdeado), indicando a presena de fenol.
Verificou-se tambm a presena do grupo formila (de
aldedo), adicionando-se 5 gotas da Soluo A e 5
gotas da Soluo B a um tubo de ensaio e
posteriormente adicionando-se o destilado. Aqueceuse o tubo, porm no observou-se nenhuma alterao,
indicando que o teste negativo. Aps a obteno do
leo essencial puro, fez-se novamente os trs
primeiros testes descritos e observou-se resultado
positivo para todos eles. Verificou-se tambm a
presena de lcool, adicionando-se meio conta-gotas
de reagente de Lucas e trs gotas do leo, e verificou-

Apostila de qumica orgnica experimental para

farmcia 2013
www.qmc.ufsc.br
www.infopedia.pt/

ANEXOS
Questionrios
Atividade 4
1) D a funo de todos os reagentes utilizados na prtica.
O lcool terc- butlico foi utilizado para reagir com o cido clordrico concentrado atravs de uma reao
que se processa por meio da protonao do lcool e formao posterior de carboction, num mecanismo
Sn1. O CaCl2 utilizado como agente secante, para que o destilado fique completamente lmpido. A
lavagem da soluo com bicarbonato de sdio deu-se para que o excesso de cido clordrico fosse
neutralizado. O nitrato de prata permite confirmar a natureza do produto obtido. A formao de
precipitado branco caracteriza um cloreto de alquila.
2) D a reao qumica para o teste realizado.

3) Explique a diferena de reatividade abaixo:

A reao com H2SO4 uma reao de 4 etapas, enquanto a reo com HCl de 3 etapas.

4) Quais os mecanismos envolvidos nas reaes?

Atividade 5
1) Apresente no quadro abaixo os volumes de destilados obtidos:
Volume(mL)
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50

Temperatura (C)
55
55
55
55
55
55
55
55
55
55

Volume (mL)
55
60
65
70
75
80
85
90
95
100

Temperatura (C)
98
98
98
98
98
98
98
98
98
98

2) Face aos resultados, identifique os constituintes provveis da mistura

gua e acetona.
3) Construa uma curva de destilao (TxV), com base nos dados obtidos durante a atividade,
para a mistura.

4) Os constituintes foram de fato separados?

Sim.
Atividade 6
1.

Em que circunstncias a destilao vapor recomendada?

R: Quando o que se deseja destilar insolvel em gua, possui alta temperatura de ebulio e
risco de decomposio se usado o processo de destilao simples.

2.

Como uma substncia lquida pode ser purificada utilizando o arraste com vapor?
Exemplifique.
R: A presso de vapor da gua somada presso de vapor do lquido se iguala presso
atmosfrica e a substncia lquida a ser extrada sofre volatilizao, sendo assim extrada.

3.

Explique a funo do NaCl adicionado ao destilado.

R: Favorecer a separao da fase orgnica da fase aquosa.

4.

Que tipo de destilao pode ser feita em evaporador rotatrio comum?

R: Apenas a destilao simples, onde as diferenas de temperaturas de ebulio dos dois
componentes da mistura possuem diferenas apreciveis.

5.

Por que a remoo de solventes menos volteis deve ser feita sob presso reduzida?
R: Porque nesses casos, a presso de vapor muito baixa e seria necessrio um forte
aquecimento para se obter a ebulio da substncia, o que gera o risco da decomposio da
mesma antes de se alcanar a ebulio. Diminuir a presso no sistema favorece a ebulio, pois
demanda menor temperatura para que a presso de vapor da substncia se iguale presso j
reduzida do sistema.

6.

Determine o rendimento do processo executado e a composio do destilado obtido.

R: Utilizando 100g de cravo da ndia, obtivemos 2,6 mL de leo essencial. A massa desse leo
foi de 3,54 g, ou seja apresentou um rendimento de 4,9 %.
Os testes feitos no destilado foram positivos para carbonila, presena de lcool e insaturaes e
negativo para aldedo.

7.

Que grupos funcionais voc identificou no destilado e/ou no leo?

R: Insaturao (alcenos), presena de carbonila (aldedo) e lcool.

8.

Que componente principal voc prope para o leo, a partir desses grupos?
R: Eugenol. um lquido incolor ou amarelo claro e praticamente insolvel em gua. Possui a
seguinte forma molecular: