Anda di halaman 1dari 19

Template

JellyPages.com

Calon Farmasis
Sample Gadget
Sample Gadget 2
Selasa, 24 Januari 2012
laporan analisis farmasi sediaan sirup
LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI
PERCOBAAN 3
ANALISIS SENYAWA IBUPROFEN DALAM SEDIAAN SIRUP

Disusun Oleh :
Yohan Budhi Alim
Tri Fatmawati
Hanung Puspita Adityas
Bella Martha Heriana

G1F009018
G1F009052
G1F009054
G1F009055

KEMENTERIAN PENDIDIKAN NASIONAL


UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN
FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN
JURUSAN FARMASI
PURWOKERTO
2012
PERCOBAAN 3

ANALISIS SENYAWA IBUPROFEN DALAM SEDIAAN SIRUP


I.

TUJUAN PRAKTIKUM
Mampu memilih dan menerapkan metode analisa untuk analisis senyawa ibuprofen sediaan

dalam sediaan sirup


II. ALAT DAN BAHAN
Alat yang digunakan pada praktikum kali ini antara lain:
- Analisis kuantitatif: statif, buret 25 ml, beaker glass, labu erlenmeyer, corong pemisah, gelas
ukur, pipet ukur, pipet volum, filler, batang pengaduk, timbangan analitik, mortir dan
-

stemper, dan labu volume.


Analisis kualitatif : Lempeng KLT, Chamber, tisu, corong pisah, labu ukur, pipet, uv cabinet
254, penggaris, pipet, filler, kertas whattman dan pipa kapiler.
Bahan-bahan yang digunakan selama praktikum antara lain:
Analisis kuantitatif antara lain: asam oksalat, NaOH, aquades, indikator kanji, dan ibuprofen
sirup.
Analisis kualitatif antara lain: ibuprofen sirup sirup, ibuprofen tablet, kloroform, natrium

sulfat anhidris, n-hexane, etil asetat, dan asam asetat glasial.


III. PROSEDUR PERCOBAAN
A. Analisis Kualitatif
1. Larutan standar
20 mg/ml ibuprofen
-

Dimasukkan kedalam kloroform


Hasil

2. Larutan Sampel
Sirup
-

Dipindahkan volume sirup yang mengandung sama dengan 200 mg ibuprofen yaitu 10 ml.
Dimasukkan kedalam corong pisah dan ditambahkan 10 ml kloroform
Dikocok selama 1 menit
Ditunggu sampai lapisan memisah
Lapisan kloroform bagian bawah disaring menggunakan kertas saring yang mengandung
kira-kira 2 gr Natrium sulfat anhidris.
Filtrate

3. Pelarut
n-hexane, etil asetat dan asam asetat glasial
-

disiapkan

Dicampur dengan perbandingan (17 : 2 : 1)


Hasil

4. Analisis sampel
Lempeng KLT
-

Lempeng KLT dipanaskan dengan oven pada suhu 105o C selama 30 menit
Ditandai garis 1 cm dari batas bawah dan batas atas lempeng
Chamber

disiapkan
Dimasukkan pelarut n-hexane,etil asetat dan asam asetat glasial (17:2:1)
Ditunggu sampai pelarut jenuh
Lempeng KLT

Sampel dan larutan standar dotempelkan (ditotolkan) pada

garis yang telah digambar sebelumnya.


- Ditunggu sampai kering, penotolan dilakukan sebanyak 3 kali
Dimasukkan kedalam chamber
Ditunggu sampai eluen naik
Dikeluarkan kemudian dikeringkan
Setelah kering lempeng KLT dilihat pada sinar UV 254
Dihitung Rf
Hasil

B. Analisis Kualitatif
1. Pembuatan NaOH
NaOH
-

ditimbang 0,4 gram


Dimasukkan kedalam labu volum dan ditambahkan aquades 100 mL
Dikocok hingga homogen
Hasil

2. Pembakuan NaOH 0,1 N


Asam Oksalat
- Ditimbang dengan seksama 0,45 gram
- Dilarutkan dengan aquades dalam labu volum 50 mL dan ditambahkan hingga batas akhir
- Dikocok hingga homogen
- Diambil larutan sebanyak 10 mL dengan pipet volum 10 mL
- Dimasukan dalam labu erlenmayer
- Ditambahkan 2-3 tetes indikator fenol pthaelein (PP)
- Dititrasi dengan NaOH yang berada dalam buret
- Dihentikan titrasi jika larutan yang mulanya tidak berwarna telah berubah merah muda
- Dilakukan sebanyak 3 kali replikasi.
Hasil

3. Penetapan Kadar Ibuprofen


Sirup
-

Diambil sirup Ibuprofen sebanyak 10mL dengan menggunakan pipet volum 10 ml


Dimasukkan dalam labu ukur erlenmayer
Ditambah 2-3 tetes indikator PP
Dititrasi menggunakan NaOH yang berada dalam buret yang telah dibakukan
Titrasi dihentikan jika larutan berubah menjadi merah muda
- Dilakukan replikasi sebanyak 3 kali
Hasil

IV. DATA PENGAMATAN


Pembakuan NaOH
Titrasi 1
Titrasi 2
Titrasi 3

: 11,8 ml
: 11,1 ml
: 11,2 ml

Penetapan Kadar Ibuprofen dalam Sediaan


Titrasi 1
Titrasi 2
Titrasi 3

: 12,2 ml
: 12 ml
: 12,5 ml

V. PERHITUNGAN
a.

Pembakuan NaOH
Titrasi I

: 11,8 ml

Titrasi II

: 11,1 ml

Titrasi III

: 11,2 ml

Kadar I

= 0,085 N
Kadar II

=0,09 N
Kadar III

= 0,089 N

0,088 N

b. Penentuan Kadar Ibuprofen

Titrasi I
Titrasi II
Titrasi III

: 12,2 ml
: 12 ml
: 12,5 ml

Kadar Ibuprofen dalam sediaan :


Tiap 5 ml Sirup mengandung 100 mg Ibuprofen ( 100 mg / 5 ml )

Kadar Ibuprofen dengan alkalimetri

Penyajian Data
Jika diperhatikan harga 2,3 % paling besar penyimpangannya terhadap yang lain, maka
harga ini perlu di curigai dan tidak dimasukkan ke dalam hitungan, jadi putara yang di dapat
yaitu :

Tabel Perhitungan
X
2,21
2,17

2,19

0,02
0,02
0,04

0,0004
0,0004
0,0016

, maka :

Harga ditolak jika

=
= 0,5 > 2,5 Maka, harga 2,3 % diterima.
Berdasarkan keterangan yang ada pada etiket, bahwa sirup tersebut mengandung 100
mg ibuprofen dalam 5 ml sediaan. Kemudian dilakukan perhitungan untuk mengetahui kadar
ibuprofen dalam % b/v yang menunjukkan bahwa kadar ibuprofen adalah 2 % b/v. Kemudian
setelah dilakukan percobaan untuk mengetahui kadar sebenarnya pada sediaan, didapatkan
hasil rata-rata (

yaitu 2,226 % b/v yang artinya kadar yang dedapat sesuai dengan

kadar yang disebutkan pada etiket.


VI. PEMBAHASAN
A. Kromatografi Lapis tipis

Kromatografi

digunakan

untuk

memisahkan

substansi

campuran

menjadi

komponen-komponennya. Seluruh bentuk kromatografi bekerja berdasarkan prinsip ini.


Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan
perambatan komponen dalam medium tertentu. Pada kromatografi, komponen-kompenennya
akan dipisahkan antara dua buah fase yaitu fase diam dan fase gerak. Fase diam akan
menahan komponen campuran sedangkan fase gerak akan melarutkan zat komponen
campuran. Komponen yang mudah tertahan pada fase diam akan tertinggal, sedangakan yang
mudah larut akan bergerak lebih cepat (ganjar, 2007).
Kromatografi lapis tipis merupakan salah satu analisis kualitatif dari suatu sampel
yang ingin dideteksi dengan memisahkan komponen-komponen sampel berdasarkan
perbedaan kepolaran. Kromatografi juga merupakan analisis cepat yang memerlukan bahan
sangat sedikit, baik penyerap maupun cuplikannya.KLT dapat digunakan untuk memisahkan
senyawa senyawa yang sifatnya hidrofobik seperti lipida lipida dan hidrokarbon yang
sukar dikerjakan dengan kromatografi kertas. KLT juga dapat berguna untuk mencari eluen
untuk kromatografi kolom, analisis fraksi yang diperoleh dari kromatografi kolom,
identifikasi senyawasecara kromatografi, dan isolasi senyawa murni skala kecil.Pelarut yang
dipilih untuk pengembang disesuaikan dengan sifat kelarutansenyawa yang dianalisis. Bahan
lapisan tipis seperti silika gel adalah senyawayang tidak bereaksi dengan pereaksi pereaksi
yang lebih reaktif seperti asam sulfat. Data yang diperoleh dari KLT adalah nilai Rf yang
berguna untuk identifikasi senyawa. Nilai Rf untuk senyawa murni dapat dibandingkan
dengan nilai Rf dari senyawa standar. Nilai Rf dapat didefinisikan sebagai jarak yang
ditempuh oleh senyawa dari titik asal dibagi dengan jarak yang ditempuh oleh pelarut dari
titik asal. Oleh karena itu bilangan Rf selalu lebih kecil dari 1,0.Semua kromatografi
memiliki fase diam (dapat berupa padatan,atau kombinasi cairan-padatan) dan fase gerak
(berupa cairan atau gas). Fase gerak mengalirmelalui fase diam dan membawa komponenkomponen yang terdapat dalam campuran. Komponen-komponen yang berbeda bergerak
pada laju yang berbeda (Ganjar,2007)
Semua kromatografi memiliki fase diam (dapat berupa padatan, atau kombinasi
cairan-padatan) dan fase gerak (berupa cairan atau gas). Fase gerak mengalir melalui fase
diam dan membawa komponen-komponen yang terdapat dalam campuran. Komponenkomponen yang berbeda bergerak pada laju yang berbeda (Anonim,2009).
Dalam kromatografi, eluent adalah fasa gerak yang berperan penting padaproses
elusi bagi larutan umpan (feed) untuk melewati fasa diam (adsorbent). Interaksi antara
adsorbent dengan eluent sangat 2 menentukan terjadinya pemisahan komponen. Oleh sebab

itu pemisahan komponen gula dalam tetes secara kromatografidipengaruhi oleh laju alir
eluent dan jumlah umpan. Eluent dapat digolongkan menurut ukuran kekuatan teradsorpsinya
pelarut atau campuran pelarut tersebut padaadsorben dan dalam hal ini yang banyak
digunakan adalah jenis adsorben alumina atau sebuah lapis tipis silika. Penggolongan ini
dikenal sebagai deret eluotropikpelarut. Suatu pelarut yang bersifat larutan relatif polar, dapat
mengusir pelarutyang relatif tak polar dari ikatannya dengan alumina (jel silika).
(Anonim,2009).
B. Titrasi Asam basa
Titrasi merupakan suatu metode untuk menentukan kadar suatu zat dengan
menggunakan zat lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi biasanya dibedakan
berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi, sebagai contoh bila melibatkan
reaksi asam basa maka disebut sebagai titrasi asam basa, titrasi redoks untuk titrasi yang
melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi kompleksometri untuk titrasi yang melibatkan
pembentukan reaksi kompleks dan lain sebagainya (Day, dkk, 1981).
Dalam analisis titrimetri atau analisis volumetri atau analisis kuantitatif dengan
mengukur volume, sejumlah zat yang diselidiki direaksikan dengan larutan baku (standar)
yang kadar (konsentrasi)-nya telah diketahui secara teliti dan reaksinya berlangsung secara
kuantitatif. Larutan baku tiap liternya berisi sejumlah berat ekivalen senyawa baku. Berat
atau kadar bahan yang diselidiki dihitung dari volume larutan serta kesetaraan kimianya.
Kesetaraan kimia ini dapat diketahui dari persamaan reaksinya. Larutan baku diteteskan dari
buret kepada larutan yang diselidiki dalam tempatnya, misalnya labu Erlenmeyer atau gelas
piala. Pekerjaan mereaksikan ini disebut titrasi atau menitrasi. Larutan baku yang diteteskan
dapat pula disebut titran. Saat yang menyatakan reaksi telah selesai disebut dengan titik
ekivalen teoritis (stoikiometris) yang berarti bahwa bahan yang diselidiki telah bereaksi
dengan senyawa baku secara kuantitatif sebagaimana dinyatakan dalam persamaan reaksi
(Gandjar, 2010).
Titrasi ada 2 macam :
a. Titrasi langsung dalam larutan air
- Titrasi asam kuat/basa kuat
- Titrasi asam lemah dengan basa kuat
- Titrasi basa lemah dengan asam kuat
b. Titrasi tak langsung dalam larutan air
Titrasi ini dapat digunakan untuk titrasi asam lemah dengan basa kuat ataupun basa lemah
dengan asam kuat (Gandjar,2010)
Titrasi dilakukan sampai terjadi perubahan warna indikator baik titrat maupun titran
biasanya berupa larutan. Saat terjadi perubahan warna indikator, maka titrasi dihentikan. Saat

terjadi perubahan warna indikator dan titrasi diakhiri disebut dengan titik akhir titrasi dan
diharapkan titik akhir titrasi sama dengan titik ekivalen. Semakin jauh titik akhir titrasi
dengan titik ekivalen maka semakin besar kesalahan titrasi dan oleh karena itu, pemilihan
indikator menjadi sangat penting agar warna indikator berubah saat titik ekivalen tercapai.
Pada saat tercapai titik ekivalen maka pH-nya 7 (netral). Pada saat titik ekivalen ini maka
proses titrasi dihentikan, kemudian kita mencatat volume titer yang diperlukan untuk
mencapai keadaan tersebut. Dengan menggunakan data volume titran, volume dan
konsentrasi titer maka kita bisa menghitung kadar titran (Anonim, 2009).
Larutan standar ada dua macam yaitu larutan baku primer dan larutan baku
sekunder. Larutan baku primer mempunyai kemurnian yang tinggi. Larutan baku sekunder
harus dibakukan dengan larutan baku primer. Suatu proses yang mana larutan baku sekunder
dibakukan dengan larutan baku primer disebut dengan standardisasi. Suatu senyawa dapat
digunakan sebagai baku primer jika memenuhi syarat sebagai berikut :
a) mudah didapat, dimurnikan, dikeringkan, dan disimpan dalam keadaan murni.
b) mempunyai kemurnian yang sangat tinggi (1000,02) % atau dapat dimurnikan dengan
c)
d)
e)
f)

penghabluran kembali.
Tidak berubah selama penimbangan (zat yang higroskopis bukan merupakan baku primer)
Tidak teroksidasi oleh O2 dari udara dan tidak berubah oleh CO2 dari udara.
Susunan kimianya tepat sesuai jumlahnya.
Mempunyai berat ekivalen yang tinggi, sehingga kesalahan penimbangan akan menjadi lebih

kecil.
g) Mudah larut
h) Reaksi dengan zat yang ditetapkan harus stoikiometri, cepat, dan terukur (Gandjar, 2010).
VII. MONOGRAFI BAHAN
a. Ibuprofen
Ibuprofen atau asam 2-(4-isobutil-fenil)-propionat merupakan golongan obat anti
inflamasi non steroid yang mempunyai efek analgesik ( meringankan rasa sakit ) dan
antipiretik ( menurunkan demam ). Ibuprofen merupakan turunan asam propionat. Obat ini
bekerja dengan cara menghambat enzim siklooksigenase dengan akibat terhambatnya sintesa
prostaglandin,

sedangkan

aktivitas

antipiretiknya

bekerja

di

hipotalamus

dengan

meningkatkan vasodilatasi dan aliran darah periferal (Anonim, 2010).


Pemerian berupa serbuk hablur, putih hingga hampir putih, berbau khas lemah.
Praktis tidak larut dalam air, sangat mudah larut dalam etanol, dalam metanol, dalam aseton,
dan dalam kloroform, sukar larut dalam etil asetat. Disimpan dalam wadah tertutup rapat
(Anonim,1995).

Gb.01. Struktur Ibuprofen

b. Natrium Hidroksida ( NaOH )


Senyawa Natrium hidroksida yaitu mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak
lebih dari 100, 3% alkali jumlah, dihitung sebagai NaOH, mangandung Na 2CO3 tidak lebih
dari 3%. Pemerian : Putih atau praktis putih, masa melebur, berbentuk pellet, serpihan atau
batang atau bentuk lain. Keras, rapuh dan menjukkan pecahan hablur. Bila dibiarkan diudara,
akan cepat menyerap karbon dioksida dan lembab. Kelarutan mudah larut dalam air dan
dalam etanol ( Anonim,1995 ).
c. Air Purifiqata ( Air Murni )
Air murni adalah air yang dimurnikan yang diperoleh dengan destilasi, perlakuan
menggunakan penukar ion, osmosis balik, atau proses lain yang sesuai. Dibuat dari air yang
memenuhi persyaratan air minum. Tidak mengandung zat tambahan lain. Pemerian berupa
cairan jernih, tidak berwarna, dan tidak berbau ( Anonim, 1995 ).
d. Asam Oksalat
Asam oksalat adalah senyawa kimia yang memiliki rumus H 2C2O4 dengan nama
sistematis asam etanadioat. Larutan ini dipakai dalam pembakuan larutan standar sekunder
NaOH, dimana asam oksalat merupakan larutan standar primer. Asam dikarboksilat ini biasa
digambarkan dengan rumus HOOC-COOH. Merupakan asam organik yang relatif kuat,
10.000 kali lebih kuat daripada asam asetat. Di-anionnya, dikenal sebagai oksalat, juga agen
pereduktor (Mulyono, 2006).
Banyak ion logam yang membentuk endapan tak larut dengan asam oksalat, contoh
terbaik adalah kalsium oksalat (CaOOC-COOCa), penyusun utama jenis batu ginjal yang
sering ditemukan (Mulyono, 2006).
e. Indikator PP
Indikator Phenolphtalein (PP) berfungsi sebagai indikator yang menunjukkan titik
akhir titrasi (titik ekivalen). Rumus molekulnya yaitu C20H14O4. Padatan Kristal tak berwarna
dengan massa jenis : 1,227. Indikator ini berbentuk larutan dan merupakan asam lemah yang
dapat larut dalam air. Trayek pH 8,2 10. Tidak dapat bereaksi dengan larutan yang
direaksikan, hanya sebagai indicator (Mulyono, 2006).
Fenolphtalein tergolong asam yang sangat lemah dalam keadaan yang tidak
terionisasi indikator tersebut tidak berwarna. Jika dalam lingkungan basa fenolphtalein akan
terionisasi lebih banyak dan memberikan warna terang karena anionnya (Day, 2002).

f.

Etil asetat

Etil asetat adalah senyawa organik dengan rumus CH3CH2OC(O)CH3. Senyawa ini
merupakan ester dari etanol dan asam asetat. Senyawa ini berwujud cairan tak berwarna,
memiliki aroma khas. Senyawa ini sering disingkat EtOAc, dengan Et mewakili gugus etil
dan OAc mewakili asetat.
Etil asetat adalah pelarut polar menengah yang volatil (mudah menguap), tidak
beracun, dan tidak higroskopis. Etil asetat merupakan penerima ikatan hidrogen yang lemah,
dan bukan suatu donor ikatan hidrogen karena tidak adanya proton yang bersifat asam (yaitu
hidrogen yang terikat pada atom elektronegatif seperti flor, oksigen, dan nitrogen. Etil asetat
dapat melarutkan air hingga 3%, dan larut dalam air hingga kelarutan 8% pada suhu kamar.
Kelarutannya meningkat pada suhu yang lebih tinggi. Namun demikian, senyawa ini tidak
stabil dalam air yang mengandung basa atau asam.
g. Asam asetat glasial

Asam asetat, asam etanoat atau asam cuka[2] adalah senyawa kimia asam organik
yang dikenal sebagai pemberi rasa asam dan aroma dalam makanan. Asam cuka memiliki
rumus empiris C2H4O2. Rumus ini seringkali ditulis dalam bentuk CH 3-COOH, CH3COOH,
atau CH3CO2H. Asam asetat murni (disebut asam asetat glasial) adalah cairan higroskopis tak
berwarna, dan memiliki titik beku 16.7C
Asam asetat cair adalah pelarut protik hidrofilik (polar), mirip seperti air dan etanol.
Asam asetat memiliki konstanta dielektrik yang sedang yaitu 6.2, sehingga ia bisa melarutkan
baik senyawa polar seperi garam anorganik dan gula maupun senyawa non-polar seperti
minyak dan unsur-unsur seperti sulfur dan iodin. Asam asetat bercambur dengan mudah
dengan pelarut polar atau nonpolar lainnya seperti air, kloroform dan heksana.
h. Kloroform

Kloroform adalah nama umum untuk triklorometana (CHCl 3). Kloroform dikenal
karena sering digunakan sebagai bahan pembius, meskipun kebanyakan digunakan sebagai
pelarut nonpolar di laboratorium atau industri. Wujudnya pada suhu ruang berupa cairan,
namun mudah menguap.
VIII.
PEMBAHASAN CARA KERJA
A. Analisis kulitatif
Dalam praktikum ini kromatografi digunakan sebagai analisis kualiltatif terhadap
ibuprofen dalam sediaan sirup, pelaksanaan analisis menggunakan kromatografi ini adalah
menyiapkan semua alat dan bahan yang akan digunakan. Setelah penyiapan selesai kemudian
pembuatan larutan standar yaitu menggunakan 20 mg/ml ibuprofen murni, akan tetapi bahan
yang akan digunakan tidak tersedia sehingga menggunakan perbadingan dari ibuprofen dalam
sediaan tablet.
Pembuatan larutan sampel dengan cara sampel sediaan sirup ibuprofen yang
mengandung sama dengan 200 mg ibuprofen yaitu 10 ml sirup karena dalam kemasan dalam
5 ml sirup mengandung 100mg ibuprofen. Dimasukkan kedalam corong pisah dan
ditambahkan 10 ml kloroform, dikocok selama 1 menit, setelah itu ditunggu sampai lapisan
memisah, lapisan kloroform bagian bawah disaring menggunakan kertas saring yang
mengandung kira-kira 2gr Natrium Sulfat anhidris.
Pelarut yang digunakan adalah dengan mencampurkan n-hexane, etil asetat dan
asam asetat glasial dengan perbandingan 17:2:1. Eluent dapat digolongkan menurut ukuran
kekuatan teradsorpsinya pelarut atau campuran pelarut tersebut pada adsorben dan dalam hal
ini yang banyak digunakan adalah jenis adsorben alumina atau sebuah lapis tipis silika.
Penggolongan ini dikenal sebagai deret eluotropik pelarut. Suatu pelarut yang bersifat larutan
relatif polar, dapat mengusir pelarut yang relatif tak polar dari ikatannya dengan alumina (jel
silika). (Kantasubrata, 1993).
Pada analisis kualitatif ini hal pertama yang perlu disiapkan adalah menyiapkan
lampeng KLT dengan memanaskan terlebih dahulu pada oven dengan suhu 105oC selama 30
menit sebelum digunakan tujuan perlakuan ini adalah untuk membuka pori-pori agar sampel
terelusi secara sempurna, akan tetapi perlakuan ini tidak dilakukan.

Setelah lempeng KLT telah siap maka dibuat garis sepanjang 1cm dari batas akhir
dan batas awal lempeng. Chamber disiapkan dengan memasukan pelarut yang terdiri dari
pencampuran antara n-hexane, etil asetat dan asam asetat glasial dengan perbandingan 17:2;1,
chamber ditutup dan diletakkan kertas tisu untuk mengatahui kejenuhan dari pelarut tersebut,
tunggu pelarut tersebut hingga jenuh.
Menunggu pelarut jenuh lempeng KLT yang telah siap ditotolkan larutan sampel dan
larutan standar pada garis awal yang telah ditentukan penotolan dilakukan kembali setelah
penotolan itu kering dan dilakukan sebanyak 3 kali penotolan. Setelah, chamber telah siap
dengan pelarut yang jenuh, lempeng KLT dimasukkan kedalam chamber dan ditunggu sampai
eluen tersebut naik, jika eluen itu sudah sampai pada batas yang telah dibuat pada garis atas
maka lempeng KLT diangkat dan dikeringkan. Lempeng KLT yang telah kering hasilnya
dapat dilihat dalam uv cabinet 254 nm. Dan dihitung Rf akan tetapi perhitungan tidak
dilakukan karena analisis ini dilakukan untuk perbandingan rf antara ibuprofen sampel dan
ibuprofen murni, karena ibuprofen murni tidak tersedia dan hasil dari ibuprofen pembanding
(ibuprofen dalam sediaan tablet) yang kuarng jelas, hasil dari uv cabinet menunjukan hasil
yang hampir sama antara Rf dari sampel dan Rf dari pembanding.
B. Analisis Kuantitatif
Penentuan kadar ibuprofen dilakukan dengan cara pertama-tama membuat larutan
baku NaOH 0,1 N terlebih dahulu dengan menimbang asam oksalat yang dibutuhkan
sebanyak 0,4 gram yang dilarutkan dalam 100 ml aquades dalam labu volum dan dikocok
hingga homogen dan akan menghasilkan larutan NaOH 1,0 N. Larutan ini merupakan larutan
standar sekunder sehingga diperluakan proses pembakuan. Larutan baku NaOH ditentukan
kembali kepekatan (konsentrasi) yang sebenarnya dengan titrasi asam basa (Day, 2002).
Pembakuan NaOH 0,1 N dilakukan mula-mula dengan menimbang 0,45 gram asam
oksalat (C2H2O4) lalu dilarutkan dengan aquades ke dalam labu ukur hingga 50 ml, dikocok
hingga homogen. Kemudian larutan dipipet sebanyak 10 ml dan dimasukkan ke dalam labu
erlenmeyer, ditambah 3 tetes indikator fenolftalein dan dititrasi langsung dengan larutan
NaOH 0,1 N hingga terjadi perubahan warna dari tidak berwarna menjadi warna merah
muda. Terjadi reaksi sebagai berikut :
C2H2O4.2H2O + NaOH C2NaHO4.2H2O + H2O
Pembakuan NaOH dilakukan sebanyak tiga kali, didapatkan normalitas sebesar
0,102 N; 0,098 N; 0,101 N. Maka didapat rata-rata normalitas NaOH sebesar 0,1 N.
Konsentrasi NaOH ini digunakan untuk menentukan kadar ibuprofen. Pembakuan dilakukan
karena konsentrasi larutan NaOH dapat berubah disebabkan karena larutan NaOH mudah
teroksidasi dalam udara sehingga larutan NaOH perlu distandarisasi. Perubahan warna

tersebut khusus untuk indikator fenolftalein yang berwarna merah muda dalam bentuk basa
dan dalam bentuk asamnya tidak berwarna dengan kisaran pH 8,3 sampai 10,10. Dalam suatu
larutan indikator membentuk kesetimbangan :
H2O + HIn H3O+ + In

(Bird, 1993)

Perubahan warna larutan yang dititrasi menandakan larutan titran (basa) yang
ditambahkan sudah melebihi titik ekivalen, yaitu titik dimana jumlah ekivalen basa sama
dengan jumlah ekivalen asam (asam dan basanya sudah bereaksi dengan tepat). Indikator
fenolftalein sangat peka terhadap perpindahan proton dengan menunjukan perubahan warna
yang tajam. Indikator ini sukar larut dalam air, tetapi dapat berinteraksi dengan air sehingga
cincin laktonnya terbuka dan membentuk asam yang tidak berwarna. Lepasnya proton
pertama dari molekul fenolptalein tidak banyak mengubah kerangka molekulnya. Tetapi
lepasnya proton kedua menyebabkan perubahan besar pada molekulnya (Rivai, 1995).
Penetapan kadar ibuprofen suspensi dilakukan dengan mengambil sampel sebanyak
10 ml dengan pipet ukur kemudian dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer dan dilakukan
titrasi. Sebelum dititrasi, ditetesi indicator fenolftalein terlebih dahulu. Titrasi dihentikan
hingga terjadi perubahan warna dari tak berwarna sampai berwarna merah muda. Penetapan
kadar dilakukan sebanyak 3 kali.
Dari hasil percobaan yang dilakukan dalam praktikum ini kadar

ibuprofen

yang

didapat adalah sebesar 2,21% b/v ; 2,17 % b/v; 2,3% b/v. Rata-rat yang diperoleh adalah
2,22% b/v. Hasil perhitungan tersebut berbeda dengan hasil yang tertera pada kemasan
anmun hampir mendekati dengan kadar yang seharusnya yaitu 2,0 % b/v, yang dapat
diketahui dari setiap 5ml suspensi mengandung 100 mg ibuprofen, pengambilan sampel yang
akan diukur sama dengan kadar dari 10ml larutan sirup.
Hasil pengukuran kadar ibuprofen yang dilakukan pada percobaan kami masih bisa
diterima sesuai dengan perhitungan dan masih dalam batas wajar, dimana simpangan hasilnya
pun tidak terlalu besar. Adapun faktor yang mempengaruhi berlebihnya kadar yang didapat
adalah terutama faktor dari praktikan itu sendiri. Kurangnya ketelitian dalam membaca skala
buret maupun perbedaan pengamatan dalam hal menentukan titik akhir. Selain itu juga
kesalahan dapat berasal dari sampel yang digunakan, dimana dalam sampel terdapat partikelpartikel yang dapat mengganggu analisis.

IX. KESIMPULAN
Kromatografi lapis tipis digunakan sebagai metode analisis kualitatif ibuprofen
dalam sediaan sirup dengan memisahkan komponen-komponen sampel berdasarkan
perbedaan kepolaran.
Dalam menganalisis kadar ibuprofen dalam sediaan sirup digunakan metode titrasi
alkalimetri, metode ini digunakan karena ibuprofen bersifat asam, pengukuran ini dihasilkan
kadar sampel sebanyak 2,22%, hasil yang mendekati kadar yang tertera pada kemasan yaitu
2%.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim,1995.Farmakope Indonesia.Departemen Kesehatan RI:Jakarta


Anonim,2009,Analisis volumetric atau titrimetri.http://belajar.com diakses tanggal 04 Desember
2012.
Anonim,2009.Titrasi Asidi Alkalimetri. http://www.anehnie.com/2009/07/larutan-baku.html.
Diakses tanggal 08 Desember 2011.
Anonim,2011,Ibuprofen,http://nata03111990.blogspot.com/2011/01/ibuprofen-400mg.html
diakses tanggal 04 Desember 2012
Bassett, J. dkk. 1991. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran EGC,
Jakarta
Day, R.A dan A.L Underwood, 1986. Analisa Kimia Kuantitatif. Erlangga : Jakarta
Gandjar, I. G. dan Abdul Rohman, 2010, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.
HAM, Mulyono. 2006. Kamus Kimia . Edisi Pertama. Bumi Aksara, Jakarta
Harjadi W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia, Jakarta.
Keenan, Charles W. dkk. 1991. Ilmu Kimia untuk Universitas Jilid I. Erlangga, Jakarta.
Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Ui-press, Jakarta.
Lentinen, H.A dan W.E. Harris.1975. Chemical Analysis : An Advanced Text And Reference.
McGraw-Hill Kogakusha, Tokyo.
Rivai, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. UI-press, Jakarta.

LAMPIRAN
a.

Hasil titrasi

b. Hasil kromatografi lapis tipis

Diposkan oleh puspita adityas Hanung di 17.37


Kirimkan Ini lewat EmailBlogThis!Berbagi ke TwitterBerbagi ke FacebookBagikan ke
Pinterest
Tidak ada komentar:
Poskan Komentar
Poskan Komentar
Posting Lebih Baru Posting Lama Beranda
Langganan: Poskan Komentar (Atom)

Blog Archive

2013 (1)

2012 (3)
o Januari (3)

NUCLEUS PRECISE NEWS LETTER # 80 19 Juli 2011 Ber...

laporan KA kromatografi kolom

laporan analisis farmasi sediaan sirup

2011 (1)

About Me

puspita adityas Hanung


I am a nice person, let's be friends
Lihat profil lengkapku

Lencana Facebook
Puspita Adit Aditya S | Buat Lencana Anda