Anda di halaman 1dari 35

PERCOBAAN II

Judul

: Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

Tujuan

: Tujuan dalam percobaan ini adalah:


1.
2.
3.
4.

Melakukan rekristalisasi dengan baik


Memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi
Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan
Memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi

Hari / Tanggal : Selasa/ 21 Oktober 2014


Tempat
I.

: Laboratorium Kimia FKIP UNLAM Banjarmasin

DASAR TEORI
Senyawa padat organik yang diperoleh dari reaksi organik atau hasil isolasi

biasanya jarang murni. Senyawa tersebut biasanya terkontaminasi dengan zat


pengotor(impurity). Pemurnian zat tersebut biasanya dilakukan dengan cara
rekristalisasi yang didasarkan pada perbedaan sifat kelarutan dalam pelarut tertentu
atau campuran pelarut (Syahmani,2011).
Kelarutan zat padat relatif berbeda dalam pelarut berbeda. Perbedaan ini
dikaitkan dengan kepolaran relatif zat. Mengacu pada prinsip kelarutan (Like
Dissolves Like), maka kondisi ideal yang diinginkan pada pemurnian dengan cara
kristalisasi adalah:
1. Pelarut yang digunakan hampir tidak melarutkan zat yang akan dimurnikan pada
temperatur kamar, tetapi mampu melarutkan zat itu dengan baik dalam suasana
panas, tetapi juga tidak bereaksi.
2. Titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat yang akan direkristalisasi.
3. Zat pengotor harus larut baik dalam pelarut pada segala kondisi.

Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

38

4. Tidak mahal, tidak reaktif dan setelah melarutkan zat padat organik bila dilakukan
penguapan akan lebih mudah memperolehnya kembali.
Dalam praktiknya, usahakan seminimal mungkin jumlah pelarut digunakan sehingga
jumlah zat paling banyak bisa diperoleh kembali sewaktu proses pendinginan larutan
panas. Penurunan suhu harus diatur kecepatannya, jangan terlalu cepat (Syahmani,
2011).
Kristalisasi merupakan kebalikan dari proses pelarutan. Kristalisasi dikategorikan sebagai salah satu proses pemisahan yang efisien. Pada umumnya tujuan dari
proses kristalisasi adalah untuk pemisahan dan pemurnian. Adapun sasaran dari
proses kristalisasi adalah untuk menghasilkan produk kristal yang mempunyai
kualitas seperti yang diinginkan. Kualitas kristal antara lain dapat ditentukan dari tiga
parameter berikut yaitu: distribusi ukuran kristal, kemurnian kristal, dan bentuk
kristal. Pada proses kristalisasi kristal dapat diperoleh dari lelehan atan larutan. Dari
kedua proses ini yang paling banyak dijumpai di industri adalah kristalisasi dari
larutan (Setyopratomo, 2003).
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang sering
digunakan, dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian
dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di
kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari
konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah
tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap
(Arsyad, 2001).

Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

39

Zat padat umumnya mempunyai titik lebur yang tajam (rentangan suhunya
kecil), sedangkan zat padat amorf akan melunak dan kemudian melebur dalam
rentangan suhu yang besar. Partikel zat padat amorf sulit dipelajari karena tidak
teratur. Oleh sebab itu, pembahasan zat padat hanya membicarakan kristal. Sutau zaat
mempunyai bentuk kristal tertentu. Dua zat yang mempunyai struktur kristal yang
sama disebut (isomorfik) sama bentuk, contohnya NaF dengan MgO, K2SO4 dengan
K2SeO4, dan Cr2O3 dengan Fe2O3. Zat isomorfik tidak selalu dapat mengkristal
bersama secara homogen. Artinya, satu partikel tidak dapat mengkristal bersama
secara homogen. Artinya satu partikel tidak dapat menggantikan kedudukan partikel
lain. Suatu zat yang mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorfik (banyak
bentuk) (Syukri, 1999).
Cara rekristalisasi ditentukan oleh jenis pengotor yang akan diubah atau
dipisahkan. Ada dua cara melakukan rekristalisasi:
a. Jika pengotornya sedikit larut dalam pelarut, lakukan langkah berikut:
pelarut
Zat terlarut
(larutan)
Pendinginan dan
kristal
penyaringan
Zat padat +
b. pelarut
Jika pengotornya
lebih
larut
dalam
pelarut,
lakukan
dengan langkah
di isap berikut:
panas

Zat padat +
pelarut panas

Pengotor
(tidak larut)
Larutan

Pelarut

Pendinginan dan
Kristal
penyaringan dengan
Apabila larutan yang akan dikristalisasikan ternyata
di isap berwarna, padahal kita tahu
zat padatnya tidak berwarna, maka kedalam larutan panas sebelum disaring
ditambahkan arang aktif. Zat warna yang tidak diserap akan hilang pada waktu
pencucian dan penyaringan. Pembentukan kristal biasanya memerlukan waktu
Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

40

induksi yang berkisar beberapa menit sampai satu jam. Kadang-kadang kristal baru
keluar bila dipancing dengan sebutir kristal murni. Agar terjadi pemisahan maka
keadaan jenuh jangan diaduk / digoncang berlebihan ataupun pendinginan yang
terlalu cepat. Jika kondisi ideal dengan sistem pelarut tinggal tidak berhasil, maka
diperlukan sistem pasangan pelarut (solvent pair) seperti metanol-air. Persyaratannya
adalah kedua pelarut harus saling bercampur (miscible) dan kelarutan zat dalam
kedua pelarut relatif besar perbedaannya (Syahmani, 2011).
Titik leleh dan cara penentuannya
Suatu zat padat mempunyai molekul-molekul dalam bentuk kisi yang teratur,
dan diikat oleh gaya-gaya gravitasi dan elektrostatik. Bila zat tersebut dipanaskan,
energi kinetik dari molekul-molekul tersebut akan naik. Hal ini akan mengakibatkan
molekul bergetar, yang akhirnya pada suatu suhu tertentu ikatan-ikatan molekul
tersebut akan terlepas. Maka zat padat akan meleleh.
Sublimasi
Sublimasi dari zat padat adalah analog dengan proses destilasi dimana zat padat
berubah langsung menjadi gasnya tanpa melalui fasa cair, kemudian terkondensasi
menjadi padatan. Jadi sublimasi termasuk dalam cara pemisahan dan sekaligus
pemurnian zat padat. Untuk bisa menyublim, suatu zat padat harus mempunyai
tekanan uap relatif tinggi (Syahmani, 2011).
Pada percobaan ini tes kelarutan pada prosedur awal adalah menggunakan
etanol. Etanol (CH3CH2OH) dan dimetil eter (CH3OCH3) mempunyai berat molekul
yang sama. Namun, etanol mempunyai titk didih yang jauh lebih tinggi daripada
dimetil eter. Etanol adalah cairan pada suhu kamar sedangkan dimetil eter berupa
gas. Perbedaan kedua senyawa ini dapat dihubungkan dengan fakta bahwa etanol
Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

41

terikat oleh ikatan hidrogrn, sedangkan dimetil eter tidak. Kelarutan dari senyawa
kovalen dalam air adalah sifat lain yang dipengaruhi oleh ikatan hidrogen
(Fessenden, 1992).
II. ALAT DAN BAHAN
A. Alat yang digunakan pada percobaan ini :
1.
Kaca arloji
: 4 buah
2.
Penangas minyak
: 2 buah
3.
Erlenmeyer 250 ml
: 2 buah
4.
Statif dan klem
: 4 set
5.
Pipet tetes
: 1 buah
6.
Batang pengaduk
: 1 buah
7.
Penjepit tabung reaksi
: 3 buah
8.
Penangas air
: 2 buah
9.
Kasa Asbes
: 3 buah
10.
Pembakar bunsen
: 3 buah
11.
Tabung reaksi
: 3 buah
12.
Corong kaca
: 2 buah
13.
Corong buchner
: 2 buah
14.
Spatula
: 4 buah
15.
Lumpang dan alu
: 2 buah
16.
Termometer
: 4 buah
17.
Gelas ukur 10 ml
: 3 buah
18.
Rak tabung Reaksi
: 1 buah
19.
Gelas kimia 100 ml
: 2 buah
20.
Gelas kimia 200 ml
: 3 buah
21.
Kaki tiga
: 3 buah
22.
Gelas ukur 50 ml
: 1 buah
23.
Cawan petri
: 1 buah
24.
Hot plate
: 1 buah
25.
Neraca analitik
: 1 buah

B. Bahan yang digunakan :


1.

Etanol 95%

2.

aquades

3.

Pipa kapiler

4.

Naftalen 0,1 g

Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

42

5.

Asam salisilat 0,1 g

6.

Asam benzoat 0,1 g

7.

Es batu

8.

Minyak goreng

9.

Karbon aktif

10.

Kertas saring

III.PROSEDUR KERJA
A. Tes kelarutan
1. Menimbang sekitar 0,1 g zat padat, kemudian memasukkannya kedalam
tabung reaksi dengan spatula kecil,
2. Menambahkan 2,5 ml pelarut dengan pipet tetes
3. Mengaduknya dengan pengaduk gelas
4. Mengamati apakah zat melarut dengan segera dalam pelarut pada suhu
kamar. Bila terjadi, memanaskan campuran, mengatur komposisi campuran
pelarut untuk mendapatkan larutan pekat panas pada titik didih pelarutnya.
5. Membiarkan larutan agar dingin dan mengamati sifat kristal yang terbentuk.
Memanaskan larutan jika zat tidak larut dalam pelarut dingin.
Melakukan tes kelarutan terhadap : naftalena, asam benzoat, asam salsilat
dengan pelarut etanol dan akuades.
B. Penentuan titik leleh
Mengambil sejumlah kecil (0,5 gram) kristal asam benzoat murni dalam kaca
arloji. Menggerus sebagian sampai sehalus mungkin.

Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

43

1. Mengambil tabung kapiler ( kaca) yang ujung satunya tertutup.


Membalikkan ujung yang terbuka, lalu menekan-nekan ke dalam serbuk
kristal sampai serbuk masuk ke dalam tabung kapiler. Membalikkan lagi
dan mengetuk-ngetuk sampai serbuk kristal bisa turun ke dasar kapiler.
2. Mengulangi pengambilan dengan cara di atas sampai serbuk yang ada di
pipa kapiler tingginya sekitar 0,5 cm. Memasang kapiler ditempat atau alat
penentuan titik leleh, alat Thiele atau melting-block. Melihat gambar dan
mempelajari semua alat dan teknik-teknik penentuan titiok leleh dengan
seksama. Pemanasan harus dilakukan dengan api kecil(elektrik) agar
naiknya suhu kelihatan sampai dimana kristal dalam pipa kapiler mulai ada
yang leleh sampai persis semuanya meleleh (trayek pelelehan).
C. Kristalisasi dari pelarut air
1.

Menimbang 5 gram asam benzoate atau garam kotor, memasukkan


kedalam Erlenmeyer 250 ml. Memasukkan sekitar 50 ml air panas secara
bertahap atau sedikit demi sedikitsambil diaduk sampai semua asetanilida
larut. Setelah semua larut, Menambahkan sedikit berlebih 5-7 ml air panas.
Mendidihkan campuran ini diatas kaca asbes dengan menggunakan
pembakar Bunsen (api jangan terlalu besar).

2.

Menambahkan 0,5-1 g karbon pada campuran panas seddikit demi


sediikit secara hati-hati sambil mengaduknya. Mendidihkan beberapa saat
supaya penyerapan warna lebih sempurna. Menyiapakan corong biasa ,
melengkapi denga kertas saring lipat. Memasang labu Erlenmeyer bersih
untuk menampung filtrat panas. Menuangkan larutan kedalam corong

Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

44

secepat mungkin. Jika larutan keburu dingin dan mengkristal, mengulang


pemanasan diatas kasa, dan mengulangi penyaringan sampai semua larutan
tersaring. Membiarkan filtrat dingin dengan penurunan suhu secara perlahan
(diudara terbuka) dan jangan diganggu dan diguncang .Jika sudah lama
belum terbentuk kristal , bisa mendinginkan Erlenmeyer menyiram dibawah
curahan air kran atau merendam dalam air es. Bila diair es belum juga
terbentuk kristal berarti larutannya kurang jenuh , maka jenuhkan dengan
cara penguapan sebagai pelarutnya .
3.

Melakukan penyaringan dengan menggunakan corong buchner yang


dilengkapi dengan peralatan hisap, jika semua Kristal sudah terbentuk dan
terpisah. Melihat gambar dan mempelajari cara menggunakan penyaring
buchner dengan pengisapan. Kertas saring yang digunakan harus tepat
seukurang corong buchner , tepat menutupi lubang. Mencuci kristal dalam
corong dengan sedikit air dingin , satu sampai dua kali. Menekan kristal
dengan spatula sekering mungkin. Menebarkan kristal diatas kertas saring
lebar (kering), menekan sekering mungkin. Menyimpan kristal di dalam
desikator sampai kristal mengering. Menimbang kristal kering dan
menentukan titik lelehnya .
Menghitung

perolehan

kembali

asetanildehida

murni.

Mengulangi

rekristalisasi jika trayek leleh masih lebar (lebih dari 1 derajat).


D. Kristalisasi dalam pelarut organik

Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

45

1. Menimbang 5 g naftalena kotor , memasukan dalam Erlenmeyer 100 ml lalu


memasukan kedalam etanol 95% secara bertahap dan hati-hati sambil
mengaduk.
2. Memanaskan campuran dan mendidihkan didalam penangas air (jangan
dipanaskan dengan api langsung , ingat etanol mudah terbakar )sampai
mendidih.
3. Mengelurkan dari pemanas , menambahkan 0,5 g arang aktif sambil
mengaduk. Mendidihkan lagi sebentar diatas penangas air. Melakukan
penyaring diatas corong kaca yang telah dilengkapi kertas saring lipat selagi
panas. Melakukan penyaringan dengan menggunakan corong Buchner yang
telah dilengkapi pengisapan. Jika semua Kristal sudah terbentuk dan
terpisah menetesi Kristal dengan etanol dingin.
Mengeringkan,memindahkan kekertas saring lebar, menekan sekering
mungkin. Menimbang hasilnya dan menentukan titik lelehnya .
E. Sublimasi
1. Menimbang 5 g naftalen kotor, dan memasukkan kedalam gelas kimia.
Menimbang kasa arloji dan kertas saring. Meletakkan labu bundar yang
diisi es batu ke dalam gelas kimia dan memanaskannya di atas pembakar
Bunsen sampai semua padatan mengkristal dibawah labu bundar.
Memindahkan Kristal yang terbentuk ke kertas saring. Mengeringkan,
kemudian menimbang dan menentukan titik lelehnya.
IV. HASIL PENGAMATAN
1. Tes Kelarutan

Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

46

No
1.

Perlakuan

Hasil pengmatan

Menimbang 0,1 gram asam salisilat - larutan melarut dalam suhu kamar
dan memasukkan kedalam tabung

dengan segera setelah ditambahhkan

reaksi dan menambahkan 2,5 ml

etanol, larutan bening.

etanol
-larutan ditambahkan 100 tetes air

- tidak terbentuk endapan, sehingga


larutan tidak dipanaskan.

2.

Menimbang 0,1 gram asam benzoat - melarut dalam suhu kamar dengan
dan memasukkan kedalam tabung

segera setelah ditambahkan etanol

reaksi dan menambahkan 2,5 ml - larutan berwarna bening.


etanol
- larutan ditambahkan air sebanyak - tidak terbentuk endapan, sehingga
3.

100 tetes
larutan tidak dipanaskan.
Menimbang naftalen sebanyak 0,1 g - Tidak larut dalam suhu kamar 30oC
dan memasukkan kedalam tabung - Setelah dipanaskan larutan menjadi
reaksi dan menambahkan 2,5 ml
etanol

homogen pada suhu 50oC.


- Terbentuk

kristal

dalam

larutan

(bentuk kristal kecil, pendek dan


banyak)
- Warna kristal putih

Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

47

4.

Menimbang asam salsilat 0,1 gram - Terdapat endapan setelah ditambahdan memasukkan kedalam tabung
reaksi dan menambahkan 2,5 ml air

kan air
- Tidak larut setelah dipanaskan pada
suhu 85oC

- larutan ditetesi air sebanyak 5 tetes


5.

- Tidak larut meskipun ditambahkan air

Menimbang asam benzoat sebanyak - Terdapat endapan setelah ditambah0,1 g dam memasukkan kedalam

kan air sebanyak 2,5 ml

tabung reaksi dan ditambahkan air - larutan pekat sebagian setelah ditetesi
sebanyak 2,5 ml
6.

air sebanyak 5 tetes

Menimbang naftalen sebanyak 0,1 g - larutan heterogen setelah ditambahkan


dan memasukkan kedalam tabung
reaksi

dan

ditambahkan

air sebanyak 2,5 ml

air - setelah dipanaskan larutan terbentuk


kristal batu, pada suhu 77oC

sebanyak 2,5 ml

2. Kristalisasi dalam Pelarut Air


No.

Perlakuan
asam

benzoat

Hasil pengamatan

1.

Menimbang

atau - 5 gram sotoram benzoat

2.

asam salisilat kotor


Memasukkan kedalam Erlenmeyer - Campuran tidak larut, terdapat
250 ml dan memasukkan sekitar 50

gumpalan putih yang mengapung

ml air panas, sedikit demi sedikit


3.

sambil mengaduk
Menambahkan 5-7 ml air panas

Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

- air panas ditambahkan sebanyak 5,7


48

ml
4.

Mendidihkan campuran diatas kasa - kurang lebih 5 menit larutan


asbes dengan api sedang

dipanaskan

terdapat

gelembung-

gelembung putih yang ada diatas


5.

larutan dan larutan mendidih


Menambahkan sedikit demi sedikit - 0,7 gram karbon aktif
0,5 - 1 gram karbon aktif pada - larutan berwarna hitam setelah
campuran air panas sambil diaduk

6.

untuk menghilangkan warna


Mendidihkan beberapa saat

7.

Menuangkan

larutan

dicampurkan

secepat

larutan

benzoat panas
- larutan mendidih (homogen)

kedalam - Filtrat membentuk kristal dan kristal

corong yang sudah diberi kertas yang


saring

dengan

terbentuk

berwarna

putih

mungkin sedangkan residu mengkristal pula

(mengulangi pemanasan jika larutan


8.

dingin)
Membiarkan filtrat dingin

9.

Menyaring kristal dengan corong - kristal terpisah dari filtratnya, residu

- krisstal filtrat dingin

buchner yang dilengkapi dengan

yang

peralatan hisap

bersih

terbentuk

berwarna

sedangkan

filtrat

putih
yang

terbenetuk berupa larutan putih


kristal

dalam

bening
corong - kristal berwarna putih bening

10.

Mencuci

11.

dengan sedikit air dingin


Menekan kristal dengan spatula - krisstal mengering
sekering mungkin

Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

49

12.

Menimbang kertas saring

- berat kertas saring 0,6 gram

13.

Menggerus kristal hingga halus

- berat kristal kering 1,1 gram


- kristal menjadi lebih halus dari

14.

sebelumnya
Memasukkan kristal halus kedalam - suhu awal termometer 44oC
pipa

kapiler

Kemudian
lelehnya

setinggi

0,5

menentukan
dengan

cm. - suhu saat lelehnya adalah 92oC


titik

menggunakan

penangas minyak
3. Kristalisasi dalam pelarut organik
No.
Perlakuan
Hasil pengamatan
1. Menggerus naftalen yang berwarna - serbuk berwarna putih
2.

putih
Menambahkan 20 ml etanol secara - Larutan heterogen

3.

perlahan
Memanaskan

4.
5.
6.

penangas air sampai mendidih


Menambahkan 0,5 gram karbon aktif - larutan berwarna hitam
Memanaskan kembali hingga larut
- Larutan humogen
Menyaring dengan kertas saring - larutan berwarna bening

7.

dalam erlenmeyer
mengkristal (filtrat)
Mengeringkan pada corong buchner - terbentuk kristal putih

8.
9.

dan menetesi etanol 2-3 ml


Menimbang filtrat
- 1,6 g - 0,6 g (kertas saring) = 1 gram
Menentukan titik leleh kristal dengan - 86oC

larutan

kedalam - larutan homogen berwarna bening

dan

cara memanaskan melalui kapiler


yang didalamnya sudah dimasukkan
kristal
Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

50

10.

Menggerus naftalen yang berwarna - serbuk berwarna merah muda

11.

merah muda
Menambahkan 20 ml etanol secara - larutan heterogen

12.

perlahan-lahan
Memanaskan

13.

penangas air sampai mendidih


muda
Menambahkan karbon aktif sebanyak - larutan homogen berwarna hitam

14.

0,5 gram
Memanaskan kembali hingga larutan - larutan homogen

15.

larut
Menyaring
dalam

larutan

dengan

erlenmeyer

kedalam - larutan homogen berwarna merah

kertas

saring -

menggunakan

larutan

berwarna

16.
17.

dan menetesi etanol 2-3 ml


Menimbang filtrat (kertas saring = 0,6 - 1,8 g - 0,6 g = 1,2 g

18.

g)
Menentukan titik leleh kristal dengan - 84oC
memanaskan

melalui

dan

mengkristal (filtrat)

corong
Mengeringkan pada corong buchner - terbentuk kristal putih

cara

bening

pipa

kapiler
4. Penentuan titik leleh dan Sublimasi
No
1.

Perlakuan
Hasil pengamatan
Penentuan titik leleh
Mengambil sejumlah 0,5 gram asam - berbentuk kristal putih
benzoat murni

- asam benzoat menjadi serbuk

- menggerus sampai halus

- pipa kapiler terbagi dua dimana 1

- pipa kapiler cara menggunakannya

sisi terbuka dan sisi lainnya tertutup

dibagi dua dengan memanaskan ke


Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

51

api tepat di tengah- tengah pipa


2.

kapiler
Memasukkan serbuk kristal ke salah - pipa kapiler terisi serbuk 0,5 cm
satu pipa kapiler hingga 0,5 cm
- mengikat pipa kapiler ke termometer - pipa kapiler terikat
- memasang pipa kapiler pada tempat - pipa kapiler terpasang pada alat
alat penentuan titik leleh (sampai - titik leleh 110oC, yaitu serbuk
pipa

1.

kapiler

tenggelam

pada

benzoat meleleh

penangas minyak) dan mengamati


Sublimasi
5 gram naftalena kotor
- menimbang dan memasukkan dalam - naftalena 5 gram dan berwarna putih
cawan porselin, lalu menutupnya (dalam bentuk serbuk)
dengan cawan petri
- menambahkan es batu ke atas cawan - naftalen kotor berwarna putih

2.

petri
Memanaskan

diatas

api

bunsen - serbuk naftalen kotor, naik kebawah

sampai serbuk naik kecawan petri


seperti salju-salju
- memindah kristal berbentuk salju ke
kertas saring
3.

cawan petri
- berat serbuk yang ditimbang
4,1 - 0,5 = 3,6 gram (keterangan =
berat kertas saring 0,5 gram)

- menimbang
Serbuk kristal yang ditimbang
- menggerus dengan lembut

- serbuk menjadi lebih halus

- memasukkan serbuk kedalam pipa - titik leleh 85oC, yaitu serbuk


kapiler hingga 0,5 cm (perlakuan
Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

naftalen meleleh
52

sama dengan no 2)
V. ANALISIS DATA
1. Tes Kelarutan.
Tes kelarutan ini dilakukan untuk menentukan pelarut yang cocok untuk
rekristalisasi. Pertama-tama asam salisilat dilarutkan dalam etanol. Ternyata
asam salisilat langsung larut pada suhu kamar. Oleh sebab itu, diperlukan sistem
pasangan pelarut etanol-air. Sedangkan pada proses selanjutnya, jika asam
salisilat dilarutkan dalam air saja (tanpa etanol), asam salisilat tidak larut pada
suhu kamar. Dan meski telah dipanaskan kemudian ditambahkan air lagi asam
salisilat tersebut tetap tidak larut. Oleh karena itu, air merupakan pelarut yang
cocok untuk memurnikan asam salisilat. Selanjutnya, asam benzoat dilarutkan
dalam etanol. Asam benzoat larut pada suhu kamar, karena asam benzoat dan
etanol sama-sama bersifat polar. Karena kondisi ideal dengan sistem pelarut
tunggal tidak berhasil (asam benzoat dapat larut dalam etanol pada suhu kamar),
maka dilakukan sistem pasangan pelarut etanol-air. Caranya setelah dilarutkan,
lalu ditambahkan beberapa tetes air hingga akhirnya pada 100 tetes penambahan,
tetap tidak terbentuk endapan. Sedangkan jika asam benzoat dilarutkan dalam air
saja (tanpa etanol), asam benzoat tidak larut pada suhu kamar (terbentuk
endapan). Kemudian larutan pekat sebagian setelah dipanaskan dan pekat
sempurna setelah ditambahkan beberapa tetes air. Hal ini membuktikan bahwa
air merupakan pelarut yang cocok untuk digunakan pada kristalisasi asam
benzoat karena kondisi ideal yang diinginkan pada pemurnian dengan cara
rekristalisasi adalah pelarut yang digunakan hampir tidak melarutkan zat yang
akan dimurnikan pada suhu kamar, tetapi mampu melarutkan zat yang akan
Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

53

dimurnikan pada suasana panas. Namun, pada percobaan yang dilakukan pada
saat pemanasan, campuran tetap tidak larut. Hal ini disebabkan (mungkin)
karena kesalahan pada proses percobaan itu sendiri.
Kemudian, mencampurkan naftalena dengan etanol. Naftalen tidak larut
pada suhu kamar. Hal ini karena naftalen bersifat semipolar sedangkan etanol
bersifat polar. Oleh karena itu, agar naftalena dapat larut dalam etanol
dilakukanlah pemanasan sehingga naftalena dapat larut (campuran menjadi
homogen) dan setelah didiamkan (didinginkan) terbentuk kristal berwarna putih.
Selanjutnya, naftalena dicampurkan dengan air, ternyata naftalena tidak larut
pada suhu kamar. Hal ini karena naftalena bersifat semipolar sedangkan aiar
bersifat polar. Oleh karena itu, dilakukan pemanasan, yang bertujuan untuk
melarutkan naftalena. Namun, pada percobaan ini, pada saat pemanasan 77oC
terbentuk kristal batu tanpa adanya pendinginan. Hal ini terjadi (mungkin)
karena kesalahan dalam praktikum.
2. Kristalisasi dalam pelarut air
Percobaan ini bertujuan untuk memurnikan asam benzoat (kotor). Asam
benzoat merupakan senyawa organik yang memiliki struktur siklik dengan satu
cincin siklo dan sama-sama memiliki ikatan rangkap dan dapat membentuk
ikatan hidrogen apabila dilarutkan. Mengakibatkan zat tersebut bersifat polar
yang melarut dalam pelarut polar. Strukturnya, yaitu:
CO2H

Mula-mula asam benzoat dicampurkan dengan air panas, ternyata asam


benzoat tidak larut (terdapat gumpalan putih yang mengapung). Hal ini terjadi

Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

54

karena kurangnya pengadukan saat pencampuran. Lalu ditambahkan lagi air


panas sebanyak 5-7 ml dan dipanaskan agar campuran cepat larut secara
keseluruhan, karena pada umumnya kelarutan bertambah seiring kenaikkan
suhu. Tahap selanjutnya, dilakukan penambahan karbon aktif, yang bertujuan
agar pengotor yang ada pada larutan terserap oleh karbon (arang aktif). Setelah
ditambahkan arang aktif larutan menjadi berwarna hitam. Kemudian larutan itu
dididihkan kembali agar penyerapan zat pengotor lebih sempurna. Selanjutnya,
dilakukan penyaringan dengan corong buchner yang dilengkapi dengan
peralatan hisap, kristal terpisah dari filtratnya. Selanjutnya kristal dicuci agar
bersih dari zat pengotor. Lalu kristal ditekan dengan spatula, hal ini bertujuan
untuk mengeringkan dan menghaluskan kristal. Melalui perhitungan yang
terdapat dilampiran, maka dapat diketahui bahwa zat pengotor pada asam
benzoat tercuci oleh etanol dan terserap oleh arang aktif yang telah ditambahkan.
3. Kristalisasi dalam pelarut organik
Percobaan kali ini bertujuan untuk memurnikan naftalena. Naftalena
merupakan senyawa organik yang memiliki cincin siklo dan sama-sama
memiliki ikatan rangkap. Strukturnya:

Mula-mula naftalena kotor dilarutkan dalam etanol. Etanol digunakan karena


titik didih etanol lebih kecil dibandingkan titik leleh naftalena. Selain itu, karena
etanol adalah zat yang hanya dapat larut pada suhu panas apabila dilarutkan
dengan naftalena. Lalu, campuran dididihkan agar kelarutan bertambah karena
kelarutan meningkat seiring kenaikan suhu.
Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

55

Tahap selanjutnya dilakukan penambahan arang aktif yang bertujuan agar


pengotor yang ada (seperti zat warna pada naftalena berwarna) dapat terserap
oleh arang tersebut. Setelah ditambahkan arang aktif warna larutan menjadi
hitam. Kemudian, campuran dipanaskan agar terlarut sempurna. Lalu, larutan
disaring terbentuk kristal dan mengeringkannya serta menetesi etanol 2-3 ml
yang bertujuan untuk membersihkan kristal dari zat pengotor yang masih tersisa.
Selanjutnya kristal ditimbang melalui perhitungan (yang dilampirkan) dapat
diketahui bahwa persentase naftalena murni yang diperoleh 20 % (untuk
naftalena berwarna putih) dan 24 % (untuk naftalena berwarna merah muda).
Perolehan tidak mencapai 100 % karena naftalena kotor banyak mengandung zat
pengotor yang diserap oleh karbon aktif dan dicuci oleh etanol.
4. Penentuan titik leleh dan sublimasi
Penentuan titik leleh
Titik leleh senyawa murni adalah suhu dimana fasa padat dan fasa cair
senyawa tersebut berada dalam kesetimbangan pada tekanan 1 atm. Pada
percobaan ini dilakukan untuk mengetahui titik leleh zat yang akan dimurnikan
yaitu asam benzoat. Pertama-tama asam benzoat dihaluskan dan dimasukkan ke
dalam pipa kapiler. Untuk melewati proses pelelehan diperlukan waktu dan
perubahan suhu, maka dari itu dilakukan pemanasan, asam benzoat meleleh
pada suhu 110oC, sedangkan titik leleh asam benzoat murni adalah 122oC.
Sublimasi
Pada percobaan ini bertujuan untuk memurnikan naftalena menggunakan
prinsip sublimasi dimana zat padat berubah langsung menjadi gasnya tanpa

Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

56

melalui fasa cair. Kemudian terkondensasi menjadi padatan. Pertama-tama


naftalena dimasukkan kedalam cawan porselin yang kemudian ditutup dengan
cawan petri yang telah diisi dengan es batu, lalu dipanaskan. Es batu berfungsi
untuk mempercepat sublimasi dan menaikkan tekanan uap. Sehingga, setelah
naftalen telah habis terkondensasi maka langsung dipindahkan ke kertas saring
dan ditimbang. Dari hasil perhitungan (terlampir) dapat diketahui hasilnya
adalah 72 % dari 100 % naftalena yang disublimasi. Hal tersebut dikarenakan
sebagian dari naftalena menguap ke udara karena terlalu sering membuka cawan
porselin (mengangkat cawan petri yang berfungsi untuk menutupnya dan yang
berisi es batu).

VI. Kesimpulan
Dari hasil percobaan ini, dapat disimpulkan beberapa hal, yaitu:
1. Untuk memisahkan dan memurnikan suatu campuran dengan cara
rekristalisasi, cara/tahapannya sebagai berikut:
a. Melarutkan zat padat campuran dalam pelarut panas dengan volume pelarut
minimal.
b. Kristalisasi zat dalam larutan tersebut dengan menurunkan suhu larutan
secara perlahan.
c. Penyaringan terhadap kristal murninya dipisahkan dari larutannya.
2. Untuk memurnikan naftalena dapat digunakan pelarut etanol, sedangkan
untuk asam benzoat dan asam salisilat pelarut yang cocok adalah air.

Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

57

3. Untuk menghilangkan zat pengotor dapat dilakukan dengan penambahan


arang aktif.
4. Rekristalisasi dilakukan menggunakan prinsip melarutkan zat yang ingin
dimurnikan dengan pelarut yang cocok atau sesuai. Untuk memperoleh
senyawa yang benar-benar murni.

DAFTAR PUSTAKA
Arsyad, M. Natsir. 2001. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Jakarta:
Gramedia.
Fessenden dan Fessenden. 1992. Kimia Organik Jilid I Edisi Ketiga. Jakarta:
Erlangga.

Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

58

Setyopratomo, P.dkk. 2003. Studi Eksperimental Pemurnian Garam NaCl dengan


Cara Rekristalisasi. Unistas.
Syahmani dan Rilia Iriani. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Organik. Banjarmasin:
FKIP UNLAM.
Syukri. 1999. Kimia Dasar 3. Bandung: ITB PRESS.

LAMPIRAN

A. PERHITUNGAN
1. Kristalisasi dalam Pelarut Air
Kadar kemurnian asasm benzoat
Berat pengotor = berat mula-mula berat kristal murni

Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

59

= 5 gram 1,1 gram


= 3,9 gram
Kadar kemurnian =

Berat kristal murni


x 100%
Berat mula mula

= 22 %
2. Kristalisasi dalam pelarut organik
Naftalena berwarna putih
Berat pengotor

= berat mula-mula berat kristal murni


= 5 gram 1 gram
= 4 gram

Kadar kemurnian =

Berat kristal murni


x 100%
Berat mula mula

= 20 %

Naftalena berwarna merah muda


Berat pengotor

= berat mula-mula berat kristal murni


= 5 gram 1,2 gram
=3,8 gram

Kadar kemurnian =

Berat kristal murni


x 100%
Berat mula mula

= 24 %
3. Sublimasi
Berat pengotor

= berat mula-mula berat kristal murni


= 5 gram 3,6 gram
= 1,4 gram

Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

60

Kadar kemurnian =

Berat kristal murni


x 100%
Berat mula mula

= 72 %
B. PERTANYAAN
Pertanyaan Pra Praktek
1. Terangkan prinsip dasar rekristalisasi
2. Sifat-sifat apakah yang harus dipunyai oleh suatu pelarut agar dapat digunakan
untuk rekristalisasi suatu senyawa organik tertentu?
3. Sebutkan urutan kerja yang harus dilakukan dalam rekristalisasi
Jawab:
1. Prinsip dasar rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang ingin
dimurnikan dengan zat pengotornya. Zat yang akan dimurnikan dilarutkan
dengan dalam suatu pelarut yang sesuai sehingga zat pengotor tidak ikut larut.
Kelarutan suatu zat merupakan fungsi dari suhu, sehingga untuk membuat suatu
larutan lewat jenuh pada suhu kamar. Larutan harus dipanaskan dulu sampai
seluruh zat yang akan dimurnikan larut.
2. Sifat-sifat yang harus dipunyai pelarut agar dapat digunakan untuk rekristalisasi
suatu senyawa organik adalah sebagai berikut:
1) Pelarut tidak bereaksi dengan zat lain yng akan dilarutkan .
2) Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan, tidak
melarutkan pencemarnya.
3) Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan
dimurnikan.

Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

61

4) Daya melarut yang tinggi untuk suatu zat yang dimurnikan pada suhu
yang dinaikkan dan daya melarut yang rendah pada suhu laboratorium
atau lebih rendah da suhu laboratorium.
5) Pelarut harus mampu memisahkan kristal dengan mudah.

3. Urutan kerja dalam rekristalisasi


Kristalisasi dalam pelarut air
1. Melarutkan kristal asam benzoat tidak murni dengan air panas .
2. Mengocok dan memanaskan .
3. Menambahkan air smpai kristal tepat larut.
4. Menambahkan karbon aktif dan mendinginkan .
5. Menyaring dan menimbang kristal.
Kristalisasi dalam pelarut organik .
1. Melarutkan naftalena tidak murni dengan etanol.
2. Mengaduk dan memanaskan larutan sampai mendidih.
3. Menambah etanol dan memanaskan larutan sampai mendidih atau
larut.
4. Menambahkan arng aktif dan menyaring.
5. Mendinginkan filtrat, menyaring dan menimbang kristal.

Pertanyaan pasca praktek


1. Sebutkan paling sedikit mengapa penyaringan dengan teknik isap lebih
disukai dalam memisahkan kristal dari induk lindinya?

Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

62

2. Apa sebabnya asam benzoat dan naftalena itu mempergunakan pelarut yang
berbeda untuk rekristalisasi?
3. berapa jumlah pelarut air yang digunakan untuk melarutkan 1,35 g asam
benzoat?
jawab
1. Alasannya, yaitu:

- pelarut lebih cepat terisap dari corong biasa, sehingga waktu yang diperlukan
untuk mengeringkan kristal lebih cepat.

- Dengan penyaringan isap ini akan dihasilkan kristal yang kering sempurna
(kristal murni).
2. Sebab-sebabnya:
Pada asam benzoat dan naftalena menggunakan pelarut yang berbeda karena
keduanya memiliki sifat kimia dan fisika yang berbeda juga karena keduanya
mempunyai kelarutan yang cocok sesuai pelarutnya. Pelarut yang sesuai
didasarkan pada :

- pelarut yang tidak bereaksi dengan zat yang akan dimurnikan.


- tidak melarutkan zat pengotor.
- dapat mempermudah proses pengeringan zat. Atau jika untuk asam asetat
digunakan pelarut dengan titik didihnya lebih rendah ( air ) bila digunakan
etanol maka struktur asam benzoat akan rusak.

3. Diket: Massa asam benzoat

= 5 gram

Volume air

= 50 ml

Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

63

Ditanya: berapa jumlah pelarut murni untuk melarutkan 1,35 gram asam benzoat?
Jawab :
Di dalam percobaan digunakan 50 mL air:
50 mL
10 mL
g
5g

Maka, untuk 1,35 g kristal jumlah air yang digunakan adalah :


1,35 gram x 10 mL g = 13,5 Ml

LAMPIRAN GAMBAR

Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

64

Gambar 1

Gambar 2

Alat-alat yang digunakan

Memanaskan 50 ml air

Gambar 3

Gambar 4

Asam benzoat + air panas

Proses penyaringan air +


asam benzoat +
karbon

Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

65

Gambar 5

Gambar 6

Menggerus naftalena

Menentukkan titik leleh

Gambar 7

Gambar 8

Proses sublimasi

Menimbang hasil
sublimasi

FLOWCHART

1. Tes kelarutan
20 mg zat padat + 0,5 mL pelarut

- Memasukkan dalam tabung reaksi


- Mengaduk dengan pengaduk gelas
Campuran
Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

66

- Menambahkan beberapa tetes air jika zat


larut baik dalam etanol atau aseton pada
suhu kamar
- Mengamati apakah ada endapan

Campuran heterogen

Campuran homogen

- Memanaskan
-

mendinginkan

- Mengamati kristal yang terbentuk

Larutan + kristal

Larutan

NB: Melakukan tes kelarutan terhadap: naftalena, asam benzoat dan asam salisilat
dengan pelarut : etanol , air

2. Penentuan titik leleh


Kristal asam benzoat murni

- Memasukkan dalam kaca arloji


- Mengerus sampai sehalus mungkin
Serbuk kristal asam benzoat

Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

67

- Memasukkan dalam tabung kapiler (kaca)


- Membalikkan tabung dan mengetuk-ngetuk
sampai kristal turun kedasar kapiler

- Mengulang pengambilan dengan cara di


atas sampai serbuk yang ada dalam kapiler
tingginya 0,5 cm.

- Memasang kapiler di alat penentuan titik


leleh

- Memanaskan dengan api kecil (elektrik)


- Mencatat suhu saat kristal dalam pipa
kapiler mulai ada yang leleh sampai
semuanya meleleh.
Lelehan/cairan

3. Kristalisasi dari pelarut air


4.

5 gram asam benzoat /asam salisilat kotor+ 50 mL air panas


=+

- Memasukkan dalam erlenmeyer 250 mL


- Mengaduk
Larutan + 5 7 mL air panas.
Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

68

- Mendidihkan campuran di atas kasa asbes dengan


menggunakan pembakar bunsen (api jangan terlalu
besar)

Larutan + 0,5 1 gram karbon/norit

-Menambahkan sedikit demi sedikit, hati-hati sambil


mengaduk
Larutan

- Mendidihkan beberapa saat agar penyerapan sempurna


- Menyiapkan corong penyaring kaca tangki pendek,
lengkapi dengan kertas saring lipat, memasang labu
erlenmeyer bersih untuk menampung fitrat panas.

- Menyaring selagi panas (jika larutan telah dingin dan


mengkristal, mengulangi pemanasan di atas kasa, dan
mengulangi

penyaringan

sampai

semua

larutan

tersaring)

filtrat
filtrat

filtrat

- Mendiamkan dan mendinginkan (jika sudah lama


belum terbentuk kristal, menyiram erlenmeyer di
bawah curahan air keran atau direndam dalam air
es, jika di air es belum terbentuk kristal
Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

69

menjenuhkan dengan cara menguapkan sebagai pelarut


Filtrat + kristal

Residu dibuang

- Menyaring menggunakan corong Bucher


yang dilengkapi dengan peralatan isap
- Mencuci kristal dalam corong Bucher
dengan sedikit air dingin, satu sampai dua
kali
- Menebarkan kistal di atas kertas saring
lebar dan menekan kristal dengan spatula,
sekering mungkin
Kristal asetanilda murni

NB: Menimbang kristal kering dan menentukan titik lelehnya. Menghitung perolehan
kembali asetanilda murni. Jika trayek leleh masih lebar (lebih dari 1 derajart)
mengulangi rekristalisasi.

4. Kristalisasi dalam pelarut organik


5 gram naftalena kotor + 20 mL etanol 95%

- Memasukkan dalam erlenmeyer


- Memasukkan secara bertahap dan hati-hati sambil
mengaduk

Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

70

Campuran-

- Memanaskan dan mendidihkan campuran di dalam


penangas air (jangan dipanaskan dengan api langsung
karena etanol mudah terbakar) sampai mendidih.

- Mengeluarkan dari pemanas


- Menambahkan 0,5 gram karbon atau charcoal/norit sambil
mengaduk

- Mendidihkan lagi sebentar di atas penangas air.


- Menyaring selagi panas di atas corong kaca kertas saring
lipat.
Filtrat + kristal

Residu dibuang

-Menyaring menggunakan corong


Buchner jika semua kristal sudah
kristal

terbentuk
- Mencuci kristal dengan 2 3 mL etanol dingin.

- Mengeringkan dan memindahkan ke kertas


saring lebar dengan cara menekan sekering mungkin
-Kegiatan akhir: Menimbang dan menentukan titik lelehnya.
Kristal

5. Sublimasi

5 gram naftalena kotor + potongan kecil es

Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

71

- Memasukkan dalam cawan porselin yang ditutup


dengan cawan petri

- Memanaskan di atas hot plate sampai semua padatan


mengkristal di bawah labu bundar

- Memindahkan kristal yang terbentuk ke kertas saring


lebar

kristal

Kegiatan akhir: Menimbang dan menentukan titik lelehnya.

Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

72