Anda di halaman 1dari 9

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

ANALISIS KUALITATIF SENYAWA ORGANIK

Golongan : Q
Kelompok : D
Asisten : Bu. EMI

Anggota :
Michelle Olivia 2443013035
Anisah 2443013147
Iwana PutriOktavia 2443013280
Loviena Veronica 2443013319

UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA SURABAYA


FAKULTAS FARMASI
TAHUN AJARAN 2014/2015

I. Tujuan praktikum :
-

Menjelaskan tahapan analisis

kualitatif senyawa organik meliputi analisis

pendahuluan, reaksi golongan senyawa organik, analisis gugs fungsi dan identifikasi
-

anion organik
Setelah melakukan praktikum, mahasiswa harus dapat melaporkan adanya unsur,
golongan senyawa organik, gugus fungsi dan anion organik dari zat yang dianalisa.

II. Dasar Teori


Analisa kualitatif merupakan suatu pemeriksaan atau analisis kimia yang bertujuan
untuk menyelidiki unsur-unsur ataupun ion-ion yang terdapat dalam suatu zat atau campuran
persenyawaan yang bertujuan untuk analisa. Analisa kualitatif mengaju pada pangkal untuk
memisahkan dan menguji adanya ion dalam larutan. Analisa kualitatif dilakukan karena
adanya jenis ion yang ada dalam suatu campuran (Achmadi, 1987).
Senyawa adalah zat yang terbentuk dari penggabungan unsur-unsur dengan pembentuknya. Senyawa
dihasilkan dari reaksi kimia antara dua unsur atau lebih melalui reaksi pembentukan (Riswiyanto, 2009).
Senyawa organik adalah golongan besar senyawa kimia yang molekulnya
mengandung karbon,kecuali karbiad, karbonat, dan oksida karbon. Diantara beberapa
golongan senyawa organik adalah hidrokarbon aromaik, senyawa yang mengandung paling
tidak satu cincin benzene ; senyawa hidrosiklik yang mencakup atom- atom non karbon
dalam stuktur cincinnya ( Pudjaatmaka, 1982).

III. Tahapan analisis :


A. Analisa pendahuluan
1. warna : senyawa organik / obat
-

Putih
Kekuningan, dll.

2. Bau
-

Aromatis
Tajam / menusuk
Dengan pemijaran berbau karamel : gula, as.tartrat

Dengan pemijaran berbau merkapatan : tiourea, sulfatiazol


Dengan pemijaran berbau amoniak : salisilamida, nikotinamida, meprobromat,
barbiturat

3. Kelarutan dalam asam dan basa

Kelarutan dalam 3 N NaOH


Langsung : Asam sulfon (yang tak larut dalam air), (tak berwarna), fenol,
senyawa nitro, tiazida, SG, metiltiorasil, oksazepam, roboflavin, teobromin
Dingin, merah : fisostigmin
Dingin kuning : tiamin, niklosamida, nitrozepam
Panas kuning : kloramfenikol, warfarin
Panas coklat : glukosa, fruktosa, laktosa, amilum
Membentuk amoniak : bromisoval, karbromal, ureum, salisilamid,
nikotinamid, neprobromat, streptomisin sulfat, SA, SG

Kelarutan dalam 3 N H2SO4


Larut dalam 3 N H2SO4
Kinin dan kinidin (berflourensi biru terang)

Penetesan H2SO4 pekat warna :


Alkaloida, hidrokortison, steroida : kuning merah
Quinon coklat
Karbohidart , tetrasilin : ungu
Fenotiazin : merah
Bisokodil : ungu
Difenhidramin : kuning merah jingga
Amitriptilin : merah
Klotimazol : kuning
Promazin : merah muda

4. Analisis Unsur
Senyawa obat sebagian besar merupakan senyawa organik, yang biasanya
mengandung unsur- unsur karbon, hidrogen, oksigen, nitrogen, sulfur dan halogen. Sebagai
analisis pendahuluan dilakukan identifikasi adanya unsur-unsur tersebut dalam senyawa obat.
Untuk mengidentifikasi adanya unsur-unsur tersebut diatas, dilakukan destruksi lebih dahulu
untuk merubah menjadi senyawa anorganik yang larut dalam air. Selanjutnya dilakukan
reaksi yang spesifik dengan menambahkan pereaksi kimia yang sesuai. Umumnya destruksi
dilakukan dengan cara lassaigne dan cara middleton.

Cara middleton : dalam mortir kering gerus 25g Na2CO3 anhidrat dan 50g serbuk
seng. Dalam tabung reaksi kering, 100 mg sampel ditambah kira kira 1 g campuran pereaksi
diatas, campur homogen. Panaskan, mula-mula dengan api kecil kemudian api dibesarkan
sampai campuran merah membara. Segera tabung masukkan mortir yang berisi 15 ml air.
Kemudian gerus dan pindahkan erlenmeye, didihkan selama 5 menit lalu disaring.
Selanjutnya filtrat digunakan untuk identifikasi adanya unsur-unsur. Pada pemanasan diatas
terjadi reaksi sebagai berikut :
Zn + Na2CO3

N,S,X

NaCN + NaX +Zn

ZnS berupa endapan, asamkan. H2S yang dibebaskan akan memberikan endapan
hitam dengan pereaksi Pb++
1. Unsur Nitrogen
Ambil 1ml, filtrat middleton masukkan kedalam tabung reaksi dan tambahkan 2 tetes
larutan jenuh FeSO4 (r.p). didihkan campuran tersebut selama 1 menit. Dinginkan dan
asamkan dengan H2SO4 encer sambil dikocok sampai terbentuk biru berlin.
2. Unsur Sulfur
Ambil sedikit endapan middleton kedalam tabung reaksi , asamkan. Beri kapas pada
tengah tabung. Tutup tabung dengan kertas saring yang ditetesi dengan Pb++. Jika
terdapat warna hitam pada kertas saring menunjukkan adanya sulfur.

B. Reaksi khusus golongan senyawa organik


1. Senyawa mengandung Nitrogen
Nitrat, nitrit, nitro
Amin primer, sekunder, tersier
Amonium kuartener
Amin aromatik
Asam amida
Asam amino
Dll
o Pemeriksaan nitro aromatik
Zat + etanol + HCl encer + air + Zn

filtrat + pereaksi Diazo I, kemudian


Wb

dituang ke pereaksi Diazo II terbentuk warna / endapan jingga. Ex : Niklosamida,


nitrazepam, kloramfenikol

Diazo I : 10 % NaNO2 dalam air


Diazo II : 0,25 g 2 naftol dalam 100ml 3 N NaOH
2. Senyawa pereduksi
o R. Fehling
I. CuSO4 7%
II. K Na Tartrat + NaOH
Zat + campuranfehling I + II30C (wb) Cu2O
Merah bata
Ex. : Vit.C, INH, Hidrokortison, gula pereduksi

o Percobaan dengan KMnO4


Dalam larutan netral atau asam
Larutan zat + KMnO4 0,1 % Warna hilang Coklat (suhu kamar)
Ex. : Vit.C, INH
Pada pemanasan hilang
Ex. : as. Sitrat, tartrat, oksalat, mandelat, salisilat, benzoat, gula pereduksi, sorbitol

3. Reaksi dengan FeCl3


o Zat dinetralkan dengan NaHCO3 / HCl + larutan FeCl3 1 % kalau perlu dipanaskan
merah sampai ungu. Ex. :Acetosal, Vitamin C, Fenazon, Nipagin, Piridoksin,
Tertrasiklin, Klorpromasin, Prometazin, As.mefenamat

C. Analisis Gugus Fungsi


Analisis gugus fungsi bertujuan untuk mendeteksi adanya gugus fungsional dalam
senyawa obat. Gugus fungsi adalah kumpulan atom- atom yang berikatan dan akan
menyebabkan sifat fisika kimia yang spesifik terhadap zat tersebut, misalnya kelarutan,
keasaman dan lain- lain. Analisi gugus fungsi dapat dilakukan dengan metode kimia dan
metode fisika kimia. Metode kimia yang dilakukan berdasarkan reaksi antara gugus fungsi
dalam senyawa dengan suatu pereaksi kimia. Hasil reaksinya dapat berupa terjadinya warna,
bau dan endapan. Suatu pereaksi kimia ada yang memberikan reaksi positif terhadap
beberapa gugus fungsi (bersifat umum), ada yang bereaksi hanya dengan satu gugus fungsi
(spesifik). Metode kimia ini dikenal dengan nama uji tetes atau spot test dilakukan dalam
tabung reaksi atau papan penetes.
1. Gugus Karboksil (-COOH)
Uji Kertas Lakmus

Lakmus biru
Lakmus Merah
Uji Bikarbonat
O
O
R-C-OH + NaHCO3 R-C-ONa + H2O + CO2
CO2 + Ca(OH)2
CaCO3 + H2O
keruh
Uji Esterifikasi
O
O
R-C-OH + R(OH)
R-C-OR + H2O
+ H2SO4
metanol/ etanol

2. Gugus Nitro (-NO2)


Uji Besi (II) hidroksida
RNO2 + 6 Fe (OH)2 + 4H2O

RNH2 + 6 Fe (OH)3

Uji Reduksi menjadi Amin NaOH


RNO2

Merah

RNH2 + H2O
(amin)

Zn +

3. Gugus Fenol (Ar-OH)


Uji Besi (III) Klorida
C6H5OH + FeCl3

H2SO4

[Fe (OC6H5)6]3- + 3H+ + 3HCl


Warna spesifik

Uji Lieberman
_

OH

NaNO2

H2SO
O
N 4
OH
Indophenol ( biru-hijau-ungu) NaOH

OH

HOH

D. Identifikasi Anion Organik


1. Salisilat
Senyawa salisilat + FeCl3
violet + As. Asetat
Senyawa salisilat + methanol + H2SO4 p

H2SO4

ONa

warna tetap
metil salisilat ( bau

godopuro)
IV. Data Pengamatan :
A. Analisis Pendahuluan
Analisa

Uji

Hasil positif

Warna

Mata telanjang

Putih

Bau

Dengan pemijaran

berbau karamel

Kelarutan dalam asam

Penetesan H2SO4 pekat

Larut (jernih)

Nitrogen

terbentuk biru berlin

Sulfur

terdapat warna hitam pada

dan basa
Unsur

kertas saring

B. Reaksi khusus golongan senyawa organik


Analisa
1. Senyawa mengandung

Uji
Nitro aromatik

Nitrogen
2. Senyawa pereduksi

Hasil positif
terbentuk warna / endapan
jingga

Dengan KMnO4

Larutan Coklat ( suhu


kamar) dengan pemanasan

3. Reaksi dengan FeCl3

FeCl3

warna hilang
Terbentuk larutan merah
sampai ungu

3. Analisis gugus fungsi


Analisa
1. Gugus karboksil (-COOH)

Uji
Uji Kertas lakmus
Uji Bikarbonat

Hasil positif
Kertas lakmus Biru merah
Terbentuk gelembung udara
yang dapat mengendapkan air

2. Gugus Nitro (-NO2)

Uji besi (II)

kapur
Terbentuk endapan coklat merah

hidroksida
Uji reduksi menjadi Terbentuk endapan warna merah

3. Gugus Fenol (Ar-OH)

amin

atau endapan merah

Uji besi (III)

jingga/merah ungu
terbentuk warna khas (ungu)

klorida
Uji lieberman

Terbentuk warna merah

4. Identifikasi Anion Organik


Analisa

Uji

Hasil positif

1. Salisilat

+ FeCl3 Violet + As.

Warna tetap Violet

Asetat
+ metanol + H2SO4 p

V. Pembahasan
Pada praktikum analisis kualitatif senyawa organik ini, kami menganalisa serbuk
putih yang belum diketahui senyawa-senyawa apa yang terkandung di dalamnya. Pertamatama sampel kami amati organoleptisnya.
Dari pemeriksaan organoleptis, diduga adanya unsur N pada sampel dari hasil
pemijaran sampel yang menghasilkan bau ammoniak (NH3). Dengan demikian kami
melakukan pemeriksaan lanjutan yaitu analisis unsur terhadap sampel yang sudah didestruksi
terlebih dahulu dengan cara middleton.
Dan terbukti bahwa unsur N terdapat pada sampel setelah menganalisis adanya unsur
N yang menghasilkan warna biru berlin. Selain itu, terdapat juga unsur S pada sampel yang
dibuktikan dari pemeriksaan unsur S (Sulfur) yaitu terdapat warna hitam pada kertas saring
yang ditetesi Pb++ yang menunjukkan adanya sulfur.
Pemeriksaan berikutnya, yaitu golongan senyawa organik. Sampel yang digunakan
bukan lagi hasil destruksi sampel, tapi sampel asli atau yang dibuat dalam bentuk larutan.
Yang pertama kali kami periksa adalah kemungkinan bahwa sampel adalah golongan nitro
aromatis. Dan hasilnya positif. Dari pemeriksaan dengan FeCl 3 dan senyawa golongan
pereduksi hasilnya juga positif. Dari hasil positif dengan FeCl3 ini, salah satu contoh obat
yang mungkin positif dengan pereaksi ini adalah asetosal. Seperti yang telah diketahui bahwa
asetosal mengandung gugus fenol.
Maka dari itu, kami menyimpulkan bahwa sampel kami mengandung gugus fenol.
Hal ini karena, senyawa yang menghasilkan warna ungu saat bereaksi dengan FeCl3 dapat
dipastikan mengandung fenol. Dan setelah dibuktikan dengan pemeriksaan gugus fenol pun,
hasilnya positif. Gugus fungsi lain yang positif ditemukan dalam sampel kami ialah
karboksilat dan nitro.

Pada identifikasi anion oraganik, kami sedikit mengalami kesulitan. Satu-satunya


petunjuk kami hanyalah kemungkinan adanya anion salisilat berdasarkan hasil analisis gugus
fungsi fenol yang positif. Pada reaksi pertama, dihasilkan warna ungu yang konstan bahkan
setelah penambahan asam asetat. Namun pada reaksi yang kedua, tidak terbentuk metil
salisilat yang ditandai dengan bau seperti minyak gondopuro. Hal ini kemungkinan terjadi
karena kadar anion salisilat yang sangat kecil sehingga belum bisa bereaksi dengan methanol
untuk membentuk metil salisilat dengan bantuan katalis H2SO4 P.
VI. Kesimpulan
-

Terdapat unsur S dan N dalam sampel


Dalam sampel terdapat golongan senyawa pereduksi dan nitro aromatis
Gugus fungsi terdeteksi dalam sampel yaitu karboksilat, nitro, dan fenol
Hasil positif gugus fenol dalam sampel menguatkan adanya anion salisilat
Anion salisilat tetap dianggap positif walaupun tidak menghasilkan bau gondopuro