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Eliminacin de Interferencias

En el anlisis qumico, la muestra muchas veces contiene especies


que pueden interferir en la determinacin de los analitos de inters,
bien porque producen una seal indistinguible del analito o bien
porque la atenan, siendo preciso eliminarlas. Pocas tcnicas
analticas estn libres de interferencias, por lo que, una etapa
importante en la mayora de estos anlisis es su eliminacin. La
eliminacin de interferencias, puede llevarse a cabo de dos maneras:
Qumicamente: usando agentes enmascarantes (sustancia que
reacciona con el interferente para formar una especie que ya no
intensifica la seal del analito).Se consigue mediante un ajuste pH, un
cambio en el estado de oxidacin ...
Fsicamente: separndolas previamente a la determinacin. Se
realiza mediante precipitacin, extraccin, cromatografa o
destilacin.
Todos estos procesos tienen en comn la distribucin de los
componentes de una mezcla entre dos fases que despus se pueden
separar mecnicamente.
Separacin por Precipitacin.-

Basadas en la existencia de grandes diferencias de solubilidad entre


el analito y sus interferencias.
La posibilidad terica de este tipo de separacin, puede determinarse
mediante clculos de solubilidad, pero otros factores como la
coprecipitacin, la excesivamente lenta velocidad de precipitacin, o
la dificultad para la floculacin de los precipitados coloidales pueden
hacerla, inviable.
Algunos de los agentes precipitantes ms tiles se describen a
continuacin:

Separaciones basadas en el control de la acidez:

En la prctica:
Separaciones en disoluciones relativamente concentradas de cidos
fuertes.
Separaciones en disoluciones tamponadas a pH intermedio.
Separaciones en disoluciones concentradas.

Separaciones de sulfuros a excepcin de metales alcalinos y


alcalinotrreos.

La mayora de los cationes forman sulfuros poco solubles cuyas


solubilidades difieren mucho entre s, dado que es relativamente fcil

controlar la solubilidad de una disolucin acuosa por ajuste del pH.


Las separaciones basadas en la formacin de sulfuros insolubles han
sido siempre muy utilizadas.

Otros precipitantes inorgnicos

No existen iones de uso tan general para


iones hidrxido y sulfuro. Los iones cloruro
presentar un comportamiento selectivo. As,
separar Ag de la mayora de otros metales.
aislar Pb, Sr, Ba.

separaciones, como los


y sulfato, son tiles por
el cloruro se utiliza para
El sulfato se utiliza para

Precipitantes orgnicos

Existen algunos reactivos tiles para aislar varios iones inorgnicos,


algunos como la dimetilgliocsima, que se caracteriza por su gran
selectividad formando precipitados con unos pocos iones. Otros como
la 8-hidroxiquinoleina forman compuestos poco solubles con muchos
cationes.
En este caso puede conseguirse la selectividad necesaria para la
separacin, mediante el control del pH y la variabilidad de los
productos de solubilidad de sus productos.

Separar iones de constituyentes presentes en cantidades traza

La separacin cuantitativa de un elemento traza por precipitacin


presenta varios problemas incluso cuando no son importantes las
prdidas por solubilidad. Entre ellas destaca la sobresaturacin
porque de esta forma se retrasa la formacin del precipitado.
Es difcil la coagulacin de pequeas cantidades de una sustancia
dispersa en forma coloidal. Adems es posible que una porcin
apreciable del slido se pierda en su manipulacin. (Ej.: (Trasvase y
filtrado).
Para minimizar esto, se aade a la disolucin una cantidad de otros
iones que forman un precipitado con el reactivo. El precipitado del ion
aadido se llama colector, y arrastra de la disolucin la especie
minoritaria de inters. (Ej.: Para aislar una muestra de oxido de
manganeso se aade una pequea cantidad de ion frrico a la
disolucin antes de aadir NH3 como agente precipitante. As, el
FeOH arrastra incluso pequeas cantidades de MnOH.
Un colector puede arrastrar a un constituyente traza, debido a que
tienen solubilidades parecidas, o bien, a fenmenos de

coprecipitacin, y el colector no debe interferir en la determinacin


del elemento traza.

Separacin por precipitacin electroltica

Constituye un mtodo muy til para hacer separaciones. Mediante


ella se asla en una fase aparte, la especie ms fcilmente reducible
(o bien oxidable, dependiendo del componente), ya sea el
componente deseado o no deseado de la mezcla.
En este sentido el ctodo de Hg ha encontrado una amplia aplicacin
en la eliminacin de muchos iones metlicos antes del anlisis. Por lo
general los iones metlicos ms frecuentemente reducibles que el Zn,
se depositan fcilmente en el Hg, quedando en disolucin iones tales
como el Al, Be y metales alcalinos.

Otros mtodos
Separacin por extraccin
Se basan en el diferente grado en que los solutos (tanto inorgnicos
como orgnicos), se distribuyen entre dos disolventes inmiscibles.
Separaciones por intercambio inico
Se basan en que las interferencias o el analito, son retenidos en un
slido intercambindose por otros iones fijados previamente en l.
Separacin de especies inorgnicas por destilacin
Tiene lugar cuando los coeficientes de particin son muy diferentes
para una sustancia entre la disolucin y la fase de vapor.
Separaciones cromatogrficas
Aqu los componentes se reparten o distribuyen entre dos fases, una
de las cuales es mvil (puede ser un lquido, un gas, o un fluido
supercrtico, que fluye a travs de este lecho estacionario.