ANALISIS SPEKTROMETRI
Percobaan 7
SPEKTROFOTOMETRI INFRAMERAH
Nama
NIM
: 10512030
Kelompok
: 3
Tanggal Percobaan
: 24 Oktober 2014
Tanggal Pengumpulan
: 31 Oktober 2014
Asisten
: Mustapa
(20514016)
SPEKTROFOTOMETRI INFRAMERAH
I.
Tujuan Percobaan
a. Menganalisis secara kualitatif spektrum yang diperoleh dari pengukuran fasa padat Asam Salisilat
dan Tartrazin dengan metode Nujol Mull dan KBr pellet menggunakan Spektrofotometer
Inframerah.
b. Membandingkan dan menentukan metode pengukuran menggunakan fasa padat yang paling baik
antara Nujol Mull dan KBr Pellet.
II.
Teori Dasar
Inti atom suatu senyawa yang terikat secara kovalen akan menyerap energi dan bervibrasi
atau berosilasi sesuai dengan jumlah energi yang diserap. Setiap komponen senyawa tersebut akan
menyerap energi yang berbeda sesuai dengan tipe ikatannya. Spektrofotometri infra merah adalah
suatu metode analisis suatu senyawa yang didasarkan dengan mengamati interaksi molekul dengan
radiasi elektromagnetik pada daerah panjang gelombang 0,75 1.000 m atau pada bilangan
gelombang 13.000 10 cm-1.Jika gelombang elektromagnetik ditembakkan ke suatu senyawa, energi
dari gelombang tersebut digunakan oleh gugus-gugus fungsi tersebut untuk bervibrasi. Karena vibrasi
suatu gugus fungsi spesifik pada panjang gelombang tertentu, maka spektrofotometri infra merah
dapat digunakan untuk menganalisis adanya senyawa dengan gugus fungsi tertentu dalam sampel.
Sampel padat yang akan diukur harus dibuat sehalus mungkin untuk mengurangi efek
penghamburan sinar, distribusi yang tidak merata dari serbuk akan mempengaruhi bentuk pitanya,
adanya celah celah atau rongga dalam serbuk dapat menyebabkan sinar masuk berinteraksi dengan
sampel memberikan absorpsi yang tidak normal. Teknik Mull adalah penggerusan serbuk sampai
halus sekali kemudian serbuk ini disuspensikan ke dalam nujol yaitu minyak mineral yang sangat
murni mengandung C20-C30 hidrokarbon alkana, hasil yang berupa pasta dioleskan dan ditekan dua sel
window membentuk lapisan tipis berupa film dari partikel partikel kecil yang tersuspensi dalam
minyak. Penggunaan nujol sesedikit mungkin supaya puncak puncak absorpsinya tidak begitu besar
intensitasnya. Nujol mempunyai pita absorpsi intensitas tinggi pada 3000 2800 cm -1, relatif lemah
pada 720 cm-1. Jika contoh berimpit dengan puncak nujol, dipakai zat pendispersi lain seperti
fluorolube yang tidak memberikan absorpsi didaerah 4000 1330 cm-1.
Cara membuat fasa padat KBr pellet dilakukan dengan menghaluskan sampel padat hingga
berupa serbuk kemudian dicampur secara matriks dengan KBr, selanjutnya campuran ditekan dalam
suasana vakum, akibatnya terbentuk campuran pellet yang keras, tembus sinar (transparan),
didalamnya terdapat contoh padat yang terdispersi secara homogen. Cara KBr pellet memiliki
beberapa keuntungan antara lain bebas dari interferensi dengan pita absorpsi lain, penghamburan sinar
lebih kecil, pengaturan distribusi dan konsentrasi contoh lebih mudah dilakukan, jumlah contoh relatif
sedikit diperlukan dan bisa disimpan pelletnya untuk keperluan ulangan pengukuran. Syarat matriks
material yaitu mempunyai transmisi tinggi di daerah spektrum yang diperlukan (tidak mengabsorpsi),
bisa diperoleh dalam keadaan sangat murni, tidak higroskopis, stabil dalam keadaan normal,
mempunyai titik leleh pada tekanan yang tidak terlalu tinggi. Kristal kristal yang besar akan
menghasilkan bercak putih, jika terlalu halus akan lebih mudah menyerap air, pelletnya mudah pecah
dan lengket. Ukuran partikel yang baik terdistribusi antara 200 400 mesh, KBr bersifat higroskopis,
KBr spectra grade (kualitas inframerah) dipanaskan 500C sebelum digunakan, KBr bukan spectra
grade dipanaskan dalam oven 1200C, 24 jam. Jika ada air akan memberikan puncak lebar disekitar
3333 cm-1 dan 1640 cm-1. Teknik pencampuran KBr dengan contoh yaitu menggunakan penggerus
vibrasi mekanis (mechanical vibrator grinder) atau vibromil dan teknik freeze. Keberhasilan
pembuatan KBr pellet yang transparan bergantung pada jumlah zat yang terdapat dalam campuran,
besar dan lamanya penekanan, tingkat kekeringan KBr, penggerusan, susunan/rancangan serta kondisi
dari peralatan penekanan (die). Penyiapan fasa padat menjadi salah satu faktor penting dalam optimasi
penggunaan spektrofotometer IR karena hal ini berpengaruh pada hasil spektrum yang akan diperoleh.
III.
IV.
Cara kerja
Membuat KBr pellet dengan cara menggerus padatan KBr dan sampel menggunakan alu dan
mortar setelah cukup halus kemudian dimasukkan ke dalam alat KBr die dan ratakan, kemudian
pasang alat KBr die pada pompa vakum dan melakukan penekanan menggunakan pompa hidrolik
secara perlahan, setelah itu lepaskan tekanan secara perlahan, mengambil pellet KBr menggunakan
spatula dan menempatkan pada kerangka pellet KBr, dan melakukan pengukuran menggunakan
spekrofotometer IR.
Membuat Nujol mull dengan cara menggerus sampel hingga menjadi serbuk, kemudian
menambahkan sedikit minyak nujol dan gerus beberapa lama, sampai diperoleh pasta, mengambil
pasta menggunakan spatula, memindahkan ke bagian tengah NaCl window, setelah itu menutup
bagian sel window, gesekan perlahan - lahan agar diperoleh film yang merata dan tembus sinar,
menempatkan sel window pada pemegangnya lalu di klem dengan hati hati dan ketegangan klem
nya harus merata, menempatkan sel dalam spektrofotometer kemudian mengukur spektrum
serapannya.
V.
Data Pengamatan
1. Spektrum IR background (udara)
-15
4500
4000
standar polistiren
45
1 1 8 0 .4 4
1 1 5 3 .4 3
3500
3500
Puncak
540.07
667.37
3000
3000
2500
2500
Intensitas
5.982
35.786
105
%T
90
75
60
1750
2000
1750
1500
1250
1000
6 6 7 .3 7
1000
750
750
5 4 0 .0 7
1250
9 0 6 .5 4
1500
7 6 1 .8 8
7 5 0 .3 1
7 0 5 .9 5
6 9 4 .3 7
1 0 6 8 .5 6
2000
1 4 9 2 .9 0
1 4 5 0 .4 7
1 0 2 8 .0 6
30
1 5 8 1 .6 3
4000
1 6 0 0 .9 2
1 6 0 0 .9 2
15
2 9 9 9 .3 1
4500
blank
2 9 3 3 .7 3
2 9 1 0 .5 8
2 8 4 8 .8 6
3 0 8 0 .3 2
3 0 5 9 .1 0
3 0 2 8 .2 4
3 0 2 2 .4 5
120
E
105
90
75
60
45
30
15
0
500
1/cm
500
1/cm
694.37
705.95
750.31
761.88
906.54
1028.06
1068.56
1153.43
1180.44
1450.47
Puncak
1492.90
1581.63
1600.92
1600.92
2848.86
2910.58
2933.73
2999.31
3022.45
3028.24
3059.10
3080.32
0.535
0.388
0.084
0.031
34.864
15.706
41.368
56.569
52.195
0.159
Intensitas
0.167
42.004
5.872
5.872
9.373
0.071
0.156
26.404
0.302
0.155
3.068
9.563
105
%T
3 40 8 .2 2
60
45
3 9 9 .2 6
3 9 9 .2 6
1 70 8 .9 3
7 2 1 .3 8
75
4 3 3 0.1 9
90
1 45 8 .1 8
15
2 95 3 .0 2
2 92 4 .0 9
2 85 2 .7 2
1 37 7 .1 7
30
-15
4500
4000
Standard Nujol
Puncak
399.26
399.26
721.38
1377.17
1458.18
1708.93
2852.72
2924.09
2953.02
3408.22
4330.19
3500
3000
2500
Intensitas
51.855
51.855
63.279
22.526
16.479
53.626
6.758
2.481
5.549
66.003
78.600
2000
1750
1500
1250
1000
750
500
1/cm
105
%T
90
75
60
2 9 5 3 .0 2
2 9 2 4 .0 9
2 8 5 2 .7 2
-15
4500
4000
3500
Asam Salisilat Nujol
Puncak
659.66
698.23
759.95
893.04
1155.36
1188.15
1211.30
1247.94
1296.16
1325.10
1377.17
1444.68
Puncak
1463.97
1483.26
1612.49
1660.71
2565.33
2592.33
2721.56
2852.72
2924.09
2953.02
3234.62
3000
2500
Intensitas
20.234
20.835
12.673
36.436
16.479
24.057
13.532
11.095
11.551
32.510
24.466
5.978
Intensitas
7.225
12.297
17.970
12.612
36.954
33.987
36.708
1.392
0.091
0.797
29.680
2000
1750
1500
1000
6 9 8 .2 3
6 5 9 .6 6
1 1 8 8 .1 5
1 1 5 5 .3 6
8 9 3 .0 4
1250
7 5 9 .9 5
1 2 9 6 .1 6
1 2 4 7 .9 4
1 2 1 1 .3 0
1 6 6 0 .7 1
1 6 1 2 .4 9
15
1 4 8 3 .2 6
1 4 6 3 .9 7
1 4 4 4 .6 8
3 2 3 4 .6 2
30
1 3 7 7 .1 7
1 3 2 5 .1 0
2 7 2 1 .5 6
2 5 9 2 .3 3
2 5 6 5 .3 3
45
750
500
1/cm
75
4 3 3 0 .1 9
90
60
4 2 8 .2 0
1 0 3 3 .8 5
1 2 2 6 .7 3
1 1 7 0 .7 9
1 1 5 5 .3 6
1 7 0 8 .9 3
2 3 6 0 .8 7
3 4 0 8 .2 2
3 3 9 2 .7 9
3 3 7 3 .5 0
3 3 5 6 .1 4
30
7 2 1 .3 8
45
2 9 5 3 .0 2
2 9 2 2 .1 6
2 8 5 2 .7 2
1 4 6 2 .0 4
-15
4500
4000
Tartrazin Nujol
Puncak
428.20
721.38
1033.85
1155.36
1170.79
1226.73
1377.17
1462.04
1708.93
Puncak
2360.87
2852.72
2922.16
2953.02
3356.14
3373.50
3392.79
3500
3000
2500
Intensitas
36.976
49.880
41.059
39.058
37.511
39.006
10.038
3.795
46.185
Intensitas
44.663
0.685
0.232
0.480
40.139
39.414
39.066
2000
1750
1500
1 3 7 7 .1 7
15
1250
1000
750
500
1/cm
4500
4000
3500
asam salisilat KBr
Puncak
464.84
532.35
659.66
698.23
759.95
785.03
893.04
1155.36
1188.15
1209.37
1249.87
3000
2500
Intensitas
8.951
7.799
0.641
0.804
0.268
7.273
5.783
0.712
1.899
0.327
0.129
2000
1750
1500
1250
1000
750
4 6 4 .8 4
5 3 2 .3 5
7 8 5 .0 3
7 5 9 .9 5
6 9 8 .2 3
6 5 9 .6 6
8 9 3 .0 4
1 3 2 5 .1 0
1 2 9 2 .3 1
1 2 4 9 .8 7
1 2 0 9 .3 7
1 1 8 8 .1 5
1 1 5 5 .3 6
1 6 5 8 .7 8
1 6 1 2 .4 9
1 5 7 9 .7 0
1 5 7 1 .9 9
1 4 8 3 .2 6
1 4 4 2 .7 5
3 2 3 4 .6 2
3 0 5 9 .1 0
3 0 1 4 .7 4
3 0 0 5 .1 0
2 9 1 8 .3 0
2 8 6 0 .4 3
2 7 1 7 .7 0
2 5 9 2 .3 3
2 5 6 3 .4 0
2 5 3 4 .4 6
2 3 6 2 .8 0
4 4 8 6 .4 3
3408.22
4330.19
39.045
78.222
%T
100
80
60
40
20
-20
500
1/cm
1292.31
1325.10
1442.75
1483.26
1571.99
Puncak
1579.70
1612.49
1658.78
2362.80
2534.46
2563.40
2592.33
2717.70
2860.43
2918.30
3005.10
3014.74
3059.10
3234.62
4486.43
0.203
5.701
0.074
0.246
10.449
Intensitas
6.757
0.472
0.021
9.580
9.293
8.635
6.850
9.571
3.879
5.963
4.263
4.358
5.141
4.088
2.528
100
%T
90
80
70
60
50
6 9 6 .3 0
6 5 0 .0 1
1 1 2 6 .4 3
1 0 3 7 .7 0
20
1 1 8 4 .2 9
1 6 4 1 .4 2
1 6 2 9 .8 5
1 5 9 8 .9 9
1 5 6 4 .2 7
1 4 8 3 .2 6
30
2 3 5 5 .0 8
2 3 3 3 .8 7
3 3 8 5 .0 7
40
4500
4000
Tartazin KBr
Puncak
403.12
650.01
696.30
1037.70
1126.43
1184.29
1483.26
Puncak
1564.27
1598.99
1629.85
1641.42
2333.87
2355.08
3385.07
VI.
3500
3000
2500
2000
1750
1500
1250
1000
750
4 0 3 .1 2
10
500
1/cm
Intensitas
11.217
27.166
37.308
27.284
33.603
31.339
35.361
Intensitas
36.524
33.453
31.369
30.918
34.712
32.505
40.763
Pembahasan
Pada percobaan ini, dilakukan analisis kualitatif terhadap asam salisilat dan tartrazin
menggunakan spektrofotometer inframerah .Sebelum pengukuran sampel, spektrofotometer terlebih
dahulu mengukur udara sebagai blanko dan mengukur film polistiren sebagai standar untuk kalibrasi
spektrofotometer IR. Film polistiren digunakan sebagai kalibrator karena polistiren merupakan
polimer yang tahan terhadap suhu tinggi dan sangat stabil sehingga spektrum yang dihasilkan dari
pengukuran polistiren akan selalu sama pada berbagai suhu dan kondisi. Selain itu, yang sangat
penting, polistiren akan memberikan puncak pada seluruh rentang pengukuran gelombang infra merah
karena polistiren memiliki seluruh gugus fungsi yang terbaca pada gelombang infra merah.
Spektrum IR Polistiren
Spektrum IR polistiren
percobaan
literatur
Puncak
Intensitas
Puncak
Intensitas
540.07
5.982
538
20
694.37
0.535
697
4
761.88
0.031
766
13
906.54
34.864
906
43
1028.06
15.706
1028
30
1068.56
41.368
1069
46
1153.43
56.569
1155
52
1180.44
52.195
1181
52
1450.47
0.159
1453
11
1492.90
0.167
1493
11
1581.63
42.004
1583
43
1600.92
5.872
1601
25
2848.86
9.373
2850
21
2999.31
26.404
3002
36
3028.24
0.155
3026
13
3059.10
3.068
3060
21
3080.32
9.563
3083
26
Dari tabel perbandingan spektrum IR polistiren percobaan dan literatur diatas dapat
disimpulkam bahwa spektrofotometer IR yang akan digunakan untuk pengukuran sampel sudah
terkalibrasi dengan baik, karena puncak-puncak polistiren hasil pengukuran tidak berbeda terlalu jauh
jika dibandingkan dengan sampel. Spektrum IR film polistiren memiliki interpretasi antara lain, pada
3000-2850 (cm-1) terdapat puncak yang tajam yang diakibatkan oleh vibrasi uluran gugus alkana yaitu
gugus CH2. Pada 3100-3000 (cm-1) terdapat vibrasi uluran dari gugus =C-H alkena atau aromatik.
Pada 1500-1400 (cm-1) terdapat vibrasi uluran C=C- gugus aromatik. Pada 800-700 (cm -1) terdapat
vibrasi tekukan C=C- gugus aromatik.
Pada percobaan ini, dilakukan pengukuran spektrum IR dari asam salisilat dalam KBr Pellet
dan spektrum IR asam salisilat dalam nujol mull. Dilakukan pengukuran satu senyawa yang sama
dalam bentuk fasa padat yang berbeda agar perbedaan dan efektivitas dari kedua metode dapat
diketahui.
Spektrum IR Blanko nujol mull
Puncak
399.26
399.26
721.38
1377.17
1458.18
1708.93
2852.72
2924.09
2953.02
3408.22
4330.19
mull
Puncak
Intensitas
Puncak
Intensitas
659.66
20.234
428.20
36.976
698.23
20.835
721.38
49.880
759.95
12.673
1033.85
41.059
893.04
36.436
1155.36
39.058
1155.36
16.479
1170.79
37.511
1188.15
24.057
1226.73
39.006
1211.30
13.532
1377.17
10.038
1247.94
11.095
1462.04
3.795
1296.16
11.551
1708.93
46.185
1325.10
32.510
2360.87
44.663
1377.17
24.466
2852.72
0.685
1444.68
5.978
2922.16
0.232
1463.97
7.225
2953.02
0.480
1483.26
12.297
3356.14
40.139
1612.49
17.970
3373.50
39.414
1660.71
12.612
3392.79
39.066
2565.33
36.954
3408.22
39.045
2592.33
33.987
4330.19
78.222
2721.56
36.708
2852.72
1.392
2924.09
0.091
2953.02
0.797
3234.62
29.680
Kolom yang berwarna diatas menunjukkan kesamaan puncak antara puncak pada spektrum IR
Intensitas
51.855
51.855
63.279
22.526
16.479
53.626
6.758
2.481
5.549
66.003
78.600
blanko nujol mull dengan puncak pada spektrum IR sampel asam salisilat nujol mull dan spektrum IR
sampel tartrazin nujol mull, kolom yang tidak berwarna menunjukkan puncak spektrum IR untuk
masing masing gugus fungsi dalam senyawa asam salisilat dan tartrazin.
Pada pengukuran sampel asam salisilat menggunakan nujol mull, didapatkan puncak-puncak
tertingginya pada bilangan gelombang 759.95; 1247.94; 1444.68; 1483.26; 1612.49; 1660.71 dan
3234.62 (cm-1). Pada spektrum asam salisilat nujol mull literatur, puncak-puncak tersebut muncul
pada bilangan gelombang 760; 1249; 1445; 1484; 1613; 1660 dan 3236
perbandingan ini, dapat disimpulkan bahwa pada pengukuran spektrum IR sampel asam salisilat nujol
mull didapatkan hasil yang baik. Dari pengukuran ini, dianalisis bahwa pada daerah 1500-1400 cm -1
terdapat vibrasi uluran C=C- gugus aromatik, pada 800-700 cm -1 terdapat vibrasi tekukan C=C-.
Karena karbonil dari asam, maka puncaknya melebar (broadening), dari pengamatan, puncak 1660.71
merupakan puncak karbonil asam. Daerah 1260-1050 cm-1 terdapat vibrasi uluran C-O-. Daerah
3400-3000 cm-1 terdapat vibrasi O-H dan bila berikatan dengan karbonil akan terjadi pelebaran
puncak pada 3000-2500 cm-1.
1296.16
11.551
1297
22
1325.10
32.510
1325
49
1444.68
5.978
1445
15
1463.97
7.225
1466
21
1483.26
12.297
1484
22
1612.49
17.970
1613
33
1660.71
12.612
1660
22
2592.33
33.987
2594
52
2721.56
36.708
2721
55
3234.62
29.680
3236
44
Pada pengukuran sampel asam salisilat dalam KBr Pellet, didapatkan puncak-puncak
tertingginya pada bilangan gelombang 759.95; 1249.87; 1442.75; 1483.26; 1612.49; 1658.78 dan
3014.74 (cm-1).Pada spektrum asam salisilat-KBr Pellet literatur, puncak-puncak tersebut muncul pada
bilangan gelombang 760; 1251; 1447; 1484; 1613; 1662 dan 3013 (cm -1).Dilihat dari perbandingan
ini, dapat disimpulkan bahwa pada pengukuran spektrum IR sampel asam salisilat-KBr Pellet
didapatkan hasil yang baik. Dari pengukuran ini, dianalisis bahwa pada daerah 1500-1400 cm -1
terdapat vibrasi uluran C=C- gugus aromatik, pada 800-700 cm -1 terdapat vibrasi tekukan C=Cgugus aromatik, pada daerah 1725-1700 cm-1 terdapat vibrasi C=O asam, karena karbonil dari asam,
maka puncaknya melebar (broadening), dari pengamatan, puncak 1658.78 merupakan puncak
karbonil asam. Daerah 1260-1050 cm-1 terdapat vibrasi uluran C-O-. Daerah 3400-3000 cm-1 terdapat
vibrasi O-H dan bila berikatan dengan karbonil akan terjadi pelebaran puncak pada 3000-2500 cm -1
105
120
%T
90
%T
100
75
80
60
60
6 98 .23
65 9.6 6
89 3.0 4
464 .84
532 .35
8 93.04
785 .03
7 59.95
6 98.23
659 .66
132 5.1 0
1 292 .31
1 249 .87
120 9.3 7
118 8.1 5
115 5.3 6
1 658 .78
1 612 .49
157 9.7 0
157 1.9 9
1 483 .26
1 442 .75
7 59 .95
1 18 8.1 5
1 15 5.3 6
20
3 234 .62
305 9.1 0
301 4.7 4
3 005 .10
2 918 .30
286 0.4 3
271 7.7 0
2 592 .33
2 563 .40
253 4.4 6
236 2.8 0
-15
40
4 486 .43
29 53 .02
29 24 .09
28 52 .72
1 29 6.1 6
1 24 7.9 4
1 21 1.3 0
1 66 0.7 1
1 61 2.4 9
15
1 48 3.2 6
1 46 3.9 7
1 44 4.6 8
3 23 4.6 2
30
1 37 7.1 7
1 32 5.1 0
27 21 .56
25 92 .33
25 65 .33
45
-20
4500
4000
3500
Asam Salisilat Nujol
3000
2500
2000
1750
1500
1250
1000
750
500
1/cm
4500
4000
3500
asam salisilat KBr
3000
2500
2000
1750
1500
1250
1000
750
500
1/cm
Dilihat dari perbandingan puncak dan intensitas munculnya gugus fungsi pada spektrum IR
asam salisilat (nujol mull) dan asam salisilat (KBr pellet) diatas, dapat dilihat bahwa pita pada nujol
lebih tajam daripada KBr pellet, tetapi intensitas pada KBr lebih besar dibanding pada nujol. Pita pada
spektrum KBr mengalami pelebaran dikarenakan KBr pellet yang terlalu tebal/ sampel terlalu banyak.
Terdapat beberapa kesamaan antara puncak spektrum IR Tartrazin percobaan dengan literatur,
pada percobaan didapatkan puncak puncak dengan bilangan gelombang 696.30; 1037.70 ;1126.43;
1184.29; 1483.26; 1564.27; 1598.99 dan 1641.42 cm-1. Dari pengukuran ini, dianalisis bahwa pada
600-700 cm-1 terdapat vibrasi bending C- H , pada daerah 1050-1200 cm -1 terdapat vibrasi stretching
C-O, pada daerah 990-1060 cm-1 terdapat alkohol sekuder, pada daerah 1500-1400 cm-1 terdapat
vibrasi uluran C=C- gugus aromatik, pada daerah 1690-1600 cm -1 terdapat vibrasi C=N, dan pada
daerah 1650-1450 cm-1 terdapat cincin aromatik. Untuk pengukuran spektrum IR tartrazin
menggunakan teknik nujol mull tidak ditemukan data literatur sehingga tidak dapat untuk
dibandingkan.
VII.
Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan di atas, metode pengukuran spektrofotometri infra merah
menggunakan fasa padat yang paling baik dan efektif adalah menggunakan Nujol mull karena
memberikan puncak yang lebih tajam, puncak pada spektrum KBr pellet melebar,dikarenakan KBr
pellet yang dibuat terlalu tebal/ konsentrasi sampel yang digunakan terlalu besar, hal tersebut bisa
diatasi dengan menekan lebih keras lagi KBr pellet supaya pellet lebih tipis (tembus cahaya).
VIII.
Daftar Pustaka
SBDS
Integrated
Spectral
Data
Base
System
for
Organic
Compounds.