Laboratorio de Qumica del Estado Slido

SNTESIS DE UN FERROFLUIDO
OBJETIVO
Explorar la importancia de la estequiometra y ganar experiencia con
materiales nanoestructurados. Observar las propiedades de un fluido magntico,
siendo la ms notable la formacin de picos cuando se pone cerca de un campo
magntico moderado.

INTRODUCCIN
Los ferrofluidos son suspensiones coloidales de partculas magnticas en
un medio lquido. El inters en ferrofluidos surge del hecho de que actan como
fluidos dinmicamente, pero pueden ser controlados directamente por la
aplicacin de un campo magntico. La NASA fue la primera en desarrollar y
caracterizar ferrofluidos en los 1960s. Desde entonces, los ferrofluidos han sido
incorporados en varios procesos industriales y comerciales.
Hay muchos tipos de ferrofluidos que se pueden sintetizar potencialmente.
Casi cualquier clase de partculas magnticas se puede suspender en cualquier
lquido, con la ayuda del surfactante adecuado. Un surfactante se adhiere a la
superficie de partculas y modera las interacciones entre las partculas y la
solucin. En el caso de ferrofluidos, el surfactante provoca una repulsin neta
entre las partculas y evita que se aglomeren y precipiten de la solucin. La clave
para hacer un ferrofluido es encontrar la combinacin adecuada de partcula
magntica, medio lquido y surfactante.
Los ferrofluidos poseen la fascinante propiedad de formar picos cuando
se exponen a un imn adecuado: cuando se aplica al fluido un campo
magntico, el fluido forma picos agudos que sealan a lo largo de la direccin de
las lneas del campo magntico. Esta caracterstica es un indicador de la calidad
del ferrofluido.
Hay dos pasos bsicos en la creacin de un ferrofluido. El primero es
sintetizar las nanopartculas magnticas y el segundo es incorporarlas en una
suspensin coloidal. Para preparar un ferrofluido las partculas magnticas

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deben ser muy pequeas, del orden de 10 nm (100 ) en dimetro. La energa
trmica de las partculas debe ser lo suficientemente grande para vencer las
interacciones magnticas entre partculas, lo cual ocurre cuando las partculas
son lo suficientemente pequeas. Si las partculas son muy grandes, las
interacciones magnticas dominarn y las partculas se aglomerarn y
precipitarn.
Una vez que se han creado partculas de tamao adecuado, se pueden
suspender en un medio lquido con la ayuda de un surfactante. El surfactante se
debe introducir mientras se forman las partculas o poco despus. Escoger el
surfactante adecuado es crucial.

PRECAUCIONES DE SEGURIDAD
En esta sntesis de un ferrofluido se deben seguir varias reglas de
seguridad. El cido clorhdrico, HCl, y el hidrxido de amonio, NH4OH, que se
usarn son ambos corrosivos y se deben manipular con cuidado. Se deben usar
guantes y goggles todo el tiempo. La sal de cloruro ferroso, FeCl2, es txico,
corrosivo y mutagnico. El cloruro frrico, FeCl3, es corrosivo. El hidrxido de
tetrametilamonio, [N(CH3)4OH], es una base fuerte que es corrosiva y flamable.
Se debe extremar precauciones cuando se manipulen todos estos materiales.
El ferrofluido que preparar se adhiere permanentemente a casi todo tipo
de tela. Si le cae en la piel, lvese inmediatamente. No permita que el ferrofluido
entre en contacto directo con un imn; cuando mantenga un imn cerca de un
ferrofluido, mantngalos bien separados.

TRABAJO PREVIO
En este experimento, usted y sus compaeros de equipo harn un
ferrofluido acuoso. El proceso involucra sintetizar el slido magntico (Fe3O4), y
luego suspenderlo en agua con ayuda de un surfactante. La magnetita se
sintetizar por una reaccin de precipitacin que ocurre al mezclar FeCl2 y FeCl3
con una base (hidrxido de amonio, la cual es una solucin acuosa de
amoniaco, NH3). La ecuacin sin balancear para esta reaccin es como sigue:

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____ FeCl3 + ____ FeCl2 + ____ NH3 + ____ H2O ____ Fe3O4 + ____ NH4Cl
Balancee la ecuacin. Determine las cantidades estequiomtricas adecuadas de
cada reactivo basado en los siguientes materiales de partida:
1 mL FeCl2 2M, ____ mL FeCl3 1M
La magnetita formada en esta sntesis en particular generalmente tiene un
dimetro de partcula de entre 5 y 20 nm, el cual est dentro del rango requerido
para una suspensin.
El surfactante usado en esta sntesis es la sal hidrxido de
tetrametilamonio [TAMO o N(CH3)4OH]. Los iones hidrxido, OH-, formados en
solucin tienden a coordinarse con los sitios de hierro en las partculas de
magnetita, creando una carga negativa neta en cada partcula. Los iones
tetrametilamonio cargados positivamente se asociarn con las partculas de
magnetita cargadas negativamente, formando una concha alrededor de cada
partcula de magnetita. Esta capa cargada eleva la energa requerida para que
las partculas se aglomeren, estabilizando la suspensin.

MATERIAL
Matraz Erlenmeyer de 125 mL
Matraz Erlenmeyer de 50 mL
Buretas de 100 mL
Bureta de 50 mL (o pipeta volumtrica de 50 mL)
Tubos de centrfuga
Tapn de hule del # 4
Parrilla con agitador magntico
Barra de agitacin magntica
Varilla de vidrio delgada
Centrfuga
Aspirador de vaco
Imn para vacas (0.5 x 3)
Imn de Nd-Fe-B
Pipetas desechables

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Botes grandes para pesado de plstico

REACTIVOS
Hidrxido de amonio [1336-21-6]
cido clorhdrico [7647-01-0]
Cloruro de hierro(II) tetrahidratado [13478-10-9]
Cloruro de hierro(III) hexahidratado [10025-77-1]
Hidrxido de tetrametilamonio [75-59-2]

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
El procedimiento se debe hacer bajo la campana. Trabaje en pares. Asegrese
de que todo el material de vidrio est limpio antes de usarlo.
Usando buretas, aada en un matraz Erlenmeyer de 125-mL, 1 mL de
una solucin stock de FeCl2 2M en HCl 2M y la correspondiente cantidad de
solucin stock de FeCl3 1M en HCl 2M que calcul arriba. Ponga una barra
magntica en el matraz y comience a agitar. Usando una bureta o una pipeta
volumtrica de 50-mL con pro-pipeta (asegrese de enjuagar y secar el bulbo
antes y despus de usarlo), aada gota a gota al matraz mientras agita
vigorosamente 50 mL de una solucin stock 0.7 M de NH4OH. Se formar un
precipitado negro de magnetita. Contine agitando a travs de la adicin de esta
solucin de amoniaco por cinco minutos ms. Enjuague la bureta o pipeta tan
pronto como termine.
Mientras se agita la solucin, transfirala en partes iguales en ocho tubos
de ensaye pequeos (para centrifugar). Se debe usar una pipeta de plstico
desechable para transferir la solucin del matraz en los tubos de centrifugado.
Centrifugue la solucin 1 minuto. Despus de que la centrfuga se ha detenido,
saque los tubos y decante el lquido. El slido en la base es magnetita. Usted
slo puede poner cuatro tubos de ensaye de 3-mL en la centrfuga a la vez, por
lo que tendr que hacer dos tandas.
Aada 1 mL de la solucin surfactante, hidrxido de tetrametilamonio al
25%, directamente de la bureta dentro de cada uno de los pequeos tubos de

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ensaye y agite con una varilla de vidrio delgada hasta que el slido est
completamente suspendido en el lquido. Para quitar el exceso de amoniaco,
pongo los contenidos de los tubos dentro de un matraz al vaco de 50-mL, junto
con una barra magntica de tamao mediano. Selle el matraz con un tapn de
hule del # 4, evacue el matraz y agite la solucin al vaco por 30 min. Para hacer
esto, primero prenda el agitador magntico, luego prenda el aspirador, y
finalmente conecte la manguera de hule al matraz de vaco; cuando termine,
desensamble en sentido inverso.
La barra magntica en el matraz de filtracin se debe cubrir con un lodo
negro, el cual puede, o no, tener pas. Mueva la barra de agitacin y el lodo
adherido en un bote de pesado de plstico, dejando el resto del lquido.
Recuerde que los ferrofluidos son liosos y que pueden manchar fcil y
permanentemente cualquier tela. Con mucho cuidado y lentamente mueva un
bloque de imn fuerte (preferentemente un imn de neodimio-hierro-boro,
Nd2Fe12B) hacia la base del bote de pesado de plstico conteniendo solo la
barra de agitacin y el lodo adherido a la barra, conservando el imn alejado de
los lados del bote de pesado. Si el imn golpea al bote muy duro, el ferrofluido
puede salpicar y caer en su ropa. La magnetita ser atrada hacia el imn fuerte
ms que hacia la barra de agitacin magntica. Rote la barra de agitacin
alrededor de su eje para remover la magnetita. Asegrese de remover la
magnetita de ambos extremos de la barra de agitacin. Con dedos
enguantados, remueva la barra de agitacin magntica del bote de pesado, la
magnetita debe permanecer atrada hacia el imn fuerte. Esto es un poco difcil
debido al imn ms fuerte debajo del bote de pesado. Otra vez, sea muy
cuidadoso; si suelta la barra de agitacin, caer de vuelta en el imn ms fuerte,
salpicando el ferrofluido. Devuelva la barra magntica a la mesa de trabajo. Con
el imn fuerte an debajo del bote de pesado, vace cualquier exceso de agua
en un frasco de desechos. Finalmente, cuidadosamente remueva el imn fuerte
de la base del bote de pesado. Otra vez, el lodo puede salpicar fcilmente, as
que sea cuidadoso.

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Sostenga un imn para vacas (se le llama as a los imanes cilndricos
pulidos que usan los bovinos para que cuando pastan en las praderas no se
traguen materiales magnticos, daando sus estmagos) sobre la base del bote
de pesado para revisar si el lodo exhibe pas. Si no, o si los picos son
pequeos, aada UNA gota de agua destilada, y mueva el extremo del imn
debajo del bote de pesado de plstico para mezclar el ferrofluido, y ver si se
observan las pas o si mejora su tamao. Si an no se ven las pas, intente
aadiendo otra gota de agua destilada. No debera requerir ms de unas pocas
gotas de agua para obtener un buen efecto de picos. Si se aade mucha agua,
el ferrofluido se volver muy diluido y no exhibir pas. Si su ferrofluido est
demasiado diluido, sostenga el imn de Nd-Fe-B en la base del bote de pesado
para sostener las partculas de magnetita en su lugar y otra vez decante
cualquier exceso de agua en el frasco de desechos. Cuando haya concluido sus
experimentos con el ferrofluido puede combinar el ferrofluido con el contenido
del frasco de desechos.
Cada equipo puede sintetizar el ferrofluido con diferentes relaciones
estequiomtricas de FeCl2 y FeCl3 en la mezcla de reaccin inicial. Pngase de
acuerdo con sus compaeros del grupo para compartir los resultados y concluir
acerca de cules cocientes producen un mejor ferrofluido y cules no.

CUESTIONARIO
1. Cules ferrofluidos no presentaron pas? Sugiera una explicacin.
2. Si obtuvo pas, en qu geometra se arreglan?
3. Identifique en el modelo de estado slido de la magnetita dnde se
asocian los hidrxidos del TAMO con la estructura.
4. Cul es el arreglo de empaquetamiento del oxigeno en la magnetita?
5. Examine los slidos de FeCl2 y FeCl3 que us para preparar la magnetita.
Cmo responden al imn?

REFERENCIAS
1. P. Enzel et al., J. Chem. Ed. 76(7): 943-948 (1999).

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