Anda di halaman 1dari 11

GRAVIMETRI

(PENENTUAN SULFAT)
I.

TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat melakukan penentuan sulfat secara gravimetrik.

II. DAFTAR ALAT DAN BAHAN


Alat yang digunakan
- Gelas Kimia

- Gelar Ukur

- Corong Panjang 10 cm

- Krus Porselin

- Rubber Policeman

- Bunsen, Kaki Tiga, Kasa

- Segitiga Porselen

- Penangas Uap

- Desikator

Bahan yang digunakan


- NiSO4 padat
- Larutan BaCl2 5%
- Kertas saring Whotman No. 40
III. DASAR TEORI
Analisis gravimetrik merupakan analisis kuantitatif dengan cara mengisolasi
dan menimbang unsur atau senyawa yang dianalisa. Analit secara fisik dipisahkan
dari semua komponen lainnya dari contoh maupun dari solvennya. Pada metode
gravimetrik pemisahan ini dilakukan dengan cara mengendapkan unsur / senyawa
yang dianalisa. Pengendapan dilakukan dengan mereaksikan unsur / senyawa
tersebut dengan suatu zat pengendap, yang akan menghasilkan suatu zat dengan
kelarutan yang kecil. Kemudian dilakukan penyaringan endapan, pencucian,
pengeringan, pembakaran sehingga didapatkan zat yang stabil untuk selanjutnya
dilakukan penimbangan.

Persyaratan yang harus dipenuhi agar cara gravimetrik dapat berhasil adalah
1. Proses pemisahan harus cukup sempurna hingga kuantitas analit yang tidak
mengendap secara analitik tidak ditemukan.
2. Zat yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan mempunyai
kemurnian yang cukup tinggi.
Stoikiometrik
Dalam prosedur gravimetrik, suatu endapan ditimbang dan dari harga ini
berat analit dalam contoh dihitung. Persentase analit A adalah :
%A

berat A
x 100
berat contoh

Untuk menghitung berat analit dari berat endapan digunakan suatu faktor
gravimetrik. Faktor ini didefinisikan sebagai jumlah gram analit dalam 9 dari
endapan. Perkalian berat endapan P dengan faktor gravimetrik memberikan jumlah
gram analit didalam contoh.
Berat A = Berat P x Faktor gravimetrik

Maka :

%A

Berat P x Faktor gravimetrik


x 100
Berat contoh

Pengendapan
Apabila tetapan hasil kali kelarutan suatu senyawa dilampaui dan
pengendapan mulai terjadi, maka sejumlah partikel kecil disebut inti telah
terbentuk. Pengendapan selanjutnya akan berlangsung pada partikel-partikel yang
terbentuk semula ini, dengan makin bertumbuhnya partikel dalam ukurannya,
sehingga cukup besar untuk turun ke dasar larutan. Distribusi ukuran partikel
endapan ditentukan oleh kecepatan aktif dari proses sebagai berikut :
1. Pembentukan inti (nukkari)
2. Pertumbuhan inti
Dari kedua proses diatas diharapkan laju nukkari lebih kecil dibandingkan
dengan laju pertumbuhan inti. Sehingga dihasilkan sedikit partikel dengan ukuran
yang relatif besar. Material yang demikian akan lebih mudah disaring dan lebih
murni keadaannya dibandingkan dengan keadaan partikel kecil.

Pada peristiwa pengendapan dapat terjadi proses kopresipitasi yaitu proses


yang membawa serta suatu zat yang biasanya terlarut, pada waktu pengendapan
dari endapan yang diinginkan. Selain itu dapat juga terjadi proses post prenpitasi
yaitu proses terdepositnya suatu zat pengatur setelah pengendapan dari zat yang
diinginkan.
Teknik Pencucian dan Penyaringan Endapan
Dalam prosedur gravimetrik zat yang diinginkan dipisahkan dalam bentuk
endapan, endapan ini harus bebas dari zat pengatur yang tidak diharapkan.

Gambar 2. Cara melipat kertas saring


Untuk kemudian dikeringkan dan ditimbang. Penyaringan dilakukan dengan corong
dan kertas saring maupun krus saringan.
Bermacam-macam jenis kertas saring yang dapat digunakan untuk analisa
kuantitatif harus digunakan kertas yang berkualitas bebas abu. Kertas ini telah
dikerjakan dengan asam-asam klorida dan fluarida selama dibuat sehingga berkadar
zat anorganic rendah dan apabila dibakar akan meninggalkan abu dalam jumlah
yang dapat diabaikan.(untuk kertas berdiameter 11 cm mempunyai kadar abu 0,13
mg)
Suatu endapan biasanya dicuci dengan air ataupun dengan larutan pencuci
tertentu, sebelum dikeringkan dan ditimbang. Pencucian biasanya dilakukan
bersamaan pada tahap penyaringan. Disini endapan dipisahkan dari cairan
induknya dalam bentuk yang padat. Pada waktu endapan ada dalam kertas saring,
maka endapan dapat dicuci dengan melarutkan larutan pencuci melalui saringan.
Tetapi cara tersebut kurang efektif untuk menghilangkan kotoran dalam endapan.
Cara yang lebih efektif adalah dengan menuangkan terlebih dahulu cairan induk
kedalam saringan. Endapan diusahakan sebanyak mungkin tertinggal dalam gelas

kimia. Endapan yang tertinggal tersebut diaduk dengan cairan pencuci, selanjutnya
larutan pencuci tersebut dituangkan kedalam saringan meninggalkan endapan.
Pencucian ini dapat diulang sesering mungkin.
Pembakaran Endapan
Setelah kertas sering mengering dicorong, maka bagian atas kertas dapat
untuk membungkus endapan dengan sempurna. Dengan sangat hati-hati untuk
menghindari sobeknya kertas basah, endapan dan kertas saringnya tersebut
dipindahkan kedalam krus.
Langkah-langkah pembakaran endapan adalah sebagai berikut :
1. Pengeringan endapan dan kertas saring
Dapat dilakukan pada suhu 1000C 1250C didalam tanur. Jika
pembakaran harus segera diikuti dengan pengeringan maka dilakukan pada
suatu pembakar. Tempatkan krus yang ditutup pada kedudukan miring dalam
segitiga tersebut dari porselin dan tempatkan api kecil dibawah krus. Harus
dihindari pemanasan yang terlalu kuat, nyala api tidak boleh menyentuh trus.
2. Pengarangan kertas
Setelah endapan dan kertas kering sama sekali, tutup krus dibuka sedikit
agar udara dapat masuk. Kemudian pemanasan ditingkatkan untuk pengurangan
kertas. Besarkan sedikit nyala apinya dan ditempakan kembali kebawah dasar
krus. Kertas menjadi lapuk tetapi tidak boleh terbakr dengan nyala. Jika kertas
terbakar, maka segera tutup krus untuk memadamkannya.
3. Membakar habis karbon dari kertas
Setelah kertas diarangkan dengan sempurna, dan bahayanya berkobar
menjadi api telah dilalui, maka besarnya nyala api dapat ditingkatkan sampai
dasar krus menjadi merah. Hal ini dilakukan dengan berangsur-angsur. Sisa
karbon dan terorganic dibakar habis pada tahap ini. Pemanasan dilanjutkan
hingga pembakaran sempurna, yang terbukti dari hilangnya zat berwarna gelap.
Sebaiknya sekali-kali krus diputar semua bagian dipanasi dengan sempurna.

4. Pembakaran tahap akhir


Untuk mengakhiri pembakaran letakkan krus tegak dengan mengambil
tutupnya untuk memasukkan udara dan memanaskan pada suhu yang ditentukan
untuk endapan tertentu. Pembakaran dilanjutkan hingga krus mencapai berat
yang stabil, yaitu hingga selisih antara dua penimbangan kurang dari 0,5 mg.
Penentuan sulfat sebagai Barium Sulfat.
Sulfat dalam larutan dapat diendapkan sebagai Barium Sulfat, dengan zat
pengendap BaCl2. Setelah terbentuk endapan, dilakukan penyaringan dan
pencucian dengan air panas untuk kemudian dilakukan pengeringan dan
pemijaran pada suhu 6000C 8000C.
IV.

LANGKAH KERJA
1. Menimbang 0,3 gr NiSO4, dimasukkan kedalam gelas kimia 400 ml dan
dilarutkan dalam 25 ml air.
2. Menambahkan 0,3 0,6 ml HCl pekat, kemudian encerkan sampai 200 ml.
3. Mendidihkan larutan, lalu menambahkan setetes demi setetes larutan BaCl 2 5%
mengaduk larutan selama penambahan BaCl2.
4. Membiarkan endapan selama beberapa menit, kemudian melarutkan tes pada
supernatan dengan menambahkan BaCl2 sampai sedikit berlebih.
5. Menutup gelas kimia dengan arloji, kemudian meletakkan gelas kimia diatas
penangas uap selama 1 jam, sampai semua endapan terendapkan dan terbentuk
larutan bening diatasnya. Volume larutan jangan sampai kurang dari 150 ml.
6. Menambahkan

lagi

beberapa

tetes

larutan

BaCl2

untuk

mengetahui

kesempurnaan endapan.
7. Menyaring endapan dengan cara berikut :
-

Menggunakan kertas saring bebas abu (kertas saring Whatman No. 40)

Menuangkan terlebih dahulu larutan jernihnya, lalu menampung filtrasnya


ke dalam gelas kimia dan melakukan tes filtrat dengan BaCl2. Bila terbentuk
endapan pada filtrat, kembalikan lagi kedalam gelas kimia. Bila tidak buang
larutan jernih tersebut. Meletakkan gelas kimia dibawah corong.

Memindahkan endapan ke kertas saring dengan dibilas air panas dari botol
semprot.

Mencuci endapan beberapa kali dengan air panas, sampai filtratnya bebas
ion Cl (tes filtrat dengan AgNO3).

8. Memindahkan kertas saring kedalam krus porselin yang telah ditimbang


sebelumnya.
9. Memijarkan perlahan-lahan sampai krus berwarna merah
10. Mendinginkan didalam desikator, setelah dingin timbang krus.
Catatan :
Pada pemijaran terakhir endapan dibasahi dengan sedikit H2SO4 lalu pijarkan
kembali. Sebelum digunakan krus dengan corong dipijarkan kemudian ditimbang
sampai beratnya stabil, lalu disimpan didalam desikator.
V.

DATA PENGAMATAN
Berat kertas saring

: 1,09 gr

Berat kertas saring + krus

: 48,59 gr

Berat kertas saring + krus + endapan

: 50,99 gr

Berat endapan

: 2,40 gr

Berat krus + cuplikan

: 31,10 gr

%SO4 dalam NiSO4

: 36,4%

VI.

PERHITUNGAN

Berat kertas saring A = 1,14 gr

Berat crusible B = 21,22 gr

Berat kertas saring + krus C = A + B


= 1,14 + 21,22
= 22,36 gr

Berat kertas saring + krus + endapan D = 24,83 gr

Berat endapan E = D C
= 24,83 22,36
= 2,47 gr

Berat krus + cuplikan (F) = 21,46 gr

Berat cuplikan (setelah pemanasan) (G) = F B


= 21,46 21,22
= 0,24 gr

BM NiSO4 = Ni + S + 40
= 58,69 + 32,06 + 4 . 15 . 19 = 154,73 gr/mol

BM SO4 = 96,064 gr/mol

BM Ba2SO4 = 233,404 gr/mol

% endapan (teoritis) =

Berat SO4 = Berat cuplikan x % endapan


= 0,24 x

41
0,098 gr
100

Berat SO4
0,098
. 100%
. 100% 0,32 x 100% 32%
Berat sample
0,3

% SO4 =

% Kesalahan =

VII.

BM SO4
96,064
.100 %
41%
BM BaSO4
233,40

% teoritis % praktek 41% 32%

0,2%
% teoritis
41%

PERTANYAAN

1. Apakah yang dimaksud dengan gravimetrik

2. Tuliskan 5 macam preaksi pengendap yang digunakan pada gravimetrik


3. Tuliskan langkah-langkah yang dilakukan pada analisa gravimetrik
Jawab :
1. Gravimetrik adalah endapan yang dibentuk dari reaksi analit dengan suatu
preaksi-preaksi endapan biasanya berupa senyawa.
2. Macam preaksi pengendap :

8 Hidroksikuionolin

BaCl2 5 %

Ag NO3

N
OH

Nitrosa - naftol
NO

OH

CH3 C = N OH Dimetil gliosim

CH3 C = N OH

3. Langkah-langkah yang dilakukan pada analisa gravimetrik


1. Pengendapan
2. Penyaringan
3. Pencucian
4. Penyaringan
5. Penimbangan
6. Perhitungan
VIII.

ANALISIS PERCOBAAN

Analisis gravimetrik adalah analisis kualitatif yang membutuhkan ketepatan


dan ketelitian dalam pembuatan larutan maupun dalam proses pembakaran. Pada
metode gravimetrik analit secara fisik dipisahkan dari semua komponen lainnya
dari contoh maupun dari solvennya yang dilakukan dengan cara mengendapkan
unsur atau senyawa yang di analisa. Kemudian dilakukan penyaringan endapan,
pencucian, pengeringan, pembakaran sehingga didapatkan zat yang stabil untuk
selanjutnya dilakukan penimbangan.
IX.

KESIMPULAN

Dari hasil percobaan yang dilakukan didapatkan :.

Kertas saring harus benar-benar hilang, ketika proses pembakaran yang


tertinggal hanya cuplikan berwarna putih dan api pada bunsen diusahakan
jangan terlalu besar dan kena crucible.

Sehingga didapatkan cuplikan yang sempurna dengan berat cuplikan didalam krus
yaitu 31,10 gr.

BaCl2 merupakan zat yang menyebabkan terjadinya endapan.

Dalam percobaan didapatkan endapan 2,40 gr.

Besar % sulfat didalam NiSO4 sebesar 36,45

DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet, 2013, Kimia Analisis Dasar, Politeknik Negeri Sriwijaya, Palembang.

www.google.com
www.Wikipedia.com

LAPORAN TETAP
PRAKTIKUM KIMIA TERAPAN

GRAVIMETRIK

Disusun Oleh
KELOMPOK

: 02

KELAS

: 1 EG.D

Gita Mustika
Juriwon
M.Ismi Asyof
M. Yudha Ganta Andrika
Meilani Kharlia Putri
Nadia Putri Utami

(061340411689)
(061340411690)
(061340411692)
(061340411693)
(061340411694)
(061340411695)

INSTRUKTUR : Ir. Erlinawati, M.T.

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA


2013