Anda di halaman 1dari 12

TUGAS SINTESIS ANORGANIK

TUGAS SINTESIS ANORGANIK REKRISTALISASI Disusun Oleh : Octavia Uriastanti 4311412064 Rombel 2 JURUSAN KIMIA FAKULTAS

REKRISTALISASI

Disusun Oleh :

Octavia Uriastanti

4311412064

Rombel 2

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG

2015

RINGKASAN

Rekristalisasi adalah metode pemurnian padatan-padatan organic yang mempunyai kecenderungan membentuk kisi-kisi kristal melalui penggabungan molekul yang mempunyai bentuk, ukuran, dan gaya ikatan yang sama. Dalam rekristalisasi, padatan yang tidak murni, dilarutkan dalam cairan yang sesui dengan menaikkan temperaturnya, karena sebagian besar padatan lebih cepat larut dalam temperatur tinggi. Larutan panas disaring untuk memisahkan pengotor padat yang tidak larut. Pada saat larutan didinginkan kelarutan padatan menjadi berkurang dan kristal dari padatan murni terpisah dari larutan. Pengotor yang dapat akan tetap berada di dalam larutan. Kristal dari padatan murni kemudian dikumpulkan dengan cara penyaringan. Jadi, perbedaan kelarutan komponen campuran dalam cairan dapat digunakan untuk memisahkan dan memurnikan komponen tertentu. Saat ini proses rekristalisasi banyak digunakan pada industri maupun bidang medis.

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Kebanyakan materi yang terdapat dibumi tidak murni tetapi berupa campuran dari berbagai komponen. Contoh paling konkret adalah tanah yang terdiri dari senyawa dan unsure yang bermacam-macam baik dalam wujud padat, cair, dan gas. Selan tanah, udara juga mengandung berbagai macam unsure dan senyawa seperti oksigen,nitrogen, dan uap air. Untuk memperoleh zat murni, kita perlu memisahkannya dari campurannya. Pemisahan campuran dapat dilakukan dengan cara fisika atau kimia.

Salah satu cara memisahkan campuran dengan metode kimia yaitu melalui proses rekristalisasi. Metode ini sederhana, dimana material terlarut dilarutkan dalam pelarut yang cocok pada suhu tinggi (dekat titik didih pelarutnya) untuk mendapatkan larutan jenuh atau mendekati jenuh. Ketika larutan panas pelahan didinginkan, kristal akan mengendap karena kelarutan padatan biasanya menurun bila suhu diturunkan. Diharapkan bahwa pengotor tidak akan mengkristal karena konsentrasinya dalam larutan tidak terlalu tinggi untuk mencapai jenuh. Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin maka konsentrasi yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap. Metode pemurnian kristalisasi bergantung pada perubahan daya larut zat dan perubahan suhu. Berdasarkan penyataan-pernyataan diatas maka perlunya mengetahui teori tentang cara pemurnian secara rekristalisasi, sehingga dapat membedakan proses pemisahan melalui metode rekristalisasi dengan metode lainnya.

B. Rumusan Masalah

1. Apa pengertian rekristalisasi ?

2. Bagaimana prinsip-prinsip dasar dan proses rekristalisasi?

3. Bagaimana contoh penerapan rekristalisasi dalam jurnal penelitian ?

C. Tujuan

2.

Mengetahui prinsip-prinsip dasar dan proses rekristalisasi

3. Mengetahui aplikasi penerapan rekristalisasi dalam penelitian

D.

Manfaat

1. Mampu memisahkan senyawa campuran menjadi zat murni

2. Dapat mengaplikasikan rekristalisasi dalam kehidupan sehari-hari

PEMBAHASAN

A. Definisi Rekristalisasi

Rekristalisasi berasal dari kata re dan kristalisasi. Re artinya kembali sedangkan kristalisasi berarti proses mengkristalkan. Jadi rekristalisasi adalah pengkristalan kembali dari Kristal zat yang sudah terlarut oleh pelarut dalam suatu campuran/larutan dengan cara pemanasan dan penguapan. Dengan kata lain rekristalisasi merupakan salah satu cara pemisahan atau pemurnian Kristal-kristal yang larut dalam suatu larutan. (Anonim, 2014) Rekristalisasi adalah metode pemurnian padatan-padatan organic yang mempunyai kecenderungan membentuk kisi-kisi kristal melalui penggabungan molekul yang mempunyai bentuk, ukuran, dan gaya ikatan yang sama. Rekristalisasi juga dapat diartikan sebagai suatu proses pemisahan padatan senyawa organik. Biasanya proses ini dilakukan dengan cara fussion atau melting atau dengan dissolution yang diikuti dengan pengkristalan sehingga pengotor tetap berada di dalam pelarut. Prinsip umum rekristalisasi yaitu jika terjadi penurunan temperatur, maka padatan menjadi kurang larut (Korro, 1961).

B. Prinsip-prinsip dan Proses Rekristalisasi

Dalam rekristalisasi, padatan yang tidak murni, dilarutkan dalam cairan yang sesui dengan menaikkan temperaturnya, karena sebagian besar padatan lebih cepat larut dalam temperatur tinggi. Larutan panas disaring untuk memisahkan pengotor padat yang tidak larut. Pada saat larutan didinginkan kelarutan padatan menjadi berkurang dan kristal dari padatan murni terpisah dari larutan. Pengotor yang dapat akan tetap berada di dalam larutan. Kristal dari padatan murni kemudian dikumpulkan dengan cara penyaringan. Jadi, perbedaan kelarutan komponen campuran dalam cairan dapat digunakan untuk memisahkan dan memurnikan komponen tertentu (Rouseav, 1987).

Secara runtut proses rekristalisasi dapat dituliskan sebagai berikut (Gilbert, 1974) : 1. Melarutkan padatan ke

Secara runtut proses rekristalisasi dapat dituliskan sebagai berikut (Gilbert,

1974) :

1.

Melarutkan padatan ke dalam pelarut yang mendidih

2.

Jika pelarut ditambahkan karbon aktif untuk memisahkan pengotor yang dapat diserap

3.

Menyaring larutan di dalam keadaan panas

4.

Mendinginkan larutan panas untuk membentuk Kristal

5.

Memisahkan kristal dari pelarut dengan penyaringan dan mencuci kristal dengan pelarut baru untuk menyempurnakan pemisahan pengotor

6.

Mengeringkan kristal dengan evaporasi Beberapa faktor yang mempengaruhi kecepatan pembentukan kristal dalam

proses rekristalisasi, antara lain (Roth, 1989):

1. Konsentrasi, semakin besar konsentrasi maka zat yang diendapkan semakin banyak dan cepat

2. Temperatur, semakin besar temperatur maka pelarutannya semakin cepat sehingga kristal akan lebih cepat terbentuk

3. Kadar air, semakin sedikit kadar air maka kelarutan kristal semakin kecil

Hal-hal yang harus dilakukan untuk mendapatkan kristal dalam jumlah besar diantaranya (Roseav, 1987):

1. Pengendapan kristal harus dilakukan pada larutan encer untuk memperkecil kesalahan akibat kontaminasi endapan oleh zat lain

2. Pereaksi dicampur perlahan-lahan dan teratur dengan pengadukan tetap, ini berguna untuk pembentukan kristal yang teatur. Untuk kesempurnaan reaksi pereaksi ditambahkan dengan jumlah yang berlebih

3. Pengendapan dialakukan pada larutan panas, jika endapan kristal yang terbentuk stabil pada temperatur tinggi

5. Dilakukan pengendapan ulang untuk menghindari kontaminasi oleh zat asing lain Berikut adalah syarat syarat rekristalisasi secara umum

1. Perbedaan kelarutan cukup jauh

2. Suhu kelarutan tidak terlalu tinggi

3. Disarankan antara zat terlarut dan pelarut tidak bereaksi

4. Usahakan gunakan pelarut non polar.

Zat padat umumnya mempunyai titik lebur yang tajam (rentangan suhunya kecil), sedangkan zat padat amorf akan melunak dan kemudian melebur dalam rentangan suhu yang besar. Partikel zat padat amorf sulit dipelajari karena tidak teratur. Oleh sebab itu, pembahasan zat padat hanya membicarakan kristal. Suatu zat mempunyai bentuk kristal tertentu. Dua zat yang mempunyai struktur kristal yang sama disebut isomorfik (sama bentuk), contohnya NaF dengan MgO, K 2 SO 4 dengan K 2 SeO 4 , dan Cr 2 O 3 dengan Fe 2 O 3 . Zat isomorfik tidak selalu dapat mengkristal bersama secara homogen. Artinya satu partikel tidak dapat menggantikan kedudukan partikel lain. Suatu zat yang mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorfik (banyak bentuk) (Syukri, 1999). Temperatur rekristalisasi yaitu, perubahan struktur kristal akibat pemanasan pada suhu kritis dimana untuk suhu kritis pada baja karbon adalah pada 723°C, sehingga dapat diartikan lebih lanjut bahwa temperatur rekristalisasi adalah suatu proses dimana butir logam yang terdeformasi digantikan oleh butiran baru yang tidak

terdeformasi yang intinya tumbuh sampai butiran asli termasuk didalamnya. Pengerolan dingin adalah suatu proses pengerolan yang dilakukan dibawah temperatur rekristalisasi. Pengerolan ini dipergunakan untuk menghasilkan produk yang memiliki kualitas permukaan akhir yang baik. Pengerasan regangan yang diperoleh dari reduksi dingin dapat meningkatkan kekuatan. Material yang diproses dengan pengerolan pada suhu di bawah suhu rekristalisasi dikatakan telah mengalamipengerjaan dingin. Material pada umumnya mengalami pengerjaan dingin pada temperatur kamar, meskipun perlakuan tersebut mengakibatkan kenaikan suhu. Pengerolan dingin dapat mengakibatkan distorsi pada butir dan meningkatkan kekuatan dan kekerasan, memperbaiki kemampuan pemesinan, meningkatkan ketelitian dimensi serta menghaluskan permukaan logam. Sewaktu material mengalami pengerolan dingin terjadi perubahan yang mencolok pada struktur butir seperti perpecahan butir dan pergeseran atom-atom. ( Fuad, 2012)

Keberhasilan rekristalisasi sangat bergantung pada pelarut yang digunakan, sehingga pelarut yang baik harus memenuhi syarat sebagai berikut (Day dan Underwood, 1990):

1. Pelarut harus tidak menimbulkan reaksi (inert) terhadap padatan organic yang dimurnikan

2. Kelarutan padatan cukup tinggi dalam pelarut pada titik didih pelarut, namun kelarutannya relative sedikit pada temperatur rendah

3. Mudah dipisahkan dari hasil kristal dengan cara penguapan (titik didihnya relative rendah)

4. Kelarutan pengotor dalam pelarut sangat kecil, baik pada temperatur tinggi maupun pada temperatur rendah

5. Murah dan tidak berbahaya

Rangkaian alat rekristalisasi

5. Murah dan tidak berbahaya Rangkaian alat rekristalisasi C. Contoh Aplikasi Rekristalisasi Salah satu contoh dari

C. Contoh Aplikasi Rekristalisasi

Salah satu contoh dari rekristalisasi adalah proses pembuatan Aspirin. Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis H 2 SO 4 pekat sebagai zat penghidrasi. Asam salisilat adalah asam bifungsional yang mengandung dua gugus –OH dan –COOH. Karenanya asam salisilat ini dapat mengalami dua jenis reaksi yang berbeda. Dengan anhidrida asam asetat akan menghasilkan aspirin, sedangkan dengan metanol ekses akan menghasilkan metil salisilat.

Aspirin yang terjadi dapat bereaksi dengan NaHCO 3 membentuk garam natrium yang larut dalam air,
Aspirin yang terjadi dapat bereaksi dengan NaHCO 3 membentuk garam natrium yang larut dalam air,

Aspirin yang terjadi dapat bereaksi dengan NaHCO 3 membentuk garam natrium yang larut dalam air, sedangkan hasil samping berupa polimer tidak larut dalam bikarbonat. Perbedaan sifat ini digunakan untuk pemurnian aspirin.

Perbedaan sifat ini digunakan untuk pemurnian aspirin. Kita bisa menggunakan besi(III)klorida untuk menguji
Perbedaan sifat ini digunakan untuk pemurnian aspirin. Kita bisa menggunakan besi(III)klorida untuk menguji

Kita bisa menggunakan besi(III)klorida untuk menguji kemurnian aspirin. Besi(III)klorida bereaksi dengan gugus fenol membentuk kompleks ungu. Asam salisilat (murni) akan berubah menjadi ungu jika FeCl 3 ditambahkan, karena asam salisilat adalah fenol. Jika tidak ada gugus fenol warna larutan tak berubah (kuning).

asam salisilat adalah fenol. Jika tidak ada gugus fenol warna larutan tak berubah (kuning). Bagan Rekristalisi

Bagan Rekristalisi Aspirin

Contoh lain dari proses rekristalisasi adalah pada proses pemurnian garam dapur (NaCl). Pada tahap awal dilakukan proses pelarutan garam dapur yang berbentuk padatan menjadi suatu larutan. Akuades yang digunakan untuk melarutkan garam ini adalah akuades yang panas. Hal ini ditujukan agar garam yang dilarutkan dapat melarut dengan sempurna. Garam dapur yang dilarutkan dalam akuades panas tersebut terurai menjadi ion-ionnya yakni, ion natrium (Na + ) dan ion klorida (Cl - ). Garam dapur yang digunakan dalam percobaan ini merupakan garam yang belum murni. Karena itulah dalam percobaan ini dilakukan pemurnian terhadap garam dapur tersebut yang bebas dari zat pengotor. Garam dapur yang telah dilarutkan dalam akuades tersebut, dipanaskan sampai mendidih, setelah itu disaring dengan menggunakan kertas saring. Filtrat hasil penyaringan tersebut akan digunakan untuk proses kristalisasi pada tahap berikutnya. Filtrat yang diperoleh dari tahap pertama, ditambahkan 0,2 gram kalsium oksida (CaO). Fungsi dari penambahan kalsium oksida ini adalah untuk mengendapkan zat- zat pengotor seperti zat pengotor yang di dalamnya mengandung ion Ca 2+ , Fe 3+ , dan Mg 2+ yang terdapat dalam garam dapur ‘cap kapal’. Cara kerja kalsium oksida ini pada prinsipnya sama dengan tawas yakni sebagai kougulan. Pada akhirnya nanti diharapkan larutan yang diperoleh lebih murni dari garam yang semulanya belum dimurnikan. Selanjutnya ke dalam filtrat tadi juga ditambahkan larutan barium hidroksida Ba(OH) 2 . Penambahan ini bertujuan untuk menghilangkan endapan atau mencegah terbentuknya endapan lagi, akibat penambahan kalsium oksida tadi. Pada filtrat tadi juga ditambahkan amonium karbonat (NH 4 ) 2 CO 3 . Penambahan ini ditujukan agar larutan tersebut menjadi jenuh. Tahap berikutnya adalah dilakukan penyaringan untuk memisahkan endapan yang merupakan zat pengotor yang terdapat dalam larutan tersebut. Kemudian filtrat yang diperoleh (bersifat basa), dinetralisasi dengan larutan yang bersifat asam yaitu HCl encer. Setelah larutan tersebut netral, maka pada larutan itu dilakukan penguapan atau pemanasan hingga terbentuk kristal garam dapur kembali (rekristalisasi). Bentuk kristal garam dapur setelah dilakukannya proses rekristalisasi adalah strukturnya lebih lembut dan warnanya putih bersih. Kristal yang diperoleh ini kemudian ditimbang.

PENUTUP

A.

Kesimpulan

1. Proses rekristalisasi merupakan proses yang dapat digunakan untuk memurnikan padatan

2. Proses rekristalisasi memilki hubungan erat dengan proses kristalisasi

3. Untuk mendapatkan kristal dengan kemurnian tinggi, maka pemurniannya harus mengikuti syarat-syarat serta prinsip dasar rekristalisasi

B.

Saran

1. Perlu

dikembangkan

lagi

metode

rekristalisasi

yang

ada

agar

tingkat

kemurnian padatan yang diperoleh mencapai 99,99%

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2014. Rekristalisasi. Diunduh di www.wikipedia.com pada 10 April 2015 Day,A.R dan Underwood. 1990. Kimia Analisis Kuantitatif. Jakarta : Erlangga Fuad, Aziz. 2012. Pengaruh Pengerolan Pra Pemanasan Dibawah Temperatur

Rekristalisasi dan Tingkat Deformasi Terhadap Kekerasan dan Kekuatan Tarik serta Struktur Mikro Baja Karbon Sedang Untuk Mata Pisau Pemanen Sawit. Volume II, No.2. Universitas Sumatera Utara. Diunduh tanggal 12 April 2015 Gilbert,R. 1974. An Introductionto Modern Experiment Organic Chemistry. New York :

Half Rinenhort and wtneton Inc Korro. 1961. Text Book of Inorganic Chemtry. New York: Mc.Millan Co Kusumaningrum, W. 2014. Sintesis Aspirin Dari Asam Salisilat Minyak Gandarura. Vol III. No 1. Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah. Diunduh tanggal 12 April

2015

Roth, J.H. 1989. Anlisis Farmasi. Yogyakarta : UGM-Press Rouseav, W. 1987. Encyclopedia of Physical Science and Tecnology. Orlando :

Academic Press Setyopratomo, Puguh, dkk. 2012. Studi Eksperimental Pemurnian Garam NaCl Dengan Rekristalisasi. Vol 1. No 1. Universitas Negeri Surabaya. Diunduh 14 April 2015 Syukri. 1999. Zat Padat. Jakarta : Erlangga