Anda di halaman 1dari 14

Percobaan 3 # Sintesis Senyawa Koordinasi Na3(Cr(C2O4)3.

H2O

LAPORAN PRAKTIKUM STRUKTUR SENYAWA


ANORGANIK
Sintesis Senyawa Koordinasi Na3(Cr(C2O4)3. H2O

Penyusun :
SEPTIA ADELLA
1301792
Jumat, 14 November 2014
Dosen

: 1. Dra. Hj Bayharti M.sc


2. Miftahul khair, S. Si M.Sc
3. Eka yusmaita,S. Pd, M. Pd

Asisten

: 1. Rian Setiawan
2. Gusfaria palendra

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK


FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI PADANG
2014

Laporan Praktikum Sturuktur Senyawa AnOrganik I

Percobaan 3 # Sintesis Senyawa Koordinasi Na3(Cr(C2O4)3. H2O

SINTESIS SENYAWA KOORDINASI Na3(Cr(C2O4)3. H2O

A. Tujuan
1. Mengetahui pembentukan senyawa koordinasi
2. Mengkarakterisasi senyawa koordinasi (penentuan titik leleh, kelarutan, dan
spektrumnya) .
B. Waktu dan Tempat
Hari / tanggal
: Jumat / 14 November 2104
Waktu
: 09.40 12.00 WIB
Tempat
: Laboratorium Kimia An Organik FMIPA UNP

C. Teori Dasar
Bila gas boron trifluorida, BF3 dilewatkan ke dalam larutan trimetilamin (CH3)N, terjadi
suatu reaksi yang sangat eksotermik, dan terbentuk padatan putih berbentuk pasta. Padatan ini
yang merupakan satu bentuk adduct dari trimetil amin dan boron trifluorida adalah senyawa
koordinasi. Senyawa ini mengandung ikatan kovalen koordinasi antara asam lewis BF 3 dan basa
lewis trimetilamin, hingga saat ini telah banyak dikenal senyawa-senyawa koordinasi ini dan
fakta menunjukkan bahwa hampir semua senyawa logam transisi adalah senyawa koordinasi,
dimana logam transisi adalah asam lewis dan atom atau molekul yang berikatan dengan logam
adalah basa lewis. Basa-basa lewis ini dikenal sebagai ligan. Senyawa koordinasi biasa juga
disebut dengan senyawa kompleks. Senyawa kompleks adalah garam yang terdiri dari kation dan
anion. Logam dan ligan berikatan koordinasi membentuk kation juga anion. Dalam penulisan
rumusnya, kation atau anion yang dalam molekulnya terjadi ikatan koordinasi biasanya dibatasi
dengan dua kurung siku. Logam dan ligan-ligan yang terikat padanya menyusun awan
koordinasi. Dalam menulis formulasi kimia untuk senyawa koordinasi, awan koordinasi dibatasi
dengan dua kurung siku untuk membatasinya dari bahagian lain dari molekul, misalnya anion.
Sebagai contoh, garam NiCl2.6H2O sebenarnya adalah senyawa koordinasi Ni(H2O)Cl2, dimana
heksaaquonikel (II) Ni(H2O)6 2+ adalah satu ion kompleks dengan geometri oktahedral.

Laporan Praktikum Sturuktur Senyawa AnOrganik I

Percobaan 3 # Sintesis Senyawa Koordinasi Na3(Cr(C2O4)3. H2O

Tim kimia anorganik.2014

Senyawa koordinasi adalah senyawa yang mengandung satu atau lebih ion kompleks
dengan sejumlah kecil molekul atau ion di seputar atom atau ion logam pusat, biasanya dari
logam golongan transisi. Atom Pusat adalah atom yang menyediakan tempat bagi elektron yang
didonorkan. Biasanya berupa ion logam, terutama logam golongan transisi yang memiliki orbital
d yang kosong.
Contoh: Fe2+, Fe3+, Cu2+, Co3+, dll.
Ligan adalah molekul atau ion yang mengelilingi logam dalam ion kompleks. Interaksi
antara atom logam dengan ligan dapat dibayangkan bagaikan reaksi asam basa Lewis.
Sebagaimana kita tahu bahwa basa Lewis adalah zat yang mampu memberikan satu atau lebih
pasangan elektron. Setiap ligan memiliki setidaknya satu pasang elektron valensi bebas. Atom
logam transisi (baik dalam keadaan netral maupun bermuatan positif) bertindak sebagai asam
Lewis. Dengan demikian, ikatan logam-ligan biasanya adalah ikatan kovalen koordinat.
Jenis ligan:
1. Monodentat: menyumbang satu atom donor. Cth: H2O, NH3.
2. Bidentat: menyumbang dua atom donor. Cth: etilenadiamina(disingkat en)
3. Polidentat: menyumbang lebih dari dua atom donor. Cth: EDTA (heksadentat)
Ion oksalat merupakan ligan yang istimewa karena mampu membentuk senyawa
kompleks dengan berbagai ion logam transisi menghasilkan senyawa dengan sifat dan karakter
yang bervariasi. Ion oksalat memiliki empat atom donor namun hanya dua atom yang
menjadikannya sebagai ligan bidentat yang berikatan dengan ion logam membentuk senyawa
kompleks mono, bis dan tris oksalat. Ion oksalat juga dapat berfungsi sebagai ligan jembatan
yang menghubungkan lebih dari satu inti ion logam transisi, baik ion logam yang sejenis maupun
berbeda jenis sehingga membentuk kompleks polimer berdimensi satu, dua, bahkan tiga.
Senyawa kompleks oksalat dengan satu ion pusat disebut senyawa kompleks mononuklir oksalat
dan senyawa kompleks dengan dua ion pusat, baik sama maupun berbeda, disebut senyawa
kompleks binuklir oksalat. Struktur ion oksalat dapat dilihat pada Gambar 1.
Laporan Praktikum Sturuktur Senyawa AnOrganik I

Percobaan 3 # Sintesis Senyawa Koordinasi Na3(Cr(C2O4)3. H2O

Gambar 1. Struktur ion oksalat


Senyawa kompleks mononuklir oksalat dengan ion Cr3+ sebagai ion pusatnya
menunjukkan sifat thermochromic, yaitu perubahan warna yang disebabkan oleh suhu dan gugus
optis aktif. Senyawa kompleks binuklir oksalat memiliki struktur bervariasi yang terdiri dari
jaringan ionion logam bi- dan tri-valensi berkoordinasi dengan oksalat sebagai ligan jembatan
membentuk lapisan-lapisan berdimensi satu sampai tiga. Dengan struktur ini ion oksalat berperan
sebagai mediator pertukaran sifat magnet di antara ion-ion logam tersebut.
(Anonim, 2012)
Ligan dapat dengan baik diklasifikasikan atas dasar banyaknya titik-lekat kepada ion
logam. Begitulah, ligan-ligan sederhana, seperti ion-ion halida atau molekul-molekul H 2O atau
NH3, adalah monodentat, yaitu ligan itu terikat pada ion logam hanya pada satu titik oleh
penyumbangan satu pasanagan-elektron-menyendiri kepada logam. Namun, bila molekul atau
ion ligan itu mempunyai dua atom, yang masing-masing mempunyai satu pasangan elektron
menyendiri, maka molekul itu mempunyai dua atom-penyumbang, dan adalah mungkin untuk
membentuk dua ikatan-koordinasi dengan ion logam yang sama; ligan seperti ini disebut
bidentat dan sebagai contohnya dapatlah diperhatikan kompleks tris(etilenadiamina) kobalt(III),
[Co(en)3]3+. Dalam kompleks oktahedral berkoordinat-6 (dari) kobalt(III), setiap molekul
etilenadiamina bidentat terikat pada ion logam itu melalui pasangan elktron menyendiri dari
kedua ataom nitrogennya. Ini menghasilkan terbentuknya tiga cincin beranggota-5, yang masingmasing meliputi ion logam itu; proses pembentukan cincin ini disebut penyepitan (pembentukan
sepit atau kelat).
Ligan multidentat mengandung lebih dari dua atom-koordinasi per molekul, misalnya
asam 1,2 - diaminoetanatetraasetat (asam etilenadiaminatetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua

Laporan Praktikum Sturuktur Senyawa AnOrganik I

Percobaan 3 # Sintesis Senyawa Koordinasi Na3(Cr(C2O4)3. H2O

atom nitrogen penyumbang dan empat atom oksigen-penyumbang dalam molekul, dapat
merupakan heksadentat.

(Anonim, 2012)

PEMBUATAN DAN REAKSI SENYAWA KOMPLEKS :


Senyawa senyawa kompleks dapat dibagi menjadi dua golongan, yaitu :
1. Kompleks Werner, yaitu kompleks yang tidak berisi ikatan logam karbon dan kompleks
sianida.
2. Kompleks logam karbonil atau senyawa organometalik, yaitu kompleks yang paling sedikit
berisi satu ikatan karbon.
Senyawa senyawa kompleks golongan (2) tidak mempunyai sifat garam seperti golongan (1)
dan biasanya bersifat kovalen. Zat ini umumnya larut dalam pelarut pelarut non polar,
mempunyai titik lebur dan titik didih rendah. Untuk membuat senyawa senyawa kompleks,
pertama harus diingat bahwa hasilnya harus cukup banyak, kemudian harus ada cara yang baik
untuk mengisolasi hasil tersebut (Firdaus, 2009).
FTIR merupakan instrument yang berfungsi untuk menentukan gugus fungsi dalam suatu
senyawa.
Cara membaca FTIR :
1. Tentukan sumbu X dan Y-sumbu dari spektrum. X-sumbu dari spektrum IR diberi label
sebagai "bilangan gelombang" dan jumlahnya berkisar dari 400 di paling kanan untuk
4.000 di paling kiri. X-sumbu menyediakan nomor penyerapan. Sumbu Y diberi label
sebagai "transmitansi Persen" dan jumlahnya berkisar dari 0 pada bagian bawah dan 100
di atas.
2. Tentukan karakteristik puncak dalam spektrum IR. Semua spektrum inframerah
mengandung banyak puncak. Selanjutnya melihat data daerah gugus fungsi yang
diperlukan untuk membaca spektrum.
3. Tentukan daerah spektrum di mana puncak karakteristik ada. Spektrum IR dapat
dipisahkan menjadi empat wilayah. Rentang wilayah pertama dari 4.000 ke 2.500.

Laporan Praktikum Sturuktur Senyawa AnOrganik I

Percobaan 3 # Sintesis Senyawa Koordinasi Na3(Cr(C2O4)3. H2O

Rentang wilayah kedua dari 2.500 sampai 2.000. Ketiga wilayah berkisar dari 2.000
sampai 1.500. Rentang wilayah keempat dari 1.500 ke 400.
4. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah pertama. Jika spektrum memiliki
karakteristik puncak di kisaran 4.000 hingga 2.500, puncak sesuai dengan penyerapan
yang disebabkan oleh NH, CH dan obligasi OH tunggal.
5. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah kedua. Jika spektrum memiliki
karakteristik puncak di kisaran 2.500 hingga 2.000, puncak sesuai dengan penyerapan
yang disebabkan oleh ikatan rangkap tiga.
6. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah ketiga. Jika spektrum memiliki
karakteristik puncak di kisaran 2.000 sampai 1.500, puncak sesuai dengan penyerapan
yang disebabkan oleh ikatan rangkap seperti C = O, C = N dan C = C.
7.

Bandingkan puncak di wilayah keempat ke puncak di wilayah keempat spektrum IR lain.


Yang keempat dikenal sebagai daerah sidik jari dari spektrum IR dan mengandung
sejumlah besar puncak serapan yang account untuk berbagai macam ikatan tunggal. Jika
semua puncak dalam spektrum IR, termasuk yang di wilayah keempat, adalah identik
dengan puncak spektrum lain, maka Anda dapat yakin bahwa dua senyawa adalah
identik.

D. Alat dan Bahan


1. Alat

Penyaring vakum
Borol dengan mulut lebar
Aspirator
Sumbat karet
Es
Gelas kimia (100 mL dan 250 mL)
Batang pengaduk
Statif
Pembakar bunsen
Thermometer
Kertas saring
Glass wool

Laporan Praktikum Sturuktur Senyawa AnOrganik I

Percobaan 3 # Sintesis Senyawa Koordinasi Na3(Cr(C2O4)3. H2O

2. Bahan

Asam Oksalat
Aquades
Kalium Oksalat Monohidrat
Natrium bikromat
Ethanol 50%
Ethanol 95%

E. Cara Kerja

a. Eksperimen 1. Pembuatan Na[Cr(C2O4)3].3H2O

Menambahkan perlahan-lahan 3,6 gram natrium bikromat ke dalam suspensi 10 gram asam
oksalat dalam 20 ml H2O dalam gelas piala 250 ml.

Bila reaksi telah selesai (kira-kira 15 menit), tambahkan 4,2 gram natrium oksalat monohidrat ke
dalam gelas piala dan panaskan sampai mendidih selama 10 menit, dinginkan pada suhu kamar.

Tambahkan 10 ml etanol 95 % sambil diaduk ke dalam gelas piala, dinginkan gelas piala dan
isinya dengan es sampai timbul kristal (15 20 menit).
Kumpulkan kristal dengan penyaring vakum. Cuci kristal dalam saringan dengan 3 porsi 10 ml
ethanol 50 % dilanjutkan dengan 20 ml ethanol 95 % dan keringkan kristal di udara terbuka

Timbang kristal yang telah kering dan simpan dalam botol film

b. Eksperimen 2. Penentuan Kemurnian Kristal senyawa kompleks

Laporan Praktikum Sturuktur Senyawa AnOrganik I

Percobaan 3 # Sintesis Senyawa Koordinasi Na3(Cr(C2O4)3. H2O

Kristal senyawa komplek yang telah terbentuk

Uji menggunakan instrumen FTIR

c. Eksperimen 3. Penentuan Kelarutan

Isi tabung reaksi dengan air pada tabung 1 dan kloroform pada tabung 2
Tambahkan sedikit senyawwa kompleks K3(CR(C2O4).3 H2O ke dalam masing masing tabung
di kocok campuran tersebut dalam setiap tabung
Di amati apakah senyawa K3(CR(C2O4).3 H2O larut dalam tabung 1 maupun tabung 2.

F. Tabel Pengamatan
Perlakuan
Sintesis senyawa Na3(Cr(C2O4).3 H2O
1. 10 gram Asam Oksalat dalam 20 mL
H2O
2. Ditambahkan 3,6 gram Natrium
Bikromat
3. Didiamkan selama 15 menit dalam
fume hood
4. Setelah di tambah 4,2 gram disodium
Oksalat Monohidrat
5. Di panaskan sampai mendidih dan

Keterangan
Membentuk suspensi dan ada endapan di dasar
gelas kimia.
Membentuk warna orange pekat menghasilkan
gelembung gas serta terasa panas
Larutan berwarna kehitaman
Larutan berwarna keunguan
Membentuk warna sedikit kehijauan
Larutan tetap berwarna sedikit kehijauan

langsung didiamkan
6. Pada suhu kamar ditambahkan 10 ml

Larutan menjadi dingin, namun belum

etanol 95 %
7. Didinginkan dalam bongkahan es

membeku semuanya
Pencucian dengan ethanol bertujuan agar

selama 20 menit
8. Larutan tersebut di keluarkkan dan

Kristal tidak mengandung asam oksalat sebagai


pengotornya

Laporan Praktikum Sturuktur Senyawa AnOrganik I

Percobaan 3 # Sintesis Senyawa Koordinasi Na3(Cr(C2O4)3. H2O

dicuci dengan 10 mL Ethanol 50 % dan


20 mL ethanol 95%
9. Di saring
10. Di diamkan beberapa hari

Filtrat : berwarna sedikit hijau


Kristal terbentuk berwarna ungu dengan berat
7,5 gram

Kristal senyawa komplek yang terbentuk di uji


dengan instrument FTIR

Penentuan Kelarutan
1. Tabung 1 di isi dengan 5 ml Aquades

Kristal tersebut larut sempurna dalam aquades

dan beberapa bongkahan Kristal


Na3(CR(C2O4).3 H2O
Kristal tersebut tidak larut dan mnegendap di
2. Tabung 2 di isi dengan 5 mL Kloroform
dasar tabung reaksi.
dan beberapa bongkahan Kristal
Na3(CR(C2O4).3 H2O

G. Pembahasan dan Perhitungan

Laporan Praktikum Sturuktur Senyawa AnOrganik I

Percobaan 3 # Sintesis Senyawa Koordinasi Na3(Cr(C2O4)3. H2O

a. Pembuatan Na3[Cr(C2O4)2] 3H2O

Pertama-tama untuk membuat senyawa Na3[Cr(C2O4)2] 3H2O adalah dengan


mencampurkan 3.6 gram natrium bikromat kedalam suspensi 10 gram asam oksalat dalam 20
ml H2O. Disini asam oksalat berfungsi sebagai ligan karena mampu membentuk senyawa
kompleks dengan berbagai ion logam transisi yang dapat mengahasilkan sifat dan karakter
yang bervariasi. Sewaktu kedua zat dicampurkan terjadi reaksi eksotermik dan dihasilkannya
gas CO2.
Kemudian kedalam campuran larutan tadi ditambahkan 4.2 gram natrium oksalat
monohidrat dan memanaskannya. Fungsi pemanasan adalah untuk mempercepat terjadinya
reaksi. Kemudian masukkan 20 ml ethanol 95%, selanjutnya mendinginkan gelas piala diatas
batu es supaya Kristal yang diinginkan terbentuk dengan cepat. Setelah Kristal terbentuk,
selanjutnya yang dilakukan adalah mencuci kristal dengan ethanol dengan konsentrasi yang
berbeda, disini kristal dicuci dengan ethanol karena ethanol tidak merusak Kristal/kompleks
yang telah terbentuk. Tujuan pencucian adalah agar kompleks yang dipreparasi bebas dari ionion pengganggu.
Kemudian Kristal yang terbentuk dikeringkan dengan cara diangin-anginkan pada udara
terbuka. Dari percobaan ini berat kompleks Na3[Cr (C2O4)2]3 H2O berwarna hitam yang
diperoleh adalah sebanyak 8,11 gram. Seharusnya berdasarkan teori dihasilkan berat kompleks
sebanyak 8,424 gram sesuai dengan perbandingan mol dan massa pada persamaan reaksi berikut
ini:
Na2Cr2O7 + 7H2C2O4 2H2O + 2 Na2C2O4 H2O 2Na3[Cr (C2O4)2]3 H2O + 6CO2 + 17
H2O
mol pada Na2Cr2O7 adalah =

gram
Mr

3,6 gram
252 gram/mol

0,014 mol

Laporan Praktikum Sturuktur Senyawa AnOrganik I

Percobaan 3 # Sintesis Senyawa Koordinasi Na3(Cr(C2O4)3. H2O

mol pada H2C2O4 2H2O adalah =

gram
Mr

10 gram
854 gram/mol

0,012 mol

mol pada K2C2O4 H2O adalah =

gram
Mr

4,2 gram
304 gram/mol

0,013 mol
jadi gram Na3[Cr (C2O4)2]3 H2O yang dihasilkan adalah :
mol Mr
0,012 mol 702 gram/ mol
8,424 gram
jadi massa teoritis dari kompleks Na3[Cr (C2O4)2]3 H2O adalah 8,424 gram
sedangkan massa rendeman adalah

massa praktikum
massa teoritis
7,5 gram
8,424

100%
100% =89 %

Jadi, berdasarkan percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa sedikit terjadi
kesalahan sehingga tidak mencapai rendemen yang sempurna, hal ini mungkin dikarenakan
kekurang telitian praktikan dalam menimbang zat, penyaringan, dan lain-lain.
b.

Penentuan Kemurnian Kristal senyawa koordinasi

Pada awalnya percobaan ini dilakukan untuk melihat karakteristik dari senyawa
koordinasi yaitu dengan menentukan titik leleh senyawa ini. Namun, sebagaimana diketahui titik
leleh senyawa ini sangatlah tinggi. dengan keterbatasan alat yang tersedia di laboratorium maka

Laporan Praktikum Sturuktur Senyawa AnOrganik I

Percobaan 3 # Sintesis Senyawa Koordinasi Na3(Cr(C2O4)3. H2O

percobaan ini tidak dilakukan karena ditakutkan melting point yang digunakan tidak mampu
mengidentifikasinya karena titik lelehnya sangatlah tinggi.
Oleh sebab itu untuk menentukan kemurnian senyawa ini maka percobaan ini diganti
dengan menguji kristal yang terbentuk dengan menggunakan instrument FTIR dimana instrumen
ini berfungsi untuk melihat gugus fungsi yang yang terdapat dalam suatu senyawa. Dimana
berdasarkan hasil pengamatan yang didapatkan bahwa didalam senyawa tersebut terdapat
beberapa pengotor hal ini dapat diketahui dari beberapa gugus fungsi yang terdapat dalam
senyawa ini yang secara teoritis tidak terdapat dalam senyawa ini seperti gugus amida (N-H),
alkuna (C = C) serta C-H. jadi, dapat disimpulkan bahwa dalam percobaan ini belumlah murni.
c. Penentuan Kelarutan
Dalam percobaan penentuan kelarutan senyawa koordinasi ini digunakan dua
pelarut yang memiliki sifat yang berbeda dimana pelarutnya yaitu air yang bersifat polar dan
kloroform yang bersifat non polar. Dari hasil percobaan yang didapat bahwa kristal
Na3(Cr(C2O4)3. H2O ini larut sempurna dengan air. Hal ini menunjukkan senyawa ini bersifat
polar karena menurut teori kelarutan suatu senyawa hanya dengan pelarut yang memiliki sifat
yang sama pula. Artinya disini suatu senyawa polar akan larut dengan pelarut yang polar begitu
juga sebaliknya senyawa yang non polar akan larut juga dengan pelarut yang non polar. Jadi hal
ini sesuai dengan teorinya.
H. Kesimpulan
1. Senyawa koordinasi adalah senyawa yang mengandung satu atau lebih ion kompleks
dengan sejumlah kecil molekul atau ion di seputar atom atau ion logam pusat, biasanya
dari logam golongan transisi.
2. Senyawa Na3(Cr(C2O4)3. H2O merupakan senyawa yang polar dan memiliki titik leleh

yang sangat tinggi.


3. Ligan adalah molekul atau ion yang dapat menyumbangkan pasangan elektron bebas

kepada ion pusat.


4. Senyawa kompleks memberikan warna yang khas tiap logam transisi.

Laporan Praktikum Sturuktur Senyawa AnOrganik I

Percobaan 3 # Sintesis Senyawa Koordinasi Na3(Cr(C2O4)3. H2O

5. FTIR merupakan instrument yang berfungsi untuk menentukan gugus fungsi suatu
senyawa.

I. Jawaban Pertanyaan

1. Apa yang dimaksud dengan asam lewis dan basa lewis?

Asam lewis : Penerimaan pasangan elektron atau molekul yang punya orbital kosong.
Basa lewis : Pendonor pasangan elektron atau molekul yang mempunyai pasangan
elektron bebas.
2. Apa yang dimaksud dengan ligan dan awan koordinasi (coodination sphere)?
Ligan : Molekul netral yang mempunyai pasangan elektron bebas.
Awan koordinasi : logam dan ligan yang berikatan koordinasi dibatasi oleh dua kurung
siku.
3. Apa yang dimaksud dengan senyawa koordinasi dan berilah contoh?
Senyawa koordinasi: Senyawa yang terbentuk dari sebuah atom pusat yang dikelilingi
dengan rapat oleh beberapa anion atau molekul netral yang terikat pada atom pusat
melalui ikatan kovalen koordinasi dan memiliki struktur tertentu.
Contoh: Hemoglobin,vitamin B12,klorofil,dan Hexaaquanikel (II).

Laporan Praktikum Sturuktur Senyawa AnOrganik I

Percobaan 3 # Sintesis Senyawa Koordinasi Na3(Cr(C2O4)3. H2O

Daftar Pustaka

Anonim. 2012. Journal.kimiawan.org/index.php/jki/article/view/z/ , pdf-18.


Anonim. 2012. materi_kimia. Diambil kembali dari http : www.chemistry.org.
Firdaus. 2009. Kimia Anorganik. Bandung: Citra Karya

Tim Kimia Anorganik. 2014. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik. Padang: UNP.

Laporan Praktikum Sturuktur Senyawa AnOrganik I