Anda di halaman 1dari 22

LAPORAN MINGGUAN

KIMIA ANALITIK
SPEKTROFOTOMETRI

Oleh :
Nama
NRP
Meja
Kelompok
Asisten
Tgl. Percobaan

: Fahrunnisa
: 063020078
: 4 (empat)
: III (Tiga)
: Devita Indriani
: 8 November 2007

LABORATORIUM KIMIA ANIALITIK


JURUSAN TEKNOLOGI PANGAN
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS PASUNDAN
BANDUNG
2007

I PENDAHULUAN
Bab ini menguraikan mengenai : (1) Latar Belakang
Percobaan, (2) Tujuan Percobaan, (3) Prinsip Percobaan, dan
(4) Reaksi Percobaan
1.1. Latar belakang Percobaan
Para kimiawan telah lama menggunakan warna
sebagai

bantuan

dalam

mengenali

zat-zat

kimia.

Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu


pemeriksaan visual, yang dengan studi lebih mendalam dari
adsorpsi energi radiasi oleh macam-macam zat kimia
memperkenankan dilakukannya pengukuran ciri-cirinya serta
kuantitatifnya dengan ketelitian yang lebih besar.
Dalam
spektrofotometri

penggunaan

masa

sekarang,

mengingatkan

pengukuran

istilah

berapa

jauh

energi radiasi diserap oleh suatu sistem sebagai fungsi


panjang gelombang dari radiasi, maupun pengukuran adsorpsi
terisolasi pada suatu panjang gelombang tertentu.
Cahaya
monokromatis

putih
(panjang

dapat

diubah

gelombang

menjadi

sempit)

cahaya

yang

bila

dilewatkan ke dalam larutan berwarna. Sebagian cahaya


diserap dan sebagian diteruskan. Cahaya yang diteruskan
oleh foto tube, diubah menjadi energi listrik yang dibaca pada
meter. Tiap larutan yang diukur memerlukan cahaya dengan
panjang gelombang tertentu sesuai bukan dengan warna
tampaknya tapi dengan warna komplemennya. Sampel yang

diukur bergantung pada panjang gelombang yang dilakukan


dan tersedia pilihan antara 400 700 nm (Underwood, 1990).
1.2.Tujuan Percobaan
Untuk menentukan konsentrasi suatu unsur/zat (Fe)
dalam sampel dengan cara mengukur absorban sampel pada
panjang

gelombang

tertentu

menggunakan

alat

spektrofotometer.
1.3. Prinsip Percobaan
Berdasarkan penyerapan cahaya polikromatis yang
diubah menjadi cahaya monokromatis yang sesuai dengan
Hukum Lambert-Beer, yang menyatakan bahwa: Bila suatu
cahaya monokromatis mengenai suatu medium transparan
maka intensitas cahaya yang dipancarkan sebanding dengan
tebalnya kepekaan dari media absorpsi. Absorban sampel
yang terukur merupakan cahaya yang diteruskan oleh foto
tube dan diubah menjadi energi listrik yang terukur pada
panjang gelombang tertentu.
1.4. Reaksi Percobaan

Fe3+ + KSCN H Fe(SCN)3


(merah)

II TINJAUAN PUSTAKA
Bab ini akan menguraikan mengenai : (1) Spektrum
Elektromagnetik, (2) Spektofotometri Inframerah, (3) Ultraungu
dan Spektrum Tampak, (4) Spektofotometer Sinar-Rangkap,
dan (5) Kesalahan-kesalahan dalam Spektofotometri.
2.1 Spektrum Elektromagnetik
Dalam pengukuran yang sesuai, gelombang-gelombang
ini dapat ditentukan tabiatnya dipandang terhadap panjang
gelombang, kecepatan, dan istilah-istilah lain yang mungkin
digunakan untuk menguraikan setiap gerakan gelombang.
Panjang gelombang menyangkut jarak antara dua puncak
(atau lembah) berdekatan dari gelombang. Kebalikan panjang
gelombang, yang merupakan jumlah gelombang dalam satu
satuan panjang, ditunjuk sebagai angka gelombang. Muka
gelombang bergerak dengan suatu kecepatan tertentu, jumlah
siklus atau gelombang lengkap yang melewati suatu titik tetap
dalam satu satuan waktu diistilahkan dengan frekuensi.
Hubungan

dari

sifat-sifat

ini

sebagai

berikut,

dengan

menggunakan tanda untuk panjang gelombang, v untuk


angka gelombang, v untuk frekuensi, dan c untuk kecepatan
cahaya, dengan rumus :

1
v
v

c
Kecepatan cahaya adalah kira-kira 3 x 10 10 cm/det Bermacammacam

satuan

digunakan

untuk

panjang

gelombang,

tergantung pada daerah spektrum. Untuk ultraungu dan


radiasi tampak, satuan angstrom dan nanometer adalah
digunakan secara luas, sedangkan mikrometer satuan biasa
untuk daerah inframerah.
Benda-benda bercahaya, seperti matahari atau bola
lampu listrik memancarkan suatu spektrum luas terdiri dari
banyak panjang gelombang.

Panjang gelombang

yang

berhubungan dengan cahaya tampak adalah mampu untuk


mempengaruhi warna retina mata manusia dan karenanya
menyebabkan

kesan-kesan

subyektif

dari

penglihatan

(Underwood, 1990).
2.2 Spektofotometri Inframerah
Spektofotometri

inframerah

adalah

sangat

penting

dalam kimia modern, terutama dalam bidang organik. Ia


merupakan alat rutin dalam penemuan gugus fungsional,
pengenalan senyawa, dan analisa campuran. Alat yang
mencatat spektrum

diperdagangkan

dan

mudah

digunakan pada dasar rutin (Khopkar, 1990).


Dalam suatu molekul yang sebenarnya, vibrasi analog
terjadi, pasangan atom sedang dalam vibrasi satu terhadap
yang

lain

sewaktu

ikatan

individual

memanjang

dan

mengkerut, kelompok keseluruhan berosilasi terhadap atom


atau kelompok lain, stuktur lingkaran "bertarik napas"
(yaitu berkembang dan berkerut). Sekarang jika ada suatu
dipol listrik berosilasi yang berhubungan dengan suatu cara
vibrasi khusus, maka akan terjadi interaksi dengan vektor

listrik dan radiasi elektromagnetik dengan frekuensi yang


sama,

yang

menyebabkan

absorpsi

energi

yang

menampakkan diri sebagai amplituda vibrasi yang meningkat


(Underwood, 1990).
2.3 Ultraungu dan SpektrumTampak
Spektum absorpsi dalam daerah-daerah ultraungu dan
tampak umumnya terdiri dari satu atau beberapa pita absorpsi
yang lebar. Semua molekul menyerap radiasi dalam daerah
UV

-tampak, oleh karena mereka mengandung elektron,

baik yang dipakai bersama maupun tidak, yang dapat


dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi.
Jika suatu molekul mengandung atom seperti klor yang
mempunyai

pasangan

elektron,

maka

satu

elektron

nonbonding dapat dieksitasi ke tingkat energi yang lebih


tinggi. Karena nonbonding tidak begitu erat terikat seperti
elektron yang sigma-bonding, maka adsorpsi terjadi pada
panjang gelombang yang lebih panjang (Underwood, 1990).
Kebanyakan penggunaan spektofotometri ultraungu dan
tampak pada senyawa-senyawa organik berdasarkan transisi
n-* atau -* dan karena itu memerlukan adanya gugus
khromofor di dalam molekulnya. Transisi terjadi dalam daerah
spektrum (kira-kira 200 hingga 700 nm) yang cocok untuk
penggunaan percobaan (Khopkar, 1990).

2.4. Spektofotometer Sinar-Rangkap


Spektofotometer

pencatat

yang

secara otomatik

menggambarkan absorban larutan sebagai fungsi panjang


gelombang merupakan hampir alat-alat sinar-rangkap. Radiasi
dari sumber lewat melaui monokhromator seperti dalam alat
sinar-tunggal

dan

menjumpai

suatu

pemotong

cahaya.

Pemotong-cahaya digerakkan oleh motorsinkron, merupakan


sebuah cermin berputar dalam bentuk dan penempatan
demikian rupa hingga sinar diperkenankan lewat lurus selama
separuh dari perioda perputaran pemotong-cahaya. Selama
separuh perioda yang lainnya sinar menjumpai permukaan
reflektif

yang

memutarnya

pada

sudut

tegak

lurus,

mengarahkannya ke atas di dalam gambar. Arah ini dapat


diubah oleh cermin-cermin stasioner seperti yang diinginkan.
Maka kita sekarang mempunyai dua sinar, dari sumber yang
sama, yang tidak terus menerus, tetapi berpulsa pada
frekuensi yang ditentukan oleh pemotong-cahaya. Satu sinar
diperbolehkan lewat sedang yang lain dirintangi dan kedua
sinar berganti-ganti berkali-kali dalam satu detik (Underwood,
1990).
2.5. Kesalahan-kesalahan dalam Spektofotometri
Kesalahan dalam pengukuran secara spektofotometrik
dapat timbul dari banyak sekali sebab, beberapa diantaranya
telah diketahui. Sel-sel contoh harus bersih. Beberapa zat
kadang-kadang melekat sangat kuat pada sel dan dapat dicuci
bersih hanya dengan kesukaran (Khopkar, 1990).

Penempatan sel dalam sinar harus dapat ditiru kembali.


Gelembung gas tidak boleh ada dalam lintasan optik.
Peneraan panjang gelombang dari alat diteliti kadang-kadang
dan penyimpangan atau ketidakstabilan di dalam sirkuit harus
diperbaiki. Konsentrasi jenis zat yang menyerap merupakan
suatu hal yang sangat penting dalam penentuan kesalahan
setelah semua kesalahan yang telah terkendalikan telah
diperkecil. Kesalahan dalam pengukuran transmitans adalah
tetap tidak tergantung pada harga transmitansi. Kesalaharmya
telah dianggap seluruhnya

timbul

dari

ketidaktentuan

dalam pembacaan skala alat (Underwood, 1990).

III ALAT , BAHAN , DAN METODE PERCOBAAN


Bab ini menguraikan mengenai : (1) Alat Yang
Digunakan, (2) Bahan yang Digunakan, dan (3) Metode
Percobaan.
3.1. Alat Yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah
spektrofotometer, pipet ukur, labu takar, dan botol semprot.
3.2. Bahan Yang Digunakan
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini antara
3+

lain Fe HCl, KCNS, aquadest serta larutan sampel.


3.3. Metode Percobaan
Buat terlebih dahulu larutan setandar Fe , dengan
menimbang Fe sebanyak 0,0875 gram. Masukan Fe tersebut
kedalam labu ukur 100 ml dan tambahkan aquadest sampai
tanda batas. Kemudian buat deret standar 1,5-5,5 dengan
memasukan

sampel

kedalam

labu

ukur

tambahkan

kedalamnya 5 ml KCNS dan 5 ml HCl, kemudian tambahkan


aquadest sampai tanda batas. Kemudian tentukan panjang
gelombang dengan

menggunakan

spektrofotometer dari

larutan Fe 100 PPm. Setelah itu buat kurva kalibrasi,


pindahkan larutan 1,5-5,5 PPM Blanko dalam buret, ukur
masing-masing larutan pada x max, hasil pembacaan
masukan ke tabel, dan kemudian data yang diperoleh diolah.

IV HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN


Bab ini menguraikan mengenai : (1) Hasil Pengamatan,
dan (2) Pembahasan.
4.1. Hasil Pengamatan
Dari percobaan yang telah dilakukan, didapat hasil
pengamatan sebagai berikut:
Membuat Deret Larutan Standar
Larutan yang tersedia adalah 500 ppm
V1 .C1

V2 . C2

C1 = 50 ppm, V = 2,5 ML
C2 = 100 ppm, V = 5 ml
C3 = 150 ppm. V = 7,5 ml
C4 = 200 ppm, V= 10 ml
C5 = 250 ppm, V = 12,5 ml
1. Penentuan maks (menggunakan kurva abs)
Tabel 1.Penentuan maks
nm
% T
400
92,3
420
92,1
440
91,4
460
90,8
480
91,5
500
92,5
520
94,6
540
96,6
(Sumber : Yoan Nita E dan Asep R, 2007)

A
0,0347
0,0357
0,0396
0,0419
0,0385
0,0319
0,0241
0,0150

2
. Penentuan konsentrasi sampel
Tabel2. Data Absorban Larutan Standard dan sampel pada
460 nm
C(ppm)
%T
A
0
100
0
1,5
91,4
0,0390
2,5
90,2
0,0447
3,5
91,3
0,0395
4,5
84,0
0,0757
5,5
73,9
0,1313
6,5
71,7
0,1444
Sampel
42,2
0,3746
(Sumber : Yoan Nita E dan Asep R, 2007)
2. Penentuan konsentrasi sample
a. Dengan Metode Grafik

b. Perhitungan Sampel:
Y = a + bx
0,3746 = (-7,18710-3) + (0,02187) . (x)
x = 17,457
Ax. Cx

= As. Cs. Fe

6,5. 0,1444 = 0,3746. Cs. 25


25
0,9386 = Cs. 0,3746
Cs = 0,3746
0,9386
= 2,5
4.2 Pembahasan
Hubungan antara serapan radiasi dan panjang jalan
melewati medium yang menyerap mula-mula dirumuskan oleh
Bouguer (1729), meskipun kadang-kadang dikaitkan kepada
Lambert (1768). Kita bayangkan suatu medium penyerap yang
homogen seperti larutan kimia terbagi dalam lapisan yang
sama tebalnya, jika suatu berkas radisi monokromatik
diarahkan menembus medium itu, ternyata bahwa tiap lapisan
menyerap fraksi radiasi yang sama besar atau tiap lapisan
mengurangi daya radiasi berkas itu dengan fraksi yang sama
besar. Menurut Hukum Bouguer-Beer atau seperti banyak
kata pengarang Hukum Beer yaitu suatu alur absorban vs
konsentrasi molar akan berupa gris lurus dengan arah lereng.

Tetapi seringkali

pengukuran terhadap sistem kimia riil

menghasilkan alur Hukum Beer yang tidak linear sepanjang


seluruh jangka konsentrasi yang diminati.
Kelengkungan semacam itu menyarankan bahwa
bukanlah

suatu

konsentrasi,

tetapan,

untuk

yang

system-sistem

tak

bergantung

semacam

itu

pada
namun

pemahaman yang lebih mendalam menimbulkan suatu


pandangan yang lebih canggih. Nilai diharapkan bergantung
pada sifat dasar spesies penyerap dalam larutan dan pada
panjang gelombang radiasi. Kebanyakan penyimpangan
dalam Hukum Beer yang dijumpai dalam praktek analitis dapat
dibebankan

kepada

kegagalan

atau

ketidakmampuan

mengawasi kedua aspek ini.


Tanda minus menandakan bahwa daya itu berkurang
karena penyerapan. Hukum Bouguer tampaknya memberikan
dengan

benar,

tanpa

kekecualian,

absorpsi

radiasi

monokromatik oleh aneka ketebalan dari medium yang


homogen. Menurut Hukum Bouguer jika kita biarkan ketebalan
medium itu bertambah secara tak hingga, maka daya radiasi
yang diteruskan herus mendekati nol. Tetapi, daya itu tidak
dapat menjadi nol jika suatu fraksi yang cukup besar sama
sekali tidak diserap (Underwood, 1990).

V KESIMPULAN DAN SARAN


Bab ini menguraikan mengenai : (1) Kesimpulan dan (2)
Saran.
5.1 Kesimpulan
Cahaya

dirambatkan

dalam

bentuk

gelombang

transversal. Dengan pengukuran yang tepat, gelombanggelombang

ini

dapat

dicirikan

menurut

panjang

gelombangnya, kecepatan dan besaran-besaran lain yang


dapat digunakan untuk memberikan gerakan gelombang apa
saja (Underwood, 1990).
Berdasarkan

percobaan

spektrofotometri

dalam

pengamatan, diperoleh Pembuatan larutan Fe3+ setelah


pengukuran didapatkan volume setiap ppm x untuk 1,5 adalah
0,188 ml, untuk 2,5 adalah 0,208 ml, untuk 3,5 adalah 0,219
ml, untuk 4,5 adalah 0,225 ml, untuk 5,5 adalah 0,23 ml, untuk
6,5 adalah 0,232 ml dimana a adalah -7,18710 -3 dan b adalah
0,02187, dan didapat Y untuk 1,5 sebesar 0,0256 dan Y untuk
6,5

sebesar

0,1346.

berdasrkan

pengamatan

didapat

konsentrasi sample sebesar 17457 ppm.


5.2 Saran
Kepada para praktikan diharapkan untuk lebih teliti
dalam membuat deret larutan agar penentuan panjang
gelombang lebih baik.

DAFTAR PUSTAKA
Harjadi, (1985), Kimia Analitik Dasar, Penerbit PT Gramedia
Pustaka, Jakarta.
Khopkar. SM, (1990), Konsep Dasar Kimia Analitik, Penerbit
Universitas
Indonesia UI-PRESS, Jakarta.
Underwood, (1990), Analisis Kimia Kuantitatif, Edisi Kelima,
Penerbit
Erlangga, Jakarta.

LAMPIRAN
Membuat Deret Standar
Untuk 1,5 ppm

Untuk 4,5 ppm

C1 . V1 = C2 . V2
100ppm. V1 = 2,5. 1,5

C1 . V1 = C2 . V2
100ppm . V1 = 25 . 4,5

V1 = 0,188 ml

V1 = 1,125 ml

Untuk 2,5 ppm

Untuk 5,5 ppm

C1 . V1 = C2 . V2

C1 . V1 = C2 . V2

100ppm. V1= 25 . 2,5

100ppm . V1 = 25 . 5,5

V1 = 0,208 ml

V1 = 0,23 ml

Untuk 3,5 ppm

Untuk 6,5 ppm

C1 . V1 = C2 . V2

C1 . V1 = C2 . V2

25 . 3,5 = 25. 3,5

100ppm . 6,5 = 25 .6,5

V1 = 0,208 ml

V1 = 0,232 ml

3. Penentuan maks (menggunakan kurva abs)


Tabel 1.Penentuan maks
nm
% T
400
92,3
420
92,1
440
91,4
460
90,8
480
91,5
500
92,5
520
94,6
540
96,6
(Sumber : Yoan Nita E dan Asep R, 2007)

A
0,0347
0,0357
0,0396
0,0419
0,0385
0,0319
0,0241
0,0150

4. Penentuan konsentrasi sampel


Tabel2. Data Absorban Larutan Standard dan sampel pada
460 nm
C(ppm)
%T
A
0
100
0
1,5
91,4
0,0390
2,5
90,2
0,0447
3,5
91,3
0,0395
4,5
84,0
0,0757
5,5
73,9
0,1313
6,5
71,7
0,1444
Sampel
42,2
0,3746
(Sumber : Yoan Nita E dan Asep R, 2007)

5. Penentuan konsentrasi sample


b. Dengan Metode Grafik

Diketahui:
a = -7,18710-3
a = -7,18710-3
b = 0,02187
Y untuk 1,5 = a + bx
= (-7,18710-3) + (0,02187) . (1,5)
= 0,0256
Y untuk 6,5 = a + bx
= (-7,18710-3) + (0,02187). (6,5)
= 0,1349

Perhitungan Sampel:
Y = a + bx
0,3746 = (-7,18710-3) + (0,02187) . (x)
x = 17,457
Ax. Cx

= As. Cs. Fe

6,5. 0,1444 = 0,3746. Cs. 25


25
0,9386 = Cs. 0,3746
Cs = 0,3746
0,9386
= 2,5

TEKNIK ANALISIS, SPEKTROFOTOMETRI UV/Vis BERBASIS


KOMPETENSI LEVEL I (MENUNJANG SERTIFIKASI PERSONIL
LABORATORIUM)
Pendahuluan
Teknik analisis spektroskopi termasuk
salah satu teknik analisis instrumental
disamping

teknik

elektrokimia.

Teknik

memanfaatkan
materi

dengan

gelombang

kromatografi

fenomena

elektromagnetik

dan

tersebut
interaksi

seperti

sinar-x,

ultraviolet, cahaya tampak dan inframerah. Fenomena interaksi


bersifat spesifik baik absorpsi maupun emisi. Interaksi tersebut
menghasilkan signal-signal yang disadap sebagai alat analisis
kualitatif dan kuantitatif. Spektroskopi UV/Vis telah menjadi salah
satu teknik spektroskopi absorpsi yang banyak dimanfaatkan
karena relatif sederhana dan praktis digunakan dalam berbagai
jenis analisis misalnya; senyawa organik, anorganik maupun
dalam

bidang

mikrobiologi.

Kini terbukti peralatan spektrofotometer UV/Vis mulai yang


sederhana hingga yang canggih atau dilengkapi dengan sistem
komputer telah banyak dimiliki oleh berbagai laboratorium di
Indonesia. Investasi besar dalam peralatan-peralatan ini dirasakan
amat

penting

dalam

menunjang

misi

laboratorium.

Tetapi

pemanfaatan /pengelolaannya amat bergantung pada kemampuan


personel. Kurangnya pemahman teori dasar, spektrum aplikasi,

kalibrasi dan validasi metoda seperti dipersyaratkan dalam SNI 19


17025 versi 2005 akan menyebabkan kurangnya common sense
dan kepercayaan diri untuk menerapkannya ke dalam berbagai
macam masalah analisis kimia hingga mampu mencapai data hasil
yang

akuratan

dan

absah

(valid).

Untuk membantu industri, laboratorium jasa, lembaga litbang dan


perguruan tinggi dalam meningkatkan mutu personel hingga
mencapai kompetensi yang diakui secara syah, RCChem Learning
Centre Pusat penelitian Kimia LIPI akan mengadakan Kursus
Teknik Analisis Spektrofotometri UV/Vis Berbasis Kompetensi
Level I untuk Menunjang Sertifikasi Personel. Kursus tersebut
terbuka bagi tenaga-tenaga staf dan operasional laboratorium
yang

berkecimpung

dalam

bidang

analisis

kimia.