Anda di halaman 1dari 8

ACARA IV

PENETAPAN KADAR BESI Fe SECARA GRAVIMETRI


A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1. Tujuan Praktikum
Dapat menentukan kadar besi sebagai feri trioksida secara gravimetri.
2. Waktu Praktikum
Selasa, 18 November 2014
3. Tempat Praktikum
Lantai III, Laboratorium Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Universitas Mataram.
B. LANDASAN TEORI
Gravimetri adalah metode analisis kuantitatif unsur atau senyawa berdasarkan
bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan
pemanasan larutan (endapan) dan diakhiri dengan penimbangan. Untuk memperoleh
keberhasilan pada analisis gravimetri, maka harus memperhatikan hal hal sebagai
berikut: unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan secara sempurna,
bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya dan
endapan yang diperoleh harus murni dan mudah ditimbang (Khopkar, 2003: 25).
Dalam

analisis

gravimetri

endapan

yang

dihasilkan

ditimbang

dan

dibandingkan dengan berat sampel. Prosentase berat analit A terhadap sampel


dinyatakan dengan persamaan :
.

Untuk menetapkan berat analit dan berat endapan sering dihitung melalui faktor
gravimetri. Faktor gravimetri didefinisikan sebagai jumlah berat analit dalam 1 gram
berat endapan. Hasil kali berat endapan P dengan faktor gravimetri sama dengan berat
analit (Ibnu, 2005: 126).
Umumnya pengendapan dilakukan terhadap larutan asam sehingga pertikel
koloid akan bermuatan positif dan kation-kation akan kurang kuat teradsorpsi. Karena
oksida itu dapat larut dengan mudah dalam asam, pengendapan-ulang dimanfaatkan
untuk membersihkan endapan dari pengotoran yang teradsorpsi. Besi (III) oksida,
Fe2O3, cukup mudah tereduksi baik menjadi Fe3O4 atau Fe oleh karbon dari kertas filter.

12

Endapan yang telah dipanggang dapat diolah dengan asam nitrat pekat dan dipanggangulang membentuk kembali Fe2O3 (Underwood, 2002 : 100).
Pembakuan besi (II) ammonium sulfat dilakukan secara potensiometri
menggunakan K2Cr2O7. Reaksi yang terjadi antara besi (II) dan K2Cr2O7 adalah reaksi
oksidasi reduksi, besi (II) mengalami kenaikan bilangan oksidasi (reduktor). Titik akhir
titrasi pembakuan besi (II) ammonium sulfat oleh K 2Cr2O7 ditunjukkan oleh lanjakan
potensial redoks pada volume penambahan besi (II) 12,5 ml. Hasil pembakuan
menunjukkan bahwa kemurnian garam besi (II) ammonium sulfat yang digunakan
sebagai baku adalah 99,73% (Kartasasmita, 2009).
Sumber-sumber kesalahan penentuan ketidakpastian pada penentuan Thorium
dengan metoda gravimetri adalah ketidakpastian penimbangan, kemurnian standar dan
ketidakpastian efek temperatur pada furnance, sedangkan ketidakpastian proses
pelarutan, penambahan pereaksi pada pengendapan dalam keadaan berlebihan,
penyaringan, pencucian, pengeringan tahapan ini semua dianggap efisiensinya 100%
(Fatimah, 2009).
Garam rangkap NH4Fe(SO4)2.12H2O digunakan sebagai bahan untuk membuat
larutan baku besi (III). Garam rangkap ini dipilih karena tergolong garam rangkap yang
paling stabil dibandingkan garam rangkap lainnya seperti FeCl 3, dan Fe(NO3)3. Pereaksi
yang digunakan untuk membentuk senyawa kompleks besi(III) adalah larutan KSCN.
Senyawa kompleks tersebut mempunyai rumus molekul [Fe(SCN) 6]3- yang berwarna
merah jingga. Warna merah jingga yang dihasilkan mempunyai warna komplementer
hijau biru yang berada pada panjang gelombang antara (480 490) nm (Rusmawan,
2011).
C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat-alat Praktikum
a. Corong kaca 60 mm
b. Erlenmeyer 250 ml
c. Gelas arloji
d. Gelas kimia 250 ml
e. Gelas ukur 25 ml
f. Gelas ukur 100 ml
g. Hot plate
h. Kertas saring bebas abu
i. Labu takar 100 ml
j. Penjepit
k. Pipet tetes
l. Pipet volume 1 ml
m. Pipet volume 5 ml
13

n.
o.
p.
q.
r.

Rubber bulb
Sendok
Spatula
Tanur
Timbangan analitik

2. Bahan-bahan Praktikum
a. Aquades (H2O(l))
b. HNO3(l) pekat
c. Feri amonium sulfat ((NH4)2SO4FeSO4.6H2O(s))
d. Larutan HCl : H2O (1:1)
e. Larutan NH3 : H2O (1:1)
f. Larutan NH4NO3 1 %
D. SKEMA KERJA
0,8 gr feri amonium sulfat
Dimasukkan ke dalam gelas kimia
Dilarutkan dengan 50 mL aquades dan 10 mL HCl :
H2O (1:1)
+ 2 mL HNO3 pekat
hingga berwarna kuning pekat
Hasil

Diencerkan hingga 100 mL


hingga mendidih

Hasil

+ NH3:H2O (1:1) berlebih


hingga terbentuk endapan

Hasil
Disaring dengan kertas saring bebas abu
Hasil
Dicuci dengan NH4NO3 1 % panas
Dimasukkan ke dalam krus porselen yang sudah
diketahui beratnya dan dipijarkan
Hasil

Hasil

Kertas saring dipijarkan (10 menit)


Ditimbang

E. HASIL PENGAMATAN
14

Prosedur

Hasil Pengamatan

0,8 gr ferri amonium sulfat Padatan ferri amonium sulfat yang awalnya
dilarutkan dalam 50 ml aquades
dan + 10 mL HCl:H2O (1:1)
+ 2 mL HNO3 pekat
hingga berwarna kuning pekat
Diencerkan hingga 100 mL
hingga mendidih
+ NH3:H2O (1:1) berlebih dan

putih, larut dalam aquades dan ditambahkan


HCl : H2O (1 : 1) larutan berwarna bening.
Larutan bening.
Larutan menjadi berwarna kuning pekat.
Larutan berwarna kuning bening.
Larutan menjadi merah kecoklatan dan
keruh, terbentuk endapan merah bata di

hingga terbentuk endapan

permukaan.
Larutan disaring dengan kertas Endapan berwarna merah bata dan filtrat
saring bebas abu
bening.
Endapan dicuci dengan NH4NO3 Endapan tetap berwarna merah bata, setelah
1% panas, dimasukkan ke dalam
dipijarkan endapan berwarna hitam.
krus porselen dan dipijarkan
Ditimbang krus + endapan yang Diperoleh : krus kosong = 26,36 gram
Berat krus + endapan = 26,60 gram
telah dipijarkan

F. ANALISIS DATA
1. Persamaan Reaksi
(NH4)2SO4 FeSO4 . 6 H2O(s)
Fe3+ (aq)+ 4HCl(aq)

Fe3+(aq) + NH4+(aq) + SO42-(aq)

Fe3+(aq) + 4Cl-(aq) + H+(aq)

Fe3+ (aq)+ 4Cl-(aq) + 4H+ (aq)+ HNO3(aq)


Fe3+(aq) + NO

Fe3+ (aq)+ 3 NO3-(aq) + HNO(aq)

Fe3+ (aq)+ 3 NO3- (aq)+ NH3(aq) + H2O(l)


Fe(OH)3 + NH4+(aq) + 3 NO3-(aq)
Fe2O3 . X H2O(aq)

Fe3+ (aq)+ NO(aq)

Fe2O3

Fe(OH)3 + NH4+(aq) + 3 NO3-(aq)

Fe2O3 . X H2O (aq)


+ X H2O

2. Perhitungan
a. Berat Fe secara Perhitungan
Diketahui : Berat endapan + krus
Berat krus kosong
Berat sampel FeSO4(NH4)2SO4. 6 H2O

= 26,60 gram
= 26,36 gram
= 0,8 gram
15

Mr Fe2O3

= 160

Ar Fe

= 56

Ditanya : Massa Fe ?
% Fe ?
Sehingga,
Berat endapan Fe2O

= (berat krus+endapan) berat krus kosong


= (26,60 26,36 ) gram
= 0,24 gram

Gram Fe

= faktor gravimetri x berat endapan

Gram Fe

berat endapan

=
= 0,168 gram

% Fe

100%

100%

= 21 %
b. Berat Fe Secara Teoritis
Diketahui : Mr sampel FeSO4(NH4)2SO4.6H2O, Mr = 392 gr/mol
Sehingga,
Gram Fe2O3

=
=

gram sampel
0,8

= 0,163 gram

16

Gram Fe

gram Fe2O3

0,163 gram

= 0,1141 gram
c. Kesalahan Relatif
P = gram Fe secara perhitungan
S = gram Fe sebenarnya

Kesalahan relatif =

=
=
G. PEMBAHASAN
Gravimetri dalam ilmu kima merupakan salah satu metode kimia analitik untuk
menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara
mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan.
Analisis gravimetri melibatkan proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau
senyawa tertentu. Metode gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada
stoikiometri

reaksi

pengendapan.

Gravimetri

dengan

metode

pengendapan

menggunakan pereaksi yang akan menghasilkan endapan dengan zat yang dianalisis
sehingga semakin luas aplikasinya, misalnya pada penentuan fraksi-fraksi dari minya
bumi, penentuan kadar air berbagai produk seperti hasil pertanian, minyak bumi,
minyak goreng dan gas alam.
Pada praktikum kali ini bertujuan utnuk menentukan kadar besi sebagai feri
trioksida secara gravimetri. Digunakan padatan ferri amonium sulfat sebagai sampel
dikarenakan bahan tersebut mudah mengendap dengan sempurna, endapan yang
dihasilkan bersifat stabil dan sukar larut. Endapan yang terbentuk juga mudah
dipisahkan dan larutannya.
Pertama, padatan ferri amonium sulfat dilarutkan dalam aquades agar penyusun
sampel dapat terurai menjadi ion-ion. Kemudian ditambahkan larutan HCl : H2O (1 : 1)
dan didapatkan larutan berwarna bening. Pada penambahan ini, HCl menetralkan
17

amonium yang terdapat dalam larutan sehingga terbentuk garam FeCl3 terlarut.
Selanjutnya ditambahkan larutan HNO3 pekat didapatkan larutan tetap bening.
Penambahan ini bertujuan untuk menghilangkan kadar Cl dalam larutan dan juga
mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+. Kemudian larutan dipanaskan hingga larutan menjadi
berwarna kuning pekat. Ketika dipanaskan, konsentrasi larutan meningkat sehingga
warna larutan menjadi pekat. Pemanasan dilakukan karena diperlukan energi yang besar
dalam membentuk senyawa baru, agar ion-ion terurai sempurna, pemanasan juga dapat
menguapkan ion-ion yang tidak diinginkan.
Selanjutnya, larutan diencerkan kembali untuk menurunkan konsentrasi, hal ini
membuat larutan menjadi berwarna kuning bening. Kemudian larutan dipanaskan
kembali dan ditambahkan larutan NH3 : H2O (1 : 1) berlebih.didapatkan larutan
berwarna merah kecoklatan dan keruh juga terbentuknya endapan merah batad pada
permukaan larutan. Penambahan NH3 : H2O dilakukan agar larutan berada pada keadaan
lewat jenuh sehingga dapat membentuk endapan. Semakin banyak larutan NH 3 : H2O
yang ditambahkan, semakin banyak endapan yang terbentuk. Setelah itu larutan disaring
dengan kertas saring bebas abu dan didapatkan endapan berwarna merah bata dengan
filtrat berwarna bening. Kemudian endapan dicuci dengan larutan NH4NO3 1% panas
agar diperoleh endapan murni yang bebas dari klorida, juga untuk mencegah terjadinya
peptisasi atau penggumpalan. Selanjutnya endapan dalam kertas saring dimasukkan
dalam krus porselen dan dipijarkan dalam tanur. Hal ini dilakukan agar kandungan H2O
cepat terurai dan menguap sehingga didapat endapan kering Fe2O3. Penggunaan kertas
saring bebas abu, karena kertas saring tersebut memiliki kadar zat organik yang rendah
sehingga ketika dibakar akan meninggalkan abu yang jumlahnya dapat diabaikan pada
saat melakukan perhitungan. Selanjutnya endapan beserta krus ditimbang dan
didapatkan 26,20 gram. Berdasarkan hasil perhitungan didapatkan gram Fe sebesar
0,168 gram dengan kadar Fe 21%. Hasil tersebut berbeda dengan perhitungan secara
teoritis, dimana berat Fe seharusnya adalah 0,1141 gram. Presentase kesalahan relatif
yang didapat sebesar 47,239%. Hal ini dapat terjadi dikarenakan penambahan larutan
NH3 : H2O terlalu berlebih, sehingga menghasilkan endapan yang lebih banyak.
H. KESIMPULAN
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa dalam
menentukan kadar Fe dalam sampel feri trioksida dapat dilakukan secara gravimetri.
Berdasarkan hasil pengamatan dan analisis data yang didapat berat Fe sebesar 0,168
18

gram dengan kadar Fe sebanyak 21%. Didapatkan pula presentase kesalahan relatif
sebesar 47,239%.

DAFTAR PUSTAKA
Fatimah, Syamsul, dkk. 2009. Verifikasi Metoda Gravimetri untuk Penentuan Thorium.
Tangerang : BATAN.
Ibnu, M.Shodiq. 2005. Kimia Analitik I. Malang : Universitas Negeri Malang.
Kartasasmita, R. Emran, dkk. 2009. Penentuan Kadar Besi (III) dalam Sediaan Tablet
Besi (II) Sulfat menggunakan Metode Orto-Fenantrolin. Tasikmalaya : STIKes
BTH Tasikmalaya.
Khopkar, S.M. 2003. Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.
Rusmawan, Chevi Ardiana, dkk. 2011. Analisis Kolorimetri Kadar Besi (III) dalam
Sampel Air Sumur dengan Metoda Pencitraan Digital. Bandung : SNIPS.
Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.

19