DISUSUN OLEH : KELAS A KELOMPOK 2 MEJA 1 NUR FAUZIAH KASIM NUREVA RAMLI NURNANENGSIH SITI HAJAR IRMAWATI ULMI FAJRI
POLITEKNIK KESEHATAN KEMENKES MAKASSAR
JURUSAN FARMASI 2013
BAB I PENDAHULUAN
I.1 Latar belakang
Analisa kuantitatif dapat dilakukan dengan cara klinik maupun instrumental yaitu dengan menggunakan alat modern. Cara klasik dapat dibagi menjadi beberapa metode diantaranya adaah volumetri. Nitrimetri merupakan cara analisa volumetri yang berdasarkan pada reaksi pembentukan garam diazonium. Garam diazonium itu terbentuk dari hasil reaksi antara senyawa yang mengandung gugus amin aromatis bebas, pada suhu dibawah 150 C dalam senyawa asam. Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diaonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan metode nitrimetri adalah senyawa sulfamerazin, sulfadiazin, dan sulfanilamid. Senyawa-senyawa ini dalam dunia farmasi sangat bermanfaat sebagai obat antimikroba. Melihat kegunaanya tersebut maka percobaan ini perlu dilakukan agar penyalahgunaan obat-obatan tersebut dapat terhindari.
I.2 Maksud dan tujuan percobaan
I.2.1 Maksud percobaan Menentukan kadar suatu zat dalm bentuk sediaan farmasi dengan menggnakan metode volumetri.
I.2.2 Tujuan percobaan
Menetukan kadar kloramfenikol dalam sediaan kapsul dengan metode nitrimetri (diazotasi)
I.3 Prinsip percobaan
Penetapan kadar kloramfenikol berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentun titik akhir menggunakan indikator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika digores. Titrasi dilakukan pada suhu 150 menggunakan larutan baku NaNO2 0,1 M
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Teori Umum
Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut harus dipenuhi (1) : 1.
Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi
pertukaran elektron secara stokhiometri.
2.
Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur (kesempurnaan 99%).
3.
Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai.
Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam. Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi :
1.
Suhu Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah, lebih kecil dari 15C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan asam tidak stabil dan mudah terurai, dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil.
2.
Kecepatan reaksi Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat, titrasi sebaiknya dilakukan secra perlahan-lahan, dan reaksi diazotasi dapat
dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium bromida sebagai
katalisator. Sudah kita lihat bahwa dalam titrasi redoks ada dua jenis indikator, indikator khusus yang bereaksi dengan salah satu komponen yang bereaksi, dan indikator oksidasi reduksi yang sebenarnya tidak tergantung dari salah satu zat, tetapi hanya pada potensial larutan selama titrasi. Pemilihan indikator yang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran dan titrat, dengan perkataan lain, potensial titik ekivalen titrasi tersebut. Bila potensial peralihan indikator tergantung dari pH, maka juga harus diusahakan agar pH tidak berubah selama titrasi berlangsung (3). Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator dalam dan indikator luar. Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin oo dan metilen biru, yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan. Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida.
II.2 Uraian Bahan
1. Kloramfenikol Nama resmi
: Chloramphenicolum
Sinonim
: Kloramfenikol, D(-) treo-2-diklorasetamida-1-p
nitrofenil propana-1,3-diol.
RM/BM
: C11H12Cl2N2O5/323,12
Rumus struktur
OH H O2N--
--C----CCH2OH H
NH---CO--CHCl2
Pemerian
: Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng
memanjang, putih, tidak berbau, rasa sangat pahit.
Kelarutan
: Larut dalam lebih kurang 400 bagian air, dalam
2,5 bagian etanol 95% P, sukar larut dalam kloroform P dan eter P.
Khasiat
: Antibiotikum
Kegunaan
: Sebagai sampel
Penyimpanan: Dalam wadah tertutup baik
Persyaratan Kadar
: Mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak
lebih dari 103,0%.
2. Sulfadiazinum Nama resmi
: Sulfadiazinum
Sinonim
: N-2-pirimidinisulfanilamida
RM/BM
: C10H10N4O5S/250,27
Rumus struktur
N H2N--
--SO2NH N
Pemerian
: Serbuk putih sampai agak kuning, tidak berbau
atau hampir tidak berbau, stabil di udara tapi pemaparan terhadap cahaya perlahan-lahan
menjadi hitam. Kelarutan
: Praktis tidak larut dalam air, mudah larut dalam
asam mineral encer, dalam larutan KOH, dalam larutan NaOH dan dalam NH4OH, agak sukar larut dalam etanol dan dalam aseton.
Khasiat
: Antibakteri
Kegunaan
: Sebagai sampel
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
Persyaratan Kadar
: Mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak
lebih dari 102,0 % C10H10N4O2S dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
3. Natrium Nitrit Nama resmi
: Natrii nitrit
Sinonim
: Natrium nitrit
RM/BM
: NaNO2/69,00
Pemerian
: Hablur atau granul, tidak berwarna atau putihj
kekuningan rapuh
Kelarutan
: Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut
dalam etanol 95 % P
Khasiat
: Zat tambahan
Kegunaan
: Sebagai larutan baku
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
4. Asam klorida Nama resmi
: Acidum hydrochloridum
Sinonim
: Asam klorida
RM/BM
: HCl/36,46
Pemerian
: Cairan tidak berwarna, berasap, bau merangsang,
jika diencerkan dengan 2 bagian air, uap dan bau hilang.
- Kloramfenikol - HCl pekat - Larutan NaNO2 0,1 M - Serbuk seng - Sulfnilamida - Air suling - Es batu - Indikator kertas kanji iodida
III.2 Prosedur kerja
1. Pembakuan larutan NaNO2 0,1 M Ditimbang saksama 250 mg sulfanilamida p.a, dimasukkan dalam labu erlenmeyer, ditambahkan 20 ml air, dan 5 ml HCl pekat, dikocok hingga larut. Didinginkan hingga suhu 150C, ditambahkan beberapa butir pecahan es. Dititrasi perlahan-lahan denag larutan NaNO2 yang hendak dibakukan, dikocok kuat. Setelah mendekati titik akhir (volume titrasi 14,5 ml), dimasukkan pengaduk kaca (batang pengaduk) ke dalam larutan kemudian disentuhkan pada kertas kanji iodida. Titik akhir tercapai jika memberikan warna biru seketika.
2. Prosedur Ditimbang saksama contoh setara dengan 500 mg kloramfenikol murni, dilarutkan dengan 20 ml HCl pekat, kemudian ditambahkan 2 g serbuk seng sedikit demi sedikit. Ditambahkan 15 ml HCl pekat lagi dan dibiarkan selama 1 jam. Disaring melalui kapas, dicuci 3 kali, tiap kali dengan 5 ml air. Didinginkan hingga suhu 150C. Ditambahkan 30 g es, dititasi dengan larutan NaNO2 0,1 M hingga 1 tetes larutan segera menghasilkan warna biru pada kertas kanji iodide (volume titrasi 15 ml). Titrasi dianggap selesai jika titik akhir dapa ditunjukkan lagi setelah larutan dibiarkan selama 15 menit.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
IV.1 Hasil 1. Perhitungan berat sampel Berat 10 kapsul = 2,9087 g 2,9087 g Berat rata-rata 10 kapsul = 10 = 0, 29087 g Berat zat yang ditimbang 500 mg kloramfenikol murni
500 mg 250 mg
x 0,29087g
= 0,5997 g = 599,7 mg Data hasil pembakuan NaNO2 0,1 M
No
Berat zat (g)
Pembacaan skala buret
Titik awal Titik akhir
1 2
0,2507 0,2502
0 14,6
Perhitungan molalitas I. mmol NaNO2 V NaNO2 . M NaNO2
= 107,59 % IV.2 Pembahasan Titrasi nitrimetri dilakukan pada garam diazonium dan gugus amin aromatis yang direaksikan dengan asam nitrat diman asam nitrat diperoleh dengan mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam. Pada percobaan ini digunakan sampel kloramfenikol dengan inikatior pasta kanji, natrium nitrit sebagai titran dan HCl pekat sebagai pereaksi. Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar kloramfenikol dengan menggunkan metode nitirimetri. Penetapan kadar ini dilakukan dengan mereaksikan sampel dengan asam klorida pekat dan serbuk seng, kemudian ditambahkkan kembali asam klorida setelah serbuk seng larut, didinginkan larutan dan ditambhakan beberapa pecahan es batu dan dititrasi dengan baku NaNO2. Titrasi dianggap selesai bila 15 menit setelah penambahan titran yang terakhir pada larutan masih menimbukan warna biru pada kertas kanji iodida. Titran yang digunakan adalah NaNO2 0,1076 M yang kemudian direaksikan dengan HCl sehingga membentuk asam nitrit (HNO 3). Pada percobaan ini, digunakan indikator luar yakni kertas kanji iodida. Pada kertas kanji iodida akan terjadi perubahan warna biru karena iodida diubah menjadi iodium, ketika bertemu dengan kanji. Namun tidak semua HNO 3 itu akan bereaksi dengan sampel. Ketika larutan digoreskan pada kertas kanji, adanya kelebihan/sisa
asam nitrit akan mengokidasi iodida menjadi iodium akan menghasilkan warna biru seketika. Kadar yang diperoleh pada percobaan ini yaitu 107,59%. Adapun faktor kesalahan dalam percobaan yang mengakibatkan hasil titrasi yang diperoleh tidak sesuai dengan yang dinginkan atau tidak sesuai jika dibandingkan dengan literatur, hal ini dikarenakan beberapa faktor seperti dalam menentukan titik akhir titrsi yang kurang tepat, dimana titrasi ditentukan tepat sebelum atau sesudah titik ekivalen, ketidaktelitian dalam membaca skala alat ukur, pemberian air dalam melarutkan zat, indikator yang digunakan telah rusak, seta kesalahan dalam melakukan penimbangan atau penentuan berat sampel yang digunakan dalam titrasi. Alasan penggunaan es batu yaitu untuk mendinginkan dan menurunkan suhu agar sampel mudah terurai. IV.3 Reakai Pembakuan NaNO2 0,1 M
Reaksi penetapan kadar
BAB V PENUTUP
V.1 Kesimpulan Dari percobaan yang telah dilakukan diperoleh kadar kloramfenikol 107,59% dan tidak memenuhi standar yang tertera pada farmakope Indonesia edisi tiga yaitu kloramfenikol memiliki kadar tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103%
V.2 Saran Sebaiknya praktikan lebih berhati-hati lagi dalam melakukan praktikum khususnya pada percobaan titrasi dengan metode nitrimetri, karena banyak digunakan larutan-larutan pekat.
DAFTAR PUSTAKA
Dirjen POM. (1979). Farmakope Indonesia edisi III. Departemen Kesehatan RI :
Jakarta. Asyhari, Nurisyah, dkk. 2013. Buku Penuntun Praktikum Laboratorium KimiaKimia Farmasi II. Poltekkes Kemenkes Makassar.
