LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II

PENETAPAN KADAR KLORAMFENIKOL

METODE NITRIMETRI

DISUSUN OLEH :
KELAS A KELOMPOK 2
MEJA 1
NUR FAUZIAH KASIM
NUREVA RAMLI
NURNANENGSIH
SITI HAJAR IRMAWATI
ULMI FAJRI

POLITEKNIK KESEHATAN KEMENKES MAKASSAR

JURUSAN FARMASI
2013

BAB I
PENDAHULUAN

I.1 Latar belakang

Analisa kuantitatif dapat dilakukan dengan cara klinik maupun
instrumental yaitu dengan menggunakan alat modern. Cara klasik dapat dibagi
menjadi beberapa metode diantaranya adaah volumetri.
Nitrimetri merupakan cara analisa volumetri yang berdasarkan pada reaksi
pembentukan garam diazonium. Garam diazonium itu terbentuk dari hasil reaksi
antara senyawa yang mengandung gugus amin aromatis bebas, pada suhu dibawah
150 C dalam senyawa asam.
Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diaonium dari
gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam
nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam.
Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan metode nitrimetri adalah
senyawa sulfamerazin, sulfadiazin, dan sulfanilamid. Senyawa-senyawa ini dalam
dunia farmasi sangat bermanfaat sebagai obat antimikroba. Melihat kegunaanya
tersebut maka percobaan ini perlu dilakukan agar penyalahgunaan obat-obatan
tersebut dapat terhindari.

I.2 Maksud dan tujuan percobaan

I.2.1 Maksud percobaan
Menentukan kadar suatu zat dalm bentuk sediaan farmasi dengan
menggnakan metode volumetri.

I.2.2 Tujuan percobaan

Menetukan kadar kloramfenikol dalam sediaan kapsul dengan
metode nitrimetri (diazotasi)

I.3 Prinsip percobaan

Penetapan kadar kloramfenikol berdasarkan pada pembentukan garam
diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan
dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan
asam klorida dengan penentun titik akhir menggunakan indikator kertas
kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika digores. Titrasi
dilakukan pada suhu 150 menggunakan larutan baku NaNO2 0,1 M

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena
berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun
demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut
harus dipenuhi (1) :
1.

Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi

pertukaran elektron secara stokhiometri.

2.

Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur
(kesempurnaan 99%).

3.

Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai.

Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi
(nitritometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium
dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana
asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu
asam.
Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi :

1.

Suhu
Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah, lebih kecil dari
15C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan
asam tidak stabil dan mudah terurai, dan garam diazonium yang terbentuk
pada hasil titrasi juga tidak stabil.

2.

Kecepatan reaksi
Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat,
titrasi sebaiknya dilakukan secra perlahan-lahan, dan reaksi diazotasi dapat

dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium bromida sebagai

katalisator.
Sudah kita lihat bahwa dalam titrasi redoks ada dua jenis indikator,
indikator khusus yang bereaksi dengan salah satu komponen yang bereaksi, dan
indikator oksidasi reduksi yang sebenarnya tidak tergantung dari salah satu zat,
tetapi hanya pada potensial larutan selama titrasi. Pemilihan indikator yang cocok
ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran dan titrat, dengan perkataan lain,
potensial titik ekivalen titrasi tersebut. Bila potensial peralihan indikator
tergantung dari pH, maka juga harus diusahakan agar pH tidak berubah selama
titrasi berlangsung (3).
Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator
dalam dan indikator luar. Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator
tropeolin oo dan metilen biru, yang mengalami perubahan warna dari ungu
menjadi biru kehijauan. Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji
iodida.

II.2 Uraian Bahan

1. Kloramfenikol
Nama resmi

: Chloramphenicolum

Sinonim

: Kloramfenikol, D(-) treo-2-diklorasetamida-1-p

nitrofenil propana-1,3-diol.

RM/BM

: C11H12Cl2N2O5/323,12

Rumus struktur

OH H
O2N--

--C----CCH2OH
H

NH---CO--CHCl2

Pemerian

: Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng

memanjang, putih, tidak berbau, rasa sangat
pahit.

Kelarutan

: Larut dalam lebih kurang 400 bagian air, dalam

2,5 bagian etanol 95% P, sukar larut dalam
kloroform P dan eter P.

Khasiat

: Antibiotikum

Kegunaan

: Sebagai sampel

Penyimpanan: Dalam wadah tertutup baik

Persyaratan Kadar

: Mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak

lebih dari 103,0%.

2. Sulfadiazinum
Nama resmi

: Sulfadiazinum

Sinonim

: N-2-pirimidinisulfanilamida

RM/BM

: C10H10N4O5S/250,27

Rumus struktur

N
H2N--

--SO2NH
N

Pemerian

: Serbuk putih sampai agak kuning, tidak berbau

atau hampir tidak berbau, stabil di udara tapi
pemaparan terhadap cahaya perlahan-lahan

menjadi hitam.
Kelarutan

: Praktis tidak larut dalam air, mudah larut dalam

asam mineral encer, dalam larutan KOH, dalam
larutan NaOH dan dalam NH4OH, agak sukar
larut dalam etanol dan dalam aseton.

Khasiat

: Antibakteri

Kegunaan

: Sebagai sampel

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Persyaratan Kadar

: Mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak

lebih dari 102,0 % C10H10N4O2S dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan.

3. Natrium Nitrit
Nama resmi

: Natrii nitrit

Sinonim

: Natrium nitrit

RM/BM

: NaNO2/69,00

Pemerian

: Hablur atau granul, tidak berwarna atau putihj

kekuningan rapuh

Kelarutan

: Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut

dalam etanol 95 % P

Khasiat

: Zat tambahan

Kegunaan

: Sebagai larutan baku

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

4. Asam klorida
Nama resmi

: Acidum hydrochloridum

Sinonim

: Asam klorida

RM/BM

: HCl/36,46

Pemerian

: Cairan tidak berwarna, berasap, bau merangsang,

jika diencerkan dengan 2 bagian air, uap dan
bau hilang.

Kelarutan

:-

Khasiat

: Zat tambahan

Kegunaan

: Sebagai pemberi asam

Penyimpanan: Dalam wadah tertutup rapat.

BAB III
METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

Alat yang digunakan

- Buret
- Stock Erlenmeyer
- Erlenmeyer
- Corong gelas
- Beker gelas
- Gelas ukur
- Kertas saring
- Timbangan analitik
- Statif & klem
- Pipet tetes

Bahan yang digunakan

- Kloramfenikol
- HCl pekat
- Larutan NaNO2 0,1 M
- Serbuk seng
- Sulfnilamida
- Air suling
- Es batu
- Indikator kertas kanji iodida

III.2 Prosedur kerja

1. Pembakuan larutan NaNO2 0,1 M
Ditimbang saksama 250 mg sulfanilamida p.a, dimasukkan dalam labu
erlenmeyer, ditambahkan 20 ml air, dan 5 ml HCl pekat, dikocok
hingga larut. Didinginkan hingga suhu 150C, ditambahkan beberapa
butir pecahan es. Dititrasi perlahan-lahan denag larutan NaNO2 yang
hendak dibakukan, dikocok kuat. Setelah mendekati titik akhir
(volume titrasi 14,5 ml), dimasukkan pengaduk kaca (batang
pengaduk) ke dalam larutan kemudian disentuhkan pada kertas kanji
iodida. Titik akhir tercapai jika memberikan warna biru seketika.

2. Prosedur
Ditimbang saksama contoh setara dengan 500 mg kloramfenikol
murni, dilarutkan dengan 20 ml HCl pekat, kemudian ditambahkan 2 g
serbuk seng sedikit demi sedikit. Ditambahkan 15 ml HCl pekat lagi
dan dibiarkan selama 1 jam. Disaring melalui kapas, dicuci 3 kali, tiap
kali dengan 5 ml air. Didinginkan hingga suhu 150C. Ditambahkan
30 g es, dititasi dengan larutan NaNO2 0,1 M hingga 1 tetes larutan
segera menghasilkan warna biru pada kertas kanji iodide (volume
titrasi 15 ml). Titrasi dianggap selesai jika titik akhir dapa
ditunjukkan lagi setelah larutan dibiarkan selama 15 menit.

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil
1. Perhitungan berat sampel
Berat 10 kapsul
= 2,9087 g
2,9087 g
Berat rata-rata 10 kapsul =
10
= 0, 29087 g
Berat zat yang ditimbang 500 mg kloramfenikol murni

500 mg
250 mg

x 0,29087g

= 0,5997 g
= 599,7 mg
Data hasil pembakuan NaNO2 0,1 M

No

Berat zat (g)

Pembacaan skala buret

Titik awal
Titik akhir

1
2

0,2507
0,2502

0
14,6

Perhitungan molalitas
I.
mmol NaNO2
V NaNO2 . M NaNO2

= mmol sulfaniamida
mg sulfanilamida
= BM sulfanilamida

14,6 . M NaNO2

M NaNO2
II.

14,6
27,3

mmol NaNO2

= 0,1002 M

V NaNO2 . M NaNO2
12,7 . M NaNO2

M rata-rata

( ml)
14,6
12,7

250,7
171,21

= mmol sulfaniamida
mg sulfanilamida
= BM sulfanilamida

M NaNO2

Volume titrasi

250,2
171,21

= 0,1150 M
=

0,1002 M +0,2250 M
2

= 0,1076 M

Data hasil titrasi sampel

No

Berat zat (g)

Pembacaan skala buret

Titik awal
Titik akhir

1
2

0,6006
0,6047

0
15,3

Perhitungan kadar

15,3
31,0

Volume titrasi
( ml)
15,3
15,7

I.

mmol kloramfenikol
mg kloramfenikol
BM kloramfenikol

= mmol NaNO2

mg kloramfenikol

= V NaNO2 . M NaNO2 . BM

= V NaNO2 . M NaNO2

kloramfenikol

Kadar kloramfenikol

= 15,3 . 0,1076 . 323,12

= 531, 9459 mg
Berat ratarata per kapsul
=
Berat yang ditimbang

hasil perhitungan
=
Kadar kemurnian

299,8
600,6

x 531,9459

= 265, 53 mg
=

Kadar kloramfenikol per kapsul (praktek )

Kadar kloramfenikol per kapsul(etiket )
=

265,53 mg
250 mg

x 100%

x 100%

= 106,2 %
II.

mmol kloramfenikol
mg kloramfe nikol
BM kloramfenikol

= mmol NaNO2

mg kloramfenikol

= V NaNO2 . M NaNO2 . BM

= V NaNO2 . M NaNO2

kloramfenikol
= 15,7 . 0,1076 . 323,12
= 545,853 mg
Kadar kloramfenikol

Berat ratarata per kapsul

Berat yang ditimbang

299,8
604,7

hasil perhitungan

x 545,853 mg

= 272,472 mg

Kadar kemurnian

Kadar kloramfenikol per kapsul (praktek )

Kadar kloramfenikol per kapsu l(etiket )
=

272,472 mg
250 mg

x 100%
x 100%

= 108,98 %
Kadar kemurnian rata-rata

106,2 + 108,98
2

= 107,59 %
IV.2 Pembahasan
Titrasi nitrimetri dilakukan pada garam diazonium dan gugus amin
aromatis yang direaksikan dengan asam nitrat diman asam nitrat diperoleh dengan
mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam. Pada percobaan ini digunakan
sampel kloramfenikol dengan inikatior pasta kanji, natrium nitrit sebagai titran
dan HCl pekat sebagai pereaksi.
Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar kloramfenikol dengan
menggunkan metode nitirimetri. Penetapan kadar ini dilakukan dengan
mereaksikan sampel dengan asam klorida pekat dan serbuk seng, kemudian
ditambahkkan kembali asam klorida setelah serbuk seng larut, didinginkan larutan
dan ditambhakan beberapa pecahan es batu dan dititrasi dengan baku NaNO2.
Titrasi dianggap selesai bila 15 menit setelah penambahan titran yang terakhir
pada larutan masih menimbukan warna biru pada kertas kanji iodida.
Titran yang digunakan adalah NaNO2 0,1076 M yang kemudian
direaksikan dengan HCl sehingga membentuk asam nitrit (HNO 3). Pada
percobaan ini, digunakan indikator luar yakni kertas kanji iodida. Pada kertas
kanji iodida akan terjadi perubahan warna biru karena iodida diubah menjadi
iodium, ketika bertemu dengan kanji. Namun tidak semua HNO 3 itu akan bereaksi
dengan sampel. Ketika larutan digoreskan pada kertas kanji, adanya kelebihan/sisa

asam nitrit akan mengokidasi iodida menjadi iodium akan menghasilkan warna
biru seketika. Kadar yang diperoleh pada percobaan ini yaitu 107,59%.
Adapun faktor kesalahan dalam percobaan yang mengakibatkan hasil
titrasi yang diperoleh tidak sesuai dengan yang dinginkan atau tidak sesuai jika
dibandingkan dengan literatur, hal ini dikarenakan beberapa faktor seperti dalam
menentukan titik akhir titrsi yang kurang tepat, dimana titrasi ditentukan tepat
sebelum atau sesudah titik ekivalen, ketidaktelitian dalam membaca skala alat
ukur, pemberian air dalam melarutkan zat, indikator yang digunakan telah rusak,
seta kesalahan dalam melakukan penimbangan atau penentuan berat sampel yang
digunakan dalam titrasi. Alasan penggunaan es batu yaitu untuk mendinginkan
dan menurunkan suhu agar sampel mudah terurai.
IV.3 Reakai
Pembakuan NaNO2 0,1 M

Reaksi penetapan kadar

BAB V
PENUTUP

V.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan diperoleh kadar kloramfenikol
107,59% dan tidak memenuhi standar yang tertera pada farmakope Indonesia edisi
tiga yaitu kloramfenikol memiliki kadar tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih
dari 103%

V.2 Saran
Sebaiknya praktikan lebih berhati-hati lagi dalam melakukan praktikum
khususnya pada percobaan titrasi dengan metode nitrimetri, karena banyak
digunakan larutan-larutan pekat.

DAFTAR PUSTAKA

Dirjen POM. (1979). Farmakope Indonesia edisi III. Departemen Kesehatan RI :

Jakarta.
Asyhari, Nurisyah, dkk. 2013. Buku Penuntun Praktikum Laboratorium KimiaKimia Farmasi II. Poltekkes Kemenkes Makassar.