Anda di halaman 1dari 31

LABORATORIUM SATUAN OPERASI

SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2012/2013

MODUL

: Distilasi Batch

PEMBIMBING

: Ir. Mukhtar Ghozali, M.Sc

Praktikum : 11 Maret 2013


Penyerahan

: 18 Maret

2013

Oleh:
Kelompok : 4
Nama

: 1. M. Faris M. R.
2. M. Irfan R.

, NIM 111424014
, NIM 111424015

3. Natasha Yuka F. , NIM 111424016


4. Nindya Farah F. , NIM 111424017
Kelas

: 2A-TKPB

PROGRAM STUDI DIPLOMA IV TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH


JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2013

DISTILASI BATCH
I.

II.

Tujuan
Menjalankan peralatan unit distilasi dengan aman dan benar
Menghitung efisiensi pelat/tahap dari peralatan unit distilasi
Memperkirakan kebutuhan kukus sebagai catu kalor seoptimum mungkin
Menjelaskan titik pengembunan dan titik gelembung campuran
Dasar Teori
Separasi atau pemisahan komponen yang memiliki perbedaan sifat fisik ataupun kimia

merupakan salah satu proses yang sering dijumpai pada proses teknik kimia selain pencampuran,
reformasi dan lain-lain. Distilasi atau penyulingan sebagai proses peisahan bertujuan
meningkatkan konsentrasi atau kemurnian satu atau lebih komponen, yang biasanya produk yang
bertitik didih rendah atau yang disebiut produk atas. Sedang produk yang lebih tinggi titik
didihnya akan didapatkan sebagai produk bawah dan bila terdiri dari lebih satu komponen
merupakan residu.
Distilasi Berkesinambungan (Jenis Fraksionasi)
Memperbanyak tahap permukaan bidang sentuh antar fasa sepanjang kolom, akan
menghasilkan pemisahan yang jauh lebih baik dibandingkan operasi dengan tahap tunggal.
Fraksionasi itu sendiri berlangsung di dalam kolom fraksionasi, sebuah silinder tegak
didalamnya dilengkapi baik unggunan atau sekatuntuk memacu persentuhan antara fasa cair dan
fasa uap.
Umpan pada tahap awal pengumpanan berwujud cair dimasukkan ke dalam kolom
terletak pada pertengahan ke atas kolom. Produk atas yang kaya akan komponen yang lebih
mudah teruapkan diperoleh pada pucuk kolom dan produk bawah yang kaya akan komponen
yang lebih sukar teruapkan diperoleh pada dasr kolom. Bagian kolom diatas titik pengumpan
disebut bagian peningkatan (rectifying section atau enriching section), sedangkan bagian kolom
dibawah titik pengumpan disebut bagian peluruhan (stripping section atau exhausting section).
Fasa uap dihasilkan oleh kerja penangas yang terletak pada bagian dasar kolom. Fasa cair di
dalam bagian peningkatan dihasilkan oleh kerja pendingin yag terletak dekat bagian pucuk
kolom tempat panas yang menyertai proses dilenyapkan.

Pada setiap plate di dalam kolom uap bersentuhan dengan cairan dan massa dipertukarkan;
yaitu massa komponen yang lebih sukar teruapkan dipindahkan dari fasa uap ke fasa cair, dan
massa komponen yang lebih mudah teruapkan dipindahkan dari fasa cair ke fasa uap. Jadi melaju
turun sepanjang kolom dan dengan segera kaya akan komponen yang lebih mudah teruapkan
yang bertitik didih lebih rendah. Di sini Nampak terjadi penurunan suhu sepanjang kolom bawah
ke atas yang berakibat terjadi pengembunan sebelum campuran uap mencapai pucuk kolom dan
pendingin : tentu saja bertitik embun lebih tinggi akan terembunkan terlebih dahulu.
Kesetimbangan Uap-Cair
Seperti telah disampaikan terdahulu, operasi distilasi mengekspoitasi perbedaan
kemampuan menguap (volatillitas) komponen-komponen dalam campuran untuk melaksanakan
proses pemisahan. Berkaitan dengan hal ini, dasar dasar keseimbangan uap-cair perlu dipahami
terlebih dahulu. Berikut akan diulas secara singkat pokok-pokok penting tentang kesetimbangan
uap-cair guna melandasi pemahaman tentang operasi distilasi.

Harga-K dan Volatillitas Relatif


Harga-K (K-Value) adalah ukuran tendensi suatu komponen untuk menguap. Jika hargaK suatu komponen tinggi, maka komponen tersebut cenderung untuk terkonsentrasi di fasa uap,
sebaliknya jika harganya rendah, maka komponen cenderung untuk terkonsentrasi di fasa cair.
Persamaan (1) di bawah ini menampilkan cara menyatakan harga-K.
K i=

Dengan

yi
xi

yi

adalah fraksi mol komponen i di fasa uap dan

xi

adalah fraksi mol

komponen i di fasa fasa cair.


Harga-K adalah fungsi dari temperatur, tekanan, dan komposisi. Dalam kesetimbangan,
jika dua di antara variable-variabel tersebut telah ditetapkan, maka variable ketiga akan tertentu
harganya.
Dengan demikian, harga-K dapat ditampilkan sebagai fungsi dari tekanan dan komposisi,
temperature dan komposisi, atau tekanan dan temperatur.
Volatillitas relative (relative volatility) antara komponen i dan j didefinisikan sebagai :

i , j =

Ki
Kj

Dengan Ki adalah harga-K untuk komponen I dan Ki adalah harga-K untuk komponen j.
Volatillitas relatif ini adalah ukuran kemudahan terpisahkan lewat eksploitasi perbedaan
volatillitas. Menurut konsensus, volatillitas relative ditulis sebagai perbandingan harga-K dari
komponen lebih mudah menguap (MVC = more-volatile component) terhadap harga K
komponen yang lebih sulit menguap.
Dengan demikian, harga mendekati satu atau bahkan satu, maka kedua komponen
sangat sulit bahkan tidak mungkin dipisahkan lewat operasi distilasi.
Sebagai contoh untuk sistem biner, misalkan suatu cairan yang dapat menguap terdiri dari
dua komponen, A dan B. Cairan ini dididihkan sehingga terbentuk fasa uap dan fasa cair, maka
fasa uap akan kaya dengan komponen yang lebih mudah menguap, misalkan A, sedangkan fasa
cair akan diperkaya oleh komponen yang lebih sukar menguap, B. Berdasarkan persamaan (1)
dan (2), volatillitas relative, AB, dapat dinyatakan sebagai berikut :
yA
x
AB= A
yB
xB
Atau dapat dikembangkan menjadi :
x A . AB
y A=
1+ ( AB1 ) x A
Jika persamaan (4) tersebut dialurkan terhadap sumbu x-y, maka akan diperoleh kurva
kesetimbangan yang menampilkan hubungan fraksi mol komponen yang menampilkan hubungan
fraksi mol komponen yang mudah menguap di fasa cair dan fasa uap yang dikenal sebagai
diagram x-y. Perhatikan gambar (1). Garis bersudut 45 yang dapat diartikan semakin banyaknya
komponen A di fasa uap pada saat kesetimbangan. Ini menandakan bahwa semakin besar harga
AB, semakin mudah A dan B dipisahkan lewat distilasi.

Gambar 1 Diagram x-y sistem biner A-B


Diagram T-x-y
Proses-proses distilasi industrial seringkali diselenggarakan pada tekanan yang
relative konstan. Untuk keperluan ini diagram fasa isobar (pada tekanan tertentu) paling
baik untuk ditampilkan. Diagram yang menempatkan temperatur dan komposisi dalam
ordinat dan absis ini dinamai diagram T-x-y. Bentuk umum diagram ini diperlihatkan
dalam gambar 1 yang mewakili campuran dengan dua komponen A dan B berada dalam
kesetimbangan uap-cairnya. Kurva ABC adalah titik-titik komposisi cairan jenuh,
sedangkan kurva AEC adalah titik-titik komposisi untuk uap jenuh. Titik C mewakili titik
didih komponen A murni dan Titik A mewakili titik didih komponen B murni.
Bayangkan suatu campuran berfasa cair titik G, bertemperatur T 0 dan komposisinya
X0, dipanaskan hingga mencapai temperatur T1 di kurva ABC yang berarti campuran
berada pada temperatur jenuhnya sedemikian hingga pemanasan lebih lanjut akan
mengakibatkan terjadinya penguapan T1 dapat dianggap sebagai temperatur terbentuknya
uap pertama kali atau dinamai titik didih (bubble point) campuran cair dengan komposisi
X0. Perhatikan bahwa uap yang terbentuk memiliki komposisi tidak sama dengan x0 tetapi
y0 (diperoleh dari penarikan garis horizontal dari T1).
Pemanasan lebih lanjut mengakibatkan semakin banyak uap terbentuk dan sebagai
konsekuensinya adalah perubahan komposisi terus menerus di fasa cair sampai
tercapainya titik E. Pada temperatur ini, semua fasa cair telah berubah menjadi uap.
Karena tidak ada massa hilang untuk keseluruhan sistem, komposisi uap yang diperoleh
akan sama dengan komposisi cairan awal.

Penyuplaian panas berikutnya menghasilkan uap lewat jenuh seperti diwakili oleh
titik F. Sekarang operasi dibalik. Mula-mula campuran fasa uap di titik F didinginkan dari
temperatur T2 hingga mencapai titik E di kurva AEC. Di titik ini, uap berada dalam
keadaan jenuh dan cairan mulai terbentuk. Titik ini kemudian dinamai titik embun (dew
point). Pendinginan lebih lanjut menyebabkan fasa cair makin banyak terbentuk sampai
tercapainya titik H yang mewakili titik jenuh fasa cair. Diagram T-x-y dengan demikian
dapat dibagi menjadi tiga daerah :
1) Daerah di bawah kurva ABC yang mewakili subcooled liquid mixtures (cairan lewat
jenuh),
2) Daerah di atas kurva AEC yang mwakili superheated vapor (uap lewat jenuh), dan
3) Daerah yang dibatasi kedua kurva tersebut yang mewakili system dua fasa dalam
kesetimbangan.

Operasi

distilasi

bekerja

di

daerah

tempat

terwujudnya

kesetimbangan dua fasa, uap dan cair.

Gambar 2 Tipikal Diagram T-x-y

Destilasi Diferensial
Kasus distilasi batch (partaian) yang paling sederhana adalah operasi yang menggunakan
peralatan seperti pada Gambar berikut ini.

Keterangan :
D = laju alir distilat, mol/jam
yD = komposisi distilat, fraksi
mol
V = jumlah uap dalam labu
W = jumlah cairan dalam labu

Gambar 5 Distilasi Diferensial


Pada alat ini, cairan dalam labu dipanaskan sehingga sebagian cairan akan menguap
dengan komposisi uap yD yang dianggap berada dalam kesetimbangan dengan komposisi cairan
yang ada di labu, xw. Uap keluar labu menuju kondenser dan diembunkan secara total. Cairan
yang keuar dari kondenser memiliki komposisi xD yang besarnya sama dengan yD. Dalam hal ini,
distilasi berlangsung satu tahap.
Uap yang keluar dari labu kaya akan komponen yang lebih sukar menguap (A),
sedangkan cairan yang tertinggal kaya akan komponen yang lebih sukar menguap (B). Apabila
hal ini berlangsung terus, maka komposisi di dalam cairan akan berubah; komponen A akan
semakin sedikit dan komponen B akan semakin banyak. Hal ini juga berdampak pada komposisi
uap yang dihasilkan. Jika komposisi komponen A di dalam cairan menurun, maka komposisi
komponen A di dalam uap yang berada dalam kesetimbangan dengan cairan tadi juga akan
menurun. Berdasarkan fakta tersebut dapat disimpulkan bahwa komposisi dalam operasi ini
berubah terhadap waktu. Neraca massa proses distilasi diferensial dapat dinyatakan sbb :

d ( Wx w )
d ( xw )
dW
= W
x w
=D y D
dt
dt
dt

Bentuk integrasi persamaan di atas adalah sbb :

d xw

( y D xW )

=
WD

dw
W

Dimana x0 dan W0 masing-masing adalah komposisi dan berat cairan di dalam labu mula-mula.
Persamaan ini dikenal sebagai persamaan Rayleigh.
Jika operasi dilaksanakan pada tekanan tetap, perubahan temperature cairan dalam labu
tidak terlalu besar, dan konstanta kesetimbangan uap-cair dapat dinyatakan sebagai : y = Kx,
sehingga persamaan (9) dapat dengan mudah diselesaikan menjadi :
W
1
x
ln
=
ln
W D K 1
xD

( )

( )

Untuk campuran biner, hubungan kesetimbangan dapat dinyatakan dengan koefisien


volatillitas relative, . Jika koefisien volatillitas relatif ini dapat dianggap tetap selama operasi,
maka integrasi persamaan (5) adalah :
WD
x
1
1x
ln
=
ln D + ln
W
1
x
1x D

( )

( ) (

)]

Rektifikasi dengan Refluks Konstan


Distilasi partaian menggunakan kolom rektifikasi yang ditempatkan di atas labu
didihnya (reboiler) akan memberikan pemisahan yang lebih baik dari pada distilasi diferensial
biasa, karena kolom rektifikasi menyediakan terjadinya serangkaian tahap kesetimbangan.
Dengan jumlah tahap kesetimbangan yang lebih banyak, komposisi komponen yang mudah
menguap di fasa uap akan semakin besar atau dengan kata lain, pemisahan yang diperoleh akan
lebih baik. Kolom rektifikasi dapat berupa kolom dengan piringan (plate) atau dengan isian
(packing).
Di puncak kolom, sebagian cairan hasil kondensasi dikembalikan ke dalam kolom
sebagai refluks agar pada kolom terjadi kontak antar fasa uap-cair.
Jika nisbah refluks dibuat tetap, maka komposisi cairan dalam reboiler dan distilat akan
berubah terhadap waktu. Untuk saat tertentu, hubungan operasi dan kesetimbangan dalam kolom
distilasi dapat digambarkan pada diagram McCabe-Thiele. Perhatikan gambar 6 berikut ini.

Gambar 6 Diagram McCabe-Thiele


Pada saat awal operasi (t=t0), komposisi cairan di dalam reboiler dinyatakan dengan x 0.
Jika cairan yang mengalir melalui kolom tidak terlalu besar dibandingkan dengan jumlah cairan
di reboiler dan kolom memberikan dua tahap pemisahan teroritik, maka komposisi distilat awal
adalah xD. Komposisi ini dapat diperoleh dengan membentuk garis operasi dengan kemiringan
L/V dan mengambil dua buah tahap kesetimbangan antara garis operasi dan garis kesetimbangan
seperti yang ditunjukan pada gambar 3. Pada waktu tertentu setelah operasi (t=t 1), komposisi
cairan di dalam reboiler adalah xW dan komposisi distilat adalah xD. Karena refluks
dipertahankan tetap, maka L/V dan tahap teoritik tetap.
Secara umum, persamaan garis operasi adalah sbb :
untuk waktu ke-i,
D
L
yt = x1+ x
V
Di
Persamaan (12) jarang digunakan dalam praktek karena melibatkan besaran L dan V yaitu laju
alir cairan dan uap yang mengalir di dalam kolom. Dengan mendefinisikan nisbah refluks, R,
sebagian R = L/D, maka persamaan (12) dapat diubah menjadi :
x
R
yt =
x t + D ,i
R+1
R+1
Waktu yang diperlukan untuk distalasi curah menggunakan kolom rektifikasi dengan refluks
konstan dapat dihitung melalui neraca massa total berdasarkan laju penguapan konstan, V, seperti
ditunjukkan berikut ini :

Gambar 7 Distilasi dengan refluks total

III.
1.
2.
3.
4.
5.
6.

Alat dan bahan


Unit Distilasi
Refraktometer
Pipet tetes
Stopwatch
Gelas kimia
Gelas ukur

7. Corong
8. Pompa Tangan Portable
9. Ember 15 liter
10. Etanol teknis
11. Air
12. Alumunium foil

Skema Distilasi Batch Sederhana

Langkah Kerja
2,5 liter Etanol 96%
1,5 liter aquades

Keterangan
1. Suhu boiler
2. Parafin
3. Kolom distilasi fraksionasi
4. Suhu distilat(fasa uap)
5. Suhu distilat(fasa cair)
6. Kondesnsor(cooler)
7. Magnet pengatur rasio
refluks
8. Kontrol refluks rasio
9. Temperature regulator
Analisis
Labu distilat 10.Mesin pendingin
air
indeks bias mulakondensor
mula
11.Penampung distilat
Menjalankan
kondensor

Memanaskan reaktor
Tpemanas = 90oC dan Tkolom =
80oC

Mengatur nilai rasio refluks (L dan D)

Pengambilan distilat dan residu


setiap 15 menit hingga 120 menit

Mengukur volume dan indeks


bias
distilat dan residu setiap 15

Pembuatan kurva kalibrasi :


1.Kurva indeks bias terhadap
konsentrasi distilat
2.Kurva indeks bias terhadap fraksi mol

IV.

Pengolahan Data
a. Umpan
Etanol
etanol (1 atm, T=24oC)
BM etanol

= 1,5 Liter
= 0. 789 gr/mL
= 46 gr/mol
1,5 liter x

Mol etanol

Fraksi mol etanol

= 2,5 Liter

Aquadest
air (1 atm, T=25oC)

BM air

1000 mL 0.789 gr mol


x
x
=25.73 mol
1 Liter
mL
46 gr

25,73 mol
=
0,16
164,2mol

= 0.997 gr/mL
= 18 gr/mol

Mol air

= 2,5

Fraksi mol air

Liter x

1000 mL 0.997 gr mol


x
x
=138,47 mol
1 Liter
mL
18 gr

138,47 mol
=
0,85
164,2mol

Menentukan Titik Didih Campuran Etanol-Air


105
100
95
90
Temperature (oC)

85

Bubble80
point curve

Dew Point curve

75
70
65
0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

fraksi mol etanol

Titik didih etanol

= 78 oC

Titik didih air

= 100 oC

Titik didih campuran Etanol-Air berdasarkan kurva adalah 89 oC


Kurva keseimbangan etanol-air

0.7

0.8

0.9

1
0.9
0.8
0.7
0.6
Fraksi mol etanol dalam uap, y

0.5

Kurva Keseimbangan
Ethanol-Air

0.4

Garis Diagonal

0.3
0.2
0.1
0
0

0.5

Fraksi mol etanol dalam liquid, x

Fraksi etanol umpan dalam cairan (Xwo)

= 0.16

Fraksi etanol umpan dalam uap (Ywo)

= 0.60

Relative volatility

y w=

xw
1+(1) x w

x w = y w [1+ ( 1 ) x w ]
x w= y w+ x w y w x w y w
x w x w y w = y w x w y w
x w ( 1 y w ) = y w (1x w )

y w (1x w )
x w (1 y w )

0.60(10.16)
0.16(10.60)

=7,87
> 1 sehingga campuran dapat dipisahkan

b. Kondisi Operasi
Campuran mulai mendidih pada menit ke 32.
Kondisi ketika campuran mulai mendidih:
Temperatur pemanas
= 94 oC
Temperatur kondensor
= 23,3-23,7 oC
L 3
= =1,5
Refluks (R) = D 2

Waktu
(menit)
0
15
30
45
60
75

Heater
(oC)
73
90
102
92
94
94

Temperatur
Kolom Atas
(oC)
26
26
64
63
63
63

cooling
(oC)
22,9 - 23,1
19,8 21,4
23,3 23,7
26,4 26,8
24,6 24,9
22,7 23,0

90
105
120

92
91
92

63
63
63

23,3 23,7
22,3 22,6
22,1 22,4

c. Kurva Kalibrasi
et h
= 800 gr/L
BM etanol
air

= 46 gr/mol

BM air

= 18 gr/mol

= 1000 gr/L

Konsentras
Konsentras
i
i etanol
sebenarnya
(%)
(%)

Etanol
(mL)

Aquades
t (mL)

mol etanol
(mol)

mol aquadest
(mol)

10

0,556

10

9.84

0,0174

20

19.69

30

29.53

Indeks
bias
etanol

Fraksi mol
etanol (X)
0

1,5555

0,5

0,033629687

1,5541

0,0348

0,44

0,073294019

1,5517

0,0522

0,389

0,11831369

1,502

40

39.38

0,0696

0,333

0,172876304

1,4486

50

49.22

0,0869

0,278

0,238147438

1,4478

60

59.06

0,1044

0,222

0,319852941

1,4471

70

68.91

0,1217

0,167

0,421544856

1,4451

80

78.75

0,1391

0,111

0,556177529

1,4418

90

88.59

0,1565

0,056

0,736470588

1,4414

10

96

94.5

0,1739

1,3441

Kurva kalibrasi indeks bias vs X Konsentrasi etanol


1.60
1.55

f(x) = 0x + 1.38
1.50 R = 0.83
1.45
indeks bias

1.40

Linear ()

1.35
1.30
1.25
1.20
0

20

40

60

80

Konsentrasi etanol

100

120

Kurva Kalibrasi indeks bias vs Fraksi mol etanol


1.60
1.55

f(x) = 0.18x + 1.41


R = 0.78

1.50
1.45
indeks bias

1.40
Linear ()

1.35
1.30
1.25
1.20

0.10
0.30
0.50
0.70
0.90
1.10
0.00
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
Fraksi mol etanol

Data pengamatan sampel selama distilasi


Indeks bias
Destilat
Reidu
0,000
1,427

Waktu (menit)

Volume Distilat (ml)

15

0,000

1,454

30

7.9

1,496

1,442

45

21

1,503

1,448

60

19

1,506

1,452

75

19

1,516

1,462

90

20

1,512

1,473

105

19

1,512

1,477

120

1,509

20

1,481

d. Kurva Konsentrasi Etanol terhadap Waktu


Berdasarkan kurva kalibrasi Indeks Bias terhadap Konsentrasi diperoleh persamaan:
y = 0.0018x + 1.3821
Dengan y merupakan indeks bias dan x merupakan konsentrasi etanol dalam % v/v sehingga:
y1.3821
x=
0.0018
Misal, untuk y destilat = 1.496 maka:
1.4961.3821
x=
= 63,278
0.0018

Waktu (menit)
0

Indeks Bias
Destilat
Waste
0,000
1,427

Konsentrasi (%)
Destilat
Waste
0,000

24,944

15

0,000

1,454

0,000

39,944

30

1,496

1,442

63,278

33,278

45

1,503

1,448

67,167

36,611

60

1,506

1,452

68,833

38,833

75

1,516

1,462

74,389

44,389

90

1,512

1,473

72,167

50,500

105

1,512

1,477

72,167

52,722

120

1,509

1,481

70,500

54,944

Kurva konsentrasi etanol terhadap waktu


80.000
70.000
60.000
50.000
40.000
Konsentrasi
Distilat
Konsentrasi
etanoletanol
(%) dalam

Konsentrasi etanol dalam waste

30.000
20.000
10.000
0.000

20

40

60

80

100

120

140

Waktu, t (menit)

e. Perhitungan Xw dan XD berdasarkan Kurva Kalibrasi Indeks Bias terhadap Fraksi


Etanol
Xw merupakan fraksi etanol dalam distilat
XD merupakan fraksi etanol dalam waste (residu)
Persamaan garis dari kurva kalibrasi adalah:
y=0.1787 x +1.4112

dengan y menunjukkan indeks bias dan x menunjukkan fraksi etanol sehingga:


x=

y1.4112
0.1787

Misal, untuk y destilat = 1.496 maka:


x=

1.4961.4112
=0.475
0.1787
Waktu

Indeks Bias
(menit) Destilat Waste
0,000 1,427
0

Fraksi etnol
XD
XW
0,000

0,088

15

0,000

1,454

0,000

0,240

30

1,496

1,442

0,475

0,172

45

1,503

1,448

0,514

0,206

60

1,506

1,452

0,530

0,228

75

1,516

1,462

0,586

0,284

90

1,512

1,473

0,564

0,346

105

1,512

1,477

0,564

0,368

120

1,509

1,481

0,547

0,391

f. Kurva Berdasarkan Persamaan Rayleigh


Waktu (menit)

Fraksi etnol
XW
0,172

1/(XD-XW)

30

XD
0,475

45

0,514

0,206

3,249

60

0,530

0,228

3,309

75

0,586

0,284

3,309

90

0,564

0,346

4,582

105

0,564

0,368

5,106

120

0,547

0,391

6,382

3,309

Kurva (1/Xd-Xw) Vs Xw
7.000
6.000
5.000
4.000

1/(Xd-Xw)

Fraksi etanol

3.000
2.000

1.000
0.000
0.150

0.200

0.250

0.300

4
0.350

5 6
0.400

0.450

Xw

g. Menentukan XW Berdasarkan Persamaan Rayleigh


xW

d xW
W
ln
=
W o x y D xW

( )

Wo

Menentukan luas dibawah kurva :


Luas di bawah kurva = Luas Trapesium 1+2+3+4+5+6
Luas Trapesium 1 =

(3,3093,249) ( 0,172+0,206 )
2

= 0,111

( 3,309+3,249 ) (0,2280,206)
=0,0721
Luas Trapesium 2 =
2
( 3,309+3,309 ) (0,2840,228)
=0,1853
Luas Trapesium 3 =
2

Luas Trapesium 4 =

( 4,582+3,309 ) (0,3460,228)
=0,4655
2

Luas Trapesium 5 =

( 5,1064,582 ) ( 0,3680,346 )
=0,0057
2

Luas Trapesium 6 =

( 6,3825,106 ) (0,3910,368)
=0,0146
2

Sehingga,
Luas dibawah kurva = 0,111 + 0,0721 + 0,1853 + 0,4655 + 0,0057 + 0,0146
= 0,8542
Menggunakan Persamaan Rayleigh untuk memperoleh batas XW
XWo (Fraksi etanol umpan) = 0.15
xW

d xW
W
ln
=
W o x y D xW

( )

xW

Luas di bawah kurva=


xWo

Wo

Berdasarkan tabel e, misal, untuk


xW

Luas di bawah kurva=


xWo

1
y D xW

d xW
y D xW

= 6,382

d xW
y D xW

xW

0,8542= 6,382 d xW
0.15

0,8542 = 6,382 (XW 0.15)


0,8542 = 6,382 Xw 0,9573
XW = 0,2838
Dengan begitu diperoleh XW yaitu fraksi etanol dalam waste (residu) sebesar 0,2838
h. Menentukan Komposisi Distilat Rata-Rata
0.8 gr mol
125,9 mL x
x
Jumlah Distilat Total=
mL
46 gr = 2,189 mol
Jumlah umpan (Wo)

= 4 liter (1,5 liter etanol dan 2,5 liter aquadest)


= 4000 mL
= 164,2 mol

Jumlah waste (residu, W)

= 164,2 mol 2,189 mol


= 162,011 mol

Komposisi distilat rata-rata (

yD

=
=

W o x Wo W xW
W oW

(164,2)(1) ( 162,011)(0,2838)
164,2162,011

= 54,006 mol
Berdasarkan praktikum yang dilakukan, diperoleh komposisi etanol dalam distilat sebanyak
54,006 mol.
i. Menghitung Temperatur Titik Didih (Bubble-point) dan Temperatur Kondensasi
(Dew-point)
Menggunakan kurva:
105
100
95
90
Temperature (oC)

85

Bubble80
point curve

Dew Point curve

75
70
65
0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

fraksi mol etanol

Titik didih campuran etanol-air untuk fraksi etanol dalam cairan 0.15 yaitu 89oC dan
temperatur kondensasinya yaitu 98,5oC.

V.

Pembahsan
1. Muhammad Faris Medali Rachman (111424014)

Praktikum yang dilakukan praktikan adalah distilasi batch. Pada praktikum distilasi
batch, praktikan memisahkan campuran etanol-air berdasarkan perbedaan tekanan uap murni dari
masing-masing komponen maupun titik didihnya. Pemisahan dilakukan dengan menggunakan
alat distilasi fraksionasi sistem batch. Kondisi operasi diset pada suhu kolom atas sebesar 63-80
0
C (karena berada diantara titik didih air dan etanol) dan suhu pemanas parafin 94 0C. Serta nilai
refluks ratio yaitu 3/2 (L/D). Nilai refluks ratio tersebut menyatakan perbandingan antara jumlah
cairan yang kembali ke kolom dengan jumlah cairan yang terkumpul pada penampung selama
selang waktu yang sama. Semakin besar nilai refluk ratio maka cairan yang dikembalikan akan
semakin banyak dan distilat yang diperoleh akan semakin murni.
Larutan umpan yang akan dipisahkan adalah campuran 1,5 liter etanol dengan 2,5 liter
air. Sehingga mol totalnya sebesar 164,2 mol, dengan fraksi mol etanol 0,16 dan fraksi mol air
0,84. Etanol memiliki titik didih 78C dan air 100C. Berdasarkan kurva, titik didih campuran
etanol-air untuk fraksi etanol dalam cairan 0,16 yaitu 89.
Proses distilasi dimulai dengan menyalakan cooler, dan memastikan bahwa cooler
bekerja dengan baik agar kondensor dapat mengkondensasikan uap yang dihasilkan dengan
maksimal. Langkah selanjutnya yaitu menyalakan heater. Untuk mendapatkan temperature yang
diinginkan, maka setpoint pada boiler diatur sesuai titik didih etanol. Pada awalnya , regulator
akan menyalakan burner sehingga temperature boiler meningkat, bila temperature boiler telah
mencapai nilai setpoint maka regulator dimatikan. Burner akan mati apabila temperature pada
labu kurang dari 80oC. Pada proses distilasi ini menggunakan kolom yang dilengkapi dengan
tray. Tray tersebut berfungsi untuk memperbesar luas kontak antara fasa uap dengan fasa cairnya
sehingga terjadi pemisahan berdasarkan rapat jenisnya dalam bentuk cairan atau uap. Proses
pemanasan pada boiler dapat menyebabkan terbentuknya fasa uap pada larutan, karena apabila
campuran sudah mencapai titik didihnya maka akan terpisah antara fasa uap dan fasa cairnya
kemudian dirubah ke fasa cair dengan kondensor. Dan akhirnya distilat yang dihasilkan akan
mengalir ke penampung distilat.
Pada saat proses distilasi berlangsung praktikan mengambil sampel untuk menganalisis
indeks bias distilat dan indeks bias residu yang dilakukan setiap 15 menit selama 2 jam. Indeks
bias tersebut diplotkan ke dalam kurva kalibrasi sehinnga akan diperoleh fraksi etanol dalam
distilat dan residu. Pada akhir proses distilasi, total volume distilat yang diperoleh selama 120
menit adalah 125,9 ml. Dan fraksi etanol dalam distilat berdasarkan persamaan Rayleigh bernilai

54,006 mol. Kemudian berdasarkan perhitungan menggunakan persamaan Rayleigh dapat


diperoleh nilai XW yaitu fraksi etanol dalam waste (residu) sebesar 0,512.
Dari data pengamatan untuk sampel terakhir didapat indeks bias distilat sebesar 1,509
dan indeks bias residu sebesar 1,481. Menurut literature, indeks bias etanol 1.3610 dan indeks
bias air sebesar 1.3330. Dengan membandingkan nilai hasil praktikum dengan literatur, dapat
dilihat bahwa nilainya tidak terlalu jauh. Sehingga dapat di simpulkan bahwa distilat yang
praktikan peroleh mendekati indeks bias etanol dan indeks bias residu mendekati indeks bias air.
Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi perbedaan nilai indeks bias antara hasil pengamatan
dan literatur yaitu karena ketidaktelitian praktikan dalam menganalisis indeks bias sampel dan
adanya campuran senya lain yang ikut bercampur dengan hasil sampel tersebut.
2. Muhammad Irfan R.

(111424015)

Pada praktikum destilasi ini,bahan yang akan dipisahkan adalah campuran homogen
berupa ethanol dalam air.Pemisahan ini berdasrkan perbedaan tekanan uap kedua larutan
tersebut.Rasio refluks yang digunakan yaitu 2/3.Nilai rasio ini menunjukkan perbandingan uap
disitilat yang diubah kembali dalam bentuk cair dengan uap disitilat yang diperoleh,semakin
besar rasio refluks maka konsentrasi disitlat yang diperoleh semakin tinggi.
Suhu operasi diatur pada 89 0C yang merupakan titik didih kedua campuran tersebut.
Namun,pada awal pemanasan suhu dapat melebihi 89 0C hingga larutan mulai mendidih saja,hal
ini dilakukan untuk mempercepat terjadinya kesetimbagan antara kedua larutan untuk mulai
menguap.Destilasi yang digunakan bertipe batch sehingga konsentrasi disitilat yang didapat
berbanding lurus dengan waktu.
Sebelum destilasi dimulai,analis dapat dilakukan dari mengukur indeks bias campuran
ethanol dan air dalam berbagai macam komposisi.Berdasarkan data tersebut maka dapat dibuat
kurva indeks bias terhadap fraksi etanol dan kurva indeks bias terhadap konsentrasi etanol.
Pada proses destilasi,analisis dilakukan dengan menganalisa indeks bias pada distilat dan
residu yang dilakukan setiap 15 menit hingga 2 jam.Dari kurva indeks bias terhadap konsentrasi
etanol,dengan menggunakan data indeks bias disitilat maka dapat dibuat kurva konsentrasi etanol
terhadap waktu.Berdasarkan kurva tersebut, dapat diketahui bahwa konsentrasi distilat
bertambah seiring dengan bertambahnya waktu.
Dari kurva indeks bias terhadap fraksi etanol,dengan menggunakan data indeks bias
disitilat maka dapat diketahui nilai ditentukan nillai Xd dan Xw berdsarkan persamaan pada
kurva indeks bias terhadap fraksi etanol.Dengan diketahui nilai Xd dan Wx maka dapat dibuat
kurva 1/(Xd-Xw) terhadap Xw sehingga melalui kurva dapat diketahui nilai ln(W/Wo).Dari data
tersebut dengan menggunakan persamaan Rayleigh maka dapat diketahui nilai fraksi etanol
dalam residu (Xw) yaitu 0,2838.Sedangkan komposisi fraksi etanol dalam distilat berdasarkan
persamaan tersebut adalah 54,006 mol.

Data Indeks bias terakhir pada distilat yaitu 1,509 sedangkan pada indeks bias residu
yaitu 1,481. Berdasarkan literatur, indeks bias air sebesar 1.3330 dan indeks bias etanol 1.3610.
Hal ini menunjukan indeks bias residu yang kami dapatkan lebih kecil dari indeks bias distilat
sehingga dapat di simpulkan bahwa distilat yang kami peroleh mendekati indeks bias etanol dan
residu mendekati indeks bias air.

3. Natasha Yuka F.

(111424016)

Praktikum kali ini berjudul Distilasi Batch dengan tujuan untuk mengetahui efisiensi
tahap atau kolom distilasi yang digunakan. Distilasi yang dilakukan adalah untuk melakukan
pemisahan antara campuran Etanol dan Air pada tekanan atmosfer. Etanol memiliki sifat yang
lebih volatile dibandingkan dengan air , etanol akan menguap atau dengan kata lain mempunyai
titik didih sebesar 78oC. Sedangkan air memiliki titik idik 100oC.
Dalam praktikum ini, produk yang ingin dihasilkan adalah etanol karena itu praktikan
melakukan distilasi dengan kisaran suhu 78-80oC. Kondisi proses distilasi ini harus dijaga
terutama besarnya suhu. Suhu proses tidak boleh lebih dari 80 oC, apabila melebihi 80oC maka
besar kemungkinan ada molekul-molekul air yang ikut menguap dan ikut ke aliran distilat
bercampur dengan etanol. Maka itu akan menyebabkan distilat menjadi kurang bagus atau
kurang murni.
Dalam distilasi kali ini, praktikan menggunakan umpan dengan komposisi 2,5 liter air
dan 1,5 liter etanol. Dengan perhitungan, dapat diketahui fraksi mol etanol sebesar 0,15 dan
fraksi mol air sebesar 0,84.
Sebelum memulai proses distilasi , hal yang pertama dilakukan adalah memastikan
bahwa cooler bekerja dengan baik agar kondensor dapat mengkondensasikan uap yang
dihasilkan dengan maksimal. Setelah cooler berjalan dengan baik ke kondensor, baru lah heater
dinyalakan. Untuk mendapatkan temperature yang diinginkan, maka setpoint pada boiler diatur
sesuai titik didih etanol. Pada awalnya , regulator akan menyalakan burner sehingga temperature
boiler meningkat, bila temperature boiler telah mencapai nilai setpoint maka regulator
dimatikan. Burner akan mati apabila temperature pada labu kurang dari 80oC.
Proses distilasi ini menggunakan kolom yang dilengkapi dengan tray. Tray berfungsi
untuk memperbesar luas kontak antara fasa uap dengan fasa cairnya sehingga terjadi pemisahan
berdasarkan rapat jenisnya dalam bentuk cairan atau uap. Proses pemanasan pada boiler dapat
menyebabkan terbentuknya fasa uap pada larutan, karena Setelah campuran sudah mencapai titik
didihnya maka akan terpisah antara fasa uap dan fasa cairnya kemudian dirubah ke fasa cair
dengan kondensor. Distilat yang dihasilkan akan mengalir ke penampung distilat. Rasio refluks
yang digunakan adalah 3/2 atau 1,5. Rasio refluks ini sangat berpengaruh pada proses distilasi.
Semakin besar rasio refluks maka akan semakin murni distilat yang diperoleh.

Praktikan melakukan pengambilan data setiap 15 menit selama 2 jam. Hal yang kami
analisis yang berpengaruh dalam proses distilasi ini adalah volume distilat yang dihasilkan,
indeks bias distilat , dan indeks bias residu. Semakin tinggi indeks bias maka akan semakin
tinggi konsentrasi distilat dan sekaligus menandakan semakin kecil konsentrasi residunya. Indeks
bias ini diplotkan ke dalam kurva kalibrasi sehinnga akan diperoleh fraksi etanol dalam distilat
dan residu.
Berdasarkan perhitungan yang dilakukan, didapatkan jumlah rata-rata distilat yang
diperoleh selama 120 menit adalah 125,9 mL dan fraksi etanol dalam distilat yang diperoleh
adalah 54,006 mol. Kemudian berdasarkan perhitungan menggunakan persamaan Rayleigh dapat
diperoleh nilai XW yaitu fraksi etanol dalam waste (residu) sebesar 0,512.
4. Nindya Farah F.

(111424017)

Jenis distilasi yang dilakukan pada praktikum ini adalah distilasi batch, metode ini di
lakukan pada tekanan atmosfer. Tujuan dari distilasi yaitu memisahkan campuran berdasarkan
perbedaan daya penguapan (volatilitas) bahan. Nilai refluk ratio pada percobaan ini adalah 3/2
nilai refluk ratio tersebut menyatakan perbandingan antara jumlah uap yang terkondensasi dan
yang dikembalikan sebagai cairan yang masuk lagi ke dalam kolom dengan cairan yang diambil
sebagai distilat, semakin besar perbandingan refluk berarti cairan yang dikembalikan akan
semakin banyak dan distilat yang di peroleh akan semakin murni.
Campuran air dan etanol merupakan campuran yang homogen. Kedua cairan ini dapat
dipisahkan karena adanya perbedaan volatilitas dan titik didih diantara etanol dan air. Pemisahan
dilakukan dengan menggunakan alat distilasi fraksionasi sistem batch. Kondisi operasi diset pada
suhu kolom atas sebesar 63-80 0C (karena berada diantara titik didih air dan etanol) dan suhu
pemanas minyak sekitar 94 0C.
Komposisi distilat maupun cairan di labu diamati setiap selang waktu tertentu,
kami melakukan 9 kali pengambilan sampel tiap 15 menit. Komposisi ini dapat dimanfaatkan
untuk menghitung jumlah distilat yang keluar dan/atau jumlah cairan dalam labu yang tersisa.
Larutan yang di pisahkan adalah campuran 1,5 liter etanol dengan 2,5 liter air. Sehingga mol
totalnya sebesar 164,2 mol, dengan fraksi mol etanol 0,16 dan fraksi mol air 0,84. Etanol
memiliki titik didih 78C dan air 100C. Berdasarkan kurva, titik didih campuran etanol-air
untuk fraksi etanol dalam cairan 0,16 yaitu 89.
Hasil pengamatan menunjukkan indeks bias distilat data terakhir sebesar 1,509 dan
indeks bias residu yaitu 1,481. Berdasarkan literature, Indeks bias air sebesar 1.3330 dan indeks
bias etanol 1.3610. Hal ini menunjukan indeks bias residu yang kami dapatkan lebih kecil dari
indeks bias distilat sehingga dapat di simpulkan bahwa distilat yang kami peroleh mendekati
indeks bias etanol dan residu mendekati indeks bias air. Penyebab nilai indeks bias yang tidak

sama karena refraktometer yang tersedia tidak memiliki batas warna yang jelas sehingga
mempengaruhi konsistensi penentuan batas terang dan gelapnya.
Volume distilat yang diperoleh dari percobaan selama 120 menit adalah 125,9 ml. Kurva
kalibrasi indeks bias terhadap fraksi etanol, didapatkan persamaan y=0.1787 x +1.4112 yang
digunakan untuk menghitung Xd dan Xw. Dari perhitungan tersebut, diperoleh bahwa semakin
lama waktu maka fraksi ethanol dalam destilat dan residu mengalami kenaikan. Jumlah etanol
yang diperoleh pada komposisi residu berdasarkan persamaan Rayleigh sebesar 0,2838 mol.
Sedangkan komposisi fraksi etanol dalam distilat berdasarkan persamaan tersebut adalah 54,006
mol.
Adapun faktor faktor yang mempengaruhi diantaranya yaitu suhu atau pemanasan,
tekanan, kelelahan alat, kesalahan kalibrasi dan lain lain. Faktor yang paling berpengaruh
dalam proses distilasi batch adalah suhu atau pemanasan. Jika pemanasan terlalu besar
dikhawatirkan akan terjadi flooding (banjir).

VI.

Kesimpulan
Dari praktikum yang telah praktikan lakukan dapat disimpulkan hal sebagai berikut :
1. Besar pada campuran air-etanol yang akan dipisahkan lebih dari 1 yaitu sebesar 7,87
2. Etanol dalam distilat sebesar 54,006 mol.
Fraksi mol etanol dalam residu sebesar 0,2838.
3. Rasio refluks yang digunakan adalah 1,5.
Semakin tinggi rasio refluks semakin murni distilat yang diperoleh.

DAFTAR PUSTAKA

Geankoplis, C. J. 1993. Transport Processes And Unit Operation. Third Edition, pp 127-132.
London : Prentice Hall International.
McCabe, Warren L, dkk. 1999. Operasi Teknik Kimia. Jilid 2. Edisi keempat. Diterjemahkan
oleh: Ir. E.Jasjfi,M.Sc. Jakarta: Erlangga.
Perrys, Chemical Engineering Handbook, edisi 3, 1988.
Tim. 2004. Buku Petunjuk Praktikum Satuan Operasi : Distilasi. Jurusan Teknik Kimia.
Bandung : Politeknik Negeri Bandung.

Lampiran

Unit destilasi batch sederhana

Mesin air kondesnor