ESCUELA POLITECNICA NACIONAL

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y AGROINDUSTRIA

CARRERA DE INGENIERIA QUIMICA
TRATAMIENTO DE EFLUENTES LIQUIDOS
Nombre: David Yanez

Fecha:
18/12/2014

METODOS AGRUPADOS POR TECNICAS INSTRUMENTALES

ELECTRODOS SELECTIVOS:
Los electrodos selectivos de iones son medios de medicin casi ideales debido a su
aptitud para vigilar selectivamente la actividad de ciertos iones en solucin de
forma continua y no destructiva.
Consiste en un proceso de intercambio inico o un fenmeno relacionado, como
complejacion o precipitacin, con los sitios activos en la superficie o en la capa
hidratada de la membrana dl electrodo.
Los electrodos selectivos de iones miden actividades inicas, la concentracin
termodinmicamente efectiva del ion libre. En soluciones diluidas la actividad del
ion generalmente se aproxima a la concentracin inica. Con ayuda de las
actividades de los iones se puede determinar velocidades de reaccin y equilibrios
qumicos.
Las membranas sensoras pueden ser de tres tipos, de acuerdo con el material de
que estn constituidas: vidrio, estado slido y matriz solida (intercambio inico
lquido).
(Willard, Merritt, Dean, 1991, p671)

ESPECTROFOTOMETRIA VISIBLE:
La espectroscopia visible es una de las tcnicas ms ampliamente y ms
frecuentemente empleadas en el anlisis qumico. Para que una substancia sea
activa en el visible debe ser colorida: el que una substancia tenga color, es debido a
que absorbe ciertas frecuencias o longitudes de onda del espectro visible y
transmite otras ms.
La base de la espectroscopia Visible y Ultravioleta consiste en medir la intensidad
del color (o de la radiacin absorbida en UV) a una longitud de onda especfica
comparndola con otras soluciones de concentracin conocida (soluciones
estndar) que contengan la misma especie absorbente. Para tener esta relacin se
emplea la Ley de Beer, que establece que para una misma especie absorbente en
una celda de espesor constante, la absorbancia es directamente proporcional a la
concentracin.

La coloracin de la solucin se debe a la especie absorbente y esta coloracin

puede ser natural o inducida. La coloracin natural puede ser la base de la
cuantificacin de una especie.
(Skoog, Holler, 1998, p353)

ABSORCION ATOMICA:
Consiste en uno de los mtodos ms ampliamente utilizados en la qumica analtica.
El fenmeno que estudia la espectrofotometra de absorcin atmica se divide en
dos procesos principales: La produccin de tomos libres de la muestra y la
absorcin de la radicacin de una fuente externa por estos tomos. En la flama, la
absorcin de radiacin por tomos libres involucra una transicin de estos tomos
desde el altamente poblado estado basal hasta un estado electrnico excitado. Los
espectros de absorcin atmica de un elemento estn constituidos por una serie de
lneas de resonancia, todas con origen en el estado basal y con destino en
diferentes estados excitados. El primer salto del estado basal al estado excitado es
donde se da la mayor absortividad y esta disminuye conforme aumenta la
diferencia de energas entre el estado basal y el excitado.
La longitud de onda de la primera lnea de resonancia de todos los metales y
muchos metaloides es mayor que 200 nm es por esto que la instrumentacin de
AAS encuentra amplia aplicacin en el anlisis de metales y metaloides.

Los componentes bsicos de un equipo de absorcin atmica son:

La fuente radiante ms comn para las mediciones de absorcin atmica es la

lmpara de ctodo hueco, que consiste en un cilindro relleno con un gas inerte
dentro del cual se encuentra un ctodo (construido del metal a analizar) y un
nodo. Al aplicar un cierto potencial a travs de los electrodos esta fuente emite
el espectro atmico del metal del cual est construido el ctodo.
En la EAA se utilizan atomizadores con y sin llama para producir tomos libres
del metal en el haz de la radiacin. El atomizador con llama est compuesto de
un nebulizador y un quemador. La solucin de la muestra es convertida primero
a un fino aerosol, y luego llevada a la llama que entrega la energa suficiente
para evaporar el solvente y descomponer los compuestos qumicos resultantes
en tomos libres en su estado fundamental.
En los atomizadores sin llama-atomizacin electrotrmica con horno de grafito el
vapor atmico se genera en un tubo de grafito calentado elctricamente, en
cuyo interior se ubica la muestra. Estos atomizadores presentan diversas
ventajas, como una alta eficiencia en generar vapor atmico, permite el empleo
de pequeos volmenes de muestra y anlisis directo de muestras slidas.

Los espectrofotmetros de absorcin atmica poseen generalmente

monocromadores de red con montaje de Littrow o de Czerny-Turner. Estos
monocromadores permiten aislar una lnea de resonancia del espectro emitido
por la lmpara de ctodo hueco.
Como detector, se emplea un fotomultiplicador que produce una corriente
elctrica, la cual es proporcional a la intensidad de la lnea aislada por el
monocromador. Un amplificador selectivo amplifica la seal pasando luego a un
dispositivo de lectura que puede ser un voltmetro digital o un registrador u
otros.
(Willard, Merritt, Dean, 1991, p238)
FOTOMETRIA DE LLAMA:
En la espectrofotometra de emisin de flama, la muestra en solucin es nebulizada
e introducida dentro de la flama en donde es desolvatada, vaporizada y atomizada,
todo esto en rpida sucesin. Esto lleva a que los tomos y las molculas eleven
sus estados excitados por colisiones trmicas con los constituyentes de los
componentes de la flama parcialmente quemados. Cuando regresan a su estado
basal o ms bajo, los tomos y molculas emiten la radiacin caracterstica de los
componentes de la muestras. La luz emitida pasa por un monocromador que asla la
longitud de onda especfica para el anlisis deseado. Un foto detector mide la
potencia radiante de la radiacin seleccionada, que entonces es amplificada y
enviada a un dispositivo de lectura.
(Willard, Merritt, Dean, 1991, p236)
ICP: ESPECTROSCOPIA DE FLUORESCENCIA ATOMICA ICP
El Plasma de Acoplamiento Inductivo con detector de masas (ICP-MASAS) es una
tcnica de anlisis instrumental, multielemental, con amplio intervalo lineal y gran
sensibilidad, capaz de detectar y determinar cuantitativamente la gran mayora de
los elementos comprendidos en el sistema peridico.
El soplete de plasma de argn acoplado inductivamente (ICP), es un tipo especial de
plasma que basa su potencia operativa en la induccin de un campo magntico de
alta frecuencia. Inicialmente el gas argn pasa a travs de un tubo de cuarzo y al
salir por la punta, se encuentra rodeado por una bobina de induccin. La corriente
de argn que entra a la bobina ha sido rociada inicialmente con electrones libres
que provienen de una bobina de descarga Tesla. Tal introduccin de electrones
interacciona rpidamente con el campo magntico de la bobina y adquiere
suficiente energa para ionizar tomos de argn mediante excitacin por colisiones.
Los cationes y los electrones generados por el efecto de chispa Tesla inicial son
acelerados por el campo magntico en un flujo circular perpendicular a la corriente
que emerge por la punta del soplete. Los cationes y electrones rpidos forman una
corriente de vrtice que choca con ms tomos de argn que producen una
ionizacin mayor y una energa trmica intensa. Un plasma en forma de llama se
origina cerca de la parte superior del soplete, con temperaturas que caen en el
intervalo de 6000 a 10,000 K.

(Willard, Merritt, Dean, 1991, p275)

CROMATOGRAFIA IONICA:
Consiste en el anlisis de iones disueltos por intercambio inico, se difiere de la
cromatografa de intercambio inico en la naturaleza de la resina intercambiadora.
Se utiliza dos columnas: una separadora y una supresora; la muestra se inyecta en
la cabeza del lecho de intercambio anionico o catinico (columna separadora). La
separacin cromatografica de las especies a analizar se lleva a cabo por elucin con
algn agente (depende si es anionica o catinica). Si se trata de aniones, el
eluyente convierte los aniones a sales de sodio disueltas. El efluente de la columna
separadora pasa entonces por un lecho de resina de intercambio catinica en la
forma de hidrogeno (columna supresora) que intercambia los iones hidrogeno por
los otros cationes en la corriente de eluyente. Luego la columna supresora convierte
las sales de sodio disueltas en sus cidos correspondientes. Finalmente, el efluente
de la columna supresora pasa a travs del detector.
Aplicaciones: Los medios que se han analizado incluyen soluciones de salmuera,
licores de pulpa y papel, extractos de suelo, aguas de estanque, baos de plateado
y procesos industriales, aguas de desecho y de caldera, orina, plasma y muestra de
alimentos.
(Willard, Merritt, Dean, 1991, p632)

CROMATOGRAFIA DE GASES/ HPLC

Cromatografa de Gases:
Entre las tcnicas cromatograficas utilizadas con fines analticos, la cromatografa
de gases es probablemente la tcnica de ms amplia utilizacin, debido a su
capacidad de separacin o su sensibilidad [ara analizar compuestos voltiles.
El hecho de que con esta tcnica las mezclas sean separadas en fase gaseosa,
establece los lmites de su utilizacin, que estarn marcados fundamentalmente por
la estabilidad trmica de los compuestos a separar. Por lo general, la utilizacin de
la cromatografa de gases est restringida a la separacin de compuestos con un
peso molcula menor de 1000 a una temperatura mxima de trabajo de
aproximadamente 400 C; dentro de estos lmites la nica limitacin existente es la
estabilidad de la muestra.
Para realizar una separacin mediante cromatografa de gases, se inyecta una
pequea cantidad de la muestra a separar en una corriente de un gas inerte a
elevada temperatura; esta corriente de gas, atraviesa una columna cromatografica
que separara los componentes de la mezcla por medio de un mecanismo de
particin (cromatografa gas lquido), de adsorcin (cromatografa gas solido) o
ambas. Las columnas pueden ser de tipo empacadas o capilares segn sea el caso.
Los componente separados, emergern de la columna a intervalos discretos y

pasaran a travs de algn sistema de deteccin adecuado, as como se muestra en

la figura.
(Willard, Merritt, Dean, 1991, p531)

HPLC
Considerando que solo aproximadamente 20 % de los compuestos conocidos
permiten ser analizados por cromatografa de gases, debido a que no sean
suficientemente voltiles o su inestabilidad trmica, existe la HPLC (Highperformance liquid chromatography) que no est limitada por la volatilidad o la
estabilidad trmica de la muestra. La HPLC es capaz de separar macromolculas
y especies inicas, productos naturales lbiles, materiales polimricos y gran
variedad de otros grupos poli funcionales de alto peso molecular.
Se tiene una fase mvil liquida interactiva que permite tener mayor selectividad,
adems de la fase estacionaria activa. La separacin cromatografica en HPLC es
el resultado de las interacciones especficas entre las molculas de la muestra
con ambas fases, mvil y estacionaria. Adems la HPLC ofrece gran variedad de
fases estacionarias, lo que permite una mayor gama de estas interacciones
selectivas y ms posibilidades para la separacin.
Uno de los aspectos crticos en la utilizacin de HPLC es la seleccin de las
bombas, estas deben cumplir con ciertos parmetros principalmente referidos a
las cadas de presin.
o Mantener el flujo libre de pulsaciones
o Generar intervalos de caudales de flujo (0.1 a 10mL/min)
o Control y reproducibilidad del flujo de solvente
o Resistencia a la corrosin.
(Willard, Merritt, Dean, 1991, p569)
ESPECTROMETRIA DE INFRARROJO:

La regin del infrarrojo del espectro electromagntico se extiende desde el

extremo rojo del espectro visible hasta la regin de las microondas. Esta regin
incluye radiacin de longitudes de onda comprendidas entre 0.7 y 500 um. La
regin espectral mas utilizada es la regin del infrarrojo intermedio, que cubre
frecuencias de 4000 a 200 cm-1. La espectrofotometra de infrarrojo involucra el
examen de los modos vibracionales y rotacionales de torsin y flexin de los
tomos en una molcula.
Como las dems tcnicas espectroscpicas, puede ser utilizada para identificar
un compuesto o investigar la composicin de una muestra. La espectrometra
infrarroja se basa en el hecho de que los enlaces qumicos de las sustancias
tienen frecuencias de vibracin especficas, que corresponden a los niveles de
energa de la molcula. Estas frecuencias dependen de la forma de la superficie
de energa potencial de la molcula, la geometra molecular, las masas atmicas
y, posiblemente, el acoplamiento vibracional.
Si la molcula recibe luz con la misma energa de esa vibracin, entonces la luz
ser absorbida si se dan ciertas condiciones. Para que una vibracin aparezca en
el espectro infrarrojo, la molcula debe someterse a un cambio en su momento
dipolar durante la vibracin con el fin de hacer medidas en una muestra, se
transmite un rayo monocromo de luz infrarroja a travs de la muestra, y se
registra la cantidad de energa absorbida. Repitiendo esta operacin en un rango
de longitudes de onda de inters (por lo general, 4000-400 cm-1) se puede
construir un grfico. Esta tcnica funciona casi exclusivamente en enlaces
covalentes, y se usa mucho en qumica, en especial en qumica orgnica.
(Willard, Merritt, Dean, 1991, p339)

ESPECTROMETRIA DE RAYOS UV:

La espectrometra ultravioleta-visible o espectrofotometra UV-Vis implica la
espectroscopia de fotones en la regin de radiacin ultravioleta-visible. Utiliza la
luz en los rangos visible y adyacentes (el ultravioleta (UV) cercano y el infrarrojo
(IR) cercano. En esta regin del espectro electromagntico, las molculas se
someten a transiciones electrnicas. Esta tcnica es complementaria de la
espectrometra de fluorescencia, que trata con transiciones desde el estado
excitado al estado basal, mientras que la espectrometra de absorcin mide
transiciones
desde
el
estado
basal
al
estado
excitado.
Las muestras para espectrofotometra UV-Vis suelen ser lquidas, aunque la
absorbancia de los gases e incluso de los slidos tambin puede medirse. Las
muestras suelen ser colocadas en una clula transparente, conocida como
cubeta. Las cubetas suelen ser rectangulares, con una anchura interior de 1 cm.

Esta anchura se convierte en la longitud de ruta, L, en la Ley de Beer-Lambert.

Tambin se pueden usar tubos de ensayo como cubetas en algunos
instrumentos. Las mejores cubetas estn hechas con cuarzo de alta calidad,
aunque son comunes las de vidrio o plstico. El cristal y la mayora de los
plsticos absorben en el UV, lo que limita su utilidad para longitudes de onda
visibles.
La espectrometra UV/Vis se utiliza habitualmente en la determinacin
cuantitativa de soluciones de iones metlicos de transicin y compuestos
orgnicos muy conjugados.
(Skoog, Holler, 1998, p353)

BIBLIOGRAFIA:

Willard, H., Merritt, L., & Dean, J. (1991).Metodos instrumentales de

analisis (Vol. 1, p. 671, 238, 236, 275, 632, 531,569). Mxico: Grupo Editorial
Iberoamrica.

SKOOG, D.A.; Leary J.J., Holler F. James; PRINCIPIOS DE ANLISIS

INSTRUMENTAL, 5 ed.; Ed. McGraw-Hill (1998), pgs. 353-367.