Anda di halaman 1dari 16

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II

PENETAPAN KADAR PARACETAMOL


METODE SPEKTROFOTOMETRI

DISUSUN OLEH :
KELAS A KELOMPOK 2
MEJA 1
NUR FAUZIAH KASIM
NUREVA RAMLI
NURNANENGSIH
SITI HAJAR IRMAWATI
ULMI FAJRI

POLITEKNIK KESEHATAN KEMENKES MAKASSAR


JURUSAN FARMASI
2013

BAB I
PENDAHULUAN
1.1

Latar Belakang
Pengawasan produk obat harus dilakukan untuk menjamin mutu
dan keamanannya. Salah satu jenis pengawasan mutu tersebut adalah
analisis kadar senyawa aktif dalam proses pengendalian mutu obat.
Penentuan kadar senyawa aktif memerlukan suatu metode analisis dengan
ketelitian dan ketepatan yang cukup baik.
Penentuan kadar senyawa aktif sebagai salah satu bentuk
pengukuran prinsipnya bertujuan untuk mencari nilai sebenarnya dari
suatu parameter kuantitas kimiawi. Nilai sebenarnya adalah nilai yang
mengkarakterisasi suatu kuantitas secara benar dan didefinisikan pada
kondisi tertentu yang eksis pada saat kuantitas tersebut diukur. Nilai
sebenarnya dapat diperoleh dengan baik jika metode yang dipakai
merupakan standar baku, serta menggunakan instrument yang telah
terkalibrasi dan keduanya telah memenuhi parameter-parameter validasi.
Spektrofotometri ultraviolet merupakan salah satu metode yang
lazim digunakan untuk penetapan kadar paracetamol dalam sediaan obat
analgesic dan antipiretik yang mengandung paracetamol. Beberapa metode
lainnya seperti titrimetric dan kromatografi cair yang tercantum dalam
Farmakope Indonesia dapat pula diaplikasikan dalam bentuk sediaan.
Dalam bentuk kompleks/kombinasi dengan ibat lainnya,
paracetamol

dapat

ditentukan

kadarnya

dengan

spektrofotometri,

voltametri, spektrofotometri FTIR (Fourier Transform Infrared), HPLC,


dan elektroforesis.
1.2

Maksud dan Tujuan


1.2.1 Maksud Percobaan
Menentukan kadar dalam sediaan farmasi dengan metode
1.2.2

spektrofotometri.
Tujuan Percobaan
Menentukan kadar tablet dan syrup paracetamol dengan
metode spektrofotometri.

1.3

Prinsip Percobaan
Menentukan kadar paracetamol dalam sediaan tablet dengan
metode spektrofotometri. Metode ini berdasarkan pengukuran serapan zat
uji pada daerah UV dengan panjang gelombang 248 nm.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1

Dasar Teori
Paracetamol adalah obat analgesik dan antipiretik yang populer dan
digunakan untuk melegakan sakit kepala, sengal-sengal dan sakit ringan
dan demam. Digunakan dalam sebagian besar resep obat analgesik
salesma dan formula. Paracetamol aman dalam dosis standar, tetapi karena
mudah di dapat, overdosis obat baik sengaja atau tidak sengaja sering
terjadi. Berbeda dengan obat analgesik yang lain seperti aspirin dan
ibuprofen, paracetamol tidak memiliki sifat antiradang. Paracetamol tidak
tergolong dalam obat jenis NSAID. Dalam dosis normal, paracetamol
tidak menyakiti permukaan dalam perut atau mengganggu gumpalan
darah, ginjal atau duktus arteriosus pada janin.

Spektrofotometri UV-Vis (ultraviolet-visible) adalah salah satu dari


sekian banyak instrument yang biasa digunakan dalam menganalisa suatu
senyawa kimia. Spektrofotometri umum digunakan karena kemampuannya
dalam hal preparasi sampel apabila dibandingkan dengan beberapa metode
analisa.
Spektrofotometri UV-Vis adalah pengukuran serapan cahaya di
daerah ultraviolet (200-400 nm) dan sinar tampak (400-700 nm) oleh suatu
senyawa. Serapan senyawa UV atau cahaya tampak mengakibatkan
transversi elektronik, yaitu promosi elektron-elektron dari orbital keadaan
dasar yang berenergi lebih tinggi. Panjang gelombang cahaya UV atau
cahaya tampak tergantung pada mudahnya promosi electron. Molekulmolekul yang memerlukan lebih banyak energy untuk promosi electron,
akan menyerap pada gelombang yang lebih pendek. Molekul yang
memerlukan energy lebih sedikit akan menyerap pada panjang gelombang
yang lebih panjang. Senyawa yang menyerap cahaya dalam daerah tampak
(senyawa berwarna) mempunyai electron yang lebih mudah dipromosikan
2.2

dari pada senyawa yang menyerap pada panjang gelombang lebih pendek.
Uraian Bahan
1. Paracetamol
Nama resmi : ACETAMINOPHEN
Nama Lain
: Asetaminofen, parasetamol
RM
: C8H9NO2
Pemerian
: Hablur atau serbuk hablur putih; tidak berbau; rasa
Kelarutan

pahit.
: Larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol
(95%) P, dalam 13 bagian aseton P, dalam 40 bagian
gliserol P dan dalam 9 bagian propilenglikol ); larut

Penyimpanan
K/P
2. Etanol
Nama Resmi
Nama Lain
Pemerian

dalam larutan alkali hidroksida.


: Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.
: Zat Uji
: AETHANOLUM
: Etanol, alcohol
: Cairan tidak berwarna, jernih, mudah menguap, dan
mudah bergerak; bau khas; rasa panas. Mudah terbakar
dengan memberikan nyala biru yang tidak berasap.

Kelarutan

: Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform P dan


dalam eter P.

2.3

Uraian Sampel
Paracetamol
Komposisi
:
Tiap tablet mengandung paracetamol
500 mg
Tiap 5 ml sirup mengandung paracetamol 120 mg
Indikasi
: Meringankan rasa sakit pada keadaan sakit kepala, sakit
gigi, dan menurunkan demam.
Efek Samping : Penggunaan jangka lama dan dosis besar dapat
menyebabkan kerusakan hati, reaksi hipersensitifitas.
Penyimpanan : Simpan pada suhu kamar (25-30)0C dan terlindung dari
Kemasan

Produsen

cahaya.
:
Dus, 10 strip @10 tablet
Botol plastik @1000 kaplet
Sirup @60 ml
: PT. AFI FARMA

BAB III
METODE KERJA
3.1

3.2

Alat dan Bahan


3.1.1 Alat yang digunakan
1. Timbangan
8. Sendok tanduk
2. Erlenmeyer
9. Labu ukur 50 ml
3. Buret
10. Spektrofotometri UV
4. Statif
11. Beker gelas
5. Pipet volume
12. Corong gelas
6. Pipet tetes
13. Pengorek
7. Alu dan lumpang
3.1.2 Bahan yang digunakan
1. Serbuk paracetamol
4. Etanol
2. Tablet paracetamol
5. Kertas perkamen
3. Sirup paracetamol
6. Tissue
Cara Kerja
3.2.1 Pembuatan Larutan Baku
1. Ditimbang saksama 25 mg baku pembanding paracetamol,
dilarutkan dengan etanol hingga volumenya tepat 50,0 ml.
2. Diukur larutan sebanyak 5,0 ml, diencerkan dengan etanol
hingga 50,0 ml.
3. Diukur larutan tersebut masing-masing sebanyak 2,0; 4,0; 6,0;
8,0 ml dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml, dicukupkan
volumenya dengan etanol hingga tanda.
4. Segera diukur serapannya pada panjang gelombang 200-400
nm.

3.2.2

Penyiapan Sampel
a. Tablet
1. Ditimbang serbuk tablet secara saksama setara dengan 25
mg

paracetamol,

dilarutkan

dengan

etanol

hingga

volumenya tepat 50,0 ml.


2. Diukur larutan sebanyak 5,0 ml, diencerkan dengan etanol
hingga 50,0 ml.

3. Diukur larutan tersebut masing-masing sebanyak 3,0 dan


5,0 ml dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml,
dicukupkan volumenya dengan etanol hingga tanda.
4. Segera diukur serapannya pada panjang gelombang 200400 nm.
b. Sirup
1. Ditimbang serbuk tablet secara saksama setara dengan 25
mg

paracetamol,

dilarutkan

dengan

etanol

hingga

volumenya tepat 50,0 ml.


2. Diukur larutan sebanyak 5,0 ml, diencerkan dengan etanol
hingga 50,0 ml.
3. Diukur larutan tersebut masing-masing sebanyak 3,0 dan
5,0 ml dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml,
dicukupkan volumenya dengan etanol hingga tanda.
4. Segera diukur serapannya pada panjang gelombang 200400 nm.

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1

Hasil Pengamatan
4.1.1 Pembuatan Larutan Baku
Pelarut yang digunakan : Etanol 96%
Baku paracetamol = 25 mg
50 ml (500 ppm)
5 ml

50 ml (50 ppm)
2 ml
4 ml

50 ml
50 ml

Konsentrasi=

25 mg 25 mg
=
=500 ppm
50 ml 0,05 L

Pengenceran :
V 1 K 1 =V 2 K 2
5 500=50 K 2
K 2=

2500
50

50 ppm

Untuk 2 ml
V 1 K 1 =V 2 K 2
2 50=50 K 2
K 2=

100
50

2 ppm

Untuk 4 ml
V 1 K 1 =V 2 K 2
4 50=50 K 2
K 2=

200
50

4 ppm

Untuk 6 ml
V 1 K 1 =V 2 K 2
6 50=50 K 2
K 2=

300
50

6 ppm

Untuk 8 ml
V 1 K 1 =V 2 K 2
2 50=50 K 2

6 ml
8 ml

50 ml
50 ml

K 2=

100
50

2 ppm

Tabel Pengukuran Serapan Baku Paracetamol


Konsentrasi
2 ppm
4 ppm
6 ppm
8 ppm

Serapan
0,19002
0,38783
0,59456
0,76385

y=bx +a

y=0,0964 x +0,00201

a=0,00201
b=0,0964

4.1.2

Penetapan Kadar Paracetamol Tablet


Berat 10 tablet = 5,934 g
5,934 g
berat ratarata=
=0,5934 g
10
berat yang harus ditimbang=

25 mg
0,5934 g
500 mg
0,02967 g

Berat yang tertimbang=0,0301 g

Skema Pengenceran
Ditimbang serbuk PCT tab ~ 25 mg

50 ml
5 ml

50 ml (50 ppm)
3 ml
5 ml

Tabel Pengukuran Serapan Tablet PCT


Konsentrasi
3 ppm
5 ppm
Untuk 3 ml
ya
x=
b

Serapan
0,32957
0,48717

50 ml
50 ml

x=

0,329570,00201
g
=3,3972
0,0964
ml

PCT dalam sampel=3,3972

g
50 50
50 ml
ml
3
5

28315 g=28,315 mg

kadar PCT dalam sampel=

berat ratarata
hasil perhitungan
berat yang tertimbang

0,5934 g
29,315 mg
0,0301 g

558,21mg
%kemurnian=

kadar PCT per tab ( praktek )


100
kadar PCT per tab ( etiket )

558,21 mg
100
500 mg

111,642
Untuk 5 ml
ya
x=
b
x=

0,487170,00201
g
=5,0327
0,0964
ml

PCT dalam sampel=5,0327

g
50 50
50 ml
ml
5
5

25163,5 g=25,1635 mg
kadar PCT dalam sampel=

berat ratarata
hasil perhitungan
berat yang tertimbang

0,5934 g
25,1635 mg
0,0301 g

496,08 mg

%kemurnian=

kadar PCT per tab ( praktek )


100
kadar PCT per tab ( etiket )

496,08 mg
100
500mg

99,216

ratarata=
4.1.3

111,642 + 99,216
=105,42
2

Penetapan Kadar Sirup Paracetamol


Berat picno kosong = 12,0416 g
Berat picno + sirup = 21,6321 g
( Berat picno kosong +sirup )( berat picnokosong )
=
volume picno

21,632112,0416
10

9,5905 g
10 ml

0,9590 g /ml

25 mg
5 ml=1,04167 ml
120 mg
Berat yang harus tertimbang=0,9590

g
1,04167 ml
ml

= 0,9989 g
Berat yang ditimbang = 1,0033 g
50 ml
5 ml

50 ml
3 ml

Tabel Pengukuran Serapan Tablet PCT


Konsentrasi
3 ppm
5 ppm
Untuk 3 ml
ya
x=
b
x=

Serapan
0,39399
0,52328

0,393990,00201
g
=4,0661
0,0964
ml

50 ml
5 ml
50 ml

PCT dalam sampel=4,0661

g
50 50
50 ml
ml
3
5

33884,1 g=33,8841mg

kadar PCT dalam sampel=

hasil perhitungan
berat yang ditimbang

0,9590 g
33,8841 mg
1,0033 g

32,387
kadar PCT /5 ml=32,387

mg
ml

mg
5 ml
ml

161,935 mg
%kemurnian=

kadar PCT /5 ml ( praktek )


100
kadar PCT ( etiket )

161,935 mg
100
120 mg

134,94
Untuk 5 ml
ya
x=
b
x=

0,523280,00201
g
=5,4073
0,0964
ml

PCT dalam sampel=5,4073

g
50 50
50 ml
ml
5
5

27036,5 g=27,0365 mg
kadar PCT dalam sampel=

hasil perhitungan
berat yang ditimbang

0,9590 g
25,1635 mg
1,0030 g
25,842

mg
ml

kadar PCT /5 ml=25,842

mg
5 ml
ml

129,21mg

%kemurnian=

kadar PCT /5 ml ( praktek )


100
kadar PCT ( etiket )

129,21 mg
100
120 mg

107,675

ratarata=

4.2

134,94 +107,675
=121,30
2

Pembahasan
Pada percobaan diatas, dilakukan penetapan kadar parasetamol
dengan metode spektrofotometri UV. Prinsipnya adalah pengukuran
parasetamolpada panjang gelombang maksimum yang ditentukan yaitu
248 nm.
Parasetamol dapat ditetapkan kadarnya secara spektrofotometri UV
karena parasetamol mempunyai kromofor yang mampu menyerap sinar
UV. Parasetamol dalam etanol mempunyai panjang gelombang maksimum
249 nm.
Penentuan kadar parasetamol dibagi menjadi beberapa tahap, yaitu
pembuatan larutan baku, pengenceran larutan sampel, pembuatan deret
standard an pengukuran dengan spektrofotometri UV. Larutan baku PCT
dibuat dengan menimbang sebanyak 0,0270 g paracetamol pembanding,
lalu dilantikkan dengan etanol 96% hingga volumenya

hingga volume

50,0 ml. Kemudian diukur sebanyak 5,0 ml lalu dilarutkan dengan etanol
96% hingga volumenya 50,0 ml. Kemudian diukur lagi larutan tersebut
dengan volume masing-masing 2,0 ; 4,0; 6,0; 8,0 ml lalu dilarutkan
dengan etanol 96% hingga volume 50,0 ml.
Larutan sampel PCT tablet dibuat dengan cara menimbang 0,0301
g lalu dilarutkan dengan etanol 96% hingga volume 50,0 ml, lalu diukur
5,0 ml lalu dilarutkan dengan etanol 96% hingga volume 50,0 ml.

Kemudian larutan tersebut diukur dengan volume masing-masing 3,0 dan


5,0 ml dan dilarutkan dengan etanol 96% hingga volume 50,0 ml.
Larutan sampel PCT sirup dibuat dengan cara menimbang 1,0030 g
sirup PCT lalu dilarutkan dengan etanol 96% hingga volume 50,0 ml, lalu
diukur 5,0 ml lalu dilarutkan dengan etanol 96% hingga volume 50,0 ml.
Kemudian larutan tersebut diukur dengan volume masing-masing 3,0 dan
5,0 ml dan dilarutkan dengan etanol 96% hingga volume 50,0 ml. Tahapan
selanjutnya yaitu pengukuran menggunakan spektrofotometri UV.
Pengukuran pertama dilakukan terhadap baku PCT, kemudian sampel
tablet dan sirup.
Dalam Farmakope Indonesia edisi III paracetamol mengandung
tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 101,0 %.

BAB V
PENUTUP
5.1

Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan diperoleh:
- persamaan garis regresi y=0,0964 x + 0,00201
- rata-rata kadar kemurnian PCT tab yaitu 105,42 %
- rata-rata kadar kemurnian PCT sirup yaitu 121,30%
Dapat disimpulkan bahwa kadar PCT dalam tablet dan syrup tidak
memenuhi standar pada Farmakope Indonesia edisi III yaitu tidak kurang
dari 98,0 % dan tidak lebih dari 101,0 % yang tertera pada etiket.

5.2

Saran
Dalam praktikum ini sebaiknya praktikan lebih teliti lagi dalam hal
membaca skala alat ukur, penimbangan dan dalam melarutkan zat agar
memperoleh hasil titrasi yang tepat sehingga kadar yang diperoleh
memenuhi standar FI.

DAFTAR PUSTAKA
Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Direktorat Jenderal Pengawasan
Obat dan Makanan: Jakarta.
Sudjadi, dan Rohman A. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Gadjah Mada
University: Yogyakarta.

Anda mungkin juga menyukai