Anda di halaman 1dari 14

LAPORAN PRAKTIKUM METODE PEMISAHAN

PERCOBAAN X
KROMATOGRAFI GAS

OLEH :
NAMA

: VICHA NUR FATANAH

STAMBUK

: F1C1 13 039

KELOMPOK : VIII (DELAPANN)


ASISTEN

: RISMAWATI

LABORATORIUM KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2015

I.

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
.

Pada umumnya sebelum suatu senyawa diidentifikasi dan dapat di ukur

kadarnya,perlu di pisahkan dari matriknya. Oleh karna itu, pemisahan merupakan


lankah penting dalam analisi kualitatis.Suatu analisis kimia menjadi meragukan
jika pengukuran sifat tidak berhubungan dengan sifat sepositif senyawa
terukur.Pada kebanyakan analisis meliputi pengubahan cuplikan pemisahan
senyawa pengganggu, isolasi senyawa yang dimaksudkan, pemekatan terrlebih
dahulu sebelum identifikasi dan pengukuran.
Ada

banyak

teknik

pemisahan/isolasi,diantaranya

yaitu

penyaringan,

sublimasi, ekstraksi, kromotografi dan lain-lain. Dalam kegitan praktikum kali ini
akan dilakukan teknik pemisahan antara kromotografi karna teknik ini yang paling
banyak di gunakan. Kromatografi dibedakan menjadi beberapa macam
berdasarkan jenis fase yang terlibat, antara lain kromatografi gas-cair,
kromatografi gas- padat, kromatografi cair-cair, kromatografi cair-padat. Selain itu
penggolongan kromatografi yang didasarkan pada teknik yang digunakan dapat
digolongkan menjadi dua yaitu kromatografi kolom dan kromatografi planar.
Penggolongan kromatografi berdasarkan teknik pemisahan adalah kromatografi
kolom adsorbsi dan kromatografi kolom partisi. Pada percobaan kali ini akan
digunakan metode kromatografi gas.
Kromatografi

Gas

adalah

metode

kromatografi

pertama

yang

dikembangkanpada jaman instrument dan elektronika yang telah merevolusikan


keilmuan selamalebih dari 30 tahun. Sekarang GC dipakai secara rutin di sebagian

besar laboratorium industri dan perguruan tinggi. GC dapat dipakai untuk


setiap campuran yang komponennya atau akan lebih baik lagi jika semua
komponennya mempunyai tekanan uap yang berarti pada suhu yang dipakai
untuk pemisahan. Berdasarkan uraian di atas, maka dilakukan praktikum dengan
judul Kromatografi Gas.
B. Rumusan Masalah
Rumusan masalah pada percobaan ini adalah sebagai berikut:
1. Apa yang dimaksud dengan kromatografi gas?
2. Apa saja bagian-bagian dari kromatografi gas?
3. Bagaimana cara kerja kromatografi gas?
4. Apa kelebihan dan kekurangan kromatografi gas?
C. Tujuan
Tujuan yang akan dicapai percobaan ini sebagai berikut:
1. Untuk mengetahui pengertian kromatografi gas.
2. Untuk mengetahui bagian-bagian kromatografi gas.
3. Untuk mengetahui cara kerja kromatografi gas.
4. Untuk mengetahui kelebihan dan kekurangan kromatografi gas.

II.

TINJAUAN PUSTAKA

Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan campuran berdasarkan


perbedaan kecepatan perambatan komponen dalam medium tertentu. Istilah
kromatografi berasal dari gabungan kata chroma (warna) dan graphein
(menuliskan). Prinsip pemisahan kromatografi yaitu adanya distribusi komponenkomponen dalam fase diam dan fase gerak berdasarkan perbedaan sifat fisik
komponen yang akan dipisahkan. Kromatografi dapat digunakan untuk analisa

kualitatif dan kuantitatif. Pada dasarnya semua cara kromatografi menggunakan


dua fase yaitu fase diam (stationer) dan Fase bergerak (mobile) (Ardianingsih,
2009).
Metode kromatografi gas mampu mencapai sensitivitas tinggi selain
KCKT, gas pembawa tidak bervariasi dan tidak membutuhkan pembuangan dan
meskipun helium digunakan sebagai gas pembawa lebih murah dibandingkan
dengan pelarut organik yang digunakan dalam KCKT (Ratnasari dkk, 2010).
Analisis lemak dapat dilakukan dengan cara kromatografi. Dua cara yang
umum digunakan adalah kromatografi lapis tipis (KLT) dan kromatografi gas.
KLT digunakan untuk uji kemurnian lemak dan kromatografi gas digunakan untuk
identifikasi asam lemak yang terkandung dalam lemak. Dengan menggunakan
kromatografi gas komponen-komponen dalam lemak dapat dipisahkan satu sama
lain (Puspawati dkk, 2011).

Kromatografi gas atau KG, fase gerak berupa gas lembam seperti helium,
nitrogen, argon bahkan hidrogen digerakkan dengan tekanan melalui pipa yang
berisi fase diam. Tekanan uap atau keatsirian memungkinkan komponen menguap
dan bergerak bersama-sama dengan fase gerak yang berupa gas. Kromatografi gas
merupakan metode yang sangat tepat dan cepat untuk memisahkan campuran
yang

sangat

rumit..

Komponen

campuran

dapat

diidentifikasi

dengan

menggunakan waktu tambat (waktu retensi) yang khas pada kondisi yang tepat.

Waktu tambat ialah waktu yang menunjukkan berapa lama suatu senyawa tertahan
dalam kolom (Gritter 1991).
Keuntungan utama kromatografi kertas ialah dari proses kemudahannya
dan kesederhanaannya dalam pelaksanaan pemisahan yaitu hanya pada lembaran
kertas saring yang berlaku sebagai medium pemisahan dan juga sebagai
penyangga. Selain itu keuntungan menggunakan kromatografi kertas ialah
keterulangan bilangan Rf yang besar pada kertas sehingga pengukuran Rf dapat
menjadi parameter yang berharga dalam memaparkan senyawa tumbuhan baru
(Svehla, 1985).

A.

III.
PEMBAHASAN
Pengertian Kromatografi Gas
Kromatografi pertama kali diberikan oleh Michel Tswett, seorang ahli dari

Botani Rusia, yang menggunakan kromatografi untuk memisahkan klorofil dari


pigmen-pigmen lain pada ekstrak tanaman. Kromatografi berasal dari bahasa

Yunani yang terdiri dari dua kata yaitu chromos yang berarti warna dan graphos
yang berarti menulis.
Kromatografi gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponenkomponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati
suatu lapisanserapan (sorben) yang diam. Fase diam dapat berupa zat padat yang
dikenal dengan kromatografi gas padat (GSC) dan zat cair sebagai kromatografi
gas-cair (GLC). Keduanya hampir sama kecuali dibedakan dalam hal cara
kerjanya. Pada GSC pemisahan berdasarkan adsorpsi sedangkan GLC
berdasarkan partisi.
KG merupakan metode yang tepat dan cepat untuk memisahkan campuran
yang sangat murni. Waktu yang digunakan beragam, mulai dari beberapa detik
untuk campuran sederhana sampai berjam-jam untuk campuran yang mengandung
500-1000

komponen.

Komponen

campuran

dapat

diidentifikasi

dengan

menggunakan waktu retensi yang khas pada kondisi yang tepat.


Kromatografi Gas (KG), merupakan jenis kromatografi yang digunakan
dalam kimia organik untuk pemisahan. Analisis KG dapat digunakan untuk
menguji kemurnian dari bahan tertentu, atau memisahkan berbagai komponen dari
campuran. Dalam beberapa situasi KG dapat membantu dalam mengidentifikasi
sebuah kompleks. Dalam kromatografi gas, fase yang bergerak (mobile phase)
adalah sebuah operatir gas, yang biasanya gas murni seperti helium atau yang
tidak reaktif seperti gas nitrogen. Stationari atau fasa diam merupakan tahap
mikroskopis lapisan cair atau polimer yang mendukung gas murni, di dalam
bagian dari sistem pipa-pipa kaca atau logam yang disebut kolom. Instrumen yang
digunakan untuk melakukan kromatografi gas disebut gas chromatograph
(aerograph, gas pemisah).

Compounds gas yang sedang dianalisis berinteraksi dengan dinding kolom


yang dilapisi dengan berbagai tahapan stationari. Ini menyebabkan setiap
kompleks ke eluen di waktu yang berbeda, yang dikenal sebagai ingatan waktu
yang kompleks. Perbandingan dari ingatan kali yang memberikan kegunaan
analisis KG-nya. Kromatografi gas yang pada prinsipnya sama dengan
kromatografi kolom (serta yang lainnya bentuk kromatografi,seperti HPLC, TLC),
tapi memiliki beberapa perbedaan penting. Pertama, proses memisahkan
compunds dalam campuran dilakukan antara stationari fase cair dan gas fase
bergerak, sedangkan pada kromatografi kolom yang seimbang adalah tahap yang
solid dan bergerak adalah fase cair. (Jadi, nama lengkap prosedur adalah
kromatografi gas-cair, merujuk ke ponsel dan stationary tahapan masingmasing). Kedua, melalui kolom yang lolos tahap gas terletak di sebuah oven
dimana temperatur gas yang dapat dikontrol, sedangkan kromatografi kolom
(biasanya) tidak memiliki kontrol seperti suhu. Ketiga, konsentrasi yang majemuk
dalam fase gas adalah hanya salah satu fungsi dari tekanan uap dari gas.
Kromatografi gas juga mirip dengan pecahan penyulingan, karena kedua
proses memisahkan komponen dari campuran, terutama berdasarkan perbedaaan
titik didih (atau tekanan uap). Namun, pecahan penyulingan biasanya digunakan
untuk memisahkan komponen campuran pada skala besar.
Kromatografi gas terkadang juga dikenal sebagai uap-tahap kromatografi
(VPC), atau gas-cair kromatografi partisi (GLPC). Dalam kasus kromatografi gascair, seperti ester seperti fail dodesilsulfat yang diabsorbsi di permukaan alumina
teraktivitasi, silika gel atau penyaring molekular, digunakan sebagai fasa diam dan
diisikan ke dalam kolom. Campuran senyawa yang mudah menguap dicampur

dengan gas pembawa disuntikkan ke dalam kolom, dan setiap senyawa akan
dipartisi antara fasa gas (mobil) dan fasa cair (diam) mengikuti hukum partisi.
Senyawa yang kurang larut dalam fasa diam akan keluar lebih dahulu. Metode ini
khususnya sangat baik untuk analisis senyawa organik yang mudah menguap
seperti hidrokarbon dan ester.
Efisiensi pemisahan ditentukan dengan besarnya interaksi antara sampel
dan cairannya. Disarankan untuk mencoba fasa cair standar yang diketahui efektif
untuk berbagai senyawa. Berdasarkan hasil ini, cairan yang lebih khusus
kemudian dapat dipilih. Metoda deteksinya, akan mempengaruhi kesensitifan
teknik ini. Metoda yang dipilih akan bergantung apakah tujuannya analisis atau
preparatif.

B.

Bagian-Bagian Kromatografi Gas


Secara umum, bagian-bagian kromatografi gas meliputi:
1. Gas Pembawa
Kromatografi Gas Gas pembawa (carrier gas) berfungsi sebagai fase gerak.Gas
pembawa adalah gas inert yang memiliki kemurnian tinggi (direkomendasikan
grade Ultra High Purity atau UHP).Gas pembawa ini yang akan membawa uap
sampel masuk ke dalam kolom untuk dipisahkan komponen-komponen dalam
campurannya dan selanjutnya akan masuk ke detektor untuk dideteksi secara
individual. Gas pembawa yang biasa digunakan adalah Helium,Nitrogen atau
Hidrogen (silakan mengacu ke kurva Van Deemter).
Untuk analisis sampel gas,maka gas pembawa yang digunakan harus berbeda
dengan gas target analisis. Gas pembawa biasanya disimpan dalam tabung gas
bertekanan tinggi atau dari gas generator.
2. Injektor

Injektor memiliki fungsi untuk memasukkan sampel,menguapkan sampel,dan


mencampur uap sampel dengan gas pembawa. Dalam kromatografi gas,semua
sampel dari fase asal harus diubah menjadi fase gas/uap. Misalnya sampel padatan
dapat dilarutkan terlebih dahulu,baru larutannya diinjeksikan ke sistem
kromatografi gas. Untuk sampel larutan bisa langsung diinjeksikan menggunakan
microsyringebiasa,sementara untuk sampel gas bisa menggunakan gas-tight
syringe. Untuk otomatisasi,bisa juga menggunakan autoinjector/autosampler.
Injektor dilengkapi dengan blok pemanas (heater block) yang memungkinkan
pengaturan suhu injektor untuk menguapkan sampel. Biasanya yang menjadi
patokan awal adalah kira-kira 50oC di atas titik didih tertinggi dalam
campuran,dengan asumsi semua zat target akan menguap tapi tidak sampai
merusak komponen itu sendiri. Untuk sampel-sampel yang memerlukan perlakuan
khusus bisa menggunakan opsi tambahan,misalnya Pyrolizer (untuk sampel
seperti ban, kayu dll), Headspace (untuk sampel film atau kemasan plastik, cat dll)
atau Programmable Temperature Vaporizer (untuk sampel biodiesel yang
memiliki range titik didih lebar).
3. Kolom
Kolom berfungsi sebagai fase diam dan merupakan jantung dari kromatografi.
Dalam kolomlah terjadi proses pemisahan komponen-komponen dalam campuran
berdasarkan perbedaan afinitas masing-masing komponen terhadap fase diam dan
fase gerak. Secara imaginer, masing-masing komponen akan mengalami 3 kondisi
ikut dengan gas pembawa, terdistribusi secara dinamis di antara gas pembawa dan
kolom, serta tertahan/larut dalam kolom. Mekanisme ini terjadi berulang-ulang
mulai dari sampel masuk ke dalam kolom hingga masuk ke detektor secara

individual. Proses pemisahan dalam kolom dipengaruhi oleh banyak faktor seperti
sifat kimia-fisika dari sampel maupun material kolom, dimensi kolom (panjang,
diameter dan tebal lapisan kolom, kapiler/kemas), laju alir gas pembawa, suhu
oven kolom dll. Secara umum, semakin mirip polaritas komponen sampel dengan
fase diam, maka semakin kuat interaksi antara keduanya sehingga komponen akan
tertahan lebih lama dalam kolom (waktu retensi makin lama). Semakin panjang
kolom, semakin panjang jarak lintasan yang harus dilalui oleh komponen sampel
sehingga waktu retensi makin lama. Laju aliran gas pembawa mempengaruhi
kecepatan migrasi komponen sampel dalam kolom (semakin cepat laju alir akan
mengakibatkan waktu retensi makin cepat pula). Begitu pula dengan variabel suhu
oven kolom, makin tinggi suhu oven kolom, makin lemah interaksi antara
komponen sampel dengan fase diam, sehingga makin cepat waktu retensi. Semua
variabel tersebut dikombinasikan sedemikian rupa sehingga didapatkan kondisi
analisis yang menghasilkan pemisahan yang baik namun waktu analisis juga
seefektif mungkin.
4. Oven
Faktor suhu sangat berpengaruh secara signifikan dalam pemisahan di
khromatografi gas, khususnya suhu kolom. Kolom diletakan dalam sebuah oven
yang bisa diatur suhunya sesuai kebutuhan analisis (baik suhu tetap maupun suhu
terprogram). Oven yang baik harus bisa memberikan akurasi dan kestabilan suhu
yang baik.
5. Detektor
Kromatografi Gas Detektor pada khromatografi gas berfungsi untuk
memberikan respon linear atas komponen-komponen sampel yang sudah
dipisahkan dalam kolom. Komponen-komponen dalam sampel akan masuk secara

individual ke dalam sistem detektor dan akan dideteksi responnya sesuai prinsip
masing-masing detektor, arusnya diperkuat, kemudian dikonversi menjadi satuan
tegangan listrik (uV atau mV). Masuknya komponen-komponen sampel
kedetektor terjadi secara parsial (tidak sekaligus) dan plotingnya akan membentuk
kurva distribusi Gauss seperti yang bisa kita lihat sebagai khromatogram. Untuk
detektor MS (Mass Spectrometer), mekanismenya agak berbeda dengan
mekanisme detektor lain.
6. Pengolah Data
Pengolah data berfungsi sebagai pengatur sistem instrumen dan pengolahan
data untuk tujuan analisis kualitatif maupun kuantitatif. Secara umum pengolah
data bisa berupa integrator/recorder ataupun berupa software yang beroperasi
under-Windows.
C.

Cara Kerja Kromatografi Gas


Gas pembawa dialirkan dari tangki bertekanan tinggi melalui alat pengatur

tekananyang dapat menentukan kecepatan aliran gas pembawa yang akan


mengalir ke komponenyang lain. Sampel dimasukkan dalam injektor yang
dipanaskan agar sampel berubah menjadi gas dan mengalir ke dalam kolom. Pada
kolom campuran zat penyusun mengalami pemisahan proses partisi pada fase cair
melalui detekor yang mengirimkan signal ke recorder setelah mengalami
amplifikasi. Bila sampel berupa cairan dapat dimasukkan dengan syringe, bila
berupa gas melalui katup. Sampel masuk kedala injektor mengalir dengan gas
pembawamasuk kedalam kolom.
D.

Kelebihan dan Kekurangan Kromatografi Gas

Teknik pemisahan dan analisis campuran yang didasarkan pada adsorpsi


selektif pada bahan itu banyak mempunyai kelebihan dan kekurangan. Ini karena
aktivitas adsorben sangat tergantung pada cara pembuatan.
Kelebihan Kromatografi Gas
1. Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi.
2. Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi
pemisahan yang tinggi.
3. Gas mempunyai vikositas yang rendah.
4. Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga
analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi.
5. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam
yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam
campuran
Kekurangan Kromatografi Gas
1. Teknik kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap.
2. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam
jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada
tingkat gram mungkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau
ton sukar dilakukan kecuali jika ada metode lain.
3. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif
terhadap fase diam dan zat terlarut.

IV.
KESIMPULAN
Berdasarkan hasil pembahasan pada makalah ini, maka dapat disimpulkan
bahwa:
1. Prinsip dasar metode kromatografi gas adalah pemisahan komponen-komponen
dalam suatu campuran berdasarkan kepolarannya. Dimana komponen yang
memiliki kedekatan polaritas dengan fasa diam maka akan tertahan di kolom,

sedangkan komponen yang memiliki kedekatan polaritas dengan fasa gerak


akan terelusi keluar dari kolom (keluar duluan).
2. Komponen-komponen utama instrumen GC yaitu: Gas Pembawa, Detektor,
Kolom, Injektor, Rekorder dan Komputer (Penampil Kromatogram).
3. Prinsip utama pemisahan dalam kromatografi gas adalah berdasarkan
perbedaan laju migrasi masing-masing komponen dalam melalui kolom.
Komponen-komponen yang terelusi dikenali (analisa kualitatif) dari nilai
waktu retensinya (Tr).
4. Kelebihan kromatografi gas, diantaranya adalah daya pisah tinggi, sensitif,
akurasi dan reprodusibilitas tinggi, waktu analisis pendek, dapat diatomisasi,
harga instrumentasi dapat terjangkau. Kelemahannya adalah teknik ini terbatas
untuk zat yang mudah menguap, untuk zat-zat yang stabil terhadap perubahan
suhu, hanya untuk kuantitas sampel yang kecil.

DAFTAR PUSTAKA

Gritter, 1991, Kromatografi, Institut Teknologi Bandung, Bandung.


Puspawati, N. M., Gusti, A. M. D. S., Dewa, A. I. D., 2011, Analisis Asam Lemak
Rumput Laut Ulva Reticulata Forsskal yang diperoleh dari Pantai Segara
Sanur, Jurnal Kimia, Vol. 5 (2).
Ratnasari, D., Riesta, P., Noor, E. N. S., 2010, Validasi Metode Kromatografi
Gas-Spektrometri Massa untuk Analisis Residu Pestisida Triadimefon
dalam Kubis, Jurnal Sains, Vol. 3 (1).
Svehla, 1985, Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I, PT
Kalman Media Pustaka, Jakarta.
Ardianingsih, R., 2009, Penggunaan High Performance Liquid Chromatography
(Hplc) dalam Proses Analisa Deteksi Ion, Berita Dirgantara, Vol. 10 (4).