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ANLISIS FUNCIONAL ORGNICO

Practica de Laboratorio N 2
Reacciones de reconocimiento de Hidrocarburos
PROFESORA: Cuizano Vargas, Norma
INTEGRANTE:
Espinoza Pizarro, David

Lima, 25/04/2015

Contenido
1. RESUMEN............................................................................................2
2. INTRODUCCIN...................................................................................2
3. PARTE TERICA...................................................................................3
4. MATERIALES Y REACTIVOS..................................................................4
5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL........................................................5
6. TABLA DE RESULTADOS.......................................................................6
7. DISCUSIN DE RESULTADOS...............................................................7
8. CONCLUSIONES...................................................................................8
9. RECOMENDACIONES...........................................................................9
10.

BIBLIOGRAFA...................................................................................9

1. RESUMEN

ESPINOZA PIZARRO, DAVID PABLO

Uno de los primeros pasos para caracterizar a un compuesto es conocer


sus propiedades fsicas. Por ello en la siguiente prctica de laboratorio
realic dos procedimientos de anlisis:
El primero de ellos es la determinacin de la gravedad especfica a una
muestra
desconocida,
apoyndonos
de
un
micropicnmetro
relacionamos los pesos de la muestra desconocida y el peso del agua,
ambos a un volumen y temperatura constante, con ello se pudo obtener
que la g.e. de la muestra fue 1.1512.
El segundo anlisis fue la determinacin del peso molecular a una
muestra desconocida, para ello us la metodologa de Rast, utilizando
como disolvente alcanfor, obteniendo una constante crioscpica para el
alcanfor de 40.10 C/mol y un peso molecular de la muestra
desconocida de 111.97 g/mol.
2. INTRODUCCIN
La importancia de caracterizar las propiedades fsico qumicas de un
compuesto, es la informacin que estas nos brindan y que nos brindan
una forma de reconocerlos y cuantificarlos.
En los compuestos orgnicos, podemos detallar informacin fsico
qumica como la densidad, el punto de fusin, el punto de ebullicin, el
peso molecular, el punto de congelamiento, la viscosidad, la
temperatura, la presin de vapor, los cuales son caractersticos y propios
para cada compuesto puro.
En la industria, el reconocimiento e identificacin de compuestos puros
son comnmente determinados por equipos instrumentales, pero en
caso de que exista alguna duda sobre el dato proporcionado por estos
quipos, los ensayos no instrumentales son los dirimentes.
Por ello la importancia del desarrollo de sta prctica, en donde pude
obtener la densidad y el peso molecular de muestras desconocidas
puras y proponer a que compuestos pueden corresponder.
En la parte final del presente informe, presento recomendaciones a
seguir para la correcta realizacin de estos anlisis

ESPINOZA PIZARRO, DAVID PABLO

3. PARTE TERICA
Densidad relativa:
La densidad relativa r de una sustancia se define como la razn d la
densidad de esa sustancia entre la densidad del agua a 4 C.
r= / (agua 4C)
Picnmetro
Es un instrumento sencillo utilizado para determinar con precisin la
densidad de lquidos. Su caracterstica principal es la de mantener un
volumen fijo al colocar diferentes lquidos en su interior. Esto nos sirve
para comparar las densidades de dos lquidos pesando el picnmetro
con cada lquido por separado y comparando sus masas.
Es usual comparar la densidad de un lquido respecto a la densidad del
agua pura a una temperatura determinada, por lo que al dividir la masa
de un lquido dentro del picnmetro respecto de la masa
correspondiente de agua, obtendremos la densidad relativa del lquido
respecto a la del agua a la temperatura de medicin. El picnmetro es
muy sensible a los cambios de concentracin de sales en el agua, por lo
que se usa para determinar la salinidad del agua, la densidad de lquidos
biolgicos en laboratorios de anlisis clnicos, entre otras aplicaciones.
Peso molecular:
El peso molecular de una sustancia puede determinarse por varios
mtodos; la mayora de ellos utilizan la ley de Raoult, es decir, los
cambios observados en la presin de vapor despus de la adicin de un
soluto no voltil a un disolvente puro, implicando medidas de
disminuciones del punto de fusin (mtodo de Rast), aumentos en el
punto de ebullicin, y a la igualacin de la presin de vapor (mtodos
osmomtricos e isopisticos).
Los pesos moleculares de sustancias voltiles pueden determinarse por
aplicacin de la ley de los gases ideales, evaporando un peso conocido
de sustancia a temperatura dada y midiendo el volumen y la presin
resultante, o por espectroscopa de masas. Los mtodos basados en la
espectroscopa de masas son los ms sencillos, pero requieren de
instrumentacin costosa.
ESPINOZA PIZARRO, DAVID PABLO

Mtodo de Rast
La adicin de un soluto no voltil a un producto slido produce una
disminucin de la presin de vapor de la fase lquida en equilibrio con la
fase slida y en ltimo lugar una disminucin en el punto de fusin del
slido. La magnitud de esta disminucin para una concentracin dada de
la muestra es una constante caracterstica de la fase slida pura, y se
denomina constante molar del descenso del punto de fusin. El peso
molecular se calcula a partir de la ecuacin
Peso Molecular= Kf * w * 1000 / t * W
Dnde:
Kf: Constante de descenso del punto de fusin.
W: Peso en gramos de soluto.
W: Peso en gramos del disolvente slido.
t: Descenso del punto de fusin.

4. MATERIALES Y REACTIVOS
Picnometra
1 Micropicnmetro, 1 vaso de precipitados de 100 mL, 1 balanza
analtica, 1 par de guantes de ltex.
Muestra problema lquido puro, agua destilada, etanol 96
Peso Molecular
3 Tubos de ensayo de 100 mm de largo con sus respectivos tapones, 3
Vasos de precipitados de 100 mL, 1 Gradilla para tubos, 3 Lunas de reloj,
3 Baguetas de vidrio, 9 Tubos capilares para punto de fusin, 1 Balanza
analtica, 1 Mechero bunsen, 1 Equipo de punto de fusin (tubo de
Thiele), 1 Par de guantes de ltex, 1 Lpiz marcador de vidrio.
ESPINOZA PIZARRO, DAVID PABLO

Muestra problema slida, agua destilada, alcanfor, naftaleno,


diclorometano.

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Mtodo del picnmetro
1. Se cogi los picnmetros limpios y secos, se humect la superficie con
un pedazo de papel toalla suave y se pes el picnmetro en una balanza
analtica de 4 decimales. W1
2. Se llen de agua hasta un determinado punto, se coloc en un bao
de agua a temperatura ambiente para equilibrar trmicamente (tC) y
luego se marc dichos punto que vendran a ser el volumen de trabajo.
3. Luego de marcar se procedi a pesar en la balanza analtica. W2
4. Se bota el agua, se enjuaga con alcohol y se seca en la estufa 100C.
5. El picnmetro seco y a temperatura ambiente se pesa nuevamente
para confirmar que este en las mismas condiciones. W3
6. Una vez listo el picnmetro a temperatura ambiente, se llena de
muestra hasta las lneas marcadas con agua, para asegurar que el
volumen se mantenga constante.
7. Se pesa el picnmetro con la muestra adentro y se pesa en la balanza
analtica. W4
8. Limpiar el picnmetro.
Mtodo Rast modificado
1. Pesar 3 tubos limpios y secos con sus respectivos tapones en una
balanza analtica (4 decimales) rotulando cada tuvo con 0, 1 y 2
respectivamente, usar guantes en todo momentos para evitar
fluctuaciones en el pesaje.
2. Se pes en el tubo 1 (0.0416g) de naftaleno y en el tubo 2 (0.0421g)
de muestra problema.
3. Luego se agreg 500mg de alcanfor.
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4. Disolver el contenido de los 3 tubos con diclorometano, asegurando


que todo este disuelto homogneamente.
5. Se pas el contenido de los 3 tubos a tres lunas de reloj por separado
y dejar evaporar el solvente.

6. Al final todo se pulveriz de manera homognea, se coloc en tubos


capilares para luego medir los puntos de fusin, tomando como
referencia el momento en el cual se funde el ultimo cristal.
6. TABLA DE RESULTADOS
Tabla 1. Resultados usando el Micropicnmetro
W1: Peso del Picnmetro Vaco (g)
W2: Peso del Picnmetro + peso de agua
(g)
W3: Peso del Picnmetro + peso de
muestra (g)
Temperatura 26C
1=

0.7632
0.9369
0.9638

M 3M 1
w
M 2M 1

Dnde:
1 = Densidad del lquido problema a la temperatura de ensayo (26c)
w = Densidad del agua a la temperatura de ensayo
M1 = Masa del picnmetro vaco
M2 = Masa del picnmetro con agua
M3 = Masa del picnmetro con lquido problema

1=

g0.7632 g
0.99686=1.1512 g /cm
( 0.9638
0.9369 g0.7632 g )

Para hallar la densidad relativa:


r=

Densidad l quido problema


Densidad del agua a 4 C

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r=

1.1512 g /cm
=1.1512
1.0000 g /cm3

Tabla 2. Resultados del Mtodo de Rast


Tubo n 0 Tubo n 1 Tubo n 2
Peso tubo (g)
15.2498
15.1569
15.0023
Peso tubo + soluto (g)
15.2042
15.0498
Peso tubo + soluto + alcanfor(g) 15.7503
15.6975
15.5502
Peso soluto (g)
0.0473
0.0475
Peso alcanfor (g)
0.5005
0.4933
0.5004
Punto de fusin (C)
175
145
141
Kf (C/mol)

40.10

Peso molecular (g/mol)

111.97

Kf para el alcanfor:

Kf =

M pM S 1( ttp)
1000W p

( 128.185005(175145)
)=40.10 C /mol
10000.0473

Kf =

Peso molecular de la muestra


1000K fW x
(tptx)W S 2

Mx=

Mx=

=111.97 g / mol
( 100040.100.0475
( 175141 )0.5004 )

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7. DISCUSIN DE RESULTADOS
En la prctica determin la densidad relativa a un lquido desconocido,
segn Ibez 2009, la densidad relativa viene dada por la relacin entre
la densidad de un lquido y la densidad del agua a 4C. Tomando en
consideracin ello el resultado fue de 1.1512, este valor es adimensional
porque relaciones dos densidades con unidades en g/cm3.

Tomando como referencia al Handbook Of Chemistry, para densidades


relativas similares podramos tener los siguientes compuestos:
Difenilamina (1.158), 1,2 Difenilhidrazina (1.158), Cloroacetona (1.152)
En el clculo de la densidad de la muestra por micropicnometra, se
multiplica a la relacin de los pesos obtenidos de la muestra y el agua,
por la densidad del agua a la temperatura de ensayo. Realic los
clculos para los valores obtenidos de los pesos del agua y la muestra
sin multiplicar el valor de la densidad de agua, obteniendo 1.1547,
mientas que multiplicando la densidad del agua a 26C obtenemos
1.1512, un error de 0.03%
Villa 2007, indica que la relacin para la densidad relativa se realiza con
el agua a 4C, porque a esta temperatura el agua presenta el mximo
valor de densidad (1.000 g/ cm3).
En el laboratorio realic la determinacin del peso molecular de una
muestra desconocida, para ello apliqu la metodologa de Rast
Modificado, en l se usa un patrn para determinar la constante molar
de descenso del punto de fusin (K), segn Pasto (1981), para el
alcanfor el valor de K debe ser de 40 C/mol, experimentalmente en el
laboratorio obtuve 40.1 C/mol, que representa un error del 0.25%. Levit
(1979), menciona que aparte del naftaleno (masa molar 0.1281 Kg/mol)
se puede usar para el calibrado acetanilida (masa molar 0.1352 Kg/mol)
El peso molecular que obtuve en el laboratorio a la muestra desconocida
fue de 111.97 g/mol, relacionando este peso molecular con la densidad
relativa se aproxima a la Cloroacetona, aunque esta determinacin es

ESPINOZA PIZARRO, DAVID PABLO

muy relativa, se tendra que tener ms datos para poder caracterizar el


compuesto desconocido.
Levit (1979), menciona que el mtodo Rast no se puede aplicar con
sustancias que sean insolubles en alcanfor, reaccionen qumicamente
con el mismo o se descompongan cuando se les calienta a la
temperatura de fusin del alcanfor, adems menciona que el empleo del
alcanfor como disolvente para determinar masas molares, se hace la
hiptesis implcita de que las disoluciones diluidas en alcanfor son
ideales.
8. CONCLUSIONES

Se determin la densidad relativa para una muestra desconocida


siendo su valor de 1.1512.
Se determin el peso molecular para una muestra desconocida
siendo su valor de 111.97 g/mol.

9. RECOMENDACIONES
Picnometra
El lavado del picnmetro es un factor importante, tanto para evitar
impurezas que afecten la determinacin, como la eliminacin que
cualquier partcula que se encuentre adherida a la superficie de vidrio
del picnmetro.
Despus del lavado y secado en la estufa, lo mejor es dejar el
picnmetro en un desecador para asegurar cualquiera vestigio de agua
que se pueda encontrar tanto en el interior como el exterior del
picnmetro.
Para ganar tiempo en el laboratorio en lugar de llenar primero el
picnmetro con agua, se procedi a llenarlo con la muestra que
usualmente al ser orgnicos son ms voltiles y tienes mejor capacidad
calorfica, de manera que luego de enjuagar con etanol quedar ms
seco al momento de llevarlo a la estufa.
Mtodo de Rast modificado
La pulverizacin y homogenizacin correctas de las mezclas solidas son
cruciales al momento de medir los puntos de fusin respectivos ya que
vacos en el capilar atraen errores al momento de medir el punto de
fusin.
ESPINOZA PIZARRO, DAVID PABLO

Por otra parte se tiene que tener mucho cuidado con las mezclas
higroscpicas, ya que despus de volatilizarse el diclorometano y
cristalizar, comienzan a absorber la humedad del ambiente por lo que se
debe realizar lo ms rpido posible el llenado del capilar y sellarlo por
ambos lados para la pstuma medida del punto de fusin.
Como ayuda para poder caracterizar un compuesto se debe medir el
punto de fusin del compuesto desconocido puro, para tener un dato
adicional y poder tener una mayor visin al momento de comparar con
tablas.
10.

BIBLIOGRAFA

Levit B. Qumica fsica prctica de Findlay. 1ed. Espaa: Revert; 1979.


p. 139.
Pasto D, Johnson C. Determinacin de estructuras orgnicas. 1ed.
Barcelona: Revert; 1981. p. 80.
Ibez J. Experimentos de qumica en microescala para nivel medio
superior. 1ed. Mxico: Universidad Iberoamericana; 2009. p. 83.

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