http://magicdoorwow.blogspot.com/2011/11/analisis-xantin-n-barbiturat.

html

NOV

19

ANaLisIs XaNtIn n BarBitUraT

BAB I
PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Analisis kimia kuantitatif dapat diartikan sebagai metode analisis prosedur
kimia kuantitatif terhadap bahan-bahan yang dipakai dalam bidang farmasi terutama
dalam penentuan kadar dan mutu dari obat-obatan dan senyawa-senyawa kimia
yang tercantum dalam farmakope dan buku-buku resmi lainnya.
Obat-obatan di pasaran sampai ke tangan konsumen dalam waktu yang
cukup lama. Dalam waktu tersebut, tidak menutup kemungkinan kadar zat aktif
dalam sediaan telah mengalami penurunan. Untuk itulah perlu adanya penentuan
kadar senyawa aktif dalam sampel, sehingga dapat menjamin bagwa kadar obat
yang ada dalam sediaan itu memang sesuai dengan persyaratan kadar seperti
dalam monografinya masing-masing
I.2 Maksud dan Tujuan Percobaan
I.2.1 Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami penentuan kadar golongan xantin dan barbituarat
dalam suatu sediaan dengan menggunakan metode tertentu.

I.2.2 Tujuan Percobaan

Menetapkan kadar fenobarbital dalam sediaan injeksi dengan menggunakan
metode

argentometri

dan

kofein

menggunakan metode iodometri

dalam

sediaan

tablet

Bodrex dengan

I.2.2 Prinsip Percobaan

1. Identifikasi sampel dengan pemeriksaan organoleptis yang meliputi warna, bau,
rasa, bentuk, dan kelarutan yang dilanjutkan dengan uji reaksi kimia dengan
pereaksi tertentu berdasarkan tebentuknya gas, perubahan warna, atau endapan
2. penetapan kadar fenobarbital dengan menggunakan metode argentometri dimana
sampel dititrasi dengan menggunakan larutan baku perak nitrat dimana titik akhir
titrasi ditandai dengan terbentuknya kompleks perak barbiturat yang sukar larut
3. penetapan kadar kofein dengan menggunakan metode iodometri dimana sampel
dititrasi dengan menggunakan larutan baku Natrium tiosulfat dan menggunakan
indikator kanji dimana titik akhir titrasi ditandai dengan warna biru yang ada pada
larutan sampel menghilang.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

Derivat xantin terdiri dari kofein. Teofilin dan teobromin ialah alkaloid yang
terdapat dalam tumbuhan. Sejak dahulu ekstrak tumbuh-tumbuhan ini digunakan
sebagai minuman. Kofein terdapat dalam kopi yang didapat dari biji Coffea Arabica.
Teh, dari daun Thean sinensis, mengandung kofein dan teofilin. Cocoa, yang didapat
dari biji Theobroma cacao mengandung kofeing dan teobromin. Penelitian
membuktikan bahwa kofein berefek stimulasi. Inilah daya tarik minuman yang
mengandung kofein. Kemudian ternyata belum ada senyawa sintetik yang
mempunyai keunggulan terapi seperti senyawa alam. Ketiganya merupakan derivat
xantin yang mengandung gugus metal. Xantin sendiri ialah dioksipurin yang
mempunyai struktur mirip dengan asam urat. Kofein ialah 1,3,7-trimetilxantin ; teofilin
ialah 1,3-dimetilxantin ; dan teobromin ialah 3,7-dimetilxantin.

Teofilin, kofein dan teobromin mempunyai efek farmakologi yang sama yang
bermanfaat secara klinis. Obat-obat ini menyebabkan relaksasi otot polos, terutama
otot polos bronkus, merangsang SSP, otot jantung, dan meningkatkan dieresis,
teobromin tidak bermanfaat secara klinis karena efek farmakologinya rendah.
Xantin merangsang SSP, menimbulkan dieresis, merangsang otot jantung,
dan merelaksasi otot polos tertama bronkus.
Xantin merupakan alkaloid yang bersifat basa lemah ; biasanya diberikan
dalam bentuk garam rangkap. Untuk pemberian oral dapat diberikan dalam bentuk
basa bebeas atau bentuk garam, sedangkan untuk pemberian parenteral perlu
sediaan dalam bentuk garam.
Kofein, disebut juga tein, merupakan Kristal putih yang larut dalam air dengan
perbandingan 1:46. Teofilin berbentuk Kristal putih, pahit dan sedikit larut dalam air.
Barbiturat selama beberapa saat telah digunakan secara ekstensif sebagai
hipnotik dan sedatif. Namun sekarang kecuali untuk beberapa penggunaan yang
spesifik, barbiturat telah banyak digantikan oleh benzodiazepine yang lebih aman.
Secara kimia, barbiturat merupakan derivat asam barbiturat. Asam barbiturat
(2,4,6-trioksoheksahidropirirmidin) merupakan hasil reaksi kondensasi antara urea
dengan asam malonat.
Asam barbiturat sendiri tidak menyebabkan depresi SSP, efek hipnotik dan
sedatif serta efek lainnya ditimbulkan bila pada posisi 5 ada gugusan alkil atau aril.
Barbiturat bekerja pada seluruh SSP, walaupun pada setiap tempat tidak
sama kuatnya. Dosis nonanestesi teruatama menekan respons pasca sinaps.
Penghambatan hanya terjadi pada sinaps GABA-nergik. Walaupun demikian efek
yang terjadi mungkin tidak semuanya melalui GABA sebagai mediator.
Barbiturat memperlihatkan beberapa efek yang berbeda pada eksitasi dan
inhibisi transmisi sinaptik. Kapasitas barbiturat membantu kerja GABA sebagian
menyerupai kerja benzodiazepine, namun pada dosis yang lebih tinggi bersifat
sebagai aganis GABA-nergik, sehingga pada dosis tinggi barbiturat dapat
menimbulkan depresi SSP yang berat. (1).
Senyawa xantin merupakan basa lemah dengan pKb antara 13 sampai 14.
Teofilin dan teobromin merupakan asam lemah dengan pKa 8,6 dan 9,9. Kofein tidak
bersifat asam karena tidak mempunyai atom hydrogen yang dapat dilepaskan
sehingga kofein merupakan basa yang sangat lemah dan garamnya mudah terurai

oleh air, karenanya kofein dapat disari dari larutan asam atau basa (lebih mudah dari
larutan basa) dengan kloroform. Tetapi kofein mudah terurai oleh basa kuat,
sehingga larutan dalam basa harus segera disari.
Senyawa barbiturat yang pada posisi 5,5- tersubstitusi merupakan asam berbasa
dua karena atom hydrogen pada atom nitrogen dapat terionisasi. Asam ini
mempunyai nilai pKa1 lebih kurang 8 dan pKa2lebih kurang 12. (2)
Barbital-barbital semuanya bersifat lipofil, sukar larut dalam air tetapi mudah
larut dalam pelarut-pelarut non polar seperti minyak, kloroform dan sebagainya. Sifat
lipofil ini dimiliki oleh kebnyakan obat yang mamapu menekan SSP. Denagn
meningkatnya sifat lipofil ini, misalnya dengan mengganti atom oksigen pada atom
C2 menjadi atom belerang, mak efeknya dan lama kerjanya dipercepat, dan
seringkali daya hipnotiknya diperkuat pula.
Penggolongan barbiturat disesuaikan dengan lama kerjanya, yaitu:
1. Barbiturat kerja panjang
Contohnya: Fenobarbital digunakan dalam pengobatan kejang
2. Barbiturat kerja singkat
Contohnya: Pentobarbital, Sekobarbital, dan Amobarbital yang efektif
sebagai sedatif dan hipnotik
3. Barbiturat kerja sangat singkat
Contohnya: Tiopental, yang digunakan untuk induksi intravena anestesia. (3)
Analisis kimia farmasi kuantitatif dapat didefinisikan sebagai aplikasi prosedur
kimia analisis kuantitatif terhadap bahan-bahan yang dipakai dalam bidang farmasi
terutama dalam menentukan kadar dan mutu dari obat-obatan dan senyawasenyawa kimia yang tercantum dalam Farmakope-Farmakope serta buku-buku
resmi lainnya seperti formularium-formularium.
Analisis kimia farmasi kuantitatif biasanya dibagi menjadi beberapa analisis
berdasarkan metode dan teknik kerjanya :
1. Analisis gravimetri
2. Analisis volumetri yang biasa desebut juga analisis titrimetri
3. Analisis gasometri
4. Analisis dengan metode fisika dan kimia
Analisis titrimetri umumnya dapat dibagi dalam 4 bentuk, yaitu:
1. Reaksi netralisasi atau disebut asidimetri/alkalimetri

2. Reaksi pembentukan kompleks

3. Reaksi pengendapan
4. Reaksi oksidasi-reduksi. (4)
Istilah analisis titrimetri mengacu pada analisis kimia kuantitatif yang dilakukan
dengan menetapkan volume suatu larutan yang konsentrasinya diketahui dengan
tepat, yang diperlukan untuk beraksi secara kuantitatif dengan larutan dari zat yang
akan ditetapkan (5).
Teobromin dan teofilin dengan perak nitrat membentuk endapan dalam
suasana basa. Sementara itu, kofein tidak bereaksi dengan perak karena tidak
mempunyai atom hydrogen yang dapat dilepas. Dalam suasana basa, barbiturat
dengan perak nitrat membentuk garam yang tak larut. (2)
Titrasi pengendapan didasarkan atas terjadinya penendapan kuantitatif, yang
dilakukan dengan penambahan larutan pengukur yang diketahui kadarnya pada
larutan senyawa yang hendak ditentukan, titik akhir titrasi tercapai bila semua bagian
titran sudah membentuk endapan, (6)
Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena
pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relative tidak larut atau
endapan. Sebagai indikator, dapat digunakan kalium kromat yang menghasilkan
warna merah dengan adanya kelebihan ion Ag +. (7)
Metode-metode dalam Titrasi Argentometri
1. Metode Mohr
Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromide
dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan
kalium kromat sebagai indikator. Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak
klorida dan setelah tercapai titik ekivalen, makan penambahan sedikit perak nitrat
akan bereaksi dengan kromat denan membentuk endapan perak nitrat akan beraksi
dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah.
Cara yang mudah untuk membuat larutan netral dari larutan yang asa adalah
dengan menambahkan CaCO3 atau NaHCO3 secara berlebihan. Untuk larutan yang
alkalis, diasamkan dulu dengan asam asetat kemudian ditambah sedikit berlebihan
CaCO3. (7)

Penentuan ini menggunakan kalium kromat sebagai indikator. Dalam larutan

asam, endapan perak kromat tidak terjadi dan dalam larutan alkali perak akan
mengendap sebagai perak hidroksida atau perak oksida. (6)
Titrasi ini harus dilakukan dalam lingkungan netral atau alkali lemah dengan
pH 6,5-9. HCrO4- adalah asam lemah, akibatnya konsentrasi ion kromat berkurang
sehingga hasil kelarutan dari perak kromat tidak dapat dilampaui. Dalam lingkungan
alkali yang lebih kuat dapat terjadi endapan AgOH. (4)
2. Metode Volhard
Perak dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana asam dengan larutan
baku kalium atau aonium tiosianat. Kelebihan tiosianat dapat ditetapkan secara jelas
dengan garam besi (III) nitrat atau besi (III) amonium sulfat sebagai indikator yang
membentuk warna merah dari kompleks besi (III) tiosianat dlam lingkungan asam
nitrat 0,5-1,5 N. titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi (III)
akan diendapkan menjadi Fe(OH)3 jika suasananya basa, sehingga titik akhir tidak
dapat ditunjukkan. (7)
Metode ini dapat digunakan untuk menentukan klorida, iodide, dan bromide
dalam larutan. Kepada larutan ditambahkan larutan baku perak nitrat berlebihan dan
kelebihan perak nitrat dititrasi kembali dengan larutan baku tiosianat. (4)
3. Metode Fajans
Menurut Fajans adalah mungkin untuk mentitrasi ion halogenida secara
langsung dengan perak nitrat. Sebagai indikator yang digunakan untuk adsorpsi. (6)
Pada metode ini, digunakan indikator adsorbsi, yang mana pada titik ekivalen,
indikator teradsorbsi oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan perubahan warna
kepada larutan, tetapi pada permukaan endapan. (7)
Senyawa yang digunakan baik berupa za warna asam, misalnya golongan
fluorosein (fluorosein atau eosin) ataupun zat warna basa dari golongan rhodamin
sebagi garam kloridanya. Teori dari aksi indikator ini didasarkan atas sifat kloridanya.
(4)
4. Metode Liebig
Pada metode ini, titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan indikator, akan
tetapi ditunjukkan dengan terjainya kekeruahan. Ketika larutan perak nitrat
ditambahkan kepada larutan alkali sianida akan terbentuk kompleks sisanida yang
stail dan larut. (7)

Dengan persyaratan tertentu, penambahan indikator tak diperlukan, karena

adanya kekeruhan yang disebabkan penambahan beberapa tetes adalah satu
larutan pada yang lain menandakan titik akhir belum tercapai. Titrasi dilanjutkan
sampai tidak ada kekeruahan lagi. (4)
5. Metode Budde
Menurut Budde turunan asam barbiturat yang tersubsitusi 5,5 dapat
ditentukan secara argentometri, juga senyawa yang atom nitrogennya tersubstisusi
lebih lanjut. Asam barbiturat atau garmnya dititrasi dengan larutan perak nitrat 0,1 N
dalam larutan yang mengandung alkali karbonat. Mula-mula akan terbentuk polimer
kompleks barbiturat-perak yang larut dengan perbandingan 1:1. Pada titik akhir
titrasi kelebihan sedikit ion perak mengakibatkan terbentuknya kompleks perakbarbiturat polimer yang sukar larut dengan perbandingan 1:2 dan merupakan akhir
titrasi. (6)
Titrasi-titrasi redoks berdasarkan pada perpindahan elektron antara titran dengan
analit. Jenis titrasi ini biasanya menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik
akhir, meskipun demikian penggunaan indikator yang dapat berubah warnanya
dengan adanya kelebihan titran juga sering digunakan. (4)
Titrasi yang melibatkan iodium dapat dilakukan dengan 2 cara yaitu titrasi
langsung (iodimetri) dan titrasi tidak langsung (iodometri). (7)
Dasar lebih dipilinya cara ini adalah disebabkan perbandingan stokiometri
yang sederhana, pelaksanaan praktis tanpa masalah, juga mudah jika dibandingkan
dengan serimetri. Dipilihnya metode ini sebagai titrasi redoks juga tercermin lebih
luas dalam farmakope. Kegunaan banyak dari metode ini didasarkan pada kerja
oksidasi iod dan sebaliknya kerja reduksi iodida. Jika suatu senyawa dioksidasi oleh
iod, maka iod sendiri tereduksi menjadi iodida. Dalam larutan asam iodida bekerja
mereduksi oksidator kuat dan iodidanya sendiri dioksidasi menjadi iod. Oleh karena
itu reaksi iodometri-iodimetri adalah suatu proses redoks. (6)
1. Iodimetri
Iodimetri adalah analisa titirimetri untuk zat-zat reduktor seperti natrium
tiosulfat, arsenat dengan menggunakan larutan iodi baku secara langsung. (4)
Iodium akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyai potensial
reduksi yang lebih kecil dibanding iodium. Vitamin C mempunyai potensial reduksi

yang lebih kecil daripada iodium sehingga dapat dilakukan titrasi langsung dengan
iodium. (7)
2. Iodometri
Iodometri adalah analisa titrimetri secara tidak langsung untuk zat-zat
oksidator seperti garam-garam besi (III), tembaga (III) dimana zat-zat oksidator ini
direduksi lebih dulu dengan kalium iodida, dan iodine yang dihasilkan dalam jumlah
yang setara ditentukan kembali dengan larutan natrium tiosulfat baku. (4)
Iodometri merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan untuk menetapkan
senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih besar daripada
sistem iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator. (7)
II.2 Uraian Bahan
1. Fenobarbital (8)
Nama resmi

: Phenobarbitalum

Nama lain

: Fenobarbital, luminal

RM/BM

: C12H12N2O3/ 232,24

an

: Hablur atau serbuk hablur, putih tidak berbau, rasa agak pahit

: Sangat sukar larut dalam air, larut dalam etanol (95%)P, dalam eter P, dalam larutan
alkali hidroksida dan dalam larutan alkali karbonat

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Persen Kadar

: 19,0 % - 21,0%

Kegunaan

: Sebagai sampel

1. Natrium Karbonat (8)

Nama Resmi

: Natrii Carbonas

Nama Lain

: Natrium Karbonat

RM/BM

: Na2CO3.H2O / 124,00

Pemerian

: Hablur tidak berwarna atau sebuk hablur putih

: Mudah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air mendidih
Penyimpanan
2. Air suling (8)

: Dalam wadah tertutup baik

anan

Nama resmi

: Aqua destillata

Nama lain

: Aquades, air suling

RM/BM

: H2O/18,02

: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa

: Dalam wadah tertutup baik
: Sebagai pelarut
3. AgNO3 (8)
Nama Resmi

: Argenti Nitras

Nama Lain

: Perak nitrat

RM/BM

: AgNO3 / 169,87

: hablur transparan atau serbuk hablur berwarna putih ; tidak berbau ; menjadi gelap
jika kena cahaya
: sangat mudah larut dalam air ; larut dalam etanol (95 %) P
: Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya
4. Kofein (8)
Nama Resmi

: Coffeinum

Nama Lain

: Kofein

RM/BM

: C8H10N4O2 / 194,19

: Serbuk atau hablur bentuk jarum mengkilat, biasanya menggumpal putih ; tidak
berbau ; rasa pahit
: Agak sukar larut dalam air dan dalam etanol (95%) P ; mudah larut dalam kloroform
P ; sukar larut dalam eter P
Persen Kadar

: 98,0% - 101,0%

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

1. Iodium (8)
Nama Resmi

: Iodum

Nama Lain

: Iodum

RM/BM

: I / 126,91

: keping atau butir, berat, mengkilat, seperti logam ; hitam kelabu ; bau khas

: larut dalam lebih kurang 300 bagian air, dalam 13 bagian etanol (95 %) P. dalam
lebih kurang 80 bagian gliserol P dan dalam lebih kurang 7 bagian karbondisulfida
P ; larut dalam kloroform P dan dalam karbontetraklorida P
Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

2. Asam Klorida (8)

Nama Resmi

: Acidum Hydrochloridum

Nama Lain

: Asam Klorida

: HCl /36,46
: cairan, tidak berwarna, berasap, bau merangsang. Jika diencerkan dengan 2
bagian air, asap dan bau hilang
Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

3. Amilum (8)
Nama resmi

: Amilum solani

: Pati kentang

: Serbuk halus, putih, tidak berbau

: Praktis tidak larut dalam air dan dalam etanol 95% P

anan

: Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya

: Sebagai indikator
4. Natrium Tiosulfat (8)
Nama Resmi

: Natrii Thiosulfas

Nama Lain

: Natrium Tiosulfat

RM/BM

: Na2S2O3.H2O / 248,17

: Hablur besar tidak berwarna atau serbuk hablur kasar. Dalam udara lembab
meleleh basah ; dalam hampa udara pada suhu di atas 33 merapuh
: Larut dalam 0,5 bagian air ; praktis tidak larut dalam etanol (95%) P
Penyimpanan
Kegunaan
II. 3 Prosedur Kerja
1. Teofilin

: Dalam wadah tertutup rapat

: Sebagai titran

- Ditimbang seksama 250 mg, larutkan dalam 100 mL air. Tambahkan 20 mL perak
nitrat 0,1 N, kocok. Titrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan indikator merah fenil.
(8)
1 mL NaOH 0,1 N setara dengan 18,02 Teofilin
- Titrasi. Larutan zat dalam dimetil formaldehid dititrasi dengan 0,1 N NaOH (1/10
mol), indikator tiolftalein (9)
- Titrasi. 300 mg zat dilarutkan dalam 3,5 mL asam formiat lalu ditambahkan 50 mL
anhidrat asetat, sesudah ditetesi 2-3 tetes larutan, dititrasi dengan 0,1 N asam
perklorat (1/10 mmol) sampai warna ungu kelabu. (9)
- Larutkan 0,150 g dalam 100 mL air, tambahkan 20 mL 0,2 M perak nitrat dan kocok.
Tambahkan 1 mL bromthymol biru. Titrasi dengan NaOH 0,1 M
1 mL NaOH 0,1 N setara dengan 18,02 Teofilin (10)
- Sebanyak kurang lebih 250 mg teofilin yang ditimbang seksama, ditambah 50 mL air
dan 8 mL ammonia encer. Larutan dihangatkan perlahan-lahan di atas penangas air
sehingga larut sempurna. Larutan selanjutnya ditambah 20 mL perak nitrat 0,1 N dan
dicampur. Pemanasan di atas penangas air dilanjutkan selama 15 menit. Larutan
didinginkan lalu disaring melalui krus penyaring dengan penghisapan. Larutan dicuci
tiga kali, tiap kali dengan 10 mL air. Kumpulan filtrate dan air cucian diasamkan
dengan asam nitrat pekat. Larutan selanjutnya ditambah 2 mL besi (III) amonium
sulfat 8 % dan dititrasi dengan amonium tiosianat 0,1 N.
Tiap mL perak nitrat 0,1 N setara dengan 18,02 teofilin. (2)
2. Kofein
- Lakukan penetapan kadar menurut cara I yang tertera pada titrasi bebas air
menggunakan 100 mg yang ditimbang. Larutkan dalam 40 mL anhidrat asetat P,
panaskan, dinginkan, tambahkan 80 mL benzene P. (8)
1 mL asam perklorat 0,1 N setara dengan 19,42 mg Kofein
- Kofein dititrasi, larutan zat dalam anhidrat asetat dititrasi dengan 0,05 N asam
perklorat timbul warna kuning (1/10 mmol). Indikator ungu Kristal (9)
- Titrasi. 300 mg zat dilarutkan dalam 3,5 mL asam formiat lalu ditambahkan 50 mL
anhidrat asetat. Setelah diberi 2-3 tetes larutan sudan IV, larutan dititrasi dengan 0,1
N asam perklorat (1/10 mmol) sampai warna kembali menjadi ungu kelabu. (9)

- Timbang seksama kurang lebih 170 mg, larutkan dalam 5 mL asam asetat glasial P,
hangatkan jika perlu. Dinginkan kurang lebih 10 mL anhidrida asetat P dan 20 mL
toluene P. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N, tetapkan secara potensiometrik. (11)
1 mL asam perklorat setara denga 19,42 mg C8H10N4O2
- Sejumlah sampel yang setara dengan kurang lebih 500 mg kofein ditimbang
seksama lalu dilarutkan dalam air secukupnya. Larutan diencerkan dengan air
sampai 100 mL, jika perlu disaring. Sebanyak 5,0 mL larutan dipipet dan dimasukkan
ke dalam Erlenmeyer bertutup kaca, ditambah 10 mL larutan iodat-iodida 0,1 N dan
5 mL asam klorida 3,5 %, lalu ditutup segera dan digojog. Larutan didiamkan selam
20 menit (terlindung dari cahaya) pada suhu 20C. larutan dipindahkan ke dalam
tabung sentrifugal dan dipusingkan selama 3 sampai 5 menit dengan putaran 2000
putaran permenit. Pada 10,0 mL larutan yang jernih dititrasi dengan natrium tiosianat
0,1 N menggunakan indikator larutan kanji. Kadar kafein ditetapkan dengan kurva
antara volume natrium tiosianat terhadap satu seri larutan baku kafein. (2)
- Sejumlah sampel yang setara dengan lebih kurang 200 mg ditimbang seksama,
dilarutkan dalam 10 mL anhidrida adam asetat dan 20 mL benzene. Larutan dititrasi
secara potensiometri dengan asam perklorat 0,1 N. (2)
Tiap mL asam perklorat 0,1 N setara dengan 19,42 mg kofein
- Larutkan 0,170 g dengan pemanasan dalam 5 mL asam asetat anhidrta. Biarkan
hingga dingin, dan tambahkan dengan 10 mL asetat anhidrat dan 20 mL toluene.
Titrasi dengan 0,1 M asam perklorat dan tentukan titik akhirnya secar potensiometri.
(10)
1 mL asam perklorat 0,1 M setara dengan 19,42 mg C 8H10N4O2
3. Teobromin
- Titrasi larut zat dalam anhidrat asetat atau benzol (5:1) dititrasi dengan 0,05 N asam
perklorat (1/20 mmol), indikator sudan III sampai timbul warna ungu kelabu. (9)
- Larutkan 0,150 g dalam 125 mL air mendidih, dinginkan hingga suhu 50-60C dan
tambahkan 25 mL 0,1 M perak nitrat. Gunakan larutan fenolftalein sebagai indikator.
Titarasi dengan 0,1 M NaOH hingga warna. (10)
1 mL NaOH 0,1 M setara dengan 18,02 C7H8N4O2
- Sejumlah sampel yang setara dengan kurang lebih 500 mg teobromin ditimbang
secara seksama lalu ditambah 125 mL air, larutan ditambah 1 mL larutan merah
fenol 0,1% dalam alcohol dan 4 mL asam sulfat 1 N. Jika perlu larutan ditambah

asam lagi sampai larutan sedikit asam, yang dapat dilihat larutannya berwarna
kuning. Larutan didihkan 10-15 menit lalu didinginkan. Larutan ditambah NaOH 1 N
sampai berwarna merah kebiruan. (2)
4. Fenobarbital
- Lebih kuran 500 mg yang ditimbang seksama, larutkan dalam 40 mL etanol (95%) P
dan 25 mL air. Titrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan indikator timolftalein.
Lakukan titrasi blanko
- Tiap mL NaOH 0,1 N setara dengan 23,22 fenobarbital
- Larutakan 0,100 g dalam 5 mL pyridine, tambahkan 0,5 mL timolftalein dan 10 mL
perak nitrat. Titrasi dengan 0,1 M ethanolic sodium hydroxide sampai warna biru
muncul. Lakukan titrasi blanko. (10)
1 mL 0,1 M ethanolic sodium hydroksida setara dengan 11,61 mg C 12N12N2O3
- Sejumlah sampel setara dengan kurang lebih 500 mg ditimbang seksama dilarutkan
dalam 20 mL dimetil formamida. Larutan dititrasi dengan litium metoksida 0,1 N
menggunakan indikator timolftalein atau secara potensiometri. Dilakukan titrasi
blanko. (2)
- Sejumlah sampel yang setara dengan lebih kurang 200 mg barbiturate ditimbang
seksama dan dilarutkan dalam 30 mL natrium karbonat 3%. Larutan dititrasi dengan
perak nitrat 0,1 N sampai terjadi kekeruhan tetap yang pertama. Titik akhir lebih baik
jika dilihat dengan latar belakang berwarna hitam. (2)
Tiap mL perak nitrat 0,1 N setara dengan 1/10 berat molekul barbiturate.

BAB III
METODE KERJA
III.1 Alat dan Bahan
III.1.1 Alat
Alat-alat yang digunakan antara lain : baskom, botol semprot, buret,
Erlenmeyer, gelas ukur, pipet skla, pipet tetes, plat tetes, statif dan klem, sendok
tanduk, dan timbangan analititk.

III.1.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan antara lain : air suling, aluminium foil, Na 2CO3,
larutan baku Iod, larutan baku natrium tiosulfat, larutan baku AgNO 3, indikator kanji,
HCl encer, pereaksi murexid, zwikker, roux, dan parri, serta sampel sediaan tablet
Bodrex dan sediaan injeksi fenobarbital.
III.2 Cara Kerja
1. Penetapan kadar fenobarbital
-

Disiapkan alat dan bahan

Dipipet 1 mL sediaan injeksi fenobarbital (setara 100 mg fenobarbital)

Ditambahkan dengan 15 mL Na2CO3

Dititrasi dengan menggunakan larutan baku AgNO 3

Dicatat volume titrasinya

2. Penentuan kadar kofein

-

Disiapkan alat dan bahan

Dilarutkan sampel kofein (setara 100 mg) dengan HCl encer sebanyak 5 mL dan
dimasukkan kedalam Erlenmeyer bersumbat kaca

Ditambahkan dengan 15 mL larutan baku I2

Didiamkan ditempat gelap kurang lebih 15 menit

Dititrasi dengan Natrium Tiosulfat hingga berwarna kuning, kemudian ditambahkan

indikator kanji hingga berwarna biru

Dititrasi kembali dengan Natrium Tiosulfat hingga warna biru yang ada pada larutan
hilang

Dicatat volume titrasinya

BAB IV
HASIL PENGAMATAN

IV.1 Tabel
No

Sampel

Luminal
Kofein

Luminal
Teofilin

4
5
6

Kofein
Teofilin
Teofilin
Kofein
Kofein
Luminal
Luminal
Teofilin

V.titrasi
(mL)
0,9
V1 : 15
V2 :17,1
V1 : 20
V2 : 16
V1 : 24
V2 : 75

V1: 15
V2:18,5
0,7
0,5
18,2
17,6
21,6
1,7
0,4

N.titrasi
(N)
0,096
N1:0,1104
N2:0,098
N1:0,084
8
N2:0,100
5
N1:0,1104
N2:0,098
N1:0,1104
N2:0,098
0,0848
0,0848
0,098
0,1104
0,1105
0,096
0,0848
V2 : 0,084
N

Metode

BST
(mg)
100
100

%
Kadar
20,06
-0,092

50

61,92

Iodometri

100

212,53

Iodometri

100

-7,621

71
43,3
100
100
100
230
43,3

15,06
381,17
34,22
94,3
277,1
25,286
385,46

Argentometr
i
Iodometri
Bromometri

Alkalimetri
Iodimetri
Iodimetri
Bromometri
Argentometr
i
Alkalimetri

Data Uji Kualitatif

Sampel
E6
E7
E8

Senyawa
Teobromin
Teofilin, kofein
Kofein

Sampel
Q1
Q2
Q3

E9
E10
F3

Teobromin, teofilin
Teobromin, Kofein
Teobromin, Kofein,
Teofilin
Teobromin, Kofein

Q4
Q5
KRahma

Senyawa
Teobromin, Teofilin
Teobromin, Kofein
Teobromin, Kofein,
Teofilin
Teofilin
Teobromin
Kofein

KCholis

Teobromin, Kofein

F6

F7
F8
F9

Teobromin, Teofilin
Teobromin, Teofilin
Teobromin

KLukman
KLisa
KJuli

T1
T2
T3
T4
T5

Teobromin
Kofein
Teobromin, Kofein
Teobromin, Teofilin
Teobromin, Kofein,
Teofilin
Teobromin

Sesuatu
Banget
Something
Google
Facebook

Teofilin
Kofein
Teobromin, Teofilin
Teobromin, Kofein,
Teofilin

Bolang
Trans Studio
Pizza Hut
Sportstakon

Twitter
Yahoo
Syahrini
Anang
Ashanti

Dunia Lain

Teobromin, Teofilin
Kofein, Teofilin
Teobromin, Kofein,
Teofilin
Kofein
Teobromin, Teofilin
Kofein
Kofein
Teobromin, Kofein,
Teofilin
Teobromin, Kofein,
Teofilin
Kofein, Teofilin
Teobromin
Teobromin
Teofilin

BAB V
PEMBAHASAN

Xantin merupakan turunan alamiah Purin. Senyawa xantin yang banyak

digunakan adalah kofein, teobromin dan teofilin.
Senyawa xantin merupakan basa lemah dengan Pkb antara 13 sampai 14.
Teofilin dan teobromin merupakan asam lemah dengan pKa 8,6 dan 9,9. Kofein tidak
bersifat asam karena tidak mempunyai atom hidrogen yang dapat dilepaskan
sehingga kofein merupakan basa yangsangat lemah dan garamnya mudah terurai
oleh air, karenanya kofein dapat disari dari larutan asam atau basa (lebih mudah dari
larutan basa) dengan kloroform. Tetapi kofein mudah terurai oleh basa kuat,
sehingga larutan dalam basa harus segera disari.
Metode penetapan kadar alkaloid turunan xantin antara lain dapat digunakan
metode argentometri, iodometri, dan titrasi bebas air. Teobromin dan teofilin dengan
perak nitrat membentuk endapan dalam suasana basa. Sementara itu, kofein tidak
bereaksi dengan perak karena tidak mempunyai atom hidrogen yang dapat dilepas.
Sedangkan, dalam suasana asam, bila kofein direaksikan dengan iod akan
membenruk endapan periodida. Jumlah iod yang bereaksi bervariasi, tergantung
dari kelebihan iod selama titrasi. Kofein, teobromin dan teofilin dapat dititrasi sebagai

basa pada pelarut bebas air. Hasil metode TBA terhadap turunan purin tidak
memuaskan.
Barbital semuanya bersifat lipofil, sukar larut dalam air tetapi mudah larut
dalam pelarut-pelarut non polar, seperti minyak, kloroform, dan sebagainya.
Secara kimia, barbiturat merupakan derivate asam barbiturat. Asam barbiturat
merupakan hasil reaksi kondensasi antara urea dengan asam malonat.
Metode penetapan kadar barbiturat dapat dilakukan dengan berbagai cara
antara lain meode aside-alkalimetri, argentometri, dan bromometri utnuk gugus tidak
jenuh. Semua barbiturat dapat ditetapkan sebagai asam berbasa satu. Titrasi dalam
air dihindari karena sifat keasaman barbiturat yang lemah dan kelarutannya dalam
air yang kecil. Oleh karena itu, titrasi dilakukan dengan pelarut campuran airm
alcohol. Dalam suasana basa, barbiturat dengan perak nitrat membentuk garam
yang tak larut. Reaksi yang terjadi tergantung suasana larutannya. Beberapa
barbiturat mempunyai substituent pada kedukukan 5 yang merupakan gugus yang
tidak jenuh. Gugus ini dapat dititrasi kuantitatif dengan metode bromometri.
Pada percobaan ini, digunakan sampel fenobarbital dari sediaan injeksi
luminal dan kofein dari sediaan tablet bodrex. Untuk sampel fenobarbital digunakan
metode argentometri (Budde) dalam analisis penetapan kadar, sedangkan sampel
kofein menggunakan metode iodometri dalam analisis penetapan kadar.
Untuk penetapan kadar luminal atau fenobarbital, pertama-tama, sampel
dipipet sebanyak 1 mL (1 mL setara dengan 100 mg fenobarbital), kemudian
dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. Lalu, sampel ditambahkan dengan Na 2CO3 .
selanjutnya, dititrasi dengan menggunakan larutan baku AgNO 3 0,095 N dengan
volume titrasi 0,9 mL. Mula-mula, pada waktu dititrasi akan terbentuk polimer
kompleks barbiturat perak nitrat yang larut dengan perbandingan 1:1. Pada titik akhir
titrasi, kelebihan sedikit ion perak mengakibatkan terbentuknya kompleks perakbarbiturat polimer yang sukar larut dengan perbandingan 1:2 dan merupakan akhir
titrasi.
Dalam penetapan kadar luminal atau fenobarbital dengan menggunakan
metode argentometri (budde), tidak digunakan indikator. Hal ini karena, penentuan
titik akhir titrasi ditandai dengan kekeruhan. Penambahan Natrium karbonat untuk
membuat suasana menjadi alkali atau basa.

Sedangkan untuk penetapan kadar kofein. Sampel kofein yang setara dengan
100 mg dilarutkan dengan HCl encer sebanyak 5 mL. kemudian ditambahkan larutan
baku I2 sebanyak 15 mL lalu diamkan 15 menit di tempat gelap. Selanjutnya
ditambahkan indikator kanji lalu dititrasi dengan menggunakan larutan baku Na
tiosulfat 0,098 N. Titik akhir titrasi ditandai dengan warna biru yang ada pada larutan
sampel menghilang.
Titrasi dengan natrium tiosulfat hanya boleh dilaksanakan dalam larutan asam
atau hampir netral. Dalam larutan alkali, bahkan dalam larutan yang mengandung
hidrogen karbonat akan terjadi disproporsionasi iod menjadi hipoiodit dan iodida.
Hipoiodit yang terjadi akan mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat. Jadi, penambahan
HCl untuk membuat suasana menjadi asam. Larutan kanji ditambahkan sebagai
indikator yang akan memberikan warna biru pada larutan sampel sebelum dititrasi
dan warna biru pun akan menghilang setelah sampel dititrasi dengan natrium
tiosulfat
Hasil penetapan kadar yang didapatkan pada sampel fenobarbital adalah
20,064 %. Dan untuk kofein, persen kadar yang diperoleh adalah -0,092 %. Hal ini
tidak sesuai dengan persyaratan persen kadar yang terdapat dalam literature FI.III
pada fenobarbital, yaitu tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 101,0 %. Dan
persen kadar yang juga didapatkan pada sampel kofein juga tidak memenuhi
persyaratan kadar yaitu tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebihdari 101,0 %.
Selain uji kuantitatif, juga dilakukan uji kualitatif terhadap sampel X (F8, T1,
E9, Q5, KLisa, dan Google). Pertama- tama sampel direaksikan dengan pereaksi
umum untuk golongan xantin yaitu murexid yang menghasilkan hasil positif. Sampel
F8, T1, E9, Q5, KLisa, dan Google direaksikan dengan pereaksi Roux
menghasilkan warna hijau. Kemudian sampel ditambahkan dengan pereaksi zwikker
yang menghasilkan warna biru-ungu. Dari hasil reaksi ini, dapat disimpulkan bahwa
sampel F8, T1, E9, dan Q5 positif mengandung Teobromin. Selanjutnya, sampel
dilakukan identifikasi kembali dengan mereaksikan sampel dengan pereaksi parri
dan menghasilkan warna ungu. Dari hasil reaksi ini, dapat disimpulkan bahwa
sampel E9, F8, KLisa positif mengandung teofilin. Kemudian sampel direaksikan
lagi dengan pereaksi zwikker yang menghasilkan warna kuning-orange. Dari hasil
reaksi ini, dapat disimpulkan bahwa sampel KLisa dan Google positif mengandung
kafein.

Adapun faktor kesalahan yang mungkin terjadi pada percobaan ini antara
lain : reagen atau pereaksi yangkurang baik kualitasnya, serta larutan baku yang
kurang murni, alat-alat laboratorium yang digunakan kurang bersih, kesalahan dalam
prosedur preparasi, human of error, serta mengambil reagen atau larutan baku yang
tidak kuantitatif. Selain itu, pada waktu penempatan sampel di tempat gelap,
waktunya kurang lama sehingga sampel belum berubah warna menjadi kuning
sepenuhnya dan sudah terlanjur dititrasi.

BAB VI
PENUTUP
VI. Kesimpulan
Dari hasil percobaan diperoleh persen kadar kofein yaitu -0,092 % sedangkan
persen kadar untuk fenobarbital yaitu 20,06 %. Hasil ini tidak sesuai dengan
persentase kadar pada literature (FI.III) yaitu tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih
dari 101,0 % untuk kofein dan tidak kurang dari 19,0 % dan tidak lebih dari 21,0%
untuk injeksi fenobarbital.
Dari hasil uji kualitatif diperoleh hasil sampel E9 dan F8 mengandung
teobromin dan teofilin, T1 dan Q5 mengandung teobromin, KLisa mengandung
Teofilin dan Kofein, serta Google mengandung Kofein
VI.2 Saran
Asisten agar lebih semangat dalam membimbing praktikan

DAFTAR PUSTAKA
1. Ganiswarna, Sulistia G. 1995. Farmakologi dan Terapi Edisi IV. Jakarta : Universitas
Indonesia. 134, 135, 226, 227, 231
2. Sudjadi. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta : Gadjah Mada University Press.
156, 157, 159, 160, 169, 170, 176, 177, 178
3. Tadjuddin, Naid. 2001. Penuntun Praktikum Analisa Farmasi. Makassar : Universitas
Hasanuddin. 22, 23
4. Susanti, S., Jeanny Wunas. 1997. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. Makassar :
UNHAS. 1, 29,30, 100, 101, 103, 105, 140, 141
5. Basset, J., dkk. 1994. Buku Ajar Vogel; Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi 4.
Jakarta : EGC. 259
6. Roth, Hermann J.1981. Analisis Farmasi. Yogyakarta : Gadjah Mada University Press.
248, 252, 255, 270, 271
7. Gandjar, Ibnu Gholib. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar. 146,
148, 149, 153, 154
8. Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta : Depkes RI. 96, 97, 400,428,
481, 598
9. Auterhoff & Kovar. 2002. Identifikasi Obat. Bandung : ITB. 146, 189, 190
10. The Department of Health. 2009. British Pharmacopeia. London : The Stationery Office
on behalf of the Medicines and Healthcare Products Regulatory Agency (MHRA).
903, 4647, 5975, 5967
11. Dirjen POM. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta : Depkes RI. 255
Diposkan 19th November 2011 oleh merlie
Label: ANaLisIs FaRmaSI
0

Tambahkan komentar

Magic Door SCienCe n

FanTasY

Blog ini berisi laporan-laporan

dari PHARMACY WORLD frOm
SCIENCE n segaLa hal tentang
FANTASY!!! adA juGa NewS
SEpUtaR KoReA n JepAnG.....
ENJOY It PLiz,,,!!!

Klasik

Kartu Lipat

Majalah

Mozaik

Bilah Sisi

Cuplikan

Kronologis

Terkini

Tanggal

Nov 19th

Label
Penulis
MoNaLisA
MoNaLisA

UgLY
UgLY
Nov 19th
Nov 19th

In ThE NigHT SkY

In ThE NigHT SkY
OnE SHot
OnE SHot

Nov 19th
Nov 19th

ToP GiRL
ToP GiRL
I aM The BesT
I aM The BesT

Nov 19th
Nov 19th

JarOnG LaLaKI
JarOnG LaLaKI
LaRuTaN BaKu
LaRuTaN BaKu

Nov 19th
Nov 19th

ANaLisIs XaNtIn n BarBitUraT

ANaLisIs XaNtIn n BarBitUraT
AnaLiSiS AnTiBiOtIk
AnaLiSiS AnTiBiOtIk

Nov 19th
Nov 18th

DepResI, PaRkiNsoN, SakIt kePaLa, InsoMnIa, n NyeRI

DepResI, PaRkiNsoN, SakIt kePaLa, InsoMnIa, n NyeRI
GaGaL JanTunG
GaGaL JanTunG

Nov 18th
Nov 18th

DiAbeTeS MeLLituS
DiAbeTeS MeLLituS

Memuat
Template Dynamic Views. Diberdayakan oleh Blogger.