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GUA TCNICA SOBRE TRAZABILIDAD
E INCERTIDUMBRE DE LAS
MEDICIONES EN LA
CARACTERIZACIN TRMICA DE
BAOS Y HORNOS DE TEMPERATURA
CONTROLADA
Mxico, Abril 2008
Derechos reservados
PRESENTACIN
Para asegurar la uniformidad y validez tcnica de la expresin de la trazabilidad de las mediciones y de la
estimacin de la incertidumbre de las mismas, la entidad mexicana de acreditacin, a. c., solicit al
Centro Nacional de Metrologa la revisin y elaboracin de Guas Tcnicas sobre Trazabilidad e
Incertidumbre de las Mediciones.
Los Subcomits de evaluacin de Laboratorios Acreditados de Calibracin y de Ensayo de la entidad
mexicana de acreditacin se incorporaron a este proyecto transmitiendo sus conocimientos y experiencias
relacionados con la trazabilidad e incertidumbre de sus mediciones.
El Centro Nacional de Metrologa coordin la elaboracin de las Guas, proponiendo criterios
tcnicamente sustentados, procurando que las opiniones de los Subcomits fueran apropiadamente
consideradas y asegurando la coherencia de las mismas con otros documentos tcnicos de referencia.
Las Guas Tcnicas de Trazabilidad e Incertidumbre de las Mediciones observan lo establecido en
documentos de referencia conocidos ampliamente en la comunidad internacional, en los cuales se
fundamentan las polticas de Trazabilidad e Incertidumbre de la entidad mexicana de acreditacin.
Las Guas aportan criterios tcnicos que sirven de apoyo a la aplicacin de la norma NMX-EC-17025IMNC-2006. La coherencia de las Guas con esta norma y con otros documentos de referencia, contribuye
a asegurar la confiabilidad y uniformidad de las mediciones que realizan los laboratorios acreditados.
Abril de 2008.
Dr. Hctor O. Nava Jaimes
Mara Isabel Lpez Martnez
Director General
Centro Nacional de Metrologa
Directora Ejecutiva
entidad mexicana de acreditacin a. c.
Gua tcnica sobre trazabilidad e incertidumbre de las mediciones en la caracterizacin trmica de baos y hornos de temperatura
controlada / Abril 2008
Fecha de emisin 2008-04-14, fecha de entrada en vigor 2008-07-01, revisin 00
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AGRADECIMIENTOS
La entidad mexicana de acreditacin expresa su reconocimiento al Fondo de Apoyo para la Micro,
Pequea y Mediana Empresa (FONDO PYME), auspiciado por la Secretara de Economa, por haber
proporcionado los recursos financieros para la elaboracin de este documento, mediante el proyecto
aprobado con folio FP2007-1605 de nombre Elaboracin de guas tcnicas sobre trazabilidad e
incertidumbre para la medicin que permitan el fortalecimiento del Sistema Nacional de Acreditacin de
Laboratorios de Ensayo y Calibracin y por este medio hace patente su sincero reconocimiento y
agradecimiento a la Secretara de Economa, a la Subsecretara para la Pequea y Mediana Empresa, a la
Direccin General de Desarrollo Empresarial y Oportunidades de Negocio, y a los profesionales que
aportaron su tiempo y conocimiento en su desarrollo, destacando a los responsables de la elaboracin:
GRUPO DE TRABAJO
Personal que particip en la elaboracin de esta Gua:
Licea Panduro, David, CENAM

Mndez Lango, Edgar, CENAM
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NDICE
PRESENTACIN.2
AUTORES.3
NDICE..4
1.
PROPSITO..5
2.
ALCANCE.5
3.
MENSURANDO6
4.
MTODO Y SISTEMA DE MEDICIN..7
5.
CONFIRMACIN METROLGICA..16
6.
TRAZABILIDAD DE LA MEDICIONES...17
7.
INCERTIDUMBRE DE MEDICIN...18
8.
VALIDACIN DE MTODOS...20
9.
BUENAS PRCTICAS DE MEDICIN.21
10.
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS..23
ANEXO A.24
4 de 29
1.
PROPSITO
En laboratorios de calibracin y de ensayo es comn el uso de baos y hornos de temperatura

controlada. En los primeros, para proveer un medio isotrmico para la calibracin de
termmetros de contacto por comparacin y en los segundos, como medios auxiliares en la
realizacin de algunas pruebas. Si bien el uso de estos sistemas es distinto para cada caso, el
mtodo de caracterizacin trmica es comn para ambos.
Los laboratorios de calibracin usan los resultados de caracterizacin trmica de baos u hornos
para estimar la incertidumbre con la que stos contribuyen en la calibracin de termmetros. Los
laboratorios de ensayo pueden tener un propsito similar, es decir, estimar la incertidumbre con
la que contribuyen estos sistemas a los resultados de medicin realizados durante un ensayo o la
caracterizacin trmica por si misma puede ser el resultado de su labor.
Esta Gua tiene como propsito establecer criterios y requisitos para la caracterizacin trmica de
baos y hornos de temperatura controlada. A su vez, estos criterios y requisitos sirven para
orientar a los laboratorios de calibracin y de ensayo a:
realizar estudios de uniformidad trmica de los baos y hornos,
mejorar sus prcticas de medicin,
garantizar la trazabilidad de las mediciones y
estimar la incertidumbre con la que contribuyen estos equipos en el proceso de
calibracin de termmetros o en el resultado de los ensayos.
Este documento sirve tambin de apoyo a:
los evaluadores de laboratorios de calibracin de termmetros para evaluar los resultados
de caracterizacin de la uniformidad trmica de baos y hornos y su impacto en la
incertidumbre de calibracin;
los evaluadores de laboratorios de ensayo para evaluar los resultados de caracterizacin
de la uniformidad trmica de baos y hornos y su impacto en la incertidumbre de
medicin en los resultados de ensayos;
para evaluar la competencia tcnica de laboratorios de ensayo para realizar el servicio de
medicin de estabilidad trmica y gradientes de baos y hornos.
2.
ALCANCE
La Gua presenta mtodos para la caracterizacin de baos de recirculacin con o sin bloque
igualador, que operen en el intervalo de -80 C a 300 C y hornos con bloque igualador (pozo
seco) que operen en el intervalo de -40 C a 1100 C.
Cuando se usan estos equipos en un proceso de medicin, los resultados de la caracterizacin
trmica deben ser empleados en:
la correccin de errores sistemticos por gradientes,
el anlisis de incertidumbre en la calibracin de termmetros.
en el anlisis de incertidumbre en mediciones en pruebas y ensayo y
en los informes de medicin de caracterizacin de baos y hornos.
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3.
MENSURANDO
3.1
Definiciones
Para la definicin del mensurando, primeramente incluimos algunas definiciones que aparecen
en el vocabulario de metrologa [1]
Mensurando: Magnitud particular sujeta a medicin.
Magnitud: Atributo de un fenmeno, cuerpo o sustancia que es susceptible de ser diferenciado
cualitativamente y determinado cuantitativamente.
Medicin: Conjunto de operaciones que tienen por objeto determinar el valor de una magnitud.
Valor (de una magnitud): Expresin cuantitativa de una magnitud particular, expresada
generalmente en la forma de una unidad de medida multiplicada por un nmero.
Unidad: Magnitud particular, definida y adoptada por convencin, con la cual se comparan las
otras magnitudes de la misma naturaleza para expresar cuantitativamente su relacin con esta
magnitud.
3.2
Definicin del mensurando
La calibracin de termmetros por comparacin requiere que el termmetro patrn y el bajo

calibracin estn simultneamente en equilibrio trmico con un medio cuya temperatura sea
estable y uniforme.
La uniformidad del medio se evala espacialmente (gradientes) y temporalmente (estabilidad).
La evaluacin espacial y temporal del medio proporciona sus caractersticas de inters para el
uso de estos medios:
en la calibracin de termmetros,
en la realizacin de ensayos o
para conocer las caractersticas propias del medio.
Al resultado de tal evaluacin se le conoce como caracterizacin.
En esta Gua, la estabilidad temporal y el valor de los gradientes son los mensurandos. Esta
informacin se requiere para mantener la trazabilidad de las mediciones que se realizan en
laboratorios de calibracin y de ensayo que usan estos medios.
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Notas para el evaluador:

Un laboratorio de calibracin o de ensayo que usa baos u hornos como parte de sus
sistema de medicin debe presentar, como parte de su documentacin tcnica, para
sustentar la trazabilidad de sus mediciones, los resultados de la caracterizacin de sus
baos u hornos, as como, el empleo que hace de esos resultados.
Si un laboratorio no presenta el resultado de este estudio e incorpora el uso de sus
resultados a sus mtodos y procedimientos de medicin, entonces la trazabilidad de sus
mediciones no es tcnicamente sustentable.
El propsito de un horno o bao de temperatura controlada es proveer una regin trmicamente
uniforme, esto es, donde los gradientes de temperatura sean mnimos y conocidos y su
estabilidad sea tal que permita obtener valores confiables para que los objetos inmersos en el
bao u horno alcancen el equilibrio trmico con el mismo.
Nota: Un resultado de la caracterizacin puede ser la identificacin del espacio dentro del bao u
horno en el cual, los resultados obtenidos por la caracterizacin son vlidos. La determinacin de
esa zona forma parte del mensurando.
El resultado de la caracterizacin de los baos y hornos se usa en el anlisis de incertidumbre de
un proceso de calibracin o en la realizacin de una prueba o ensayo, para estimar la
incertidumbre por estabilidad y gradientes trmicos.
Entonces los mensurandos en la de caracterizacin trmica de un bao u horno de temperatura
controlada son los valores asociados a su uniformidad y su estabilidad trmica, y deben definir:
el espacio o volumen donde es vlido el resultado,
las condiciones experimentales a las cuales se determin,
el intervalo de temperatura de trabajo y
el material del lquido o bloque, entre otras.
4.
METODOS Y SISTEMA DE MEDICIN
Lo ideal de un bao u horno es que sea estable, isotrmico y que opere en un amplio intervalo de
temperatura. Experimentalmente slo se obtiene una aproximacin a esas condiciones y, en
consecuencia, se han desarrollado tcnicas de caracterizacin para identificar el espacio fsico y
el intervalo de temperatura en que un bao o un horno pueden aproximarse a esas condiciones
ideales.
Para la evaluacin de qu tanto se aproximan estos sistemas a un medio estable e isotrmico, es
necesario realizar su caracterizacin.
La uniformidad trmica de un medio de temperatura est caracterizada por la estabilidad y
gradientes de temperatura que presenta temporal y espacialmente. En consecuencia, la
caracterizacin de un bao u horno se obtendr va la medicin de la estabilidad y los gradientes
de temperatura.
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Las mediciones para la caracterizacin se hacen con termmetros de contacto, que de acuerdo a
la resolucin requerida y el intervalo de temperatura, pueden ser termmetros de resistencia de
platino, o de termistores o de termopar.
Para consulta acerca del uso y cuidados de termmetros de contacto se recomienda la lectura y
familiaridad del documento Tcnicas de Aproximacin de la Escala Internacional de
Temperatura de 1990 [2].
4.1
Controles de baos y hornos
La medicin de la uniformidad trmica del medio se realiza bajo condiciones normales de

operacin para sus controles: las recomendaciones o indicaciones que para su uso aparecen en
sus manuales. Durante la caracterizacin esos valores pueden cambiar, si es el caso, se deben
registrar los nuevos valores de ajuste de los controles.
Las tcnicas de caracterizacin defieren para baos y para hornos. Primero trataremos el caso de
los baos y posteriormente, el caso de los hornos.
4.2
Baos de recirculacin
Hay baos lquidos en que la velocidad de agitacin es fija y en otros puede ser ajustada. Para el
caso que sea ajustable, la velocidad de circulacin del lquido debe ser tal la que permita obtener
las mejores condiciones: gradientes mnimos y mxima estabilidad.
Nota para el evaluador:

Estas condiciones de operacin (ajustes del control y velocidad de circulacin del lquido)
halladas como las mejores deben:
ser registradas,
el mtodo empleado para obtener la informacin debe ser documentado y
se debe mantener registro de los resultados experimentales,
de su tratamiento y
su interpretacin.
Adems, se deben registrar los siguientes aspectos:

el lquido de trabajo y
la zona o volumen de trabajo que fue caracterizado.
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4.2.1 Lquido de trabajo

La mayora de los baos pueden funcionar con diferentes lquidos; el bao debe ser caracterizado
para cada lquido de trabajo que use.
En la tabla 1 se muestran algunos lquidos recomendados de acuerdo al intervalo de temperatura
de uso.
Tabla 1. Lquidos de trabajo y su intervalo de operacin. Los
lquidos que aparecen en la tabla son slo recomendados y no
se citan para que deban ser usados. La seleccin del lquido
depende de la temperatura de operacin y de la compatibilidad
de aquellos objetos que sern sumergidos en el bao.
Lquido
Intervalo recomendado
Alcohol Etlico
-80 C a 10 C
Etiln-glicol y agua (50/50)
-10 C a 110 C
Agua
0 C a 80 C
Aceite Silicn 200.5
50 C a 250 C
Aceite Silicn 710
100 C a 300 C
4.2.2 Zona de trabajo

Hay baos que tienen por diseo y construccin una zona blindada trmicamente donde es ms
estable. En este caso, esta zona debe ser caracterizada.
Otros baos no tienen esa zona y, en consecuencia se debe definir el espacio, volumen o zona de
trabajo dentro del bao donde es vlida la caracterizacin.
Nota: En el uso de un bao para un ensayo, la zona de trabajo es el espacio del bao empleado
para realizar dicho ensayo.
Para mejorar la estabilidad es comn el uso de bloques igualadores. Si el bao se usa con bloque
igualador, entonces la zona de trabajo es la misma que la del bloque.
4. 2.3 Medicin
Las mediciones para la caracterizacin deben:
realizarse en distintas temperaturas del intervalo de operacin del bao o intervalo de uso
definido por el usuario,
ser al menos cada 50 C,
al menos cada 30 C para temperaturas por debajo de la temperatura ambiente.
incluir los valores extremos del intervalo de operacin.
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La medicin de estabilidad y gradientes de temperatura se pueden realizar simultneamente, para

esto se requiere el uso de al menos dos termmetros con resolucin de al menos 1/4 de la
estabilidad esperada en el bao, de lo contrario la incertidumbre del termmetro sera cercana al
valor esperado y sera la principal fuente de incertidumbre.
Para este estudio conviene que los termmetros estn calibrados pero no es necesario, ya que las
mediciones de gradientes son relativas a un punto de referencia y las mediciones de estabilidad
relativas a un valor nominal de temperatura. Sin embargo al usar estos baos para la calibracin
o para mediciones de ensayos se requiere el uso de un termmetro calibrado para conocer el
valor trazable de la temperatura.
Inicialmente ambos termmetros se colocan a una distancia muy cercana uno del otro para
ajustar o corregir sus lecturas con respecto a uno de ellos.
Se realiza un conjunto de mediciones de temperatura para cada punto de medicin, en diferentes
posiciones dentro de la zona de trabajo. La cantidad de puntos en la que debe dividirse la zona de
trabajo est en funcin del tamao de esta zona; se recomienda un mnimo de 8 puntos,
distribuidos radial y verticalmente y un punto de referencia. En la figura 1 se muestra un bao en
el que la zona de trabajo de dividi en 12 puntos de medicin, adems del punto de referencia.
18
Acotacin: cm
Centro
15
10
9
11
12
10
40
Ref.
8
10
2
1
12
Figura 1. Ejemplo de ubicacin de puntos de medicin para la

caracterizacin de un bao.
Pasos para realizar las mediciones:

Se colocan los dos termmetros en el punto de referencia y se espera a que se estabilicen.
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Se inicia el registro de al menos una lectura cada 10 segundos de los termmetros,

durante 5 minutos
A continuacin uno de los termmetros se desplaza a uno de los puntos dentro de la zona
de trabajo y se deja el otro termmetro en el punto de referencia se registran datos al
menos durante otros 5 minutos.
Se procede con el siguiente punto hasta terminar las mediciones en todos los puntos y se
detiene el registro de lecturas de los termmetros.
Nota: El uso de toma de lecturas automtica, junto con la grafica de los valores como funcin del
tiempo, es una herramienta muy poderosa que reduce la posibilidad de error de calificar al
sistema como estable cuando no lo est o que presenta derivas trmicas que difcilmente se
perciben va la lectura de los registros.
Nota para el evaluador: Los pasos descritos anteriormente para las mediciones:
pueden variar ligeramente respecto al nmero de posiciones, tiempo de toma de lectura,
nmero de repeticiones, etc., sin embargo,
es muy recomendable la observacin de esta propuesta.
Cualquier otro mtodo de caracterizacin trmica diferente al propuesto en esta Gua se debe
validar.
4.2.4 Anlisis de datos

Del anlisis de los datos obtenidos se obtienen los valores de la estabilidad y de los gradientes
trmicos de la zona de trabajo del bao.
4.2.4.1 Estabilidad
Para obtener la estabilidad, se grafican las lecturas del termmetro de referencia durante todo el
proceso de medicin y se trazan los lmites superior (Lsup) y inferior (Linf), como se muestra en la
figura 1. Para establecer estos lmites se recomienda apoyarse en la grfica obtenida y trazar
lneas horizontales tales que la mayora de los datos estn dentro de esas lneas. En la figura 2 se
muestra un ejemplo de lo que se puede obtener.
La estabilidad (Est) del bao a la temperatura de medicin se define como:
.
(1)
Nota: Se escogi asociar una distribucin uniforme porque el valor de Est prcticamente es
insensible al tipo de distribucin que se le asocie.
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Estabilidad del bao a -40 C
Lsup- Linf = 0,003 C
84.3160
1,2 mK
R (Pt100) /
84.3155
84.3150
84.3145
84.3140
84.3135
84.3130
12:00
11:55
11:50
11:45
11:40
11:35
Lsup
11:30
11:25
11:20
11:15
11:10
11:05
11:00
10:55
10:50
10:45
Pt100 Ref
Linf
Figura 2. Estabilidad de un bao lquido a -40 C
4.2.4.2 Gradiente y zona de trabajo

Para medir los gradientes en la zona de trabajo, primero se obtiene la desviacin del termmetro
mvil (Tmov) respecto al termmetro fijo (Tfijo), con el siguiente modelo:
(2)
Donde:
es la desviacin o discrepancia entre las lectura de los dos termmetros,
Tmov-Ref, es el promedio de lecturas del termmetro mvil en la posicin de referencia
Tfijo, es el promedio de las lecturas del termmetro fijo en la posicin de referencia
Despus con las mediciones de ambos termmetros, cuando el termmetro mvil se encuentra en
las dems puntos de la zona de trabajo, se obtiene el gradiente de cada punto respecto al punto de
referencia, con el siguiente modelo:
(3)
Donde Tmov-i, es el promedio de las lecturas del termmetro mvil para cada una de puntos i de la
zona de trabajo.
Para evaluar si la zona de trabajo, delimitada por cada uno de los puntos de medicin, es
adecuada para utilizarse como medio de calibracin de termmetros, el gradiente medido en cada
punto debe ser menor al valor de estabilidad (Est) para que su contribucin en la incertidumbre
debida al bao sea muy pequea, esto es:
12 de 29
Si se tiene
, si
,
entonces
Por lo tanto, si ti es menor a un 1/3 del valor de estabilidad (Est) del bao su contribucin es
menor a un 10%, lo cual se puede despreciar.
En funcin del resultado de esta prueba de cada punto de medicin, la zona de trabajo quedar
definida. Esto es, si en un punto i no pasa la prueba, ste se recorre a una regin ms prxima al
punto de referencia y se mide otra vez el ti para hacer nuevamente esta prueba.
Nota: En la caracterizacin de hornos o cmaras se siguen los mismos pasos que los descritos
para los baos. En estos casos el resultado se puede expresar como el campo de temperatura
dentro del sistema y como funcin de la posicin y de la temperatura.
4.3
Hornos de pozo seco
Los hornos de pozo seco se usan generalmente en la calibracin de termmetros por

comparacin. Estos hornos tienen un bloque metlico para promover un medio uniforme de
temperatura; el bloque tiene orificios cilndricos o pozos en donde se colocan los termmetros
En algunos diseos de hornos el bloque metlico est fijo, en otros diseos, el bloque es
removible y con lo posibilidad de colocar bloques de distinto material. Estos bloques son
tambin llamados bloques igualadores.
En los resultados de caracterizacin de un horno se deben registrar los siguientes los siguientes
aspectos:
Material del bloque igualador,
Profundidad de cada pozo y
Dimetro de los pozos.
En el caso de que el horno se use con ms de un bloque, se deben identificar los bloques y
registrar su caracterizacin con los que se usa el horno.
4.3.1 Bloque igualador

Los bloques pueden ser de los materiales indicados en la tabla 2, donde la temperatura superior
de uso est limitada por el tipo de material.
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Tabla 2. Material con que se fabrica el bloque igualador

y el valor mximo recomendado de operacin
Material
Temp. Mx. / C
Cobre tipo electroltico
350
Aluminio aleacin maquinable
450
(6061) o Duraluminio 7075
Latn
700
Acero inoxidable tipo 304
850
Inconel (Nquel Aleacin 600)
1100
Nquel Aleacin 200
1200
4.3.2 Profundidad
El estudio de caracterizacin se debe realizar al fondo de cada uno de los pozos del bloque
igualador.
Adems si el bloque se usa a distintas profundidades dentro de la cavidad del horno, se debe
caracterizar al menos en las posiciones inferior y superior.
4.3.3 Dimetro de pozos

Para garantizar los resultados de la caracterizacin, el espacio o huelgo entre el vstago del
termmetro y la pared interna del pozo del bloque no debe ser mayor a 0,5 mm [3].
4.3.4 Medicin
La caracterizacin debe realizarse en diferentes puntos de temperatura en el intervalo de
operacin del horno o en el intervalo que tenga definido el usuario. Los puntos de temperatura
bajo estudio deben ser al menos:
cada 100 C, para un intervalo de operacin que est por debajo de 500 C
cada 200 C, cuando el intervalo de operacin est por arriba de 500 C
incluir los puntos mnimo y mximo del intervalo.
4.3.4.1 Estabilidad
La medicin de estabilidad se realiza en cualquier pozo del bloque y debe realizarse con un
termmetro (sensor lector) con resolucin de al menos 1/4 de la estabilidad esperada en el
horno. No es necesario que el termmetro est calibrado para la caracterizacin, pero se requiere
un termmetro calibrado durante el uso del horno en calibracin o ensayos.
El dimetro del vstago del termmetro debe ser el adecuado al pozo, segn el criterio indicado
en el punto 4.3.3
14 de 29
El termmetro se coloca en el pozo del bloque y una vez que se ha estabilizado a la temperatura
del horno se inicia el registro de lecturas, al menos 1 cada 20 segundos, durante 1 hora.
Para obtener la estabilidad, se procede como se indica en el punto 4.2.4.1, de esta Gua.
4.3.4.2 Gradientes
La determinacin de gradientes de temperatura del bloque igualador se realiza mediante la
medicin de temperatura en cada uno de los pozos del bloque igualador.
Para medir los gradientes entre pozos se requieren al menos dos termmetros (T1 y T2)
calibrados. La incertidumbre de calibracin de los termmetros debe ser menor que el valor del
gradiente que se espera encontrar.
Se recomienda un termmetro de resistencia de platino o un termistor para temperaturas hasta
450 C, termopar tipo N o K hasta 1000 C y termopar de metal noble para temperaturas
superiores.
Las mediciones se realizan respecto a un pozo de referencia, que es donde debe colocar el
termmetro patrn cuando el horno se usa en la calibracin de termmetros. Uno de los
termmetros (T1) se coloca en este pozo y otro (T2) se colocar en los dems pozos del bloque.
En el caso de que el bloque cuente con pozos a distintas profundidades, entonces se debe realizar
un estudio de gradiente para cada una las profundidades, con el termmetro T1 a la misma
inmersin que el T2.
El gradiente de temperatura de cada pozo i respecto al de referencia se obtiene con:
(4)
Donde: t1 y t2 son las temperaturas obtenidas con los termmetros T1 y T2.
Los valores de los gradientes de cada pozo deben quedar registrados y usarse
como correccin cada vez se realice una calibracin con el horno caracterizado o
como parte del resultado de medicin en la caracterizacin del horno.
4.4
Competencia de personal
Para alcanzar la confiabilidad esperada en los resultados de la caracterizacin del bao u horno,
se recomienda que el tcnico responsable tenga los siguientes conocimientos y capacitacin:
Al menos carrera tcnica superior o profesional trunca en rea tcnica (Ciencias bsicas o
Ingeniera o equivalente).
Conocimientos de clculo diferencial: derivadas parciales.
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Conocimientos bsicos de termometra.

Conocimientos bsicos mediciones de elctricas.
Conocimientos bsicos de instrumentacin.
En general, la competencia del personal para efectos de esta gua se considera que debe cumplir
con los requisitos de la NMX-EC-17025-INMC-2006 [4] en el inciso 5.2 (competencia del
personal)
5.
CONFIRMACIN METROLOGICA
Confirmacin metrolgica: Conjunto de operaciones requeridas para asegurar que el equipo de

medicin es conforme a los requisitos correspondientes a su uso previsto.
Notas:
La confirmacin metrolgica generalmente incluye la calibracin y verificacin,
cualquier ajuste o reparacin necesario y la subsiguiente recalibracin, la comparacin
con los requisitos metrolgicos para el uso previsto del equipo, as como cualquier
sellado y etiquetado requerido.
La confirmacin metrolgica se obtiene cuando se ha demostrado y documentado la
adecuacin del equipo de medicin para el uso previsto.
Los requisitos para el uso previsto del equipo de medicin, incluyen consideraciones tales
como alcance, resolucin y error mximo permitido [5].
La confirmacin metrolgica es til en ausencia de prescripciones de caractersticas de los baos
y hornos establecidas por el fabricante, esto es comn en este tipo de equipo. Su propsito es
asegurar que el bao u horno tenga las caractersticas adecuadas para el uso previsto.
El laboratorio debe tener un sistema de confirmacin metrolgica para su sistema de medicin
que indique el programa de calibracin y verificacin de sus patrones, la caracterizacin de sus
baos y el control metrolgico de aquellos instrumentos de medicin que se usen durante la
calibracin de termmetros o realizacin de ensayos.
Nota para el evaluador: Este sistema de confirmacin metrolgica est de acuerdo a lo
establecido en la norma NMX-EC-17025-INMC-2006, apartados 5.6.3.1 (Patrones de referencia)
y 5.6.3.3 (Verificaciones intermedias).
El sistema debe contener criterios tcnicos respecto a los baos y hornos utilizados en la
calibracin o ensayo: caracterizacin peridica de uniformidad trmica, criterios de estabilidad y
control estadstico.
16 de 29
6.
TRAZABILIDAD DE LAS MEDICIONES
6.1 Trazabilidad, calibracin y patrn

Trazabilidad: Propiedad del resultado de una medicin o de un patrn, tal que sta pueda ser
relacionada con referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o internacionales,
por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo todas incertidumbres
determinadas [1].
Notas:
Este concepto se expresa frecuentemente por el adjetivo trazable.
La cadena ininterrumpida de comparaciones es llamada cadena de trazabilidad.
Patrn: Medida materializada, aparato de medicin o sistema de medicin destinado a definir,
realizar, conservar o reproducir una unidad, o uno o varios valores conocidos de una magnitud,
para servir de referencia [1].
Nota: Un material de referencia certificado tambin es un patrn de medicin.
Calibracin: Conjunto de operaciones que establecen bajo condiciones especificadas, la relacin
entre los valores indicados por un aparato o sistema de medicin o los valores representados por
una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud realizada por los
patrones [1].
Debe notarse que la calibracin NO incluye operaciones de ajuste, y tampoco implica la
comparacin con requisito alguno, por lo que debe entenderse que la verificacin es una
actividad no incluida en la calibracin, aunque sean necesarios los resultados de una calibracin
para soportarla.
6.2 Utilidad de la trazabilidad

Las mediciones que se realizan para la caracterizacin de baos y hornos son relativas a un valor
de referencia y, en consecuencia, no es necesario que sean trazables. Sin embargo los resultados
de la caracterizacin proveen informacin valiosa para mantener la trazabilidad de las
mediciones al usar esos baos y hornos en la calibracin de termmetros o en la realizacin de
ensayos.
Nota para el evaluador: Tanto los laboratorios de calibracin de termmetros como los de
ensayo que usan baos u hornos en su sistema de medicin deben:
realizar los estudios de la caracterizacin correspondientes,
usar los resultados de la caracterizacin en:
- procedimientos experimentales,
- anlisis de datos y
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- anlisis de incertidumbre
mantener actualizados los valores va caracterizacin o verificacin peridica de sus
baos y hornos,
para asegurar la trazabilidad de sus mediciones.
Nota: Si en parte del proceso de caracterizacin se requieren valores absolutos de temperatura, es
decir no relativos, entonces los termmetros deben estar calibrados.
7.
INCERTIDUMBRE DE MEDICIN
Incertidumbre de medicin: Parmetro asociado al resultado de una medicin que caracteriza la

dispersin de los valores que podran razonablemente ser atribuidos al mensurando [1].
Los resultados de las mediciones realizadas en el proceso de caracterizacin, deben asociarse una
estimacin de incertidumbre conforme a la norma NMX-CH-140-IMNC-2002 [6].
7.1 Elementos de la incertidumbre de la medicin

Todo resultado de medicin debe ser acompaado de un estimacin de su incertidumbre. La
expresin de la incertidumbre de medicin debe indicar claramente el intervalo de los valores
atribuibles razonablemente al mensurando, adems de una declaracin del nivel de confianza p
asociado a ese intervalo, o una indicacin con informacin equivalente como el llamado factor
de cobertura k.
Nivel de confianza: Fraccin de la distribucin de probabilidad caracterizada por el resultado de
medicin y su incertidumbre [6].
Factor de cobertura: Factor que multiplica a la incertidumbre estndar combinada para calcular
la incertidumbre expandida de una medicin [6].
La declaracin de la incertidumbre de medicin es indispensable en los resultados de calibracin
o en la aplicacin de mediciones en los procesos de diseminacin de unidades de medida, dado
que stos denotan los eslabones de la cadena de trazabilidad.
En el sistema de calibracin de termmetros por comparacin los baos y hornos contribuyen a
la incertidumbre del resultado, as como en el resultado de un ensayo.
En esta seccin se describen cmo estimar su contribucin.
El valor de Est es la contribucin a la incertidumbre de calibracin, al usar el bao u horno en la
calibracin de termmetros.
El valor de Est tiene en s mismo, una componente de incertidumbre que procede de la
resolucin del termmetro y de la incertidumbre asociada a los valores Lsup y Linf.
18 de 29
Dado que:
(5)
y se aplica al regla de propagacin de incertidumbres:
donde
(6)
y si se tiene que
(7)
(8)
Al sustituir (8) en (6), se tiene que
(9)
Es decir si la incertidumbre asociada a Lsup y Linf es menor o igual a del valor de Est, entonces
su contribucin es despreciable.
Como ejemplo se tiene la grfica de estabilidad de la figura 1, se tiene:
Lsup = 84,3152
Linf = 83,3137
Lsup - Linf = 0,0015
Est = 0,0004 1 mK
Si se considera la incertidumbre de Lsup y Linf; por ejemplo al considerar las lneas punteadas,
Lsup = 84,3149
Linf = 83,3138
Lsup - Linf = 0,0011
Est = 0,00032 0,8 mK
Luego esta variable de influencia contribuye con 0,2 mK.
7.2 Caracterizacin
El resultado de la caracterizacin es el valor de un parmetro asociado a la estabilidad del bao u
horno en cada punto de temperatura y en diferentes posiciones.
19 de 29
En un bao lquido, una vez que se tiene definido el volumen o zona de trabajo, entonces su
contribucin a la incertidumbre de calibracin es:
(10)
Para un horno de pozo seco, su contribucin a la incertidumbre de calibracin es:
(11)
Donde ucalT1 y ucalT2 son las incertidumbres de los termmetros utilizados para medir los
gradientes de temperatura.
Tabla 3. Contribuciones de incertidumbre en la estimacin de la uniformidad de baos y hornos

Fuente de
Incertidumbre
Distribucin Coeficiente
Grados de
Incertidumbre
Estndar
de
libertad
sensibilidad
Estabilidad del
dR/dt , dE/ dt
Est
Uniforme
50
bao u horno
1
Incertidumbre
ucalT1 de calibracin
Certificado o informe
Normal
1
100
ucalT2
de los
de calibracin
termmetros
8.
VALIDACIN DE MTODOS
Para la validacin de los mtodos presentados en esta Gua, para la medicin de estabilidad y
gradientes de temperatura en baos y hornos, de acuerdo a la norma NMX-EC-17025-IMNC2006 [4], se propone realizar pruebas de reproducibilidad de los valores encontrados de
estabilidad y gradientes bajo las siguientes condiciones de operacin:
Mismo termmetro y diferentes tiempos,
Diferente termmetro y mismo tiempo y
Par de termmetros con valores recprocos al intercambiar posiciones (en el caso de
gradientes).
Los resultados de estabilidad y gradientes de temperatura encontrados bajo estas condiciones

deben concordar dentro de la incertidumbre estimada para cada valor.
20 de 29
Si la reproducibilidad de gradiente entre dos pozos es del mismo orden que el valor del mismo
gradiente, entonces la correccin por gradiente es cero y se considera el valor asociado a la
dispersin en el anlisis de incertidumbre (ec. 11).
9.
BUENAS PRCTICAS DE MEDICIN
Para obtener resultados confiables en la medicin de estabilidad y gradientes trmicos en un

bao u horno, se recomienda que el laboratorio tenga procedimientos de caracterizacin para
estos equipos.
Adems se deben considerar los siguientes aspectos antes de iniciar el proceso de medicin de la
estabilidad y gradientes:
El envejecimiento del lquido de trabajo usado en el bao,
la limpieza del bao,
el aislamiento elctrico y tierra fsica,
la eficiencia del sistema de enfriamiento,
el estado operativo del sistema de recirculacin y
el aislamiento trmico
Se deben de revisar el estado de estos elementos para determinar si es necesario realizar
mantenimiento preventivo o correctivo. Cualquier cambio que se realice al equipo que pueda
afectar el desempeo del bao u horno requiere de un nuevo estudio para encontrar nuevos
parmetros, para el tipo de control que emplee el equipo y tener condiciones normales de
operacin.
9.1 Medicin de estabilidad

Para la medicin de la estabilidad se debe asegurar que los termmetros no tienen problema con
ruido elctrico que perturbe la medicin.
Se recomienda contar con sistema automtico de adquisicin de datos con capacidad de
presentacin grfica de los mismos, para determinar la estabilidad de la temperatura como
funcin del tiempo.
El termmetro usado debe presentar las siguientes caractersticas:
Estabilidad trmica sin deriva,
Si es un TRP, debe estar libre de tensiones y de humedad y
tiempo de respuesta corto: capaz de seguir rpidamente los cambios de temperatura en
el medio.
21 de 29
9.2 Medicin de gradientes

Para la medicin de gradientes para el caso de un horno de pozo seco los termmetros deben
tener:
Baja fuga trmica va el vstago y
Control metrolgico.
Tanto en el uso de puntos fijos como en hornos usados en la calibracin de termmetros se ha
encontrado que el fondo del pozo puede ser un punto que est significativamente a otra
temperatura. En consecuencia, es una buena prctica evitar el contacto directo del termmetro
con el fondo del pozo.
La fuga trmica va el vstago depende de la construccin del termmetro: se tiene baja fuga
trmica si la funda del vstago es de pared delgada y su dimetro es pequeo: mientras ms
delgado menor ser la fuga trmica.
Para reducir la fuga trmica va el vstago de un termmetro se pueden considerar las siguientes
recomendaciones:
Mantener una inmersin de 10 tantos el dimetro de vstago por cada 100 C, a partir
de la inmersin mnima especificada por el fabricante.
La diferencia entre los dimetros del vstago y el pozo no debe ser mayor 1 mm.
Procurar aislar la parte del termmetro que emerge del horno con fibra cermica o
similar, sobre todo para temperaturas arriba de 500 C.
En caso de hornos de pozo seco para calibracin, evitar colocar muchos termmetros
en el bloque, por ejemplo, en un bloque de 38 mm de dimetro, no colocar ms de 4
termmetros con dimetro de su tallo de mximo 6,3 mm.
Nota para el evaluador:

Las caractersticas de estabilidad y gradientes dependen del nmero de termmetros que se
coloquen en el bao u horno.
AGRADECIMIENTOS
Se agradece a:
Ayala Lira, Oscar A.
Casteln Domnguez, Benigno
Marrn Oliver, Mario
Montao Rodrguez, Blanca Ivonne
de Certis Metra, S.A. de C.V.

de Certis Metra, S.A. de C.V.
de INSCO de Mxico, S.A. de C.V.
de VAMET, S.A. de C.V.
por sus comentarios y sugerencias, que fueron tomados en cuenta en el desarrollo de esta Gua.
22 de 29
10.
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
[1] NMX-Z-055:1996 IMNC Metrologa Vocabulario de trminos fundamentales y generales;

equivalente al documento International Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology,
BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML, 1993.
[2] BIPM, Techniques for approximating the International Temperature Scale of 1990, 1990,
Sevres
[3]. EURAMET/cg-13/v.01, Calibration of temperature block calibrators, EURAMET july 2007
[4] NMX-EC-17025-IMNC-2006 Requisitos generales para la competencia de los laboratorios
de ensayo y de calibracin.
[5] NMX-CC-10012-IMNC-2003 Sistema de gestin de las mediciones Requisitos para
procesos de medicin y equipos de medicin.
[6] NMX-CH-140-IMNC-2002 Gua para la expresin de la incertidumbre de las mediciones;
equivalente al documento Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement, BIPM, IEC,
IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML, 1995.
[7] W. Schmid y R. Lazos, Gua para estimar la incertidumbre de la medicin, www.cenam.mx/ ,
2000.
23 de 29
ANEXO A Ejemplo de caracterizacin de un bao de temperatura controlada.

Nota: Los resultados y su presentacin pueden tomarse como ejemplo de la informacin que
debe ser registrada en un informe de caracterizacin.
RESULTADOS DE CARACTERIZACION DEL BAO (marca, modelo y no./serie)

A.1 Descripcin
Bao lquido con recirculacin fija, con accesorio para recirculacin desbordante, caractersticas
principales:
intervalo de operacin: -80 C a 110 C
Capacidad: 16 litros
Profundidad: 40 cm
Superficie disponible: 12 x 18 cm
A.2 Alcance de la caracterizacin

A.2.1 Intervalo: -80 C a 80 C
Para cubrir este intervalo, la caracterizacin se realiza en los puntos de temperatura indicados en
la tabla 1.A, as como el tipo de lquido de trabajo empleado para el estudio.
A.2.2 Zona de trabajo

Del espacio disponible de la tina del bao se selecciona la zona de trabajo, ver figura A.1, en la
cual se indican tambin los puntos de medicin, donde la zona de trabajo es el espacio
delimitado por el rea circular de 9 cm de dimetro y la altura de 20 cm.
24 de 29
18
Acotacin: cm
Centro
15
10
9
11
12
10
40
Ref.
8
10
2
1
12
Figura A.1 Ubicacin de la zona de trabajo y puntos de medicin
Lquido de trabajo
Alcohol etlico
Agua desmineralizada
Puntos de temperatura
-80 C, -60 C, -40 C y -20 C
40 C y 80 C
Tabla A.1 Lquido de trabajo y puntos de temperatura de la

caracterizacin
A.3 Medicin
A.3.1 Equipo de medicin
2 termmetros de resistencia de platino tipo Pt100
2 puentes de resistencia para Pt100 con resolucin de 0,0001
Sistema de adquisicin de datos
A.3.2 Toma de lecturas

Para cada temperatura bajo estudio, se realizaron las mediciones bajo los siguientes pasos:
1. Se colocan los dos Pt100 en el punto de referencia y se espera a que se estabilicen.
2. Se inicia el registro de lecturas de los termmetros, una lectura cada 10 segundos, durante
5 minutos.
3. Uno de los termmetros (Pt100mov) se desplaza a cada uno de los puntos definidos (12
puntos) en la zona de trabajo, dejando el otro termmetro (Pt100fijo) en el punto de
referencia, se registran datos durante 5 minutos en cada punto.
25 de 29
A.4 Resultados
Se presentan los resultados para las temperaturas de -80 C, -60 C y -40 C
A.4.1 Estabilidad
La estabilidad del bao se obtiene a partir de la grfica de estabilidad registrada con el
termmetro de referencia, ver figuras A.1, A.3 y A.4, Los lmites superior e inferior se
establecen a criterio del tcnico, en la tabla A.2 se muestran la estabilidad para cada temperatura
encontrada en el bao as como el parmetro banda proporcional del control del bao que se
us para esa condicin de operacin. La estabilidad se determin con el siguiente modelo:
Temperatura / C
Estabilidad / C
-80
-60
-40
0,0052
0,0061
0,0012
Banda
Proporcional
0,78
0,606
0,315
Tabla A.2 Estabilidad del bao a distintas temperaturas
A.4.2 Gradientes y validacin de zona de trabajo

Para obtener los gradientes de temperatura en el bao, primero se obtiene la desviacin de uno de
los termmetros respecto al otro, con las mediciones realizadas cuando los dos Pt100 estn en la
posicin de referencia y se usa el siguiente modelo:
El gradiente de cada punto de medicin se obtiene con las mediciones realizadas cuando el
Pt100mov se encuentra en los dems puntos de la zona de trabajo. Entonces el gradiente para cada
punto i se obtiene con el siguiente modelo:
Para evaluar si la zona de trabajo, delimitada por cada uno de los puntos de medicin, es
adecuada para utilizarse como medio de calibracin de termmetros, el gradiente medido en cada
punto debe ser menor o igual a 1/3 del valor de estabilidad (Est), entonces para cada punto se
debe cumplir la siguiente relacin:
26 de 29
Tabla A.3 se muestran los valores de los gradientes para cada posicin de la zona de trabajo, as
como su validacin en cada temperatura a la cual se realiz la caracterizacin.
Posicin
i
p1
p2
p3
p4
p5
p6
p7
p8
p9
p10
p11
p12
Temperatura de caracterizacin
-80 C
ti / C
3| ti|/Est
0,0016
0,0002
0,0008
0,0019
0,0002
0,0002
0,0013
0,0004
0,0018
0,0037
0,0023
0,0015
0,9
0,1
0,5
1,1
0,1
0,1
0,7
0,2
1,0
2,2
1,3
0,9
-60 C
ti / C
3| ti|/Est
0,0006
0,0018
0,0000
0,0001
0,0001
0,0001
0,0011
0,0006
0,0009
0,0008
0,0007
0,0018
0,3
0,9
0,0
0,0
0,1
0,1
0,5
0,3
0,4
0,4
0,3
0,9
-40 C
ti / C
3| ti|/Est
0,0001
0,0005
0,0007
0,0006
0,0008
0,0005
0,0005
0,0005
0,0008
0,0009
0,0006
0,0005
0,3
1,2
1,7
1,6
2,2
1,3
1,2
1,2
2,2
2,3
1,6
1,3
De acuerdo a los resultados mostrados en la Tabla A.3, se hacen las siguientes notaciones para el
uso del bao en la calibracin de termmetros:
Para -80 C:
o La zona inferior (p1 a p4) es prcticamente aceptable
o El lmite de la zona superior (p9 a p12) se puede mover hacia abajo y volver a
realizar el estudio limitarse a usar el bao en las regiones p9 y p12.
Para -40 C, puesto que solo un punto cumple con el criterio indicado, entonces:
o Redefinir la zona de trabajo y volver a realizar el estudio
o Tomar en cuenta los valores de ti para realizar la correccin correspondiente a
cada punto i, durante un ejercicio de calibracin
o Incluir en la contribucin de incertidumbre del bao los valores de ti en el
presupuesto de incertidumbres
A.4.3 Incertidumbre por uniformidad trmica del bao

La incertidumbre con la que contribuye el bao en un proceso de calibracin de termmetros por
comparacin, es igual al valor de la estabilidad del bao, esto es:
Donde k es el factor de cobertura igual 2, para un nivel de confianza de al menos del 95 %.
27 de 29
En la tabla A. 4 se muestran el resumen de los resultados de la

caracterizacin del bao.
Temp. /C
Uunif / C (k=2)
-80*
0,010
-60
0,012
-40*
0,0023
*Ver notaciones de los resultados de la tabla A.3
R (Pt100) /
Estabilidad del Bao a -80 C

67.998
67.996
67.994
67.992
67.990
67.988
67.986
67.984
67.982
0,005
C
16:45 16:55 17:05

Pt100ref
Lsup
17:15
Linf
17:25
17:35 17:45
Lsup - Linf = 0,018 C
Figura. A.2 Estabilidad del bao a -80 C
R (Pt100) /
Estabilidad del Bao a -60 C

76.198
76.196
76.194
76.192
76.190
76.188
76.186
76.184
76.182
14:10
Pt100 ref
0,005
C
14:20
14:30
Lsup
14:40
Linf
14:50
15:00
15:10
Lsup - Linf = 0,021 C
Figura. A.3 Estabilidad del bao a -60 C
28 de 29
Estabilidad del bao a -40 C

84.318
R (Pt100) /
84.317
2,5
mK
84.316
84.315
84.314
84.313
84.312
84.311
10:45
10:55
Pt100 Ref
11:05
Lsup
11:15
11:25
Linf
11:35
11:45
11:55
Lsup -Linf = 0,004 C
Figura. A.4 Estabilidad del bao a -40 C.
29 de 29

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GUA TCNICA SOBRE TRAZABILIDAD

Mxico, Abril 2008

Dr. Hctor O. Nava Jaimes

Mara Isabel Lpez Martnez

Licea Panduro, David, CENAM

En laboratorios de calibracin y de ensayo es comn el uso de baos y hornos de temperatura

Definicin del mensurando

La calibracin de termmetros por comparacin requiere que el termmetro patrn y el bajo

Notas para el evaluador:

METODOS Y SISTEMA DE MEDICIN

Controles de baos y hornos

La medicin de la uniformidad trmica del medio se realiza bajo condiciones normales de

Nota para el evaluador:

Adems, se deben registrar los siguientes aspectos:

4.2.1 Lquido de trabajo

4.2.2 Zona de trabajo

La medicin de estabilidad y gradientes de temperatura se pueden realizar simultneamente, para

Figura 1. Ejemplo de ubicacin de puntos de medicin para la

Pasos para realizar las mediciones:

Se inicia el registro de al menos una lectura cada 10 segundos de los termmetros,

4.2.4 Anlisis de datos

Estabilidad del bao a -40 C

Lsup- Linf = 0,003 C

Figura 2. Estabilidad de un bao lquido a -40 C

4.2.4.2 Gradiente y zona de trabajo

Hornos de pozo seco

Los hornos de pozo seco se usan generalmente en la calibracin de termmetros por

4.3.1 Bloque igualador

Tabla 2. Material con que se fabrica el bloque igualador

4.3.3 Dimetro de pozos

Conocimientos bsicos de termometra.

Confirmacin metrolgica: Conjunto de operaciones requeridas para asegurar que el equipo de

TRAZABILIDAD DE LAS MEDICIONES

6.1 Trazabilidad, calibracin y patrn

6.2 Utilidad de la trazabilidad

Incertidumbre de medicin: Parmetro asociado al resultado de una medicin que caracteriza la

7.1 Elementos de la incertidumbre de la medicin

Al sustituir (8) en (6), se tiene que

Tabla 3. Contribuciones de incertidumbre en la estimacin de la uniformidad de baos y hornos

Los resultados de estabilidad y gradientes de temperatura encontrados bajo estas condiciones

BUENAS PRCTICAS DE MEDICIN

Para obtener resultados confiables en la medicin de estabilidad y gradientes trmicos en un

9.1 Medicin de estabilidad

9.2 Medicin de gradientes

Nota para el evaluador:

de Certis Metra, S.A. de C.V.

[1] NMX-Z-055:1996 IMNC Metrologa Vocabulario de trminos fundamentales y generales;

ANEXO A Ejemplo de caracterizacin de un bao de temperatura controlada.

RESULTADOS DE CARACTERIZACION DEL BAO (marca, modelo y no./serie)

A.2 Alcance de la caracterizacin

A.2.2 Zona de trabajo

Figura A.1 Ubicacin de la zona de trabajo y puntos de medicin

Tabla A.1 Lquido de trabajo y puntos de temperatura de la

A.3.2 Toma de lecturas

Tabla A.2 Estabilidad del bao a distintas temperaturas

A.4.2 Gradientes y validacin de zona de trabajo

A.4.3 Incertidumbre por uniformidad trmica del bao

Donde k es el factor de cobertura igual 2, para un nivel de confianza de al menos del 95 %.

En la tabla A. 4 se muestran el resumen de los resultados de la

Estabilidad del Bao a -80 C

16:45 16:55 17:05

Figura. A.2 Estabilidad del bao a -80 C

Estabilidad del Bao a -60 C