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Materiales

Buretas
Pinzas
Soportes
Vidrio Reloj
Esptulas
Baguetas
Vasos PP
Pipetas parciales y volumtricas
Picetas
Matraces aforados
Matraces Erlenmeyer

Mtodo

Montar el sistema de soporte, pinzas y bureta.

Masar0.2929 g de NaCl al 0.0500 N en balanza analtica.

Diluir con agua destilada el NaCl y posteriormente en un matraz aforado


prepara 100 mL de solucin.

Determinar su concentracin real.

Masar 2.12 g de AgNO3 al 0.05 N en una balanza granataria.

Ambientar la bureta de 50 mLcon la disolucin de AgNO 3 para la


posterior adicin.

Tomar alcuotas de 10 mL de NaCl en un matraz Erlenmeyer y adicionar


1.0 mL K2CrO4.

Agregar gota a gota la solucin de AgNO 3 desde la bureta y registrar el


gasto de volumen. Realizar esta operacin 4 veces.

Realizar procedimiento estadstico para calcular solubilidad y coeficiente


de variacin.

Para la actividad problema se hace de la misma forma lo nico a


cambiar es la muestra problema.

Realizar procedimiento estadstico para calcular solubilidad y coeficiente


de variacin.

Resultados
Soluciones Preparadas: Determinamos el volumen necesario de cada
una de las soluciones incluidas en el anlisis y que material ocupar
para preparar cada una de ellas.

AgNO3 0.05 N Matraz de 250 ml ->titulante


NaCl

0.05 N Matraz de 100 ml -> Patrn


primario

K2CrO4 5 % p/v Matraz de 50 ml -> indicador


Necesitamos determinar los gramos de AgNO3, los pasos que hicimos para calcular los
gramos de AgNO3 que usaremos fue atreves de simples frmulas matemticas. Gracias a
la determinacin de los moles en 250 ml podemos determinar los gramos que ocupamos
M = m/ PM, donde tenemos que su peso molecular del AgNO 3= 169,87 g/mol, pero no
tenemos la masa (m).

1)
0,05 moles 1000 ml/
X moles 250 ml/

2)

X moles = 0.05 moles x


1000 ml
250 ml

m= 0,0125 moles x 169,97


g/moles

M= m
PM

m= 2,12 g de AgNO3
X= 0,0125 mol

Para la preparacin del patrn primario, primero se deba calcular los


gramos de NaCl 0.05000M que se deban ocupar, sabiendo que su PM es
58.4g/mol,
utilizando la misma frmula con la cual calculamos los
1)
2)
gramos
del
AgNO
3.
0,05 moles
1000 ml/
M= m
X moles 100 ml/
PM
X moles = 0.05 moles x
1000 ml
100 ml
X= 0,005 mol

m= 0,005 moles x 58.4


g/moles
m= 0.292 g de NaCl

Luego para estandarizar la muestra, tomamos una alcuotas de 10.00 mL de NaCl en un


matraz Erlenmeyer de 250.00 mL y agregamos 1.0 mL de la solucin de K 2CrO4.
Agregamos gota a gota la solucin de AgNO3 desde la bureta y registramos el gasto
cuando aparezca el primer tono ladrillo. Repetimos esta operacin 4 veces.

Estandarizacin de la muestra.

8.9 ml 0.05ml gastado AgNO3


8.8 ml 0.05ml gastado AgNO3
8.9 ml 0.05ml gastado AgNO3

N1
N2
N3

Formula de estandarizacin:
Concentracin NaCl x Volumen de NaCl = Concentracin de AgNO3 X Volumen
gastado de AgNO3
C1 X V1 = C2 X V2

Formula de estandarizacin 1

Formula de estandarizacin 2

C1 x V1 = C2 x V2

C1 x V1 = C2 x V2

0.049 N x 10 ml = C2 x 8.9 ml
C2 = 0.055 N

0.049 N x 10 ml = C2 x 8.8 ml
C2 = 0.055 N

Formula de estandarizacin 3
C1 x V1 =Deviacin
C2 x V2 estndar
0.049 N x 10 ml = C2 x 8.9 ml
C2 = 0.055
0.055N 0.000 N

Actividad 3.3 Tratamiento de muestra:


Muestra n16:
Estandarizacin de la muestra.

12.7 ml 0.05ml gastado AgNO3


12.7 ml 0.05ml gastado AgNO3
12.7 ml 0.05ml gastado AgNO3

N1
N2
N3

Formula de estandarizacin:
Concentracin de AgNO3 X Volumen gastado de AgNO3= Concentracin de la
muestra X alcuota de la muestra
C1 X V1 = C2 X V2

Formula de estandarizacin 1

Formula de estandarizacin 2

C1 x V1 = C2 x V2

C1 x V1 = C2 x V2

0.055 N x 12.7 ml = C2 x 10 ml
C2 = 0.069 N

0.055 N x 12.7 ml = C2 x 10 ml
C2 = 0.069 N

Formula de estandarizacin 3
C1 x V1 Deviacin
= C2 x V2estndar
0.055 N x 12.7 ml = C2 x 10 ml
C2 = 0.069
0.055 N 0.000 N

Introduccin
Introduccin

En los mtodos volumtricos se hace necesario disponer de alguna


forma para detectar el punto final de la valoracin. Como se sabe, el
medio ms sencillo consiste en el empleo de un indicador que produzca
un cambio fsico visible en la solucin en las cercanas del punto de
equivalencia. En volumetra de precipitacin no es posible ofrecer una
teora general de los indicadores como se hizo para el caso de la
volumetra de cido-base, puesto que los indicadores ms empleados en
la volumetra de precipitacin son completamente especficos para
ciertas valoraciones.
En los mtodos de valoracin argentomtricos con mayor aplicacin en
el anlisis de los alimentos, uno de los indicadores es el cromato de
potasio (K2CrO4) en el mtodo de Mohr.
El mtodo de Mohr permite la determinacin de cloruros y bromuros por
un procedimiento directo. En estas determinaciones se precipita el ion
Cl- o Br- bajo la correspondiente forma de sus haluros de plata por
adicin de un cierto volumen de solucin normalizada de nitrato de
plata. El ion cromato, en pequeas concentraciones acta como
indicador y el punto final queda indicado por la primera aparicin de un
precipitado permanente de cromato de plata de color rojo ladrillo.
La reaccin fundamental es:
X- +Ag+ Ag x
En el punto final:
Rojo ladrillo)

(x- =Cl-, Br-)

CrO4- + 2Ag+ Ag2 CrO4

(ppdo.

Este mtodo no es apto para determinar I - ni SCN- , porque sobre las


sales de plata de estos iones, se adsorbe fuertemente cromato
inmediatamente de comenzada la titulacin. Se forma entonces,
prematuramente, un insoluble rojo que anticipa el punto final de la
valoracin, cometiendo un error por defecto. Idealmente el cromato de

plata se forma por adicin de un ligero exceso de nitrato de plata una


vez que todo el haluro de plata ha sido precipitado. Por este motivo la
cantidad de cromato a agregar debe ser controlada.
En el punto de equivalencia de la titulacin del haluro con ion plata, si
bien tericamente debiera ser (x-) = (Ag+) = Kps1/2, en la prctica no lo
es.

Ello se debe a que el haluro de plata precipitado adsorbe


preferentemente iones cloruros y deja en solucin mayor cantidad de ion
plata que la terica. La concentracin de plata es, en realidad 4x10 -5M y
la concentracin de cloruros 4x10-4. La concentracin de cromato
necesaria, para que se satisfaga el kps del Ag 2CrO4 con la cantidad de
ion plata existente en el punto final, se calcula entonces:
Kps Ag2CrO4 = [CrO4-] [Ag+]2 = 2x10-12
5 2
) = 1,3x10-3M

[CrO4-] = 2x10-12/(4x10-

Que es la concentracin terica requerida. Como en la prctica para


percibir el color rojo del cromato de plata es necesario que exista una
cierta cantidad de este precipitado, es habitual utilizar una
concentracin de ion cromato de 5x10-3M, algo superior a la terica
calculada antes. El pH no debe ser menor de 6,5 ni mayor de 10,3. Si
fuera inferior a 6,5 se puede inhibir total o parcialmente el indicador, ya
que el mismo se protona y deja de estar en condiciones de formar el
insoluble coloreado que evidencia el punto final:
CrO4- + H+ CrO4H- ; 2CrO4H- Cr2O7- + H2O
No debe ser superior a 10,3 por que el ion plata hidroliza formando
Ag(OH), antes de terminar la titulacin. Para ajustar convenientemente
el pH puede usarse cido ntrico diluido o bicarbonato de sodio,
dependiendo del valor de pH que presente la muestra.
Dentro de los principales iones interferentes que reaccionan con el
indicador encontramos Pb2+ y Ba2+ que forman cromatos insolubles en
medios alcalinos o dbilmente cidos. Interfieren tambin iones cuyos
hidratos presentan color tales como Co2+, Cu2+ o Ni2+ y aniones
precipitantes de ion plata tales como fosfato, sulfato y arseniato.
Interfieren tambin iones hidrolizables en la zona de pH de trabajo y
naturalmente otros haluros. El ion NH4+ plantea un caso particular de

interferencia. Cuando se trabaja a valores de pH superior a 7,2 se


deber considerar los siguientes equilibrios:
NH4+ + OH- NH3 + H2O

2NH3 + Ag+ [Ag (NH3) 2]+

La formacin del complejo diaminplata hace que se produzca errores por


exceso en las determinaciones de haluros.

Discusin
Durante la duracin de nuestra experiencia prctica utilizando el mtodo de Mohr,
obtuvimos una muy buena exactitud y precisin comparando los resultados de las
valoraciones obtenidas, tanto es as, que nuestra desviacin estndar para determinar el
promedio de la concentracin de nuestro titulante (AgNO3) es 0.055

0.000 N.

Esto tiene que ver con un muy buen trabajo en el laboratorio y manejar bien los distintos
instrumentos.
En la valoracin de la solucin problema n16, se encontraron datos al igual que la
primera actividad muy exactos y precisos, ya que al momento de calcular la desviacin
estndar y el coeficiente de variacin, se entregaron como resultado un valor bastante
bueno del orden inferior al 1%. Diciendo que los resultados son precisos y exactos (Daniel
C. Harris; Anlisis qumico cuantitativo; tercera edicin; grupo editorial Reverte 2007)

Objetivos
Objetivo Principal:
- Determinar Cloruros con una solucin patrn de AgNO3 aplicando el mtodo de
Mohr en volumetras de precipitacin
Objetivos Secundarios:
- Preparar soluciones de patrn primario al 0.0500 N (NaCl)
- Estandarizar del valorante AgNO3 por medio de una titulacin.
- Tratamiento de la muestras agregando indicador K 2CrO4
- Calcular la desviacin estndar y la Normalidad promedio.
- Encontrar el valor de la concentracin de una solucin problema a travs de un
patrn primario.
- Reconocer cuando se presenta el viraje de concentracin en una solucin
problema mediante el proceso de valoracin

Universidad de La Frontera
Facultada de Ingeniera y ciencias

Departamento de ciencias y recursos naturales.

Volumetras de precipitacin
Determinacin de cloruros por el
mtodo de Mohr

Docente: Mara Antonieta Ruiz


Estudiantes: Patricio Araneda
Paulo Vivallo
Asignatura: Laboratorio de Qumica Analtica
Fecha: 6 de mayo del 2015

Conclusin
Los resultado obtenidos no llegan a concluir que para llevar a cabo una titulacin
correcta, es necesario seguir el mtodo para evitar errores, ya que eso es un
factor determinante en los resultados obtenidos adems podemos decir que es
una solucin de concentracin conocida, se le llama solucin valorada.
Como experiencia Es importante llenar la bureta hasta el aforo, para poder
empezar a titular y eliminar todo tipos de burbujas
Se determin que efectivamente el indicador (K 2CrO4) reacciona luego de
adicionar una gota ms de agente titulante (AgNO 3) a nuestra solucin problema
(NaCl), una vez haba alcanzado el equilibrio estequiometrico, produciendo el
cambio en la coloracin de una tonalidad amarilla a rojo ladrillo, debido a una
reaccin qumica entre el grupo cromato (CrO4-2) y el ion plata (Ag+) pudiendo
dejar as en claro aprecio el cambio de concentracin que se requera encontrar o
sea el punto final.
Es necesario etiquetar todo el material para evitar confusin de reactivos.
Todas las mediciones son necesarias llevarlas a cabo con la pipeta, ya que con el
uso de las mismas, disminuiremos el grado de error en las mediciones de las
soluciones, por lo tanto habr un grado de incertidumbre menor.
La tabulacin y anlisis de los datos, servir de gua para observar si se llevaron a
cabo de manera correcta las titulaciones, o en que posiblemente hubo error.
Las muestras que se llevan en el experimento por duplicado sirven para ver el
grado de error en la preparacin de las muestras.