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DETERMINACIN ESPECTROFOTOMETRICA DE HIERRO TOTAL

Universidad de La Sabana
Facultad de Ingeniera
Anlisis Qumico Cuantitativo
William Andrs Hernndez Ibez Estudiante de Ingeniera Qumica
Diego Felipe Moreno Colorado - Estudiante de Ingeniera Qumica
Objetivo General:

Determinar de forma cuantitativa la concentracin de Hierro en una


muestra problema (puede ser vino blanco o aguas residuales).

INTRODUCCIN
El hierro (II) forma un complejo de color rojo con 1,10-fenantrolina segn
la reaccin:

Para asegurar que todo el hierro presente en la muestra se encuentra en


forma de Fe2+ se aade, antes de la formacin del complejo, un agente
reductor, el clorhidrato de hidroxilamina, el cual reduce el Fe 3+ a Fe2+
segn la reaccin:
4Fe

3+

+ 2NH2OH

4Fe

2+

+ N2O + 4 H3O

+ H2O

La formacin del complejo hierro (II) con fenantrolina se da en un


intervalo de pH comprendido entre 2 y 9, aunque ste es suficientemente
amplio, para asegurar la formacin cuantitativa del complejo se adiciona
al medio acetato sdico que neutraliza el cido formado durante la
reduccin del hierro (III) y ajusta el pH a un valor al que se puede
efectuar la formacin del complejo.
REACTIVOS
Sulfato de ferroso amoniacal hexahidratado de alta pureza
cido sulfrico concentrado
1, 10 fenantrolina
Clorhidrato de hidroxilamina 10%
Agua desionizada
MATERIALES
1 baln aforado de 250 mL
8 balones aforados de 25 mL
Pipeteador

1 vaso de precipitados de 25
mL
1 vaso de precipitados de 50
1

mL
1 vidrio de reloj
1 agitador de vidrio
1 microppipeta de 1000 uL

1 pipeta graduada de 5 mL
Espectrofotometro
Balanza

PROCEDIMIENTO
Solucin stock: preparar una solucin 10 ppm de sulfato ferroso
amoniacal hexahidratado de alta pureza en un baln aforado de
250 mL. Para esto es necesario pesar aproximadamente 0,0176 g
de sulfato ferroso amoniacal hexahidratado; agregar 2,5 mL de
cido sulfrico concentrado en el baln aforado junto al reactivo
pesado y llevar al aforo con agua des ionizada.

Preparacin curva de calibracin: en balones aforados de 25


mL realizar las soluciones de la tabla:
mL
stock

mL
clorhidrato
hidroxilamin
a

mL
buffer

mL
fenantrioli
na

ml agua
desioniza
da

ppm
disolucion
es

mL
final

17,00

25

1,25

15,75

0,50

25

2,50

14,50

1,00

25

3,75

13,25

1,50

25

5,00

12,00

2,00

25

10,00

7,00

4,00

25

12,50

4,50

5,00

25

Esperar 10 minutos para que la reaccin llegue a su fin y medir


absorbancia a 510 nm.

Preparacin de la muestra a analizar: Para el anlisis de la


muestra, pipetear 5 ml de la muestra problema previamente
filtrada para eliminar interferencias a un baln aforado de 25 ml y
aadir las mismas cantidades de los reactivos anteriormente
citados. Esperar al menos 10 minutos para que se desarrolle el
color completamente y por ltimo, medir la absorbancia en el
espectrofotmetro a 510 nm de longitud de onda.

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