Preparacin de Reactivos
1. Disolucin indicadora de cromato de potasio: Pesar 50,0 g de cromato de
potasio y disolver en 500 mL de agua y aadir disolucin patrn de nitrato de plata
hasta que se produzca un precipitado rojo claro.
1.1 Proteger la disolucin de la luz y dejar estabilizar durante 24 h despus
de la adicin de la disolucin de nitrato de plata.
1.2. Filtrar la disolucin para remover el precipitado y aforar a 1 L con agua.
2. Disolucin estndar de nitrato de plata (0,014N): Moler aproximadamente
5,0 g de cristales de nitrato de plata y secar a 100C durante 2 h.
2.1 Pesar 2,4 g de los cristales pulverizados de nitrato de plata disolverlos
en aproximadamente 1 L.
2.2 Valorar contra la disolucin patrn de cloruro de sodio 0,014N
3. Disolucin patrn de cloruro de sodio (0,014N). Secar aproximadamente
3,0 g de cloruro de sodio a 140C.
3.1 Pesar 824,1 mg de la sal seca disolver en agua y aforar a 1 L en un
matraz volumtrico.
4. Disolucin de hidrxido de sodio (0,1N). Pesar 4,0 g de hidrxido de
sodio disolver en 1 L de agua.
5. Disolucin de cido sulfrico (0,1N): Tomar cuidadosamente 3 mL de
cido sulfrico concentrado y llevar a 1 L.
6. Suspensin de hidrxido de aluminio: Pesar 125,0 g de sulfato de
aluminio y potasio o sulfato de aluminio y amonio, y llevar a 1 L con agua.
6.1 Calentar a 60C y aadir 55 mL de amoniaco lentamente y agitando.
6.2 Permitir reposar la disolucin durante unas horas, decantar el agua
sobrenadante y lavar el precipitado por adiciones sucesivas de agua, mezclando
bien y decantando.
6.3 Repetir el procedimiento anterior hasta eliminar el olor a amoniaco.
Cuando est recin preparada, la suspensin ocupa un volumen aproximado de 1
L.
Procedimiento
Acondicionamiento de la muestra
Utilizar un volumen de muestra de 100 mL. Ajustar el pH entre 7 y 10 utilizando las
disoluciones de hidrxido de sodio (0,1N) y/o cido sulfrico (0,1N).
07-05-2015
Preparacin de Reactivos
Procedimiento
Tratamiento previo de muestras de aguas contaminadas y residuales:
Si la muestra contiene partculas o materia orgnica requiere un tratamiento previo
al anlisis. Se recomienda llevar a cabo una digestin con cido ntrico - cido
sulfrico cido ntrico - cido perclrico y ajustar posteriormente el pH de la
disolucin a un valor de 9, utilizando disolucin de amoniaco.
Titulacin de muestras:
Colocar 50 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
Aadir 1 mL 2 mL de disolucin amortiguadora. Generalmente un mL es
suficiente para alcanzar un pH de 10,0 a 10,1.
Aadir una cantidad adecuada (0,2 g) del indicador eriocromo negro T. La muestra
debe tomar un color vino rojizo.
Titular con la disolucin de EDTA 0,01 M agitando continuamente hasta que
desaparezcan los ltimos matices rojizos. Aadir las ltimas gotas con intervalos
de 3 s a 5 s. En el punto final la muestra cambia de color rojizo a azul.
07-05-2015