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UNIVESIDAD NACIONAL AUTNOMA DE

MXICO
FACULTAD DE QUMICA

Reporte de Prctica 6

CROMATOGRAFA EN CAPA FINA

Profesor: Agustn Palmas de la cruz

Parte Experimental
a) Lista de reactivos
Capilares

Hexano
Acetato de etilo
Acetona
Metanol
Hexano- Acetato de etilo
Gel de slice para ccf
b) Material
Frascos para cromatografa con tapa
Portaobjetos
Probetas de 25 mL
Tubo capilar
Vidrio de reloj
Esptula
c) Tcnica
Experimento 1. Efecto de la concentracin
1. Se prepararon los portaobjetos con slica gel, para las cromatoplacas
2. En una cromatoplaca se colocaron 1, 3 y 9 aplicaciones, de la solucin 1, con los
capilares
3. La cromatoplaca se introdujo en un frasco de cromatografa, el eluyente que se
utilizo fue acetato de etilo.
4. Se espero a que la slica se humedeciera hasta medio centmetro antes del borde
superior y se saco del frasco.
5. La placa se llev a revelado UV, donde se marcaron con la punta de un lpiz las
dimensiones del crculo que dej la disolucin 1 cuando ascendi.
6. La placa se meti en un frasco con iodo y se espero a que las manchas se
pintaran
7. Se midi la distancia recorrida y se compararon las intensidades de color de las
manchas.
Experimento 2. Polaridad de las sustancias
1. Se prepararon 3 portaobjetos con slica gel, para las cromatoplacas
2. A cada porta objetos se lo colocaron 4 aplicaciones de las disoluciones 2 y 3
3. Para la primera placa se utiliz Metanol como eluyente, para la segunda Acetato
de etilo y para la tercera hexano.
4. Cada placa se llev a revelar con rayos UV y se marcaron las dimensiones de las
manchas con la punta de un lpiz.
5. Cada placa se meti en un frasco con iodo y se espero a que la placa se hiciera
visible.
6. Se midi la distancia recorrida de las manchas, de los diferentes eluyentes.
Experimento 3. Pureza de las sustancias
1. Se preparo un portaobjetos con slica gel, para la cromatoplaca,
2. A la placa se le pusieron 4 aplicaciones de las disoluciones 4 y 5 con los capilares

3. La placa se meti al frasco para cromatografa con Acetato de etilo como


eluyente
4. La placa se llev a revelar con rayos UV y se marcaron las dimensiones de la
mancha con la punta de un lpiz.
5. La placa se meti en un frasco con iodo y se espero a que la placa se hiciera
visible.
6. Se midi la distancia recorrida de las manchas.
Experimento 4 Criterio Parcial de identificacin
1. Se prepararon 2 portaobjetos con slica gel, para las cromatoplacas
2. A cada placa se le pusieron 4 aplicaciones de las disoluciones 6A y 6B, en medio
de ellas la mezcla con ambas disoluciones.
3. Para la primer placa se utilizo acetato de etilo como eluyente, y para la segunda
Hexano-Acetato de etilo (4:1)
4. Cada placa se llev a revelar con rayos UV y se marcaron las dimensiones de las
manchas con la punta de un lpiz
5. Cada placa se meti en un frasco con iodo y se espero a que la placa se hiciera
visible.
6. Se midi la distancia recorrida de las manchas, de los diferentes eluyentes.

Resultados y Discusin de Resultados


Experimento 1. Efecto de la concentracin

X= 5cm
A= 3.8cm
B=3.8cm
C=3.8cm

A: Primera marca con 1 aplicacin


B: Segunda marca con 3 aplicaciones
C: Tercera marca con 9 aplicaciones
X: Distancia del eluyente
Clculos:

RFA

3.8
=0.76
5

RFB

3.8
5 = 0.76

Imagen 1. Diferencia de intensidad de


color en la mancha debido al nmero de
aplicaciones

RFC

3.8
5

= 0.76

En los resultados obtenidos en el experimento 1, podemos decir que aun cuando el


nmero de aplicaciones de la disolucin sea diferente, el valor del frente de
referencia FR, no cambia, o es el mismo para cualquiera de las tres aplicaciones.
Sin embargo el numero de aplicaciones que se pongan en la placa, aumentar la
concentracin de la disolucin, y cuando se hace el revelado con iodo, podemos
observar que la intensidad de color es mayor para la marca C, con 9 aplicaciones,
que para la marca B con 3 aplicaciones y esta a su vez tiene una mayor intensidad
que para la aplicacin A con 1 sola aplicacin de la disolucin 1. Lo anterior se
puede apreciar en la imagen 1, que se tomo cuando se hacia el revelado en iodo, el
orden de las aplicaciones es A, B, C de izquierda a derecha.
Adems de la intensidad tambin podemos observar un ligero aumento en el
dimetro de la mancha, conforme aumenta el nmero de aplicaciones

Experimento 2. Polaridad de las sustancias


a) Eluyente: acetato de etilo (X)

X = 5.8cm
A (disolucin 2)= 0.8cm
B (disolucin 3)= 4.2cm

Clculos
RFA

0.8
=0.138
5.8

RFB

4.2
5.8 = 0.724

Como se puede observar, el acetato de etilo


es un buen diluyente porque permite el
desplazamiento de las disoluciones, sin
embargo para el caso de la disolucin 3 este
tiene una muy alta polaridad, y para la
disolucin 2 es de muy baja polaridad. Todo
esto se deduce al ver los valores del RF, en
donde para la disolucin 2 se obtuvo un RFA
de 0.138, lo que indica la baja polaridad del
diluyente para la disolucin, y en el caso de
la disolucin 3 un RFB de 0.724, indica que el
acetato de etilo es un disolvente muy polar
para la sustancia.

Imagen 2. Acetato de etilo como


eluyente, para disolucin 2 y 3

b) Eluyente: Hexano (X)

X= 5.5cm
A (disolucin 2)= 0cm
B (disolucin 3)=0cm

Clculos
RFA

0
=0
5.5

RFB

0
5.5 = 0

Imagen 3. Hexano como


eluyente, para disolucin 2 y 3

Como se puede observar, cuando se utiliza


hexano como eluyente las muestras de
disolucin 2 y 3 no tienen ningn
desplazamiento. Y esto se debe a que el
hexano es un compuesto no polar. Por lo
tanto los ndices de RF para ambas
disoluciones son cero.
C) Eluyente: Metanol (X)

X= 5.9cm
A (disolucin 2)= 3.2cm
B (disolucin 3)= 4.5cm

Clculos
RFA

3.2
=0.54
5.9
Imagen 4. Metanol como
eluyente, para disolucin 2 y 3

RFB

4.5
5.9 = 0.76

Cuando se utiliza el
metanol como
eluyente, en este caso se puede observar
que es el disolvente ideal para la disolucin
2, ya que el RFA obtenido es de 0.5. Aunque
para el caso de
la disolucin
3 no
es as ya
Experimento
3. Pureza
de las
sustancias
que el RFB es de 0.76 un valor un poco
elevado para escoger el disolvente ideal.
Eluyente: Acetato de etilo

X= 4.5 cm
A (disolucin 4)= 3.7cm
A (impureza de la disolucin 4) = 0
B (disolucin 5)= 3.8cm
B (impureza de la disolucin 5)= 0.9cm

RFA

3.7
=0.82
4.5

RFB

3.8
=0.84
4.5

RFB

impureza=

0.9
=0.2
4.5

Respecto al experimento 3, se puede corroborar la cromatografa como una tcnica


que puede aplicarse a la purificacin de una sustancia, la aplicacin de muestra 4
fue una sustancia pura puesto que en la placa cromatografa aparece una nica
huella de la sustancias mientras que para la aplicacin de la muestra 5 en el
revelado con UV hubo la aparicin de dos sustancias, por lo que se deduce que una
de ellas es una impureza, con distinto valor de Rf, sin embargo uno de ellos fue
prcticamente el mismo que el de la muestra 4 por tanto puede concluirse que la
muestra 5 es una combinacin de la sustancia 4 con alguna otra sustancias.
Experimento 4 Criterio Parcial de identificacin
a) Eluyente: Acetato de Etilo

X= 5.1 cm

6A = 4.8 cm

M = 4.5 cm

6B = 4.9

RF6A

4.8
=0.94
5.1

RF6B

4.9
=0.96
5.1

RFM

4.1
=0.803
5.1

b) Eluyente: Hexano Acetato de etilo (4:1)

X= 5.7 cm

6A = 2.6 cm

M=

6B = 3.1

2.3
=0.40
5.7

RF6A

RFM

=0.
5.7

RF6B

3.1
=0.54
5.7

Para este experimento se realizaron 3 elisiones repetitivas para separar las mezclas
de eluyentes de baja polaridad, observando como conforme avanza la reaccin las
huellas ya no aparecen, indicando as la conclusin de la reaccin y agotando as al
producto. Para el eluyente AcOet solo se observaron 2 capas de manchas, por lo
que en la tercera elucin ya se haba agotado el producto. Para el Hex /AcOet solo
en la sustancia 6B se observ una tercera capa ya que en esta an no se haba
agotado la reaccin y por lo tanto la sustancia

Conclusin
Las caractersticas de la tcnica de cromatografa en capa fina, son que se utilizan
cromatoplacas, es decir placas con recubrimiento de slica gel, en estas placas se
aplica por medio de un capilar la muestra que se va a estudiar. Escoger el eluyente
es muy importante ya que determinar el resultado de la cromatografa, se debe
escoger un eluyente con polaridad adecuada, que permita el desplazamiento de la
huella de las sustancias que se analizan. Si se ha escogido un buen eluyente el
factor FR ser igual a 0.5
Se puede utilizar la tcnica de cromatografa en capa fina para saber si una
sustancia tiene impurezas, comparndola con una que si es pura. Por eso se dice
que es un criterio parcial para determinar la pureza, ya que se necesitan otras
tcnicas para conocer el tipo de impurezas presentes.

Cuestionario
a) Cmo se elige el eluyente para cromatografa en capa fina?
Dependiendo de la disolucin o sustancia con la que se trabaje, y su carcter polar.

Se debe tener un valor igual a 0.5 de RF para tener el eluyente ideal


b) El valor del Rf depende del eluyente utilizado?
Si, ya que el RF, es el cociente de la distancia q recorre la sustancia entre la que
recorre el eluyente.

Rf =

distanciaque recorrela sustancia


distanciaque recorre el eluyente

c) Qu significa que una sustancia tenga:


1. Rf < 0.5 el eluyente es de muy baja polaridad para la separacin
2. Rf = 0.5 el eluyente es ideal para la separacin
3. Rf > 0.5 el eluyente es de muy alta polaridad para la separacin
d) Por qu se dice que la cromatografa en capa fina es un criterio parcial y no total
de identificacin?
Porque solo se observara si la muestra tiene impurezas pero no cuales,
Porqu como se mostr en el experimento 4 no siempre es til para separar algunas
sustancias y puede ser necesario repetir el procedimiento varias veces para lograr
una separacin eficiente, pero como generalmente el tiempo es un factor que se
debe considerar, el experimentador no dispone del tiempo en sus actividades como
para realizar varias elusiones de una sustancias, lo cual lo vuelve un mtodo
altamente imprctico para la identificacin total de sustancias, pero si lo hace
bastante prctico para la purificacin de aquellas sustancias que poseen un Rf lo
suficientemente retirado uno con respecto a otro
e) Cul ser el resultado de los siguientes errores en cromatografa en capa fina?
1. Aplicacin de solucin muy concentrada.
La muestra se mostrara con mayor coloracin a la hora de obtener los resultados de
la cromatografa es por eso que debemos tener una muestra con una concentracin
media para que sea visible pero no demasiado como para que no podamos
distinguir sus fases
2. Utilizar eluyente de alta polaridad.
La polaridad del eluyente nos indica el desplazamiento que nuestras muestras
pueden alcanzar en la cromatoplaca, si es muy polar la sustancia correr mucho en
la placa, dependiendo tambin de la polaridad de la sustancia utilizada.
3. Emplear una gran cantidad de eluyente en la cmara de cromatografa:
Esto producir que la aplicacin de la disolucin se diluya demasiado y la muestra
no tendr un desplazamiento adecuado en la placa.

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