BAB I

PENDAHULUAN
A. Judul Percobaan
Analisa Kuantitatif Campuran Pb dan Cu
B. Tujuan Percobaan
Menentukan kadar ion Pb dan Cu dalam larutan

BAB II

METODE
A. Alat dan Bahan
Alat :
1. Buret
2. Statif
3. Gelas beker
4. Kompor
5. Oven
6. Pipet ukur
7. Pro pipet
8. Pipet tetes
9. Gelas ukur
10. Erlenmeyer
11. Corong
12. Batang pengaduk
13. Kawat kasa
14. Kertas saring
15. Eksikator
Bahan :
1. Alkohol 1:1
2. H2SO4 4 N
3. Aquades
4. Larutan cuplikan
5. Indikator KI 20 %
6. Na2S2O3 0,1 N
7. Amilum 1 %
B. Cara Kerja
1. Penetapan Kadar Pb
Larutan cuplikan diambil sebanyak 50 ml lalu dimasukkan ke dalam gelas
beker.
Larutan dipanaskan hingga mendidih.

Kemudian larutan H2SO4 4 N ditambahkan sebanyak 20 ml,

larutan diaduk dan didinginkan.

Lalu alkohol 1 : 1 ditambahkan sebanyak 50 ml dan

didiamkan selama kurang lebih 10 menit.
Setelah
Kertas
Endapan
Larutan
Kertas
itu
saring
saring
ditambahkan
disaring
endapan
beserta
ditimbang
menggunakan
dimasukkan
endapan
alkohol
dandiletakkan
dicatat
1kekertas
: dalam
1 sebanyak
hasilnya
saring
eksikator
di oven
25
dan
berapa
ml
hingga
akan
selama
dan
menghasilkan
H2Skurang
beratnya.
kering.
lebih
filtrat
sebanyak
5dari
menit.
2endapan.
tetes.
2O4 4 N

Endapan tersebut ditimbang dan kadar Pb dihitung

menggunakan rumus :
Kadar Pb=

100
Ba Pb

endapan ( garam ) 100

50 Ba PbS O4

2. Penetapan Kadar Cu
Filtrat hasil kerja penetapan kadar Pb ditambahkan 50 ml
aquades, 10 ml KI 20 %, dan 10 ml H2S2O4.

Kemudian larutan diambil sebanyak 20 ml ke dalam

erlenmeyer.

Larutan dititrasi dengan Na2S2O3 0,1 N hingga berwarna

Setelah itu volume total Na2S2O3 0,1 N dihitung dan kadar Cu
kuning muda.
dihitung menggunakan rumus :
Larutan ditambahkan amilum 1 % sebanyak 5 tetes, setelah
100 lagi dengan Na2S2O3 0,1 N hingga
itu
larutan
dititrasi
Kadar
Cu=
volume titran N titran 63,5 100
50
berwarna kuning gading.

BAB IV
KESIMPULAN

Pada percobaan analisa kuantitatif dapat disimpulkan beberapa hal yaitu

sebagai berikut :
1. Kadar ion Pb adalah 31 % dan kadar ion Cu adalah 69,3 %.
2. Penentuan kadar Pb secara gravimetri dengan metode pengendapan dan kadar
Cu secara volumetri dengan titrasi.
3. Berat endapan murni adalah 0,5069 gram.
4. Volume total titrasi adalah 0,0243 liter.

BAB III
PEMBAHASAN

A. Hasil Percobaan
Tabel 1. Hasil Analisa Kadar Pb dan Cu
No

Volume Sampel

1
2

50 ml
20 ml

Volume
Titran
24,3 ml

Berat
endapan
0,5069
-

Kadar Cu
69,3 %
-

Kadar
Pb
31 %

B. Pembahasan
Analisa kimia merupakan penetapan komposisi suatu materi secara
kualitatif dan kuantitatif . Secara teoritis ada dua macam metode analisis yang
digunakan yaitu kualitatif dan kuantitatif . Analisa kualitatif artinya identifikasi
unsur/senyawa yang terdapat dalam suatu bahan sedangkan analisa kuantitatif
artinya sebagai estimasi/mengetahui kadar unsur atau senyawa dalam suatu bahan
(Day dan Underwood, 1996). Analisis kuantitatif berhubungan dengan penetapan
banyaknya suatu zat tertentu yang ada dalam sampel zat yang ditetapkan, yang
sering ditunjuk sebagai konstituen yang diinginkan/analit dapat merupakan
sebagian kecil/sebagian besar dari contoh yang dianalisis. Analisis kuantitatif
terbagi menjadi 2 yaitu analisis volumetri dan analisis gravimetri (Khopkar,
1990).
Analisis volumetri adalah titrimetri, dimana zat yang dianalisis dibiarkan
beraksi dengan zat lain yang konsentrasinya diketahui dan dialirkan dari buret
dalam bentuk larutan. Prinsip dari volumetri adalah mereaksikan zat yang akan
ditentukan dengan zat lain yang konsentrasinya telah diketahui. Contohnya :
Penetapan kadar Cu dalam larutan. Syarat analisis volumetri adalah reaksi yang
berlangsung harus secara cepat, reaksi berlangsung kuantitatif dan tidak ada reaksi
samping (Khopkar, 1990).
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu
unsur/senyawa tertentu. Pemisahan unsur-unsur/senyawa yang dikandung
dilakukan dengan beberapa cara yaitu : metode pengendapan, metode penguapan,
metode elektronalisis atau berbagai macam metode lainnya. Prinsip dari analisis
gravimetri adalah untuk mengubah zat yang hendak ditetapkan menjadi senyawa
lain yang beratnya dapat ditentukan, contoh : Penetapan Pb yang diendapkan
menjadi PbSO4 (Khopkar, 1990). Menurut Day dan Underwood (1989),
persyaratan yang harus dipenuhi agar metode gravimetri berhasil adalah :
1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang
tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi.
2. Zat yang ditimbang hendaknya memiliki susunan yang pasti dan hendaknya
murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak, akan diperoleh hasil yang galat.
Dalam percobaan ini, digunakan metode pengendapan. Umumnya
pengendapan dilakukan pada larutan yang panas sebab kelarutan bertambah
dengan bertambahnya temperatur. Jadi fungsi pemanasan adalah menambahkan

kelarutan larutan dan untuk menyempurnakan reaksi-reaksi yang terjadi dalam

larutan cuplikan (Khopkar, 1990).
Setelah selesai dipanaskan, larutan tersebut ditambahkan H2SO4 sebanyak
20 ml sambil diaduk perlahan-lahan. Fungsi dari H 2SO4 sebagai pereaksi untuk
mengikat Pb dari PbSO4. Pengendapan dilakukan dalam larutan encer yang
ditambahkan pereaksi perlahan-lahan dengan pengadukan teratur, partikel yang
terbentuk lebih dahulu berperan sebagai pusat pengendapan (Khopkar, 1990).
Penyaringan larutan cuplikan menggunakan kertas saring bertujuan
menyaring larutan cuplikan supaya terpisah dengan endapan. Endapan tersebut
digunakan untuk menghitung kadar Pb. Pembilasan dengan alkohol pada gelas
beker berfungsi agar tidak ada endapan PbSO4 yang tertinggal, fungsi alkohol
disini sebagai pembilas dan untuk mencegah terjadinya kontaminasi dengan zat
lain terutama dari SO42- (Khopkar, 1990).
Pemanggangan temperatur tinggi dilakukan untuk menyingkirkan air
sepenuhnya. Air yang dimaksud adalah air yang ada di kertas saring.
Pemanggangan terlalu lama menyebabkan kertas saring gosong atau bahkan
terbakar, tetapi pemanggangan terlalu singkat juga menyebabkan air masih
tertinggal di kertas saring dan menyebabkan galat pada penentuan kadar Pb.
Pemanggangan di oven dilakukan untuk menghilangkan air dengan suhu tinggi,
sedangkan di eksikator berfungsi menghilangkan uap air di sekitar kertas saring
karena kertas saring yang panas dapat mengikat uap air di udara (Petrucci, 1987).
Pada percobaan pertama, untuk menentukan kadar ion Pb dan Cu dalam
larutan dilakukan secara gravimetri dan volumetri. Pada penentuan kadar ion Pb
diendapkan dan ditimbang sebagai PbSO 4, sehingga ditentukan presentase Pb
dalam cuplikan dengan cara mereaksikannya dengan H 2SO4. Cuplikan akan
terionisasi dan H2SO4 akan terurai. Reaksi yang terjadi adalah :
H2SO4 2H+ + SO42Pb 2+ + SO42- PbSO4
(Petrucci, 1987).
Kemudian alkohol digunakan sebagai pemisah sehingga terbentuk
endapan, didiamkan selama 10 menit dan larutan disaring. Lalu, kertas saring
yang terdapat endapan di panggang sampai kering lalu masukkan ke eksikator.
Diperoleh berat kertas saring (M1) adalah 0,470 gram dan berat kertas saring yang
ada endapan (M2) 0,976 gram. Jadi berat murni Pb adalah 0,5069 gram. Untuk
menentukan kadar Pb digunakan rumus :
100
Ba Pb
Kadar Pb=

endapan ( garam ) 100

50 Ba PbS O4
(Petrucci, 1987).

Diperoleh kadar Pb 31 %, kadar ini kecil yang artinya galat yang

tertinggal pada kertas saring tidak begitu banyak dan kertas saring sudah bisa
dikatakan kering. Sebelum dipanaskan warna filtrat biru tua tetapi setelah
dipanaskan dan diberi alkohol warna filtrat berubah menjadi biru muda,
dikarenakan terjadi pengenceran yang dilakukan oleh alkohol sehingga warnanya
memudar. Jumlah endapan awalnya sedikit tetapi setelah diberi alkohol menjadi
bertambah banyak hal ini dikarenakan fungsi alkohol adalah memisahkan endapan
dan filtrat jadi terlihat jelas endapan semakin banyak (Day dan Underwood,
1989).
Pada penentuan kadar ion Cu digunakan analisis volumetri. Analisis ini
digunakan untuk mereaksikannya dengan zat lain yang volume dan
konsentrasinya sudah diketahui, sehingga zat tersebut akan bereaksi secara
kuantitatif dengan zat yang akan ditentukan (Cu). Filtrat ditambahkan 50 ml
aquades, 10 ml KI 20 % dan 10 ml H2SO4, penambahan KI dan H2SO4 membentuk
CuI2, Cu2+ bereaksi dengan 2I- dari larutan KI. Ion Cu direaksikan dengan ion
iodide menghasilkan CuI2, CuI2 terurai menjadi Cu2I2 dan menghasilkan Iodium
(I2). Setelah itu I2 dititrasi dengan Na2S2O3 (Mudjiran, 1989).
Itu menyebabkan I2 tereduksi dan mereduksi ion tiosianat sehingga
dihasilkan ion tetraionat pada titrasi pertama lalu ditambahkan amilum, reaksi
yang terjadi adalah :
Cu2+ + 2I- CuI2
2 CuI2 Cu2I2 + I2
Kemudian dititrasi lagi dengan Na2S2O3. Tujuan dititrasi lagi adalah untuk
memperoleh reaksi yang sempurna. Ketika I2 bereaksi dengan ion S2O32- akan
menghasilkan iodin dan S4O62-. Reaksi yang terjadi adalah :
I2 + 2 S2O32- 2 I2 + S4O62(Khopkar, 1990).
Warna filtrat setelah ditambah aquades, KI, dan H 2SO4 adalah kuning
keruh, dikarenakan Cu (tembaga) maka warnanya menjadi kuning keruh. Setelah
titrasi pertama warnanya menjadi kuning muda setelah titrasi kedua dengan
larutan Na2S2O3 warnanya menjadi kuning gading. Kemudian hitung kadar Cu
dengan rumus :
Kadar Cu=

100
volume titran N titran63,5 100
50

Maka didapatkan kadar Cu sebesar 69,3 %, besarnya kadar Cu dipengaruhi oleh

berapa volume total yang didapatkan semakin besar volume total maka semakin
besar pula kadar Cu. Volume total Na2S2O3 adalah 0,0243 liter (Mudjiran, 1989).
Fungsi dari masing-masing larutan adalah:

1. H2SO4 sebagai pereaksi untuk mempercepat proses pengendapan dan

membentuk CuI2.
2. Alkohol untuk memisahkan agar terbentuk endapan dan sebagai pencuci
endapan serta kertas saring.
3. KI sebagai penghasil ion I-.
4. Na2S2O3 sebagai zat yang menitrasi.
5. Amilum sebagai indikator pada titrasi.
6. Aquades sebagai pelarut sekaligus pengencer larutan.

DAFTAR PUSTAKA
Day, R.A. dan Underwood, A.L. 1989. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga.
Jakarta.
Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press. Jakarta.

Mudjiran. 1989. Kimia Analitik Kualitatif. Fakultas MIPA UGM. Yogyakarta.

Petrucci, R.H. 1987. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern. Erlangga.
Jakarta.

LAMPIRAN
1. Perhitungan penetapan kadar Pb
Endapan
= M2 M1

= 0,976 gram 0,470 gram

= 0,5069 gram

Kadar Pb=

100 Ba Pb

endapan ( garam ) 100%

50 Ba PbS O4

BA Pb
= 207,2
BA PbSO4 = 303,2
Kadar Pb =

100 207,2

0,5069100%
50
303,2

= 69,3 %
2. Perhitungan penetapan kadar Cu
Kadar Cu=

Kadar Cu=

100
volume titran N titran63,5 100
50

100
0,0243 0,1 63,5 100
50
= 31 %