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INDICE DE CONTENIDO
Introduccin
Normas de seguridad
Pg.
5
15
INTRODUCCION
Se puede afirmar que el avance de todas las ciencias durante el siglo pasado se debi a
la aplicacin rigurosa del mtodo cientfico. La observacin y explicacin
satisfactoria de los diferentes fenmenos aunados a la experimentacin, fundamentan
la estructura de la ciencia. El respeto a la verdad que se puede demostrar, conduce al
establecimiento de leyes y generalizaciones.
Los pasos del procedimiento cientfico se pueden describir de la forma siguiente, se
presenta inters sobre algn fenmeno y posteriormente, este fenmeno se somete a
un estudio e investigacin para determinar si se puede formar un conjunto ordenado
de conclusiones. Generalmente las primeras conclusiones suelen ser afirmaciones
cualitativas respecto al comportamiento, a menudo es posible obtener conclusiones
cuantitativas mediante una experimentacin continua y un refinamiento de las
tcnicas. Cuando se descubren relaciones matemticas bien definidas, se les llama
leyes, una ley es por tanto, una explicacin matemtica de la regularidad del
comportamiento. Por ejemplo, la ley de los gases ideales es una expresin matemtica
de las relaciones volumen-presin-temperatura en un gas. Mediante una acumulacin
mayor de datos, tambin puede demostrarse que una cierta ley es nada ms
aproximada y puede llegarse a obtener una expresin ms exacta que la que se
desarroll la primera vez.
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Hay que lavarse las manos y quitarse la bata antes de salir del laboratorio.
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NORMAS DE EMERGENCIA
En caso de tener que evacuar el laboratorio, cerrar la llave del gas y salir de
forma ordenada siguiendo en todo momento las instrucciones que haya
impartido el Profesor. Localizar al iniciar la sesin de prcticas los diferentes
equipos de emergencia en el correspondiente laboratorio: D-Duchas y
lavaojos, E-Extintores, M-Mantas ignfugas, B-Botiqun, AB-Absorbente para
derrames, AL-Alarma de emergencia, S-Salida de emergencia y V- Recipiente
para el vidrio roto
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PROCEDIMIENTO
En 6 tubos de ensayo coloque 5 ml de KMnO 4 y adale a cada uno de los tubos 1 ml
de H 2 SO4 0.25 M.
En otros 6 tubos de ensayo coloque 9 ml de cido oxlico 0.0025 M.
Tome un tubo del literal 1 y del 2 y colquelos en un vaso de 400 ml con agua a 25
OBSERVACIONES DE LA PRCTICA
Complete el siguiente cuadro:
PRUEBA
T. INICIAL
T C
T. FINAL
At en s.
RELACIN
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DE T
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Agua destilada
cido actico 0.05 M
fenolftalena
Hidrxido sdico 0.1 M
Carbn activo
Ftalato de potasio
Papel filtro
PROCEDIMIENTO
En el matraz de 250 ml se prepara la disolucin de cido actico y en el de 1000 ml la
disolucin de hidrxido sdico 0,1 M estandarizado, como agente valorante (pesar
una cantidad de hidrxido sdico y estandarizarlo con un patrn primario como ftalato
de potasio). Se llenan tres buretas, en una de ella se llena con agua destilada, la
segunda bureta se llena con cido actico y la tercera con hidrxido sdico. Se valora
la concentracin de cido actico para determinar la concentracin inicial con que se
parte, para ello con ayuda de una pipeta se coge una alcuota de 10 ml de cido
actico, se aade unas gotas de indicador y se procede a su valoracin y el punto final
cuando se vuelva ligeramente rosa. Ahora en cada uno de los frascos color topacio, se
prepara las seis disoluciones en las que se mezclan distintas cantidades de acido
actico y agua.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
50 ml HAc
25 ml de HAc +
15 ml de HAc +
7.5 ml de HAc +
4 ml de HAc +
2 ml de HAc +
25 ml de H2O
35 ml de H2O
42.5 ml de H2O
46 ml de H2O
48 ml de H2O
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VOLU
MEN
DE
ALICU
OTA
PARA
VALO
RAR
VOLU
MEN
DE
NaOH
GAST
ADO
LOG
(Y)
LOG
(X)
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Materiales y Reactivos
Oxido de calcio (CaO)
Nitrato de potasio (KNO3).
Metodologa Experimental
El proceso experimental consiste principalmente en evaluar el CaO como catalizador
heterogneo en la produccin de biodiesel a partir de aceite de cocina.
La primera parte de la metodologa experimental consiste en la preparacin del
catalizador
Preparacin del Catalizador
En la preparacin catalizador se utilizaron los siguientes reactivos:
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Para el caso del CaO soportado sobre nitrato de potasio el procedimiento es similar
solo que despus del proceso de triturado se impregna con una solucin de
nitrato de potasio, con el peso de la sal correspondiente al 20% en peso de la
masa de CaO. Luego de la impregnacin se realiz una filtracin para eliminar el agua
de la disolucin y posterior se realiza el proceso de secado a 110C, y por ltimo el
proceso de calcinacin pero en este caso se realiza un proceso por etapas aumentando
la temperatura desde 100C hasta 550C cada cierto tiempo.
Despus del proceso de calcinacin se obtienen los catalizadores listos para poder
utilizarlos en el proceso de transesterificacin.
Proceso de transesterificacin
Una vez listo los catalizadores, se procede a realizar el proceso experimental de la
transesterificacin.
En el siguiente esquema se muestra el procedimiento experimental.
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las
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ANLISIS DE RESULTADOS
Bibliografa
Enio G. de Azevedo Rocha, Luis A. Follegatti-Romero, Srgio Duvoisin Jr., Martn
Aznar, Liquidliquid equilibria for ternary systems containing ethylic palm oil
biodiesel;glycerol/water: Experimental data at 298.15 and 323.15 K and
thermodynamic modeling, Fuel, Volume 128, 15 July 2014, Pages 356-365, ISSN
0016-2361
Biodisel: Produccin, calidad y caracterizacin. Pedro Nel Benjumea Hernndez,
John Ramiro Agudelo Santamara, Luis Alberto Rios. Universidad de Antioquia
Manual de construccin y uso de reactor para produccin de biodisel a. By Fernando
Acosta, Paula Castron y Elsa Cortijo. Soluciones prcticas. 2009.
Qu es el biodesel?. BioDieselSpain. Pagina
http://www.biodieselspain.com/que-es-el-biodiesel/
web
vista
el
7/11/2014.
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R NO2
R NH 2
Se anexa el documento con el procedimiento para preparar el catalizador:
PREPARACIN DE NANOPARTCULAS DE MAGNETITA POR
LOS MTODOS SOL-GEL Y PRECIPITACIN: ESTUDIO DE LA
COMPOSICIN QUMICA Y ESTRUCTURA
a* a a a Gino Picasso , Jaime Vega , Rosario Uzuriaga , Gean Pieer Ruiz
RESUMEN
En este trabajo se ha preparado muestras nanoparticuladas basadas en magnetita por
los mtodos sol-gel y precipitacin. En el primer caso se aplicaron 2 variantes: por
crecimiento del sol a partir de precursor nitrato y etilenglicol como disolvente y
agente reductor y por hidrlisis forzada y control estrico a partir de precursor sulfato
y citrato de sodio. En el segundo caso se ha empleado como precursor sulfato de
hierro, hidrxido de amonio como agente precipitante y etilenglicol como surfactante.
Las muestras se han caracterizado mediante las tcnicas de difraccin de rayos X
(XRD), adsorcin-desorcin de N (mtodo 2 BET) y espectroscopa Mssbauer. Los
resultados de los difractogramas XRD indicaron la formacin mayoritaria de la
especie magnetita que se evidenci por la presencia de los picos caractersticos en las
siguientes posiciones: 30,06 , 35,42 ; 62,55 . El valor del rea superficial promedio
medida por la tcnica BET de las muestras de magnetita fue entre 40 a 50 m2/g con
una isoterma tipo IV correspondiente a una superficie mesoporosa. El espectro
Mssbauer de la muestra de magnetita obtenido por sol-gel y realizado a temperatura
ambiente detect la presencia de 2 sextetos conformados por 2 sitios: uno octadrico
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INTRODUCCIN
La magnetita (Fe O ) en forma nanoparticulada ha encontrado diversas aplicaciones en
el 3 4 campo de la biomedicina: en fenmenos como la hipertermia y el transporte
selectivo de frmacos, ambos de prometedor futuro en la terapia del cncer, en el
mejoramiento por contraste de las imgenes por resonancia magntica, en la
reparacin de tejidos, como portador de drogas, en la separacin celular, en la
reduccin de la toxicidad de los fluidos biolgicos, entre otros1-5. Diversos xidos
nanoestructurados basados en magnetita han resultado ser buenos dispositivos para la
manufactura
de
materiales
magnticos,
pelculas
de
proteccin
sensibles,
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las propiedades de reconocimiento molecular selectivo; ello es debido a que los sitios
de reconocimiento dentro de la matriz del polmero son complementarios al analito en
la forma y posicin de los grupos funcionales16. Algunos de estos polmeros tienen
altas selectividades y constantes de afinidad, comparables con los sistemas de
reconocimiento que ocurren naturalmente, tales como anticuerpos monoclonales o
receptores. La impresin molecular es un mtodo poderoso para preparar sitios de
reconocimiento sinttico con selectividad predeterminada para varias sustancias como
compuestos trifenilmetanos muy aplicados en la industria textil como precursor de
tintes y esmaltes para el teido de algodn, seda y otras fibras17, 18.
En los ltimos aos se han empleado diversos mtodos de preparacin de la magnetita
como sol-gel, precipitacin, spry pirlisis considerando algunos parmetros
experimentales como la temperatura de reaccin, concentracin inicial de los
reactivos, tiempos de residencia, velocidad de agitacin, pH de la solucin, tipo de
surfactante, entre otras12-14. En particular, el efecto de la presin en la sntesis de las
nanopartculas ha sido objeto de estudio por el mtodo de coprecipitacin15. El
inters de este trabajo se centra en la preparacin de nanopartculas de magnetita
como soporte de MIP's para aplicaciones como sensor de colorantes y para
aplicaciones biomdicas en la deteccin temprana de algunas enfermedades. En este
primer avance se presenta la preparacin de la magnetita por el mtodo sol-gel y
precipitacin, usando diferentes precursores. La relacin de las variables de
preparacin con las caractersticas estructurales de la magnetita obtenida es el objetivo
principal de este trabajo.
PARTE EXPERIMENTAL
Materiales de partida
Los materiales de partida fueron los siguientes:
1.- nitrato de hierro III, Fe(NO ) .9H O (99% pureza Merck, pf=404,00 g/mol).
2.- etilenglicol, OHCH CH OH (99,5% pureza Merck, pf=62,082 g/mol).
3.- sulfato de hierro (II), Fe(SO ).4H O (97% pureza Merck, pf=224 g/mol).
4.- sulfato de hierro (II), Fe(SO ).7H O (91% pureza Merck, pf=278 g/mol).
5.- hidrxido de amonio, NH OH (80% pureza Merck, pf=35 g/mol).
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PROCEDIMIENTO
Los catalizadores soportados, se van a preparar por la tcnica de impregnacin sobre
micropartculas de magnetita. Para ello se disuelve una sal del correspondiente metal
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