Anda di halaman 1dari 21

LAPORAN KIMIA ANALISIS

ANALISIS KUALITATIF SENYAWA ANORGANIK


I.

TUJUAN PRAKTIKUM :
Mahasiswa dapat memahami analisis kualitatif senyawa anorganik

II.

DASAR TEORI :
Analisis kualitatif merupakan metode analisis kimia yang di gunakan
untuk mengenali atau mengetahui suatu senyawa anion atau kation dalam
suatu sampel kimia berdasarkan sifat kimia dan fisikanya
Analisis kualitatif berdasarkan sifat kimianya melibatkan beberapa
reaksi dimana hukum kesetimbangan masa sangat berguna untuk mengetahui
kemana arah reaksi berjalan contoh : reaksi redoks, asam-basa, kompleks,
reaksi pengendapan. Sedangkan analisis kualitatif secara fisikanya dapat
diamati secara organoleptis seperti bau, warna, terbentuknya gelembung gas
atau pengendapan yang merupakan analisis awal untuk menentukan reaksi
selanjutnya.

III. Dasar Reaksi

A. Analisa Pendahuluan
1. Pemeriksaan Organoleptis
2. Reaksi nyala api
3. Reaksi pemijaran
4. Reaksi untuk zat yang mudah menguap/menyublim
5. Sifat zat pada penambahan H2SO4 dan NaOH
6. Kelarutan zat
1. Pemeriksaan Organoleptis
-

Warna zat
Hitam

: PbS, CuS, Ag2S, dll

Biru

: garam Cu terhidrat, garam Co anhidrat

Hijau

: Garam Fe2+, Ni2+, Cr3+

Merah

: HgI2, PbO2, K3[Fe(CN)6]

Pink

: garam Mn(II), garam Co (II) terhhidrat

Kuning : AgI, PbI2, CdS, FeCl3


Putih

: MgO, ZnO, CaO

Coklat : Fe2O3, SnS, Fe(OH)3


- Bentuk kristal
(dilihat dengan mikroskop)
Jarum

: CaSO4, H2O

Kubus

: AgCl

Amorf

: SrSO4

- Sifat hifroskopis
Mempunyai sifat higroskopis : NaCl, CaCl2, FeCl3
- Bau
Zat berbau khas :
Bau Amoniak

: Garam NH4+

Bau Cuka

: Garam asetat

Bau Belerang

: Garam sulfit

Bau telur busuk

: Garam sulfida

Bau gas oksida nitrogen : Garam nitrat/nitrit


2. Reaksi Nyala Api
Cara : Kawat NiCr dibasahi HCl pekat, nyala Bunsen, zat + HCl encer pijarkan.
Warna nyala

Zat

Kuning emas

Na

Lembayung muda

Kalsium (dgn kaca cobalt)

Merah bordo

Sr

Sindur merah

Ca

Hijau kuning

Ba

Hijau terang

Hijau kebiruan

Cu

Biru lemah

Pb

Kelabu biru lemah


As, Sb, Bi
Reaksi Belstein (dengan kawat Cu) halogen & N (nyala hijau)

3. Reaksi Pemijaran/Pemanasan kering


a.

Zat tidak terurai

Tidak terjadi perubahan warna


ex : CaO, MgO, BaSO4

Terjadi perubahan warna


ex : ZnS : dingin putih panas kuning
PbO : dingin kuning panas merah coklat

b. Zat terurai : terjadi perubahan warna


ex : FeCl3.6H2O : hijau kuning
- CoCl2.6H2O : merah karmija biru
- NiSO4.7H2O : hijau kuning
c.

Zat Melumer
ex : NaOH, NH4NO3, Bi2O3, CaCl2.6H2O, ZnSO4.7H2O

d. Zat menyublim
ex : - garam NH4+, As2O3, garam klorida dari Al, Hg, Zn, Sr, Pb warna putih
- S, HgI2, PbI2 warna kuning
- I2 dari garam I dan IO3- tercampur asam warna ungu
- As, Hg kelabu
- HgS, FeCl3 hitam
e.

Zat mengeluarkan gas


- Tidak berbau dan tidak berwarna
ex : - O2 dari gaeam peroksida dan oksida
- N2O dari NH4NO3 atau nitrat
- N2 dari NH4NO3
- CO2 dari garam karbonat, hidrogen karbonat, asam organik
- Tidak berwarna, berbau khas
ex : NH3 dari garam amonium SO2 dari garam sulfit dan tiosulfat
SO3 dari garam sulfat
- Berwarna dan berbau keras
ex : I2 (violet) dari garam iodida
Br2 (coklat) dari garam bromida
Cl2 (kuning) dari garam klorida

NO2 (coklat) dari garam nitrat/nitrit


4. Reaksi untuk zat yang mudah menguap/menyublim
- NH4+

NaOH 4N

Bau amoniak
-

Lakmus merah biru

HCl kabut putih

+ reagen Nesler coklat hitam

- Asetat : zat digerus dengan K/NaHSO4 : bau cuka

- Borat : zat + H2SO4 pekat + alkohol nyala hijau

- Hg2+ & Bi3+ pembentukan amalgam dengan kawat Cu

- As3+ & Sb3+ : reaksi Gutzeit & Fleitman

Ion Halogen : kawat Cu dikenakan zat, di bakar pada nyala bunsen nyala Hijau

ada ion Halogen.

A. PENGGOLONGAN dan REAKSI SPESIFIK ANION


PENGGOLONGAN ANION
1. Anion Pereduksi
Larutan + H2SO4 2N berlebih; + KMnO4 tetes demi tetes warna ungu hilang
SO32S2O32S2- Br--

NO2CNS-

IAsO33-

CNCl-

Fe(CN)64-

2. Anion Pengoksidasi
Larutan + H2SO4 2N +Diphenilamin/H2SO4 pekat biru tua
NO3-

BrO-

Cr2072-

NO2-

IO3-

MnO4-

ClO3-

CrO42-

Fe(CN)63-

3. Golongan Perak Nitrat

AsO43-

Larutan + HNO3 encer + AgNO3 mengendap


Cl-

AgCl (p)

Br-

AgBr (k)

I-

AgI (k)

IO3-

AgIO3 (p)

CNS-

AgCNS (p)

Fe(CN)64-

Ag4Fe(CN)6 (p)

Fe(CN)63-

Ag3Fe(CN)6 (jg)

S2-

Ag2S (ht)

4. Golongan BaCl2
Larutan + HCl encer + BaCl2 mengendap
SO42-

BaSO4

5. Golongan FeCL3
Larutan + HCl encer + FeCl3 endapan/warna
Endapan coklat/kuning CrO42-, AsO43-, PO43-, B4O72a. REAKSI PENETAPAN ANION
Klorida (Cl-)
- Cl- + Ag+ AgCl
Putih
AgCl + 2NH3 [Ag(NH3)2]Cl + 2H+Ag + 2NH4+
larut

hitam

Bromida (Br-)
- 6Br- + Cr2O7 2- + 14H+ 3Br2 + 2Cr3+ + 7H2O
- Br2 + CHCl3 kuning coklat (lar)

Iodida (I-)

- I- + Ag+ AgI
kuning
- 6I- + Cr2O72-+ 14 H+ 3I2 + 2 Cr3+ + 7H2O
- I2 + CHCl3 violet
Tiosianat (rodanida)
- Fe3+ + 3CNS- Fe(CNS)3 (merah darah)
- Fe3+ + 6CNS- [Fe(CNS)6]3 Klorat (ClO3-)
- ClO3- + 3H2SO3 Cl- + 3H2SO4
- ClO3- + Ag+ AgCl
- 2ClO3- + H2SO4 HClO3 (As. Klorat) + SO42
- HClO4 + ClO2 + H2O
(As. Perklorat)
Cl2

2O2

Bromat
- BrO3- + 6I- + 7H+ 3I2 + HBr + 3 H2O
+ amilum
biru
Iodat
- IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3 H2O
+ amilum
biru
Kromat dan Bikromat (CrO42- & Cr2O72-)
- Garam kromat

: kuning

- Garam bikromat

: jingga

- Ba2+ + CrO42-

BaCrO4
kuning

- CrO42+
+ H2SO4 + H2O2 Amil alkohol
- Cr2O72+

Permanganat

CrO(O2)2
biru (krom peroksida)

- 2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ 2Mn2+ + 5O2 + 8 H2O


ungu

tidak berwarna

Nitrat
- 3Fe2+ + NO3- + 4H+ 3Fe3+ + NO + 2H2O
- FeSO4 + NO + 5H2O [Fe(H2O)5NO]SO4
cincin coklat

Nitrit
- Reaksi diazotasi dan pengkopelan

Sulfat
- SO42- + Ba2+ BaSO4
Putih (tidak larut dalam HCl)

Sulfit
- I2 + H2O + SO32- 2I- + 2H+ + SO42+
hilang warnanya

Tiosulfat
- S2O32- air mineral S + SO2 + H2O
kuning

Sulfida
- S2- + 2H+ + H2S
- H2S+ Pb2+ PbS + 2H+
hitam

Fosfat
- Zat + asam nitrat + amonium molibdat
- PO43- + 12[MoO4]2- + 2H+ + 3NH4+
(NH4)3[P(Mo3O10)4].H2O
kuning

Arsenat
- AsO43- + 2I- + 2H+ AsO33- + I2 + H2
biru

Fero amonium sulfat

+ amilum

- Cu2+ + [Fe(CN)6]4- Cu[CuFe(CN)6] + K+


merah coklat

Ferri amonium sulfat


- 3Cu2+ + 2[Fe(CN)6]3- Cu[CuFe(CN)6]2
hijau

Karbonat dan Hidrogen karbonat


- Perbedaan protolisisnya dalam air
- HCO3- + H2O H2O+ + CO32(+ pp tidak berwarna/merah lemah)
- Na2CO3 + H2O Na+ + NaHCO3 + OH(+ pp merah kuat)

B. PENGGOLONGAN dan REAKSI SPESIFIK KATION


a. Penggolongan Kation
a.l. : Metoda H2S oleh Bergmann
Metode ini tidak dilakukan dalam praktikum.
b. Reaksi Spesifik untuk Kation
GOLONGAN I (GOLONGAN PERAK Pb2+ ; Ag+ ; Hg2+ ; Pb2+)
Pb2+
Larutan + CrO42-

asetat

(Pb2+)

PbCrO4
kuning

Reaksi Kristal
Pb2++ HCl 2N larut dinginkan PbCl2
putih
Pb2+ + lar. KI PbI
kuning

Ag+

Larutan + Cl - AgCl
(Ag+)
putih

HNO3

tidak larut

encer

+ NH4OH
[Ag(NH3)2 ]+
(larut)
Ag+ + NH3 + HCOH + H2O 2 Ag + HCOOH + NH3 + NH4+
Cermin perak
Hg2+
Hg2+ + kawat Cu

HCl

Hg + Cu Cl2

Abu-abu mengkilat
Hg2+ + I-

HgI2

I-

K2HgI4

Merah orange

(larut)

GOLONGAN II (GOLONGAN TEMBAGA & ARSEN)


II A : Hg2+ , Bi3+ ,Pb2+ , Cu2+ ,Cd2+
II B : Sn2+ ,As3+ ,Sb3+
Bi3+
Bi3+ + H2O + HCl BiOCl + 2 HCl
putih
Bi3+ + larutan chinconin nitrat KI Jingga
Cu2+
Cu2+ + K4 [Fe[CN]6] Cu2 [Fe[CN)6]
Coklat
Larut

+ NH4OH encer

(biru tua)

Cu2+ + NH4OH Cu(OH)2 + NH4+

Kebiruan
[Cu(NH3]2+

+ NH4OH (berlebih)

(larutan biru)
Cd2+
Cd2+ + (NH4)2 [Hg(CNS)4] Cd[Hg(CNS)4]
(K2 [Hg(CNS)4 ] )

kristal

Sn2+
Sn2+ + NaOH berlebih

Na2(SnO2) + H2O
+ Bi3+

Bi + H2O + NaNO2 + Na2(SnO3)

+ NaOH

Hitam metalik
As3+ / As5+
A. Reaksi Gutzeit
Kertas saring + AgNO3

Kapas + Pb(Asetat) 2

Zat + H2SO4
Logam Zn ( Reduktor )

Reaksi :
As3+ + Zn + H+
AgNO3 + AsH3

AsH3+ Zn2+ + H2O


AsAg33 AgNO3 + HNO3
Kuning
+ H2O

Ag + HNO3 + H3AsO3
Hitam
B. Reaksi Fleitman

Reduktor : Al dalam KOH / NaOH


Reaksi : As3+ + Al + OH - AsH3 + 4[Al(OH)4]dst = Gutzeit
As

Sb

Gutzeit

Fleitman

Golongan IIIA (Gol. Besi) & IIIB (Gol. Seng)


IIIA : Fe2+ ; Fe3+ ; Cr3+ ; Al3+
Fe2+

Pereaksi

Fe3+

1. K4Fe(CN)6

Endapan putih

Endapan biru berlin

2.K3Fe(CN)6

Endapan biru tua

Larutan coklat

3.NH4CNS / KCNS

Tak berwarna

Larutan merah darah

4. NH4OH

Endap. putih kehijauan

Endapan coklat merah

Al3+
Al3+ + NH4OH Al(OH)3 + NH4+
Gel putih
Al3+ + pereaksi morin / netral larutan koloid berfluorensensi hijau
Cr3+
Cr3+ + NaOH berlebih + H2O2 larutan kuning
Cr3+ + NaOH Cr(OH)3 + Na+
Cr(OH)3 + NaOH
NaCrO2 + H2O2

NaCrO2 + H2O

Na2CrO4 + H2O
(kuning)

Na2CrO4 + Pb(CH3COO)2PbCrO4
Kuning
III B : CO2+ , Ni2+ , Mn2+ , Zn2+
Co2+
Co2+ + NH4CNS (NH4)2[Co(CNS)4] + NH4NO3

biru + amil alkohol


Co2+ + (NH4)2 [Hg(CNS)4] Co[Hg(CNS)4]
Kristal
Biru muda
Ni2+
Ni2+ + CH3 C ==N OH
+

NH4OH

NH4+ + H2O +

CH3 C == N OH
DMG

OH

CH3 C = N

N = C CH3
N

CH3 C = N
O

N = C CH3
OH

Ni DMG

Merah

Mn2+
Mn2+ + NaOH

Mn(OH)2
Putih

Mn(OH)2 + O2 + H2O Mn(OH)3


Coklat
Zn2+
Zn2+ + K4 [ Fe(CN)6 ] K2Zn3[ Fe(CN)6 ]2
Putih kehijauan
Zn2+ + (NH4)2 [Hg(CNS)4 ] Zn[Hg(CNS)4]
Kristal
Golongan IV (Gol. Kalsium) Ba2+ , Sr2+ ,Ca2+
Ba2+
Ba2+ + Na Rhodizonat noda merah coklat

+ HCl encer

tetap

Ba2+ + H2SO4 encer BaSO4 (tidak larut dalam asam encer & HNO3 pekat)
putih
Sr2+
Sr2+ + H2SO4 encer SrSO4 (tidak larut dalam (NH4)2SO4 panas)
Sr2+ + Na Rhodizonat noda merah coklat

+ HCl encer

Noda hilang

Ca2+
Ca2+ + H2SO4 encer CaSO4 (larutan dalam (NH4)2SO4 panas
Putih
Kristal jarum
Golongan V (Gol. Sisa) : : K+ , Na+ , NH4+ , Mg2+
K+
K+ + Tripel Nitrit A + Tripel Nitrit B Kristal kotak hitam
K+ + HClO4 KClO4 + HCl
Putih
Na+
Reaksi nyala api
Na+ + 3UO2(CH3COO)2 + Zn(CH3COO)2 + CH3COOH + H2O
Na Zn(UO2)2(CH3COO)9. 9H2O + H+
Kristal kuning (bentuk diamond)
NH4+
NH4+ + NaOH NH3 + H2O
Lakmus

lakmus merah menjadi biru

+ NaOH
NH4+ + K2HgI4 NHg2I .H2O + H2O +K+ + I(nesler)

coklat

Mg++
Mg++ + NH4Cl + NH4OH + Na2HPO4 ( sama-sama basa ) Kristal spesifik

IV. ALAT DAN BAHAN

Alat :
- Tabung reaksi dan rak
- Pipet tetes
- Beaker glass
- Kertas lakmus
- Corong
- Bunsen
- Cawan porselen
- Kaca arloji
- Kaca cobalt
- Plat tetes
Bahan :
- Senyawa campuran reagen

V. PROSES KERJA DAN HASIL KERJA


A. ANALISIS PENDAHULUAN.
1. Mengamati organoleptis senyawa campuran.
Bentuk : Kristal
Warna
: Kuning, Merah, Putih menjadi kuning orange setelah
Bau
Sifat

dihomogenkan
: Tidak berbau spesifik
: Sangat higroskopis

Kelarutan : Mudah larut, beberapa larut sebagian dalam air (membentuk


suspensi).
2. Melakukan reaksi nyala api :
Senyawa di larutkan dengan HCl encer. Kawat NiCr dicelupkan ke dalam
sampel, lalu dibakar, Warna nyala api lembayung muda (Violet) setelah
diamati dengan kaca Kobalt. Hasil Kalium
Untuk halogen digunakan kawat Cu yang dicelupkan ke dalam larutan sampel
dalam air, lalu dibakar dengan Bunsen Hasilnya tidak ada Halogen.
3. Melakukan reaksi pemijaran :
Zat asli pada cawan porselen dibakar dan diamati perubahan yang terjadi pada
zat pada kondisi dingin dan kondisi setelah pemanasan Zat mudah melumer
4. Melakukan reaksi untuk zat yang mudah menguap atau menyublim dengan
dugaan awal ion yang mungkin ada dalam campuran Tidak ada/ Negatif
5. Melakukan reaksi pembentukan amalgam :
Zat uji + HCl encer kemudian kawan Cu yang telah di amplas di celupkan
selama 1 jam Terbentuk kerak (Amalgam) berwarna kelabu. Identifikasi :
Hg2+ atau Bi2+
6. Melakukan reaksi Gutzeit
a. Kertas saring dipotong disesuaikan dengan mulut tabung reaksi kemudian
dibasahi dengan AgNO3.
b. Ambil kapas dan disesuaikan dengan diameter tabung reaksi lalu dibasahi
dengan Pb(Asetat)2.
c. Masukan zat uji + H2SO4 ke dalam tabung reaksi kemudian ditambah
reduktor logam Zn,
d. Secara cepat masukan kapas tadi kedalam tabung dan segera ditutup mulut
tabung dengan kertas saring.
Hasil Negatif, tidak terbentuknya warna hitam pada kertas saring.
7. Melakukan reaksi penambahan basa kuat sedikit dan berlebih.
Larutan zat + NaOH sedikit Terbentuk endapan putih

Ditambah hingga berlebih endapan tidak larut


Kemungkinan Bi3+, Zn2+, Mg2+
8. Melakukan reaksi penambahan basa lemah sedikit dan berlebih
Larutan zat + NH4OH sedikit Terbentuk endapan putih
Ditambah hingga berlebih endapan tidak larut
Kemungkinan Bi3+, Al3+, Zn2+, Hg2+
B. PENGGOLONGAN ANION DAN KATION.
Sebelum dilakukan reaksi, zat dihomogenkan terlebih dahulu kemudian campuran
zat yang diperoleh dilarutkan dengan air. Jika zat uji tidak larut dalam air, maka dapat
dilarutkan dalam suasana asam encer atau basa encer. Zat uji harus dalam bentuk
larutan jernih dimana hasil positif saat dilakukannya pengujian berupa timbulnya
warna. Zat yang berbentuk suspensi dapat dijernihkan dengan melakukan filtrasi,
pemusingan, atau dibiarkan sesaat lalu bagian jernihnya diambil untuk pengujian.
Pada pengujian yang hasil positifnya berupa endapan, filtrasi tidak perlu
dilakukan. Karena endapan tidak akan mengganggu proses pengamatan dan akan
mudah teramati walaupun zat campuran dalam bentuk suspensi.
PENGGOLONGAN ANION
1. Anion Pereduksi
Larutan + H2SO4 2N berlebih; + KMnO4 tetes demi tetes Warna tidak
hilang
2. Anion Pengoksidasi
Larutan + H2SO4 2N +Diphenilamin/H2SO4 pekat Biru Tua
Kemungkinan yang timbul : Cr2072- , NO3-, CrO423. Golongan Perak Nitrat
Larutan + HNO3 encer + AgNO3 Tidak ada endapan
4. Golongan BaCl2
Larutan + HCl encer + BaCl2 Endapan putih
Hasil : SO425. Golongan FeCL3
Larutan + HCl encer + FeCl3 Tidak ada endapan

C. REAKSI IDENTIFIKASI ANION.


Dilakukan berdasarkan reaksi penggolongan anion, untuk mengecek dan
memastikan kebenaran dari kemungkinan-kemungkinan yang timbul.
1. NO3Zat + 3Fe2+ + 4H+ 3Fe3+ + NO + 2H2O
FeSO4 + NO + 5H2O [Fe(H2O)5NO]SO4
Sampel uji ditambahkan FeSO4, asam (H+) diperoleh dengan penambahan
H2SO4 pekat melalui dinding tabung reaksi. Hasil Terbentuk cincin
coklat pada batas kedua cairan (Hasil +)
2. CrO42- / Cr2072Zat + H2SO4 pekat Orange (+) Cr2072Zat + H2SO4 + H2O2 Amil alcohol

CrO(O2)2 Biru (Krom peroksida)

Hasil Positif Cr20723. SO42Zat + Ba2+ BaSO4 (endapan putih) tidak larut dalam HCl
Ba2+ yang digunakan diperoleh dari BaCl2
Hasil Positif SO42D. Reaksi Identifikasi Kation
Dapat ditentukan dari hasil uji nyala api, namun hanya spesifik untuk kation dari
golongan sisa, maka diperlukan uji penggolongan, untuk memastikan ketepatan
hasil.
1. K+
Ambil beberapa zat, masukkan ke dalam tabung reaksi kemudian di tambah
tripel Nitrit A dan triple Nitrit B lalu campurkan. Kemudian ambil beberapa
tetes campuran tersebut dan teteskan di atas kaca objek, kemudian amati
kristalnya dengan mikroskop.
Larutan zat uji + HClO4 KClO4 (Kristal) + HCl
Kristal kotak hitam diamati menggunakan mikroskop. Hasil Positif
2. Bi3+
Larutan + KI Endapan hitam Bi3
Jika ditambahkan KI berlebih akan terbentuk ion tertaiodobismutat yang
berwarna jingga. Hasil Positif.
3. Zn2+

Larutan zat uji + K4 [ Fe(CN)6 ] K2Zn3[ Fe(CN)6 ]2 terbentuk endapan putih


kehijauan lalu dilakukan juga.
Larutan zat uji + (NH4)2 [Hg(CNS)4 ] Zn[Hg(CNS)4] terbentuk Kristal dan
diamati dengan mikroskop. Hasil Positif
VI. PEMBAHASAN
Analisis kualitatif senyawa anorganik dapat dilakukan secara cepat dengan
hasil yang sesuai yang dilakukan mulai dari analisis pendahuluan hingga melakukan
penggolongan anion dan kation. Pada praktikum ini ditemukan beberapa kesulitan
yang ditemui dalam melakukan suatu analisa dan pengambilan keputusan yang tepat.
Zat yang diperoleh memiliki 3 warna berbeda yaitu putih, kuning, dan jingga
dan menjadi kuning orange setelah dihomogenkan. Pada pengujian dengan uji nyala
api, warna nyala api yang diperoleh beragam mulai dari biru muda kemudian
menjadi keunguan, pengamatan nyala api dilakukan dengan menggunakan kaca
kobalt namun masih kurang jelas karena tidak menggunakan baku pembanding
sehingga hasilnya masih diragukan.
Pada pengujian penggolongan anion, pertama dilakukan pengujian anion
pereduksi yang dilakukan diatas plat tetes dan diduga memiliki hasil positif, tetapi
hanya merupakan positif palsu karena larutan zat uji yang diuji memiliki warna
kuning-orange yang dapat menutupi atau mereduksi warna ungu dari permanganat.
Hal tersebut diperkuat lagi dengan hasil positif dari pengujian anion pengoksidasi,
sehingga pada uji selanjutnya yaitu uji penetapan anion hanya diambil kemungkinan
dari golongan anion pengoksidasi.
Pada uji penetapan anion dilakukan analisa dengan melihat sifat fisik zat uji
awal yang berwarna kuning orange lalu mengkaitkannya dengan kemungkinan
garam-garam yang berwarna, sehingga pengujian lebih lanjut dilakukan pada ion
CrO42- , Cr2O72- , NO3-, dengan tanpa mengesampingkan kemungkinan lain yang ada.
Pada pengujian ion bikromat, hasil yang diperoleh adalah positif dengan hasil
larutan zat uji memberi warna orange / jingga setelah dilakukan penambahan asam
kuat (H2SO4), kemudian membentuk kopleks warna biru krom peroksida setelah
penambahan H2O2.

Pada pengujian ion nitrat didapatkan kesulitan saat proses identifikaasinya, zat
uji ketika direaksikan dengan FeSO4 langsung membentuk endapan coklat yang
dikarenakan teroksidasinnya Fe2+ menjadi Fe3+ karena keberadaan ion bikromat yang
bertindak sebagai reduktor. Sehingga dilakukan reaksi pengendapan bikromat dengan
penambahan ion Ba2+ hingga terbentuk endapan putih BaCr2O7. Bagian sepernatan
digunakan untuk melakukan uji ion nitrat dan diperoleh hasil positif berupa
terbentuknya cincin coklat pada batas antara kedua cairan.
Pada uji penggolongan kation dimulai dengan uji K +, untuk memastikan
kebenaran dari uji nyala api. Pada proses kerja diperolehnya kesulitan karena tidak
tersedianya triple nitrit A, sehingga hanya dilakukan dengan penambahan
kloralhidrat. Pada petunjuk praktikum hanya tertera keterangan endapan putih
sedangkan hasil yang kami peroleh menghasilkan endapan berwarna abu-abu.
Karena hal tersebut dianggap hasilnya negatif. Sebenarnya perlu dilakukan
pengamatan mikroskopik untuk melihat terbentuknya Kristal kotak hitam, setelah
diamati di bawah mikroskop ternyata terdapat Kristal kotak hitam yang menandakan
hasil positif.
Uji penggolongan kation dilanjutan untuk membuktikan keberadaan Bi 3+ atau
Hg2+ pada sampel uji. Pada pengujian Hg 2+ dilakukan dengan mereaksika sampel
dengan larutan KI tetapi memperoleh hasil negatif karena tidak terbentuknya
endapan merah orange yang hilang jika ditambahkan berlebih.
Pada pengujian Bi3+ ditemukan kesulitan karena pereaksi chinconin nitrat-KI
tidak ada di laboratorium, sementara dengan penambahan pereaksi HCl hasil yang
diperoleh negatif, akhirnya dilakukan pengujian lagi dengan menggunakan larutan
KI (vogel, p227) yang membentuk endapan hitam, dan membentuk endapan jingga
ketika larutan KI ditambahkan berlebih, sehingga memperoleh hasil positif.
Pengujian

Zn2+ dilakukan

dengan

melihat

kemungkinan

dari

reaksi

penambahan basa kuat dan basa lemah. Larutan zat uji yang di reaksikan dengan
K4[Fe(CN)6 ] menghasilkan K2Zn3[ Fe(CN)6 ]2 yang merupakan endapan putih
kehijauan, untuk memastikan kebenaran hasil dilakukan juga reaksi antara larutan zat
uji dengan (NH4)2 [Hg(CNS)4 ] yang menghasilkan Zn[Hg(CNS)4] dan terbentuk
kristal yang diamati dengan mikroskop sehingga memberi hasil positif.

VII. KESIMPULAN
Dari hasil praktikum yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1. Senyawa yang terdapat dalam sampel uji terdiri dari 3 kation yang terdiri dari K +,
Zn2+, dan Bi3+ serta 3 anion yang terdiri dari SO42-, Cr2O72-, dan NO3- .
2. Anion dari senyawa uji tersebut masuk ke dalam golongan anion pengoksidasi
(Cr2O72-, dan NO3- ) dan golongan BaCl2 (SO42-).
3. Kation yang terdapat dalam sampel uji masuk kedalam golongan II (tembaga dan
arsen) Bi3+, golongan IIIB (Zn2+), dan golongan V (golongan sisa) K+
4. Senyawa awal dari sampel uji adalah ZnSO4 , K2Cr2O7 dan BiNO3.

LAPORAN
PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS FARMASI
ANALISIS KUALITATIF SENYAWA ANORGANIK

ANGGOTA KELOMPOK:
1. ANGGA MARDIARSA

(2443012247)

2. LUSIA PRATIWI

(2443011176)

3. MARIA KRISTIN

(2443012094)

UNIVERSITAS KATLIK WIDYA MANDALA SURABAYA


FAKULTAS FARMASI
TAHUN 2013/2014