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LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA- UNIVERSIDAD DEL VALLE

VOLUMETRA XIDO-REDUCCIN
YODO-YODIMETRA
Alvear Palacios Nataly (1427480). nataly.alvear@correounivalle.edu.co
Ros Barberena Margarita (1426385). margarita.rios@correounivalle.edu.co
Fecha de realizacin de laboratorio: 18 mayo 2015
Fecha entrega de informe: 19 junio 2015
Presentado a: Harold Humberto Daz Segura
Departamento de Qumica Universidad del Valle.
En esta prctica se conocer y se diferenciarn los mtodos volumtricos de anlisis por Iodimetra y Iodometra, se
preparar y estandarizar una solucin de yodo y de tiosulfato de sodio, y por ltimo se determinar cuantitativamente
antimonio, cobre y cido ascrbico en muestras problemas.
[Ref. 1]
Datos, clculos y resultados.
PREPARACIN DE REACTIVOS:
Solucin de yodo 0,05 M: se realiza el clculo para preparar 50 ml de la solucin

50 ml(

0.05 mmol 252.18 mg I 2 99.8


)(
)(
)
ml
1000 mg
100
= 0.6291 g I2

Solucin de tiosulfato de sodio 0,1 M: se realiza un clculo para establecer los gramos necesarios del reactivo

Na 2 S2 O3 .5 H 2 O , para preparar 50 mL de solucin.


100 mL(

0,1 moles Na 2 S2 O3 .5 H 2 O 99.5 248 g Na2 S2 O 3 .5 H 2 O


)(
)(
)=2.4 750 g Na2 S 2 O3 .5 H 2 O
1000 mL
100 1 mol Na2 S 2 O3 .5 H 2 O

Los gramos pesados experimentalmente fueron 2.4750 g de

Na 2 S2 O3 .5 H 2 O

ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN TIOSULFATO.


Reactivos

Tabla 1. Solucin de tiosulfato.


Peso terico (g)

Na2 S2 O3 .5 H 2 O

Peso
experimental (g)

2.4750

2.4696

0.10

0.1

Na 2 C O3 .

Tabla 2. Estandarizacin de la solucin tiosulfato.


Reactivos
Peso terico (g)
Peso
experimental (g)

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KI

0.0250

0.0250

KI O3

1.0

1.0

Titulacin total

7.8 mL

Ecuacin 1

+
IO3 + 5 I + 6H
I2 +

2 S 2 O3

3 I 3 + 2H2O

2
2 I + S 4 O6

1 mol I
3
O
2mol Na2 S 2 3

1 mol K IO

3
I
3 mol 2
1 mol KIO 3
0.025 g KIO 3

214 g KIO 3
=

7.00 x 104 mol

Na 2 S2 O3

O
3
M = 70.93 x 10 mol Na2 S 2 0.0078 L

= 0.090 M

Na 2 S2 O 3

ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE IODO


Tabla 3. Estandarizacin de la solucin de iodo
Muestra

mL de tiosulfato de sodio

5.5 mL

6.1 mL

6.2 mL

Promedio

5.9 mL

En la titulacin de la solucin de Iodo de gastaron 5.9 mL de solucin tiosulfato.


Ecuacin 2

5 mL Na 2 S2 O3 x

0.090 moles Na2 S 2 O 3


x
1000 mL

2 moles Na2 S2 O3
I
1 moles 2

2.25 x 104 moles I 2

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I2
2.25 x 10 moles
=0,038 M I 2
0.0059 L
M =
4

X=0.038
S= 0.378
%RSD = 6.4%

DETERMINACION YODOMETRICA DE Cu
El Cu(II) reacciona en medio dbilmente cido con los iones yoduro, para dar triyoduro y yoduro de cobre(I) insoluble:
2Cu(II) + 5 I- Cu2I2 + I3Es importante que el pH de la disolucin sea el adecuado, ya que si es demasiado cido se producen errores
por oxidar el oxgeno del aire al yoduro, y si es demasiado alto la reaccin no transcurre de forma cuantitativa.
En las condiciones apropiadas, el triyoduro generado en la reaccin anterior se valora con tiosulfato segn la
reaccin ya conocida:
I3- + 2 S2O32- - 3I- + S4O62Por lo tanto para determiner el %w/w de Cu, en la muestra de virutas de bronce se tiene que, se titul la muestra con
9.8 ml de tiosulfato de sodio, por lo tanto:

Cu 2+
1 mol I 3
1 mol Cu 2+
1 mol Cu SO 4 . H 2 O 249.62 g Cu SO 4 . H 2 O
(
(
)

1 mol Cu SO 4 . H 2 O

0.090 mol S2 O
1mol I 3
(0.0098 L)(
)
L
2 mol S2 O
2 mol

3 2

= 0.2201 g

Cu SO 4 . H 2 O

63.546 g Cu
) 0.2201 g Cu SO 4 . H 2 O = 0.05603 g Cu
249.62 g Cu SO 4 . H 2 O
3

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0.05603 g Cu
x 100 = 56.03 %Cu
0.1 g muestra
Tabla 5. Datos de la vitamina C.

Vitamina C

Peso (g) 0.0001

Pastilla completa

1.0000 g

Muestra

0.1500 g

El porcentaje de cido ascrbico (vitamina C) en la pastilla:


Las reacciones correspondientes a este anlisis son:
I2 + 2 e- 2 IC6H8O6 (ac) C6H6O6 (ac) + 2H+ + 2e (ac)
C6H8O6 (ac) + I2 (ac) C6H6O6 (ac) + 2H+ + 2I-(ac)
Por lo tanto:
25 mL I2 *

0.038 mmoles I 2
mL

=0.95 moles I2

14 mL Na2S2O3H2O *

I2
1 mmol
1mmol Na 2 S2 O 3 . H 2 O
=1.26 mmoles I20.090 mmoles Na2 S 2 O 3 . H 2 O

ml Na2 S2 O 3 . H 2 O

Ahora se hace la diferencia para saber la cantidad de cido ascrbico obtenida.


1.26 - 0.95 = 0.31 mmoles C6H8O6 *

176.124 mgC 6 H 8 O6
1mmol C 6 H 8 O6

=54.59 mg C6H8O6

El porcentaje de cido ascrbico experimental es:


% C6H8O6 :

54.59 mg C6 H 8 O6
150 mg muestra

* 100 % = 36.39%

Discusin de resultados:
En la siguiente prctica se realiza una determinacin yodomtrica de Cu, en una muestra que contiene virutas de
bronce, se calcular el % w/w de Cu, mediante la solucin estndar de tiosulfato de sodio, seguido de esto se
calcular el porcentaje de cido ascrbico en la vitamina C.

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En primer lugar, el yodo tiene unas propiedades extremadamente tiles, el yodo es un agente oxidante dbil
que se utiliza principalmente para la determinacin de reductores fuertes. La descripcin ms precisa de la
semireaccin para el yodo en estas aplicaciones es:
I3- + 2e- 3 IDonde I3- es el in triyoduro.
Las soluciones de yodo carecen de estabilidad por varias razones, una de las cuales es la volatilidad del soluto. Las
prdidas de yodo que se encuentra en un recipiente abierto ocurren en un tiempo relativamente corto an en
presencia de un exceso de ion yoduro. Adems, el yodo ataca lentamente la mayora de loas materiales orgnicos. En
consecuencia, nunca se utilizan tapones de corcho o caucho para cerrar los envases del reactivo, y se deben tomar
precauciones para proteger las soluciones patrn del contacto con humos y vapores orgnicos.
La oxidacin del ion yoduro por el aire provoca tambin cambios en la molaridad de una solucin de yodo:
4 I- + O2(g) + 4H+ 2I2 + 2H2O
En contraste con los otros efectos, esta reaccin origina que la molaridad del yodo aumente. La oxidacin por el aire
se incrementa con cidos, calor y luz. No obstante, el ion triyoduro es un agente oxidante suficientemente bueno para
reaccionar cuantitativamente con buen nmero de reductores fuertes como el cido sulfuroso, sulfuro de hidrgeno y
tiosulfato

de

sodio,

que

reaccionan

cuantitativa

y rpidamente

con

el

iodo

an

en

solucin

cida

[Ref. 2]
En los mtodos analticos en que interviene yodo no son necesarios los indicadores redox normales, porque se
dispone de almidn, un indicador interno sensible que experimenta una interaccin enormemente especfica con yodo.
El almidn no ha de estar presente en la solucin que se valora hasta que la concentracin de yodo libre sea bastante
baja, pues grandes cantidades causan coagulacin de almidn y promueven su descomposicin. As la solucin del
indicador almidn no habr de agregarse hasta tanto que no se llegue exactamente antes del punto final de la
valoracin en un mtodo yodomtrico. Este punto puede determinarse por una valoracin previa aproximada o, en la
mayora de los casos, por la intensidad del color natural de yodo o triyoduro en la solucin. En una valoracin
yodimtrica con solucin estndar de triyoduro, el indicador almidn puede agregarse al comienzo, pues en el
erlenmeyer no existe yodo o ion triyoduro hasta que no se Ilega al punto final.
Es necesario saber que la yodometra implica la valoracin indirecta de yodo libre mientras que yodimetria implica
valoracin directa del yodo liberado.
En la determinacin de cobre mediante una valoracin yodomtrica cuando se agrega yoduro potsico en exceso a
una solucin acdica de cobre (II), ocurren simultneamente dos reacciones. Primero, el cobre (II) oxida yoduro a ion
triyoduro y se reduce a cobre (I). Segundo, el cobre (I) reacciona de inmediato con yoduro y forma un precipitado
blanco de yoduro de cobre (I). Se pueden combinar estos dos procesos en la reaccin total
2 Cu+2 + 5 I- = 2 CuI(s) + I3-

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El xito de este mtodo para la determinacin de cobre estriba grandemente en la insolubilidad del yoduro de
cobre. Numerosos oxidantes pueden determinarse por yodometra, como por ej. Sales cpricas. En este caso el
Cu+2 al actuar sobre el KI se reduce a Cu + liberndose una cantidad de I 2 que guarda una relacin estequiomtrica con
la sal cprica que reaccion:
2 CuSO4 + 4 KI = I2 + 2 CuI + 2 K2SO4
El iodo liberado se titula en una segunda etapa con Na2S2O3
I2 + 2 Na2S2O3 = 3 NaI + Na2S4O6
Del gasto de tiosulfato de sodio se calcula la sal cprica en forma indirecta: * si la sal cprica corresponde al iodo
liberado, el iodo liberado corresponde a los mL de tiosulfato gastado, entonces la sal cprica corresponder a los mL
de tiosulfato gastado.

[Ref. 3]

Por lo tanto de acuerdo a estas ecuaciones estequiometricas se encontr que l % de cobre en la muestra es de:
56.03%
De acuerdo a la determinacin de cido ascrbico en la vitamina C:
La vitamina C, o cido ascrbico es un antioxidante biolgico que protege al organismo del estrs oxidativo provocado
por las especies oxigeno reactivas.
La vitamina C es un compuesto inestable, debido a la facilidad con la que se oxida e hidrata. Se destruyen con
facilidad en el procesamiento y conservacin de los alimentos, por lo que es utilizada como indicador de la prdida
vitamnica de un alimento durante su procesamiento y almacenamiento. Por otra parte, el calor y los cationes
metlicos (cuidado al cocinar en recipientes de cobre) destruyen la vitamina C. Alimentos como los ctricos, kiwi,
fresones, brcoli, lechuga, entre otros, son fuente natural de vitamina C, y su contenido depende de la especie, rea
geogrfica en las que son cultivados, las condiciones de almacenamiento una vez recogidos y del estado de
maduracin (generalmente aumenta con la maduracin).
La vitamina C se puede reconocer mediante azul de metileno. Este colorante cuando est oxidado es de color azul y
se reduce fcilmente formando un compuesto incoloro
O
O H
H O

4
3

H O

H O

O H
5

O H

1
2

c id o d e h id r o a s c r b ic o

O H

O H

H O

C H 2

O H

c id o d ic e to g u l n ic o

En esta prctica determinaremos el contenido de vitamina C mediante una volumetra de xido-reduccin, la vitamina
C tiene carcter reductor y utilizaremos una disolucin de yodo como agente oxidante que constituye el titulante
patrn.

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Para que una sustancia se oxide es necesario que otra se reduzca y al revs (Reaccin

de oxidacin-

reduccin; REDOX). Por lo tanto cuando al cido ascrbico reducido le aadimos yodo, este se reducir a
yoduro a consta de que el cido ascrbico se oxide.
Dado que la reaccin entre el yodo y el cido ascrbico presenta una estequiometria 1:1, en el punto final de la
titulacin el nmero de moles de yodo reducido es equivalente a los moles de cido ascrbico oxidado. Es importante
sealar que con este mtodo se determina la capacidad reductora total de la disolucin, por ello, si la disolucin a
titular contiene otras sustancias reductoras adems del cido ascrbico el volumen de la disolucin oxidante (yodo)
consumida puede estar aumentada, y por tanto, el contenido de cido ascrbico sobrestimado. Adems hay que tener
en cuenta que la vitamina C es oxidada fcilmente por el aire, por tanto, las disoluciones que contienen vitamina C
deben ser preparadas inmediatamente antes de ser tituladas, con el fin de obtener resultados fiables.

[Ref. 4]

El cido ascrbico o vitamina C (C6H8O6) se puede determinar por medio de una titulacin yodo mtrica. La vitamina
C es un agente reductor suave que reacciona rpidamente con el in triyoduro, en esta prctica se genera un exceso
conocido de ion triyoduro (I3-) por reaccin de yodato con yoduro, se deja reaccionar y luego el exceso de I3- se titula
por retroceso con una solucin de tiosulfato. El mtodo se basa en las siguientes reacciones:
C6H8O6 C6H6O6 + 2H+ + 2eC6H8O6 + I2 C6H6O6 + 2H+ + 2II2- + 2e- 2I- 2
[Ref. 5]
Por lo tanto despus de realizar los clculos tenemos que hay un porcentaje de vitamina C de: 36.39%
Conclusiones:

La yodometra implica la valoracin indirecta de yodo libre mientras que yodimetria implica valoracin directa

del yodo liberado.


El yodo es un agente oxidante dbil que se utiliza principalmente para la determinacin de reductores fuertes.
Las soluciones de yodo carecen de estabilidad por varias razones, una de las cuales es la volatilidad del

soluto.
El uso del indicador almidn no ha de estar presente en la solucin que se valora hasta que la concentracin
de yodo libre sea bastante baja, pues grandes cantidades causan coagulacin de almidn y promueven su

descomposicin
La vitamina C es un compuesto inestable, debido a la facilidad con la que se oxida e hidrata.
La vitamina C es un agente reductor suave que reacciona rpidamente con el in triyoduro, en esta prctica
se genera un exceso conocido de ion triyoduro (I3-) por reaccin de yodato con yoduro, se deja reaccionar y

luego el exceso de I3- se titula por retroceso con una solucin de tiosulfato.
Se esperan mejores resultados en futuras prcticas y mayor precisin a la hora de realizarlas, adems se
espera mejorar el manejo de las instrucciones en cada prctica.

Respuestas a las preguntas:

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a) Explique y muestre mediante reacciones qumicas el funcionamiento del almidn como indicador. Por
qu no es recomendable usarse cuando hay concentraciones elevadas del yodo?
R/. Como anteriormente se menciona grandes cantidades de yodo causan coagulacin de almidn y promueven
su descomposicin
2I3(ac)- + almidn complejo I5- - almidon (color azul-negro) + I3(ac)b) Plantee las reacciones qumicas involucradas en cada una de los protocolos analticos desarrollados.
R/ Resuelta en la discusin.
Referencias
[Ref. 1]. Universidad del Valle. Laboratorio de Qumica analtica. Guas 2015 Volumetra con formacin de complejos
[Ref. 2]. Douglas Skoog. Fundamentos de Qumica Analtica. V1 Editorial Captulo 14 aplicaciones de los agentes
oxidantes patrn, pp 586-587.
[Ref.3].

http://campus.fca.uncu.edu.ar/pluginfile.php/24560/mod_resource/content/1/Cap%208%20Vol%20Redox

%20Aplicaciones%202015.pdf
[Ref. 4] https://www.google.com.co/url?
sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=1&cad=rja&uact=8&ved=0CBsQFjAA&url=http%3A%2F%2Fwww2.uah.es
%2Fmapa%2Fmayores%2Fpracticas%2Factivos%2FCuantificacion%2520de%2520Vitamina
%2520C.doc&ei=mmZaVbm6BoSlNtO8gegH&usg=AFQjCNH19PEMvdXFa4HR7h396DFIFGk_HA&bvm=bv.93564037
,d.eXY
[Ref. 5]
http://www.academia.edu/6096992/VITAMINA_C_FERNANDA

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