Anda di halaman 1dari 9

Laporan Praktikum KI2221

Pemisahan dan Elektrometri


Percobaan 07

ELEKTROGRAVIMETRI : PENENTUAN KADAR TEMBAGA

Disusun oleh:

Hasnatul Khaira
10513067
Kelompok 7
Tanggal percobaan

: Senin, 16 Februari 2015

Tanggal pengumpulan : Senin, 23 Februari 2015


Asisten

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK


PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2015
ELEKTROGRAVIMETRI : PENENTUAN KADAR TEMBAGA

I.

Tujuan Percobaan
Menentukan kadar tembaga setelah diendapkan secara elektrolisis
pada elektroda dan membandingkannya dengan hasil titrasi
pengkompleksan.

II.

Prinsip Percobaan

Analisis gravimetri melibatkan proses pengendapan dan penimbangan


teliti endapan yang terbentuk. Pada metoda elektrogravimetri analit
diendapkan pada sebuah elektroda kerja menggunakan arus listrik.
Seperti halnya pada analisis potensiometri proses elektrolisis
menggunakan dua buah elektroda (katoda dan anoda). Salah satu dari
elektroda tersebut berfungsi sebagai elektroda yang bergantung pada
reaksi pengendapan yang terjadi. Pada analisis tembaga, ion Cu2+
diendapkan pada elektroda menurut reaksi :
Cu2+ + 2e
Cu
Selama proses elektrolisis potensial elektroda harus dijaga pada nilai
tertentu untuk

mencegah senyawa-senyawa elektroaktif lain yang

terdapat dalam larutan ikut mengendap pada elektroda kerja. Untuk


menguji ketelitian hasil analisis secara elektrogravimetri pada percobaan
ini, kadar tembaga dalam sampel juga ditentukan dengan titrasi
pengkompleksan menggunakan EDTA dan indikator murexid.
III.

Data Pengamatan
a. Elektrolisis
Massa Cu = 1,4662 g
Massa elektroda awal = 18,2214 g dan 18,2514 g
Massa awal rata -rata yang diperoleh = 18,2364 g
Massa elektroda akhir = 18.8812 g dan 18.8721 g
Massa rata rata elektroda setelah elektrolisis = 18,8767 g
Massa Cu dalam sampel = 18,8767 g - 18,2364 g = 0,64025 g
b. Titrasi Kompleksimetri
Titrasi pembakuan EDTA
Volume awal EDTA

25 mL

Volume kedua EDTA

25,2mL

Volume rata-rata EDTA

25,1mL

Massa MgSO4.7H2O

0,2435g

Volume MgSO4.7H2O

25mL

Mr MgSO4.7H2O

246g/mol

c. Titrasi penentuan kadar Cu dalam sampel

IV.

Volume awal EDTA

15mL

Volume kedua EDTA

13,9mL

Volume rata-rata EDTA

14,45mL

Massa sampel tembaga

1,5 g

Pengolahan data
a. Elektrolisis
massa Cu dalam sampel
massa Cu=
x 100
massa sampel Cu
massa Cu=

0,64025
x 100
1,4662 g

massa Cu=43,667

b. Titrasi Komplesiometri
Pembakuan EDTA
Mg2+ + Y4-MgY22+

mol EDTA=mol Mg
M EDTA .V EDTA =

massa MgS O4 .7 H 2 O
. faktor aliquot
Mr MgS O 4 .7 H 2 O

M EDTA =

massa MgS O4 .7 H 2 O x faktor aliquot


Mr MgS O 4 .7 H 2 O x V EDTA
0,2435 g x

M EDTA =

246

25
100

g
x 25 x 103 L
mol
3

M EDTA =9,89 x 10 M

Penentuan kadar tembaga dalam sampel


Cu2++ Y4- CuY22+=mol EDTA
mol Cu
massaCu
x faktor aliquot =M EDTA .V EDTA
Mr Cu

massa Cu=

M EDTA . V EDTA . Mr Cu
faktor aliquot
9,89 x 103 M x 14,45 x 103 L x 63,55
massa Cu=

g
mol

25 10
x
100 100

massa Cu=0,363 g
massa Cu=

massa Cu dalam sampel


x 100
massa sampel Cu

massa Cu=

0,363 g
x 100
1,4662 g

massa Cu=24,80 %

V.

Pembahasan
Pada percobaan kali ini dilakukan penentuan kadar tembaga (Cu)
dengan menggunakan metoda elektrogravimetri. Metode

Elektrogravimetri adalah elektroanalisis berdasarkan reaksi redoks


dimana elektrolisis analit dilakukan dalam periode tertentu untuk
memastikan perubahan secara kuantittatif. Metoda ini menggunakan
prinsip elektrolisis pada elektroda dan pengendapan sampel pada
elektroda tersebut.
Proses elektrolisi dalam menentukan kadar tembaga menggunakan
elektroda kasa Cu yang bertindak sebagai katoda dalam sistem sel
elektrolisis dan elektroda Pt sebagai anoda tapi karena Pt merupakan
reaksi inert sehingga yang bertindak melakukan oksidasi adalah air
yang akan menghasilkan gas O2. Berikut reaksi yang berlangsung
dalam masing masing elektroda :
Katoda (Reduksi) = Cu2+ + 2e- Cu
Anoda (Oksidasi) = 2H2O O2 + 4H+ + 4eNotasi sel untuk proses elektrolisis ini adalah Cu(s)lCu2+
(aq)llH2O(l)lPt(s).
Langkah awal dalam proses elektrolisis ini adalah penyiapan
elektroda kerjanya dengan cara melakukan pencucian terhadap
elektroda kasa tembaga dengan asam nitrat 1:1 hal ini bertujuan untuk
menghilangkan sisa endapan tembaga yang masih menempel pada
elektroda, setelah itu bilas segera dengan air agar elektroda kasa
tembaga tidak larut . Selanjutnya dilakukan pembilasan dengan
alcohol beserta aseton, hal ini bertujuan agar lemak yang masih
menempel pada elektrodanya dapat hilang. Perlakuan seperti itu
dilakukan agar saat melakukan elektrolisis, yang mengalami reduksi
murni Cu2+ serta yang mengalami oksidasi benar-benar H2O. setelah
selesai pembilasan maka dimasukan ke dalam oven untuk melakukan
pengeringan kemudian dikeluarkan setelah kira-kira 15 menit dan
dimasukkan ke dalam desikator. Setelah itu dilakukan penimbangan,
kemudian dilakukan lagi pengeringan ke dalam oven untuk
memastikan apakah massanya sudah konstan, jika masih belum kostan
lakukan terus pengeringan didalam oven dan didinginkan dalam
desikator. Dalam hal ini, praktikan melakukan 5 kali penimbangan

karena massanya masih belum konstan. Hal ini disebabkan karena


elektroda terkontaminasi dengan tangan praktikan.
Setelah elektroda kerja memperoleh massa yang sama maka
praktikan dapat melakukan elektrolisis. Elektroda yang digunakan
sebelumnya telah diketahui beratnya. Penentuan berat elektroda
ditetapkan setelah berat elektroda benar-benar konstan dan diperoleh
hasil yang konstan yaitu 18.2214 g. Endapan sampel akan menempel
pada elektroda pada saat elektrolisis berlangsung. Setelah
pengendapan berlangsung sempurna lalu dilakukan pula penimbangan
terhadap elektroda dan sampel setelah beratnya konstan dan
diperoleh hasil yang konstan yaitu 18,8812 g. Berat sampel dapat
dihitung dari berat elektroda dan sampel setelah elektrolisis dikurangi
berat elektroda sebelum elektrolisis. Dalam percobaan ini elektroda
yang digunakan yaitu haruslah elektroda inert, umumnya adalah
elektroda platina.
Penyiapan elektroda kerja yaitu dengan mencuci elektroda kasa
tembaga dengan asam nitrat 1:1. Pencucian ini untuk membersihkan
elektroda dari sisa-sisa logam pada percobaan sebelumnya. Selain itu
dilakukan pula pembersihan dengan alkohol lalu aseton untuk
mengangkat kotoran-kotoran lain yang menempel pada elektroda.
Sedangkan untuk proses elektrolisis, elektroda direndam dengan
sampel tembaga yang telah disiapkan ditambahkan dengan asam
sulfat pekat dan asam nitrat. Konsentrasi asam yang digunakan dalam
percobaan tidak perlu terlalu tinggi, sebab jika terlalu tinggi, maka
endapan Cu tersebut tidak akan melekat dengan baik pada katoda.
Maka penggunaan HNO3 dan H2SO4 haruslah terkontrol dalam jumlah
kecil. Penggunaan asam tersebut adalah untuk membuat Cu tetap
berada dalam kondisi terionisasi, sehingga proses pengendapan benar
benar hanya berlangsung saat elektrolisis. Selain itu penggunaan
asam pun diperlukan untuk kondisi berlangsungnya reaksi pada anoda.

Penambahan asam sulfat pekat adalah sebagai oksidator. Potensial


reduksi ion nitrat yang digunakan lebih rendah dibanding potensial
Hidrogen, sehingga hidrogen tidak akan dihasilkan dalam keadaan
bebas. Ion Nitrat yang digunakan harus bebas dari ion nitrit, karena
adanya ion nitrit akan menghasilkan pengendapan yang tidak
sempurna. Ion nitrit dapat terbentuk dari asam nitrat, pada reaksi
berikut :
2H+ + NO3- + 2e H2O + NO2Untuk menghilangkan asam nitrit (HNO2) yang mengganggu dapat
digunakan dua cara yaitu dengan memanaskan larutan atau dengan
menambahkan urea kepada larutan, sehingga terjadi reaksi berikut :
2NO2- + 2H+ + (NH2)2CO 2N2 + CO2 +2H2O
Selain dengan elektrogravimetri, penentuan kadar Cu dapat juga
dilakukan dengan titrasi pengkompleksan dengan menggunakan
etilendiamin tetraasetat (EDTA). Larutan EDTA harus dibakukan
terlebih dahulu karena EDTA merupakan larutan standar sekunder.
Larutan standar sekunder adalah larutan yang dapat dengan mudah
berubah konsentrasinya dikarenakan sifatnya yang mudah
terpengaruh lingkungan, hidroskopis misalnya. Titrasi pembakuan ini
dilakuakn dengan magnesium sulfat heptahidrat menurut persamaan
reaksi,
Mg2+ + Y4MgY2Pada titrasi pembakuan EDTA dengan magnesium sulfat heptahidrat
ditambahkan indikator EBT/NaCl dan buffer pH 10. Penambahan
indikator ini dikarenakan Kf MgEBT lebih kecil dari Kf MgEDTA.
Sehingga ketika Mg ditambahkan dengan EBT lalu dititrasi dengan
EDTA, EBT akan pergi dan Mg akan bereaksi dengan EDTA karena nilai
Kf MgEDTA yang lebih besar tersebut. Sedangkan penambahan buffer
pH 10 adalah sebagai pembentuk suasana basa. Reaksi akan berjalan

optimal pada suasana basa. Selain itu buffer merupakan larutan


penyangga yang dapat menjaga pH agar tidak berubah secara drastis
ketika titrasi berlangsung.
Pada penentuan kadar tembaga dalam larutan sampel, larutan
sampel yang telah diencerkan kemudian ditambahkan dengan
indikator Murexid dan basa amonia. Penambahan indikator murexid
dikarenakan nilai Kf CuMurexid lebih kecil dari nilai Kf CuEDTA,
sehingga ketika dititrasi dengan EDTA, murexid akan mudah hilang.
Selain itu tidak dipilihkan indikator lain misalnya EBT karena Kf CuEBT
lebih besar dari Kf CuEDTA. Sehingga ketika larutan dititrasi dengan
EDTA, EBT tidak mau hilang dan EDTA tidak bisa bereaksi dengan Cu.
Sedangkan penambahan basa amonia adalah sebagai pembentuk
suasana basa. Titik akhir titrasi dicapai ketika larutan mulai
menunjukan warna biru keunguan.
Kadar Cu dalam sampel berdasarkan metoda elektrogravimetri
adalah 43,66% sedangkan kadar Cu berdasarkan titrasi
pengompleksan adalah 24,80% Terdapat perbedaan kadar di antara
kedua metoda tersebut. Dari hasil yang diperoleh dapat disimpulkan
bahwa Penentuan kadar Cu dalam sampel dengan metoda
elektrogravimetri merupakan metoda yang lebih akurat dibandingkan
dengan titrasi pengompleksan. Meskipun metoda pengerjaan titrasi
pengompleksan lebih sederhana dibandingkan elektrogravimetri, tetapi
terdapat kemungkinan terjadinya kesalahan yang lebih banyak.
Kesalahan tersebut dapat terjadi karena ketidaktelitian saat
mengencerkan sampel, ketidaktelitian saat melihat titik akhir titrasi,
dan lain-lain. Di sisi lain, penentuan kadar Cu dengan elektrogravimetri
memberikan hasil yang lebih akurat karena massa Cu dalam sampel
dapat langsung diketahui hanya dalam satu tahap yaitu elektrolisis
sehingga kesalahan yang terjadi lebih sedikit dibandingkan metode
titrasi pengompleksan. Namun, proses elektrogravimetri memerlukan
waktu yang cukup lama. Pencucian, pengeringan, dan penimbangan

elektroda sebelum dan sesudah elektrolisis harus dilakukan berulang


kali hingga massanya benar-benar konstan agar didapatkan hasil
seakurat mungkin. Kekurangan metoda ini ada pada proses
pengeringan dalam oven dan desikator yang membutuhkan waktu
lama.
VI.

Kesimpulan
Kadar tembaga dalam sampel berdasarkan hasil elektolisis adalah
43,66%

VII.

dan

berdasarkan

hasil

titrasi

kompleksiometri

yaitu

24,80%
Daftar pustaka
Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J.,Analytical Chemistry: An
Introduction, 6th ed., Saunders College Publishing, Philadelphia,
1994, p.328-356
Harvey, David. Modern Analytical Chemistry, 1 st ed., McGraw-Hill,
USA, 2000, p.314-331