Disciplina: Qumica Orgnica Experimental I

Alunos: Monique Vasconcelos - 5900026

Paola SantAnna - 5900053
Suelen Pinheiro - 5900003
Vivian Salles - 5900051
EXPERINCIA NO 04 Destilao fracionada

I. Objetivo
Separao de dois lquidos onde a diferena entre os pontos de ebulio
menor do que 80C.
II. Fundamento Terico

A destilao fracionada utilizada para purificar misturas em que a composio

do vapor cada vez mais rica no componente mais voltil. Um aparelho mais
sofisticado e um pouco mais de tempo so necessrios. A principal diferena no
aparelho de destilao fracionada a presena de uma coluna de fracionamento.
Seu princpio bsico fazer com que os vapores percorram o trajeto mais difcil
e longo possvel. Dessa maneira, o vapor do lquido menos voltil condensa-se com
maior facilidade em contato com as paredes frias da coluna, retornando ao balo.
Enquanto isso, o lquido mais voltil completamente destilado. A funo da
coluna possibilitar uma srie de evaporaes e condensaes sucessivas, em
operaes que so favorecidas pela troca de calor entre o vapor quente que sobe e o
lquido mais frio que desce. Uma coluna ser tanto mais eficiente quanto maior a
superfcie interna de contato que oferecer entre lquido e vapor.
Quanto menor a diferena entre os pontos de ebulio dos lquidos, maior
dever ser a altura coluna ou a rea de contato.
Com esta finalidade existe a coluna de Vigreux, constitudo por um tubo de
vidro com reentrncias. Existem tambm vrios tipos de coluna de fracionamento, as
mais comuns so as do tipo Vigreux e Hempel.
III. Materiais e Reagentes
-

Condensador

Coluna de fracionamento de Vigreux

Termmetro

Unha

Cabea de destilao

Balo de destilao

Suporte universal

Garras e mufas

Prolas de vidro

Manta aquecedora

Proveta

Mangueira de ltex

Funil de vidro

Proveta.

IV. Procedimento Experimental e Resultados

-

Foram transferidos para um balo destilao de 100 mL, 50 ml de amostra

fornecida pelo professor.

Adicionaram-se prolas de vidro e procedeu-se com a montagem da

aparelhagem, de acordo com figura anterior.

-

Aqueceu-se a mistura de forma que a destilao ocorreu lentamente.

Recolheu-se o destilado em proveta graduada.

-

Anotou-se a temperatura inicial da destilao, rejeitando cerca de 1 mL do

destilado (cabea de destilao).

-

Continuou-se a destilao anotando a temperatura em intervalo de 5 mL de

destilado, at completar cerca de 35ml e desligou-se a manta.

-

Guardaram-se em recipientes adequados as alquotas 3, 5 e 7.

Desmontou-se e lavou-se todo o material utilizado.

Seguem os resultados obtidos:
Volume, mL

Temperatura, C

79

10

79

15

80

20

80

25

81

30

81

35

81

40

82

45

83

50

84

55

86

60

88

65

92

70

96

75

100

80

102

V. Questionrio
1. Quais os principais tipos de coluna de fracionamento em escala de bancada e
qual a mais eficiente? Os mais comuns so a coluna de Vigreux, Hempel e Yung. A
coluna de Vigreux formada por um tubo de vidro com protuberncias internas que
quase se tocam; a de Hempel um tipo de coluna empacotada com anis ou prolas
de vidro; a de Yung formada por uma espiral metlica ou de vidro em torno de uma

haste. Em geral, a coluna mais eficiente a de Hempel, mas existem colunas como a
de spinning-band que so to eficientes que permitem a separao de lquidos com
uma diferena de temperatura de ebulio de 0,5 e 1 C.
2. De que forma pode ser mensurada a eficincia relativa entre estas colunas? A
eficincia de uma coluna de fracionamento est relacionada ao nmero de pratos
tericos da coluna. Prato terico uma grandeza que se refere ao nmero de ciclos de
vaporizao-condensao que ocorrem quando uma mistura lquida percorre a coluna,
ou seja, cada prato terico corresponde a um ciclo de vaporizao-condensao ou a
uma destilao simples que ocorre na coluna. Portanto, quanto maior o nmero de
pratos tericos, maior a eficincia da coluna e, consequentemente, quanto maior a
coluna, maior a sua eficincia. O prato terico tambm pode ser definido como um
comprimento X da coluna onde ocorre uma destilao simples. Esse comprimento X
chamado de altura equivalente a um prato terico (AEPT), sendo inversamente
proporcional eficincia da coluna.
3. Por que a aparelhagem de destilao deve estar totalmente fechada? A
eficincia da coluna tambm influenciada pela temperatura, de forma que o
isolamento trmico adequado da coluna acarreta um aumento significativo de sua
eficincia. Tal isolamento pode ser feito com: amianto, amianto e papel laminado, l de
vidro e papel laminado, algodo e papel laminado, etc.
4. Que cuidados devem ser tomados com relao ao aquecimento durante a
destilao fracionada? O mesmo deve ser controlado e monitorado de forma que
haja uma boa eficincia na separao.
5. O que pode ocorrer se estes cuidados no forem tomados? No deve ser muito
brusco, pois diminui a eficincia, j que a tcnica baseada em diferena de
volatilidade.
6. Construa um grfico lanando na abscissa os volumes em intervalos de 5 ml e
na ordenada a temperatura do vapor na cabea de destilao, observada em
cada ponto.

7. Compare esses resultados com os obtidos na destilao simples.

Volume (mL)

TC destilao simples

TC destilao fracionada

5 mL

91

79

10 mL

92

79

15 mL

92

80

20 mL

94

80

25 mL

95

81

30 mL

98

81

35 mL

100

81

40 mL

103

82

45 mL

107

83

50 mL

111

84

55

86

60

88

65

92

70

96

75

100

80

102

Observou-se que na destilao fracionada, em menores temperaturas, foi

possvel separar maior volume de destilado. Pode-se concluir que esta tcnica foi mais
eficiente para a separao da mistura do que a destilao simples.
VI. Concluso
Foi possvel concluir, atravs desta aula prtica, a importncia e os cuidados a
serem tomados durante a realizao da anlise de destilao fracionada, bem como a
escolha desta anlise para determinado fim.
VII. Referncias Bibliogrficas
Kister, Henry Z.. Distillation Design. 1st Edition. ed. [S.l.]: McGraw-Hill, 1992. ISBN 007-034909-6.
Perry, Robert H. and Green, Don W.. Perry's Chemical Engineers' Handbook. 6th
Edition. ed. [S.l.]: McGraw-Hill, 1984. ISBN 0-07-049479-7.
http://www.infoescola.com/quimica/destilacao-fracionada/