Anda di halaman 1dari 6

TUGAS SINTESIS ANORGANIK LANJUT

SINTESIS SENYAWA ANORGANIK:


METODE HIDROTERMAL DAN MICROWAVE

Oleh:
MEYGA EVI FERAMA SARI
1414201035

Dosen:
Dr. AFIFAH ROSYIDAH

PASCASARJANA KIMIA
INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
2015

Jurnal 1

Metode Hidrotermal
Judul Jurnal : Investigations on Hydrothermal Synthesis Parameters in Preparation of
Nanoparticles of LTA Zeolite with the aid of TMAOH
Alat

: Glassware, autoklaf PTFE, oven, sentrifuge (dispersionultrasonication


centrifugation)

Bahan

: - Aluminium isoproposida (Merck, 97% C9H21AlO3) sebagai sumber Al


- Silika koloidal (ludox, Aldrich 50% SiO2) sebagai sember Si
- Natrium hidroksida (Merck, 98% NaOH)
- TMAOH (Merck, 25% C4H13NO dalam air)
- akuades
- akuademineralisasi

Sintesis Nanopartikel Zeolit LTA:


Sintesis nanopartikel LTA (Lynde Type A) dilakukan berdasarkan perbandingan molar
1Al2O3:6SiO2:aNa2O:b(TMA)2O:350H2O, dimana a dan b merupakan variasi perbandingan
molar Na2O dan (TMA)2O. Koefisien a divariasi dari 0,16; 0,32; dan 0,64. Koefisien b
divariasi dari 4,00; 7,27; dan 10,00. NaOH digunakan sebagai penggan Na2O. TMAOH
digunakan sebagai pengganti (TMA)2O.
Langkah kerja diawali dengan pembuatan larutan NaOH. Sebanyak 0,26 g larutan
NaOH dilarutkan dalam 19,68 g akuades. Kemudian 53,01 g TMAOH ditambahkan dalam
larutan NaOH tersebut. Campuran larutan tersebut dibagi menjadi dua bagian dengan volume
yang sama dalam botol PP (untuk memudahkan, maka ditulis larutan 1 dan larutan 2).
Larutan aluminosilikat diperoleh dengan cara penambahan 4,21 g aluminium isopropoksida
ke dalam larutan 1, kemudian diaduk (suhu = 25 C) hingga tak berwarna. Larutan silikat
diperoleh dengan penambahan 7,21 g koloidal silika (ludox) ke dalam campuran larutan 2
dan diaduk hingga homogen. Lalu, larutan silikat dituang ke dalam larutan aluminat,
kemudian diaduk (suhu = 25 C) hingga terbentuk gel yang homogen. Setelah itu dilakukan
aging pada suhu kamar dengan variasai waktu aging 1-9 hari hari. Kristalisasi dilakukan
dalam autoklaf PTFE pada variasi suhu dan waktu pemanasan. Suhu pemanasan dilakukan
pada 60, 80, dan 100 C, sedangkan variasi waktu pemanasan dilakukan pada 8, 16 dan 24
jam. Setelah proses kristalisasi, dilakukan pencucian dan sentrifuge untuk
pengumpulan/pegambilan produk. Pencucian dilakukan dengan akuademineralisasi hingga
pH < 9. Sentrifuge dilakukan pada 15.000 rpm selama 25 menit. Sentrifuge dilakukan

berulang kali sesuai dengan pencucian yang dilakukan. Setelah mencapai pH < 9, maka
produk dikeringkan pada suhu 80 C selama 12 jam. Diagram alir prosedur sintesis
nanopartikel LTA dapat dilihat pada Diagram Alir 1.
Hasil: Produk berupa powder
Diagram Alir 1: Sintesis Zeolit LTA
Larutan TMAOH

Larutan NaOH
ditambahkan

Campuran 1
- dibagi menjadi dua dengan volume yang

sama

Larutan 2

Larutan 1
- ditambah 4,21 g aluminium

- ditambah 7,2 g koloidal

isopropoksida

silika (ludox)

Larutan 1a

Larutan 2a

- diaduk hingga tak

- diaduk hingga homogen

berwarna (suhu = 25 C)

(suhu 25 C)

Larutan 1b

Larutan 2b
dicampur
Campuran 2
- diaduk hingga menjadi gel

homogen (suhu = 25 C)
Gel

Gel
- di-aging pada suhu kamar sesuai

dengan variasai waktu aging


Gel aging
- dimasukkan autoklaf PTFE
- dipanaskan sesuai variasai suhu dan waktu
pemanasan
Produk 1

- dicuci dan dilakukan sentrifuge (15.000

rpm, 25 menit)
Tidak

pH < 9

Ya

Produk 2
- dikeringkan pada suhu

80 C selama 12 jam
Produk akhir
(powder)

Jurnal 2

Metode Microwave
Judul Jurnal : Preparation of CuO Nanoparticles by Microwave Irradiation
Alat

: Oven microwave dengan daya 650 W (Sanle General Electric Corp. Nanjing,
China). Sistem reflux yang disambungkan dengan oven microwave.

Bahan

: - Cu(Ch3COO)2 p.a. (Shanghai Chemical Reagentt Factory, China)


- Etanol absolut p.a. (Nanjing Chemical Reagent Factory, China)
- Polietilena glikol-19000 (PEG) (Tianjing Third Reagent Factory, China)
- Akuades

Sintesis Nanopartikel CuO dengan Metode Microwave:


25 mL larutan Cu(CH3COO)2 0,2 M dalam etanol dicampur dengan 25 mL
larutan NaOH 0,01 mol dalam etanol dalam labu berdasar bulat. Kemudian, ditambahkan 0,5
g PEG-19000. Campuran diletakkan pada sistem microwave reflux dan reaksi dilakukan pada
selama 10 menit. Oven microwave dioperasikan pada siklus 6 s on dan 24 s off (20% daya)
dan secara bersama-sama langkah on/off heating diulangi sebanyak 20 kali. Kemudian
didapatkan endapan berwarna coklat tua. Setelah endapan coklat tua tersebut didinginkan
pada suhu kamar, kemudain dilakukam sentrifuge dan berturut-turut dicuci dengan akuades,
etanol absolut dan aseton. Setelah itu dikeringkan di suhu kamar untuk kemudian
dikarakterisasi. Diagram alir prosedur sintesis nanopartikel CuO dapat dilihat pada Diagram
Alir 2.
Hasil: Produk berupa powder berwarna coklat tua
Diagram Alir 2: Sintesis Nanopartikel CuO
25 mL Cu(CH3COO)2 0,2 M
dalam etanol

25 mL larutan NaOH 0,01


mol dalam etanol

dicampur dalam labu berdasar bulat

Campuran 1
- ditambah 0,5 g PEG 19000

Campuran 2
- diletakkan dalam sistem microwave

Campuran dalam
sistem microwave
- direkasikan selama 10 menit
- mikrowave dioperasikan pada siklus 6 s on
dan 24 s off (20% daya) dan secara
bersama-sama langkah on/off heating
diulangi sebanyak 20 kali
Endapan coklat tua 1

Endapan coklat tua 1


- didinginkan pasa suhu kamar

Endapan coklat tua 2


- dilakukan sentrifuge

Endapan coklat tua 3


- dicuci dengan akuades, etanol absolut

dan aseton secara berturut-turut


Endapan coklat tua 4
- dikeringkan pada suhu kamar

Produk akhir
(powder coklat tua)