XRD (X-RAY DIFFRACTION)

TUGAS FISIKA MATERIAL

Oleh:
Yunita Subarwanti
S911408008

JURUSAN ILMU FISIKA

FAKULTAS PASCASARJANA
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
2014

A. Pengertian XRD (X-Ray Diffraction)

XRD (X-Ray Diffraction) merupakan metode analisis difraksi sinar yang
digunakan untuk mengetahui fasa kristalin meliputi struktur kristal, ukuran
partikel bahan seperti keramik, polimer, komposit dan lain-lain. Difraksi sinar
X pertama kali ditemukan oleh Roentgen, ahli fisika Jerman pada tahun 1895.
Ia melakukan penelitian di dalam ruangan yang gelap dengan membungkus
tabung sinar katoda menggunakan kertas hitam agar tidak terjadi kebocoran
fotoluminesensi dari dalam tabung. Tetapi plat fotoluminesensi berpendar di
dalam kegelapan meskipun sudah dijauhkan dari tabung, kemudian peristiwa
ini disebut radiasi sinar X.
Sinar X terbentuk melalui proses perpindahan elektron suatu atom dari
tingkat energi yang lebih tinggi ke tingkat energi yang lebih rendah (Gambar
1).

Gambar 1. Susunan elektron dalam atom.

Bila suatu atom disinari dengan sinar yang memiliki energi cukup untuk
menendang elektron keluar dari kulit yang paling dekat dengan inti (kulit K),
maka menyebabkan kekosongan pada kulit K. Kekosongan kulit K akan
segera diisi oleh elektron yang berada pada kulit terluar L dan akan
memancarkan karakteristik sinar X K. Demikian juga kekosongan elektron
pada kulit L diisi langsung oleh kulit M dan akan memancarkan karakteristik
sinar X L. Dan seterusnya hingga atom kembali kekeadaan dasar (ground
state).
Dengan ditemukannya sinar X, instrumen yang dibutuhkan dalam kehidupan
sehari-hari

semakin

berkembang.

Misalnya

untuk

alat

kedokteran,

pengecekan barang di bandara dan untuk keperluan kristalografi dengan

menggunakan instrumen XRD. Di dalam XRD terdapat komponen, yaitu slit
(celah), monokromator, tabung X-ray, dan detektor.

B. Prinsip Kerja XRD (X-Ray Diffraction)

Sinar X yang dihasilkan oleh tabung sinar katode mempunyai energi antara
200 eV-1 MeV dengan panjang gelombang antara 0,5-2,5 . Panjang
gelombangnya hampir sama dengan jarak antara atom dalam kristal. Bentuk
dan ukuran sinar X yang keluar dari tabung diusahakan sekecil
(monokromatis) mungkin agar bisa berkonsentrasi pada luasan kecil sehingga
intensitas menjadi tinggi.
Apabila sinar X monokromatis dilewatkan melalui slit yang berfungsi untuk
membuat spectrumnya sejajar dan mengenai sampel dengan tepat. Sinar X
akan diserap dan dihamburkan oleh atom-atom dalam sampel. Berkas sinar X
yang jatuh akan dihamburkan ke segala arah, tetapi karena keteraturan letak
atom-atom akan terjadi interferensi konstruktif (penguatan) pada arah-arah
tertentu

dan

yang

lain

akan

mengalami

interferensi

destruktif

(menghilangkan). Dasar penggunaan difraksi sinar X untuk mempelajari

kristal adalah persamaan Bragg (Gambar 2).

Gambar 2
Difraksi sinar X yang terjadi pada atom-atom A dan B yang terpisah jarak d,
dianggap bahwa dua berkas 1 dan 2 bersifat parallel, monokromatik dan
koheren dengan panjang gelombang datang pada bidang dengan sudut .
Jika kedua berkas terdifraksi oleh atom P dan Q menjadi 1 dan 2 masingmasing membentuk sudut terhadap bidang, perbedaan panjang antara 1-P-1
dengan 2-Q-2 adalah n kali panjang gelombang, maka persamaan difraksi
menurut Bragg adalah:
n = SP + RP atau
n = d sin + d sin = 2 d sin

(1)
(2)

Setelah berkas sinar X terdifraksi oleh atom-atom dalam bahan, sinar X

pantul akan mengenai detector untuk mencatat sinar yag sudut hamburnya .
Ketika diubah, detector akan mencatat puncak intensitas yang bersesuaian
dengan orde-n. Puncak intensitas akan di tampilkan ke layar komputer atau di
print. Skema analisis XRD dan alat XRD ditunjukkan oleh Gambar 3a dan
3b.

(a)

(b)
Gambar 3. a. Skema Analisis XRD, b. Alat XRD.
C. Informasi yang Diperoleh dari XRD
Hasil analisis XRD berupa diagram puncak-puncak intensitas berdasarkan
hamburan berkas sinar X terhadap 2 yang ditunjukkan Gambar 4.

(a)

(b)
Gambar 4. Hasil Analisis XRD: (a) Pola Difraksi Kristal. (b) Pola Difraksi Kristal dan
Amorf.
Hasil analisis menggunakan berkas monokromatis akan memberikan hasil
seperti Gambar 4. Setiap puncak intensitas difraksi untuk setiap sudut difraksi
mewakili bidang-bidang kisi kristal yang mendifraksi sinar X yang datang
pada kristal. Berdasarkan pola difraksi yang diperoleh akan memebrikan
informasi struktur sistem kristal, parameter kisi, identifikasi campuran,
transisi fase, dan ukuran kristal. Ukuran kristalin ditentukan oleh pelebaran
puncak difraksi yang muncul. Berdasarkan metode Scherrer, makin kecil
ukuran kristal maka makin lebar puncak difraksi yang dihasilkan seperti pada
Gambar 4 (b). Sedangkan Gambar 4 (a) menunjukkan bahwa ukuran kristal
besar karna puncak difraksi yang dihasilkan mendekati sebuah garis vertikal.
Puncak difraksi yang lebih tinggi (intensitasnya kuat) memberikan informasi
bahwa semakin banyak bidang kristal yang terdapat di dalam sampel. Gambar
4 (a) merupakan hasil XRD yang menunjukkan bahwa sampel memiliki
banyak bidang kristal dengan struktur kristal yang teratur dan ukuran kristal
yang lebar, informasi tersebut berdasarkan puncak intensitas yang terbentuk.
Sedangkan Gambar 4 (b) puncak yang dihasilkan beragam dan terdapat
daerah yang memiliki puncak sangat rendah. Hal tersebut memberikan
informasi bahwa sampel terdiri atas polikristal dengan ukuran kristal yang
beragam. Untuk daerah dengan puncak yang rendahdan tidak beraturan
menunjukkan kristal tersebut merupakan kristal amorf (susunannya tidak
beraturan). Jadi, untuk mengetahui struktur suatu kristal diperlukan analisis
XRD. Hasil XRD membawa informasi berupa puncak-puncak intensitas, jika

sampel mempunyai struktur kristal yang teratur maka puncak yang dihasilkan
tinggi. Sedangkan hasil XRD dari kristal amorf tidak memiliki puncakpuncak intensitas yang teratur.

DAFTAR PUSTAKA
Jamaluddin. 2010. XRD (X-Ray Diffractions). Makalah Fisika Material.
Universitas Haluoleo. Kendari.
Manurung, P dan Sembiring, S. 2010. Instrumentasi Mesin XRD dan Cara
Koleksi Data. Unila. Bandar Lampung.
Subagja, B. 2011. Pengaruh Variasi Persen Berat Bi dan Pemberian Tekanan
pada Parameter Kisi dan Ukuran Kristal Sistem Material Sn-Cu-Bi dan
Sn-Cu (skripsi). Universitas Indonesia. Depok.