Anda di halaman 1dari 10

LAPORAN PRAKTIKUM TPPA

PENGUJIAN CHEMICAL OXYGEN DEMAND (COD)


METODE REFLUKS TERBUKA

Disusun oleh :
Cyrilla Oktaviananda
14/376450/PTK/10153

MAGISTER TEKNIK PENGENDALIAN PENCEMARAN LINGKUNGAN


JURUSAN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS GADJAH MADA
2015

I. Tujuan Percobaan

Menguji nilai Chemical Oxygen Demand (COD) dengan metode refluks terbuka
menggunakan oksidator kalium dikromat (K2Cr2O7).
II. Landasan Teori
II.1
Pengertian Chemical Oxygen Demand (COD)
COD (Chemical Oxygen Demand) atau kebutuhan oksigen kimia (KOK) adalah
banyaknya kebutuhan oksigen yang diperlukan untuk menguraikan senyawa organik secara
kimia. Bahan organik yang diuraikan adalah semua bahan organik, baik yang biodegradable
maupun non biodegradable. Pada COD hampir semua zat teroksidasi sedangkan BOD hanya
bahan yang biodegradable saja. COD baik untuk tes terhadap limbah industri, yang
mengandung racun karena toksik tidak mengganggu pengukuran.
Angka COD merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat zat organik yang
secara alamiah dapat dioksidasikan melalui proses kimiawi, dan mengakibatkan
berkurangnya oksigen terlarut di dalam air. Analisa COD berbeda dengan analisa BOD
namun perbandingan antara angka COD dan BOD dapat ditetapkan (Alaerts, 1987).
II.2
Prinsip dan Metode Analisa
Salah satu cara menganalisa kadar COD dalam air yaitu dengan titrimetri.
Pengukuran COD dengan titrimetri didasarkan pada kenyataan bahwa hampir semua bahan
organik dapat dioksidasi menjadi karbondioksida dan air dengan bantuan oksidator kuat
(kalium bikromat/K2Cr2O7) dalam suasana asam. Dengan menggunakan kalium bikromat
sebagai oksidator, diperkirakan sekitar 95% - 100% bahan organik dapat dioksidasi.

Reaksi tersebut perlu pemanasan dan penambahan katalisator perak sulfat (Ag2SO4)
untuk mempercepat reaksi. Apabila dalam bahan buangan organik diperkirakan ada unsur
klorida yang dapat mengganggu reaksi maka perlu ditambahkan merkuri sulfat untuk
menghilangkan gangguan tersebut.

Klorida dapat mengganggu karena akan ikut teroksidasi oleh kalium bikromat sesuai
dengan reaksi berikut:
Dengan penambahan merkuri sulfat (HgSO4) pada sampel, sebelum penambahan
reagen lainnya, ion merkuri bergabung dengan ion klorida membentuk merkuri klorida,
sesuai reaksi (Effendi, 2003):
Dengan adanya ion Hg2+ ini, konsentrasi ion Cl- menjadi sangat kecil dan tidak
mengganggu oksidasi zat organik dalam tes COD.
Untuk memastikan bahwa hampir semua zat organik habis teroksidasi maka zat
pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluks. K2Cr2O7 yang tersisa di dalam
larutan tersebut digunakan untuk menentukan berapa oksigen yang telah terpakai. Sisa
K2Cr2O7 tersebut ditentukan melalui titrasi dengan ferro amomium sulfat (FAS), dimana
reaksi yang berlangsung sebagai berikut (Effendi,2003):
6 Fe2+ + Cr2O72- + 14 H+
6 Fe3+ + 2 Cr3+ + 7 H2O
Indikator feroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu di saat warna
hijau-biru larutan berubah menjadi coklat-merah. Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah
K2Cr2O7 awal, karena diharapkan blanko tidak mengandung zat organik yang dapat
III.

dioksidasi oleh K2Cr2O7 (Effendi, 2003).


Pelaksanaan Percobaan
III.1
Alat
1. Kondensor
2.
3.
4.
5.

refluks

dan

perlengkapannya
Batu didih
Buret 50 mL
Beker glass 100 mL, 1000mL
Pipet Volume 5mL, 10mL,
25mL

6. PipetUkur 5mL, 10mL


7. GelasArloji
8. Gelas Ukur 50mL, 100mL
9. Spatula
10. Pro pipet
11. PipetTetes
12. Beker Glass 100mL, 1000mL

III.2
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.

Bahan
Larutan Standar Kalium Dikromat (K2CrO7)
Reagen Asam Sulfat
Indikator Fenantrolin Sulfat (Feroin)
Larutan Standar Ferro Amonium Sulfat (FAS) 0,25N
Larutan Standar Kalium Hydrogen Phtalat (KHP)
Kristal atau bubuk Merkury Sulfat (HgSO4)
Sampel
Aquades

III.3
III.4

3.3 Cara Kerja


III.5
1. Standardisasi Larutan Standar Ferro Amonium Sulfat (FAS) 0,25N
III.6
III.7
mL Larutan50mL
Standar
0,25 Nmenggunakan gelas ukur
2Cr2O7dengan
- 10Penambahan
airKsuling
- Penambahan 15mL H2SO4 pekat kemudian dilakukan pendinginan
- PenambahanErlenmeyer
3 tetes indikator feroin
- Penitrasian larutan dengan larutan standar FAS
- Pencatatan volume larutan FAS yang digunakan untuk menitrasi
larutan K2Cr2O7 hingga terjadi perubahan warna dari hijau ke
-

kecoklatan.
Perlakuan yang sama untuk larutan K2Cr2O7 yang lain (duplo)

III.8

Hasil
III.9
III.10
III.11
III.12
III.13
III.14
III.15

III.16
III.17

2. Pengukuran COD dalam Sampel


III.18
III.19

25 mL sampel dan 25 mL akuades

III.20

Erlenmeyer
-

Penambahan 0,5gram HgSO4 dan 4 pecahan gelas sebagai batu

didih, penghomogenan perlahan


Penambahan 15mL larutan K2Cr2O7 0,25N
Perefluksan dengan aliran air pendingin pada kondensor dan

pemanasan dengan kompor pemanas


Penetesan tetes demi tetes reagen asam sulfat sebanyak 35mL

melalui bagian atas kondensor


Perefluksan selama 2 jam
Pendinginan dan pencucian bagian dalam kondensor dengan 25mL

air suling
Pengenceran campuran dengan penambahan 50mL air suling
Penambahan 3 tetes indikator feroin
Penitrasian kelebihan K2Cr2O7 dengan larutan FAS yang sudah di

standardisasi
Pencatatan volume titran FAS dan penghitungan nilai COD

III.21
III.22

Hasil

III.23
IV.

Hasil Percobaan dan Pembahasan


IV.1
IV.2
Standardisasi Larutan Standar Ferro Amonium Sulfat (FAS)
0,25N

IV.3

Standardisasi Larutan FAS dilakukan dengan penitrasian larutan

standar K2Cr2O7 (titrat) dengan menggunakan larutan FAS yang akan di


standardisasi sebagai titran, dimana volume K2Cr2O7 adalah 10mL dan normalitas
larutan standar K2Cr2O7 adalah 0,25N. Titrasi menggunakan 3 tetes indikator
feroin. Indikator ini berfungsi untuk menentukan titik akhir titrasi, yaitu kondisi
dimana titrasi harus dihentikan pada saat terjadi perubahan warna. Perubahan
warna pada titrasi ini adalah dari kehijauan kemudian menjadi biru. Titrasi
dihentikan tepat pada saat warna larutan berubah menjadi kecoklatan.
IV.4
berikut:
IV.5

Hasil percobaan menunjukkan data sesuai dengan tabel 1


Tabel 1. Volume Titran untuk Standardisasi FAS

IV.6
I.1
Titrasi K2Cr2O7
I.2
Volume FAS
IV.7
(duplo)
(mL)
IV.8
I.3
1
I.4
10,10
IV.9
I.5
2
I.6
10,00
IV.10
Normalitas larutan FAS
( Vol . K 2 CrO 7 ) x (N K 2CrO 7)
1. N. FAS1
=
Vol . FAS 1
IV.11 =
10 mL x 0,25 N
10,10 mL

2. N.FAS2

IV.12 = 0,2475 N
IV.13
=

( Vol . K 2 CrO 7 ) x (N K 2CrO 7)


Vol . FAS 2

Perhitungan

IV.14 =
10 mL x 0,25 N
10,00 mL
IV.15 = 0,2500 N
IV.16

N.

FAS

0,2475+ 0,2500
=0,2487 N
2
IV.17

Normalitas larutan FAS yang sudah distandardisasi ini yaitu sebesar

0,2487N kemudian akan digunakan untuk menentukan nilai COD dalam sampel
air.
IV.18

Pengukuran COD dalam Sampel

IV.19 Prinsip analisis COD dari percobaan ini adalah bahwa zat organik
dioksidasi dengan campuran mendidih asam sulfat dan kalium dikromat
(K2Cr2O7) dalam suatu refluks selama 2 jam, kelebihan kalium dikromat yang
tidak tereduksi dititrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS) dengan indikator
ferroin.
IV.20
IV.21

Reaksi oksidasi senyawa organik oleh kalium dikromat:

Reduksi: Cr2O72- + 14 H+ + 6 e-

Cr3+ + 7 H2O

x CO2 + y H2O + e-

IV.22

Oksidasi: CaHbOc

IV.23

Reaksi reduksi kelebihan kalium dikromat oleh FAS:

IV.24

Reduksi: Cr2O72- + 14 H+ + 6 e-

IV.25

Oksidasi: Fe2+

IV.27

Fe3+ + e-

x6

Cr2O72- + Fe2+ + 14 H+

IV.26

Cr3+ + 7 H2O x 1

Cr3+ + Fe3+

Berdasarkan reaksi di atas terlihat bahwa banyaknya bahan

organik yang bereaksi (COD) sebanding dengan banyaknya kalium dikromat


yang dibutuhkan dalam reaksi tersebut. Banyaknya kalium dikromat yang
diperlukan dalam reaksi sama dengan selisih kalium dikromat yang
ditambahkan dengan kalium dikromat sisa setelah reaksi. Oleh karena itu
dengan mengetahui selisih kalium dikromat yang ditambahkan dan kalium
dikromat sisa setelah reaksi maka nilai COD dalam sempel dapat dihitung.
IV.28

Hasil percobaan menunjukkan data sebagai berikut:

IV.29

Tabel 2. Data Volume Titran Hasil Pengukuran COD

dalam Sampel
IV.30

I.7

IV.31
IV.32
IV.33

Larutan

I.8

I.9
Sampel air
I.11 Blanko

data percobaan sebagai berikut:


IV.34
B
14,60 mL
IV.35
11,40 mL
IV.36
IV.37

Volume FAS
(mL)
I.10 11,40
I.12 14,60

dengan

=mL FAS pada blanko

=mL FAS pada sampel

N
= N FAS
=
Nilai COD dalam sampel dapat dihitung dari :

0,2487 N

( B S ) x N FASx 8000
mL sampel
IV.38
IV.39
IV.40

COD, mg/L =
COD, mg/L =

(14,6011,40 )mL x 0,2487 N x 8000


25 mL
IV.41
= 254,6688 mg/L
IV.42 Nilai COD dalam sampel air yang diuji adalah sebesar 254,6688 mg/L.
Hasil ini menunjukkan nilai yang tidak sesuai dengan standar baku mutu yang
telah ditetapkan Menteri Lingkungan Hidup pada Kepmen LH no 112 tahun
2003 yaitu sebesar 100mg/L, maka sampel air tersebut tidak layak untuk
dibuang ke lingkungan.
IV.43
V. Kesimpulan
V.1
Nilai Chemical Oxygen Demand (COD) dalam sampel air yang
diuji dengan metode refluks terbuka adalah sebesar 254,6688 mg/L, dimana nilai
tersebut tidak sesuai dengan standar baku mutu yang telah ditetapkan Menteri
Lingkungan Hidup pada Kepmen LH no 112 tahun 2003 yaitu sebesar 100mg/L.
V.2
VI.
Daftar Pustaka
VI.1
Alaerts, G. 1987. Metode Penelitian Air. Surabaya: Usaha Nasional
VI.2
Effendi, H. 2003. Telaah Kualitas Air. Yogyakarta: Penerbit Kanisius
VI.3 Team, 2015. Modul Praktikum 2015 Teknik Pengendalian Pencemaran Air.
Magister of Engineering Environmental Pollution Control. Instrumental
Analysis Laboratory. Chemical Engineering Department. Gadjah Mada
University. Yogyakarta

VI.4
VI.5
VI.6