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PROCEDIMIENTO QU- 012 PARA LA

CALIBRACIN DE DETECTORES DE
GAS DE UNO O MS COMPONENTES

Edicin digital 1

08

Este procedimiento ha sido revisado, corregido y actualizado, si


ha sido necesario.
La presente edicin se emite en formato digital. Hay disponible
una edicin en papel que se puede adquirir en nuestro
departamento de publicaciones.
Este procedimiento de calibracin es susceptible de modificacin
permanente a instancia de cualquier persona o entidad. Las
propuestas de modificacin se dirigirn por escrito, justificando
su necesidad, a cualquiera de las siguientes direcciones:
Correo postal
Centro Espaol de Metrologa
C/ del Alfar, 2,
28760 Tres Cantos, Madrid
Correo electrnico
cem@cem.es

Edicin digital 1

MINISTERIO
DE INDUSTRIA, TURISMO
Y COMERCIO

NDICE

Pgina

1.-

OBJETO...4

2.-

ALCANCE4

3.-

DEFINICIONES...4

4.-

GENERALIDADES.5
4.1.- Abreviaturas.6

5.-

DESCRIPCIN7
5.1.- Equipos y materiales......................................7
5.2.- Operaciones previas ......................................8
5.3.- Proceso de calibracin.................................10
5.4.- Toma y tratamiento de datos .......................12

6.-RESULTADOS.13
6.1.- Clculo de incertidumbres............................13
6.2.- Interpretacin de resultados.........................14
7.-

REFERENCIAS ......................................................15

8.-

ANEXOS.................................................................16

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Y COMERCIO

1.- OBJETO
El presente procedimiento tiene por objeto dar a conocer un
mtodo de calibracin para detectores de gas.

2.-

ALCANCE
El presente procedimiento es de aplicacin a los detectores
de gas que tienen indicacin de lectura, es decir, aparatos
que miden la concentracin de gas. Entre los gases que
pueden detectar cabe destacar el oxgeno, monxido de
carbono, dixido de carbono, metano, etctera. Cada
detector de gas puede medir uno o ms de estos
componentes y en rangos y resoluciones determinadas para
cada uno de ellos.
Quedan fuera del alcance de este procedimiento los
detectores de gas que solamente producen una seal o
alarma, ptica o acstica.

3.-

DEFINICIONES
Mezcla de gas de referencia primaria [1]
Mezcla de gas de referencia designada o aceptada
generalmente como realizacin de una composicin
especificada que presenta el nivel de calidad ms alto.
NOTA 1 Las mezclas de gas de referencia primarias son
anlogas a los patrones primarios.
NOTA 2 Normalmente, la utilizacin de mezclas de
referencias primarias se limita a las comparaciones con otras

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mezclas de gas de referencia primarias de composicin


similar, y para garantizar, por comparacin, mezclas de gas
de referencia secundarias.
NOTA 3 Las mezclas de gas de referencia primaria son a
veces denominadas como patrones de medicin por institutos
nacionales de metrologa, y pueden entonces conocerse
como patrones primarios de mezclas de gas.
Mezcla de gas de referencia secundaria [1]
Mezcla de gas de referencia cuya composicin es asignada
por comparacin con una mezcla de gas de referencia
primaria de composicin similar, o con varias mezclas de gas
de referencia primarias.
NOTA 1 Las mezclas de gas de referencia secundarias son
anlogas a los patrones secundarios.
NOTA 2 Una mezcla de gas de referencia secundaria
puede utilizarse como una mezcla de gas para calibracin,
teniendo entonces la trazabilidad respecto a una mezcla de
gas de referencia primaria.
NOTA 3 Las mezclas de gas de referencia secundarias son
a veces conocidas como patrones secundarios de mezclas
de gas y pueden utilizarse como patrones transferidos.

4.-

GENERALIDADES
La calibracin de detectores se realiza utilizando Mezclas de
Gas de Referencia Primarias (MRP) o Mezclas de Gas de
Referencia Secundarias (MRS).
La resolucin para cada componente y nivel
concentracin vendr especificada en el manual
instrucciones del detector [2].

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4.1.-

Abreviaturas

Se utilizan los siguientes smbolos:


Ci

Correccin de la lectura del detector


para el nivel de concentracin i

Factor de cobertura

Li

Lectura del detector en el nivel de


concentracin i de cada MRP o MRS
utilizada (este valor se estimar como
promedio de 10 repeticiones)

Lpi

Valor certificado para un nivel de


concentracin i

MRP Mezcla
Primaria
MRS

N2

de

Gas

de

Referencia

Mezcla de
Secundaria

Gas

de

Referencia

Nitrgeno

srepi Desviacin tpica experimental para


cada nivel de concentracin i
t

Tiempo de
indicacin

estabilizacin

de

la

u(li) Incertidumbre tpica de la lectura en el


nivel de concentracin i de la MRP o
MRS utilizada
u(lpi) Incertidumbre
tpica
debida
al
certificado de calibracin de la MRP o

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MRS utilizada
concentracin i

en

el

nivel

de

U(lpi) Incertidumbre expandida debida al


certificado de calibracin de la MRP o
MRS utilizada en el nivel de
concentracin i
urep

Incertidumbre tpica debida a la


repetibilidad de las 10
mediciones

ures
Incertidumbre tpica
resolucin del detector

5.-

debida

la

DESCRIPCIN

5.1.-

Equipos y materiales

Materiales de Referencia: botellas de MRP o MRS


que tengan las composiciones nominales adecuadas
al rango de cada componente que mida el detector
Gas cero: N2 o aire sinttico
Equipo/s de medida de condiciones ambientales
(presin atmosfrica, temperatura y humedad
relativa)
Cronmetro
Manorreductores
Sistema de muestreo
Sistema de extraccin forzada de gases
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Calculadora u ordenador (para realizar los clculos)


Racores adecuados para realizar las conexiones
Tubos de entrada y salida de dimensiones y
materiales adecuados a las conexiones del detector
Lquido detector de fugas
Herramientas
Guantes

5.2.-

Operaciones previas

Se comprueba el estado en que se encuentra el


detector: integridad, golpes, limpieza, y cualquier otro
aspecto relacionado con su estado.
Se identifica el detector de forma inequvoca (marca,
modelo, nmero de serie, etctera) y cualquier dato
que permita su identificacin.
Se estudia el manual de instrucciones del detector a
calibrar con el fin de conocer su manejo y forma de
ajuste, as como todas aquellas caractersticas
necesarias para realizar la calibracin (ajustes
automticos, tiempo de calentamiento, presin y
caudal de entrada, tiempo de estabilizacin de la
indicacin, etctera).
Se deben tener en cuenta las posibles interferencias
de los gases utilizados para la calibracin,
considerando las indicaciones del manual de
instrucciones del detector.

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Se conecta el sistema de extraccin forzada, dirigiendo


la salida de gases del detector a la boca de una de las
mangueras o tomas del sistema.
Se conectan las MRP o MRS a los reguladores de
presin pero antes se deben rodar durante al menos
un minuto, con el fin de garantizar su homogeneidad.
Se purgan las MRP o MRS, para asegurar que la
composicin de la mezcla de gas en la botella es la
misma que en el regulador de presin.
Las conexiones de las MRP o MRS ya purgadas a los
detectores se realizarn de acuerdo con el manual de
instrucciones.

Acondicionamiento del detector


El detector deber permanecer apagado, al menos 18
horas antes de realizar la calibracin, en el recinto
donde se vaya a realizar, con el fin de asegurar su
estabilizacin trmica.
Durante la calibracin se debern cumplir los siguientes
requisitos:
Presin atmosfrica: Condiciones
ambientales estables
Temperatura del recinto: 3 C
Humedad relativa del recinto: 10 %,

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adems de aquellos requisitos


especficos del cada detector.

que

sean

Se debern comprobar y registrar las


condiciones ambientales del recinto (presin
atmosfrica, humedad y temperatura).

5.3.-

Proceso de calibracin

El proceso de calibracin seguir la secuencia descrita


a continuacin, teniendo en cuenta que se debe realizar
una calibracin independiente para cada componente
que mida el detector:
Verificacin inicial
Ajuste (si es necesario)
Calibracin
Para realizar una lectura se deber tener en cuenta el
tiempo de estabilizacin, t, de la misma. Para ello se
tomar el que establezca el manual de instrucciones o,
si no indica nada, se establecer un tiempo mximo de
estabilizacin de 180 s. En la verificacin inicial, pasado
este tiempo se realiza una lectura a tiempo t y luego otra
a t + 30 s. No se considerar el equipo estable si la
diferencia entre las dos lecturas es superior a dos veces
la resolucin del detector.
La verificacin se llevar a cabo realizando las lecturas
de cero y del lmite superior del rango.
La lectura de cero se realizar utilizando N2 o aire
sinttico, dependiendo del tipo de detector.

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Se realizar para la verificacin inicial una lectura de


cada componente en el lmite superior del rango de
medida o en el lmite superior del rango de calibracin
teniendo en cuenta el tiempo de estabilizacin y
realizando lecturas al tiempo t y t + 30 s.
Si la indicacin del cero del detector no es la adecuada
cuando se aplica N2 o aire sinttico, y si se puede actuar
para ajustarla con el objetivo de que las desviaciones
sean mnimas, se proceder a realizar el ajuste,
registrndose las lecturas correspondientes a t y t + 30 s
antes del ajuste y despus del ajuste de la indicacin
del cero.
Si cualquiera de las indicaciones obtenidas en el lmite
superior del rango de medida o de calibracin se desva
de la concentracin del componente de la MRP o MRS
aplicada en ms de dos veces la resolucin y si el
detector permite ajustar la indicacin, se ajustar,
guardando registro de la lectura a t s y t + 30 s antes del
ajuste y despus del ajuste.
Si los ajustes del punto alto del rango y del cero no son
independientes entonces, aunque solamente fuera
preciso ajustar en uno de los puntos, ser necesario
realizar el ajuste sucesivamente en el cero y en punto
superior del rango y en ste orden.
Cuando se han realizado el ajuste de cero y/o el ajuste en
el lmite superior del rango de medida o de calibracin, o
si no han sido necesarios, se efectan las mediciones
correspondientes en el resto de los niveles de
concentracin a los que se va a realizar la calibracin,
teniendo siempre en cuenta el tiempo de estabilizacin.
Los
puntos
de
calibracin
debern
estar
homogneamente repartidos a lo largo del rango de
calibracin establecido.

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Se utilizar el orden creciente de concentracin de los


componentes en las diferentes MRP o MRS utilizadas. El
nmero de puntos de calibracin para cada componente
debe ser, al menos, de tres incluyendo el cero y el
mximo del rango de calibracin.
Se realizarn como mnimo 10 lecturas consecutivas para
cada nivel de concentracin y componente. Entre cada
una de las lecturas se realizar una lectura de aire
sinttico o N2. La secuencia para un componente y nivel
de concentracin i ser:
aire/N2 - Li1- aire/N2 - Li2 - aire/N2 - Li3 - aire/N2 - Li4 aire/N2 -.... Li10 - aire/N2
Estas lecturas se debern realizar en el periodo de
tiempo ms corto posible.
No se estima conveniente realizar una curva de
calibracin. Se calcula la correccin en cada punto de
calibracin (correcciones locales), y cada laboratorio
decidir como calcular los valores intermedios y aplicar
las correcciones (interpolando entre valores, mediante
curva de calibracin, estimando la correccin mxima,
etctera).

5.4.-

Toma y tratamiento de datos

Se anotan los datos de presin atmosfrica, temperatura y


humedad del recinto al iniciar la calibracin y al finalizar la
misma.
Se anotan los datos de caudal de trabajo y tiempo de
estabilizacin de la indicacin especificados, en su caso, en
el manual de instrucciones.

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Se anotan los datos de los valores certificados de las


concentraciones de las MRP o MRS, as como su
incertidumbre.
Si se ha realizado el ajuste del detector, en el punto cero y/o
en el lmite superior del rango de medida o de calibracin,
se deben anotar los valores obtenidos antes del ajuste y
despus del mismo.
Se anotan las lecturas de concentracin obtenidas para
cada nivel de concentracin y componente.
A continuacin se describen los clculos a realizar para un
componente y nivel de concentracin. stos sern
equivalentes para otros componentes y niveles diferentes.
La magnitud de salida para cada componente y nivel es Ci ,
que es la correccin de la indicacin obtenida con el
detector a calibrar.
La expresin que proporciona el valor de la correccin de la
lectura en funcin de las distintas magnitudes de entrada es:

Ci = Lpi Li

(1)

La realizacin de 10 mediciones proporciona la desviacin


tpica experimental, srepi , para cada nivel de concentracin i.

6.-

RESULTADOS

6.1.-

Clculo de incertidumbres

El clculo de incertidumbres se realizar aplicando los


criterios establecidos [3] y [4].
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En el Anexo 1 se incluye el desarrollo del clculo de


incertidumbres y la explicacin de cmo se calcula cada
contribucin a la incertidumbre. A continuacin se facilita la
tabla resumen a partir de la cual se puede realizar el clculo
de la incertidumbre asociada a la calibracin de detectores
de acuerdo con este procedimiento.

Magnitud
Valor certificado
del nivel de
concentracin del
componente en la
mezcla de gas

l pi

Incertid
umbre
tpica

Distribucin
de
probabilidad

u (l pi )

normal

u (l i )

normal

Coeficiente
de
sensibilidad

Contribucin a la
incertidumbre

U (l pi )

Lpi
Lectura del
componente

Promedio
de diez
lecturas

Li

li

Resolucin

res

Ci

l pi l i

ures

rectangular

Incertidumbre
tpica combinada

Incertidumbre expandida (k = 2)

-1

srepi
10

res
12

( )

2
U l pi
s

+ repi + res
u (C i ) =

k
10
12

U (Ci ) = k u (Ci )

En el Anexo 2 se incluye un ejemplo numrico de aplicacin


del clculo de incertidumbres.

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6.2.-

Interpretacin de resultados

La necesidad de realizar o no un ajuste del detector


depender del resultado obtenido en la verificacin inicial
del mismo como se describe en el apartado 5.3 Proceso
de calibracin.
En caso de que sea necesario realizar un ajuste, se
proceder a una nueva calibracin completa, y en el
certificado de calibracin debern figurar los resultados
de la calibracin antes y despus de los ajustes
realizados.
El laboratorio deber estudiar los resultados obtenidos y
decidir como aplica los mismos a los ensayos realizados
con el detector.
Cada usuario deber decidir los controles intermedios a
realizar entre calibraciones y la periodicidad de los
mismos.
El laboratorio podr fijar el periodo adecuado para la
recalibracin del detector basndose en la experiencia y
en la utilizacin del mismo.
Los detectores, como se ha dicho anteriormente, se
pueden utilizar para medir diferentes componentes en
diferentes niveles de concentracin. La resolucin de
cada detector para cada componente puede ser distinta,
por lo que el laboratorio podr establecer los lmites de
error que considere oportunos teniendo en cuenta las
caractersticas del mismo y sus aplicaciones.
Cada laboratorio deber tener en cuenta, si ha
establecido lmites de error, las correcciones obtenidas y
las incertidumbres de las mismas.

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7.-

8.-

REFERENCIAS
[1]

UNE 77242:2004 Anlisis de gas. Vocabulario.

[2]

Manual de instrucciones del detector.

[3]

Gua para la Expresin de la Incertidumbre de


Medida. 2 edicin en espaol, 2000. CEM.

[4]

Gua EA-4/02. Expression of the Uncertainty of


Measurement in Calibration. Diciembre 1999. EA.

ANEXOS
ANEXO 1.ANEXO 2.-

Desarrollo del clculo de incertidumbres


Ejemplo numrico

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ANEXO 1
DESARROLLO DEL CLCULO DE INCERTIDUMBRES

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La magnitud de salida para cada componente y nivel de concentracin


es Ci , que es la correccin de la indicacin obtenida con el detector a
calibrar.
a)

La expresin que proporciona el valor la correccin de la


lectura en funcin de las distintas magnitudes de entrada
es:

Ci = Lpi Li

(1)

Siendo:

Ci

Correccin de la lectura del detector para


el nivel de concentracin i

Li

Lectura del detector en el nivel de


concentracin i de cada MRP o MRS
utilizada (este valor se estimar como
promedio de 10 repeticiones)

Lpi

Valor certificado para dicho nivel de


concentracin

b)

Aplicando la ley de propagacin de incertidumbres a la


ecuacin (1) y suponiendo que todas las variables son
independientes y, por tanto, sus coeficientes de
correlacin nulos, se tiene que la incertidumbre tpica
asociada a la correccin ser:

u 2 (Ci ) = u 2 (Lpi ) + u 2 (Li )

(2)

Siendo:

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u (Li )
u (Lpi )

Incertidumbre tpica de la lectura en el


nivel de concentracin i en las MRP o
MRS utilizadas
Incertidumbre tpica debida al certificado
de calibracin de la MRP o MRS utilizada,
en el nivel de concentracin i

c)

Clculo de la incertidumbre tpica de cada magnitud de


entrada:
Incertidumbre tpica de la lectura

u (Li )

Contribucin debida a la repetibilidad, urepi


Se evala a partir de la desviacin tpica experimental de
cada serie de 10 lecturas, srepi, tomadas del detector para
cada componente en cada nivel de concentracin.

urepi =

srepi
10

(3)

Contribucin debida a la resolucin del detector, ures


La incertidumbre debida a la resolucin del detector para
cada componente y nivel de concentracin se obtiene a
partir de la siguiente expresin:

ures =

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res
12

(4)

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Este valor puede ser diferente para cada componente que


mide el detector y en algunos casos para cada
concentracin.

( )

Por lo tanto la incertidumbre tpica de la lectura u Li ,


aplicando la ley de propagacin de incertidumbres, se
obtiene a partir de la siguiente expresin:
2
2
u 2(Li ) = urepi
+ ures

(5)

( )

Incertidumbre de las MRP y MRS u Lpi

La incertidumbre tpica debida a la concentracin de cada


componente de cada MRP o MRS utilizada vendr dada
por el valor certificado de la incertidumbre de calibracin
de dicha mezcla para cada componente dividido por el
factor de cobertura.

u (Lpi ) =
d)

U (Lpi )

(6)

La incertidumbre tpica de la correccin de la indicacin


es:
2
2
u (Ci ) = urepi
+ ures
+ u 2 (Lpi )

e)

(7)

Por el teorema del lmite central, si no hay ninguna


contribucin no normal mucho mayor que las dems, se
puede considerar que la distribucin resultante de la
combinacin de todas ellas es normal, y se puede tomar k
= 2 como factor de cobertura para un nivel de confianza
de aproximadamente el 95 %.

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f)

La incertidumbre expandida se obtiene al multiplicar el


valor de la incertidumbre tpica por el factor de cobertura.

U (Ci ) = k u (Ci )

(8)

No se considera la contribucin por correcciones no realizadas


puesto que se han utilizado los valores certificados de las MRP o
MRS, por tanto la incertidumbre global de calibracin es igual a la
incertidumbre expandida.

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ANEXO 2
EJEMPLO NUMRICO

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EJEMPLO NUMRICO DEL CLCULO DE LA


INCERTIDUMBRE PARA UN COMPONENTE EN UN
RANGO DETERMINADO
Datos
Se realiza el ejemplo de un clculo de la incertidumbre de
calibracin para el componente monxido de carbono
(CO) para el que se utilizaron dos MRS de CO de las
concentraciones certificadas e incertidumbres siguientes:

Concentracin de
CO

Incertidumbre
expandida

Incertidumbre
tpica

(ppm vol)

(ppm vol)

(ppm vol)

(k = 2)

(k = 1)

47

98

La calibracin se realiz en los puntos tericos de:


0 ppm vol de CO, 50 ppm vol de CO y 100 ppm vol de
CO.
Para la obtencin del punto cero se utiliz aire sinttico
con un contenido en CO inferior a 0,1 ppm vol.
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Se tuvieron en cuenta el caudal, el tiempo de


estabilizacin de la indicacin as como cualquier otra
informacin de inters especificada en el manual de
instrucciones.
Durante el ensayo las condiciones de presin
atmosfrica, humedad y temperatura se mantuvieron
estables dentro de los mrgenes de variacin permitidos.
El detector tiene una resolucin para el CO de 1 ppm vol.
En la tabla siguiente se recogen los datos experimentales
de la calibracin para el componente CO en los distintos
niveles de concentracin.
Las unidades de concentracin que se han utilizado para
el ejemplo de clculo son habituales en este tipo de
equipos.

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Lecturas
CO (ppm vol)
Aire sinttico

CO (ppm vol)

CO (ppm vol)

MRS (47 ppm vol)

MRS (98 ppm vol)

Lectura aire

Lectura 1

48

99

Lectura aire

Lectura 2

48

99

Lectura aire

Lectura 3

49

98

Lectura aire

Lectura 4

50

99

Lectura aire

Lectura 5

48

99

Lectura aire

Lectura 6

48

99

Lectura aire

Lectura 7

50

98

Lectura aire

Lectura 8

49

98

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Lectura aire

Lectura 9

50

99

Lectura aire

Lectura 10

48

99

Clculos
En las siguientes tablas se recogen los valores del resultado de la calibracin
del detector para las tres concentraciones de CO:
Valor
Incertidumbre Distribucin
estimado
tpica
de
probabilidad

Magnitud

Valor
certificado
del
componente
en el gas
cero
Lectura del
component
e

Promedio
de las 10
lecturas
0

Resolucin

Ci

Coef.
sensibilidad

Contribucin a
la incertidumbre

0,1
3

normal

0,06

normal

-1

0,3

rectangular

0,3

Incertidumbre tpica
combinada

Incertidumbre expandida (k = 2)

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u(Ci ) = 0,3

U (Ci ) = 0,6

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Valor
estimado

Magnitud

Valor
certificado
del
componente
en la MRS 1
Lectura del
componente

Resolucin

Ci

47

Promedio
de las 10
lecturas
48,8
1

-1,8

Incertidumbre Distribucin
tpica
de
probabilidad

Coef
sensibilidad

Contribucin a
la
incertidumbre

normal

0,3

normal

-1

- 0,3

0,3

rectangular

0,3

Incertidumbre tpica
combinada

Incertidumbre expandida (k = 2)

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u (Ci ) = 1,1

U (Ci ) = 2,2

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Magnitud

Valor
certificado del
componente en
la MRS 2

Valor
estimado

Incertidumbre
tpica

Distribucin de
probabilidad

Coeficiente de
sensibilidad

Contribucin a
la
incertidumbre

98

normal

0,2

normal

-1

- 0,2

0,3

rectangular

0,3

Lectura del
componente

Promedio
de las 10
lecturas
98,7

Resolucin

Ci

-0,7

Incertidumbre tpica combinada

Incertidumbre expandida (k = 2)

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u(Ci ) = 1,1
U (Ci ) = 2,1

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Presentacin de resultados:
CO

0 ppm vol

47 ppm vol

Ci (ppm vol)

-1,8

-0,7

U(Ci) (k = 2)
(ppm vol)

0,6

2,2

2,1

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98 ppm vol

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