PREPARO DE AMOSTRAS
soro
plasma
urina
lquor
tecidos
meio de dissoluo
gis
cremes
comprimidos
OBJETIVOS
- Livre interferentes
- Concentrao da
amostra
IMPORTNCIA
- Erros na quantificao
- Deteriorao das colunas e outras
partes (compatvel com o sistema de
anlise)
- Perda de tempo com manuteno
preventiva (limpeza de detector, da
coluna, limpeza da fonte de ons)
- Necessidade de atingir limites cada
vez menores
Caractersticas da matriz
Caractersticas do analito
Tcnica de anlise empregada
PRECIPITAO DE PROTENAS
- DESPROTEINIZAO
- solventes orgnicos (solubilidade das protenas)
- cidos (formao de sais insolveis)
- DESVANTAGENS
Baixa recuperao
No seletivo
Baixa exatido
Em alguns casos: diluio da amostra
EXTRAO LQUIDO-LQUIDO
LIQUID LIQUID EXTRACTION (LLE)
partio da amostra entre dois lquidos imiscveis: fase aquosa e fase
orgnica
analito: coeficiente de partio entre as duas fases
DESVANTAGENS
VANTAGENS
simples
grande nmero de solventes
(solubilidade e seletividade)
protenas
presentes
amostra so desnaturadas
na
Condicionamento
Adio amostra
Contaminante
Amostra de interesse
Lavagem
Eluio
MECANISMO EM SPE
Modo reverso
Modo normal
Troca inica
RETENO: analito e grupos funcionais da slica
C-8, C-18 e CN: interaes de Van der Waals
Modo normal: ligaes de hidrognio, interaes - e
dipolo-dipolo
Troca inica: interaes eletrostticas
FUNDAMENTOS TERICOS
FUNDAMENTOS TERICOS
SOLVENTE EXTRATOR
- Alta densidade
- Baixa solubilidade
-Capacidade de extrao composto de interesse
-Bom comportamento cromatogrfico
dissulfeto de carbono
tetracloreto de carbono
clorofrmio
diclorometano
tetracloroetileno
Ribeiro Preto - 2012
SOLVENTE DISPERSOR
-Rapidez
Vantagens
-Baixo custo
-Prtica e fcil
-Altos valores de recuperao
-Alto fator de enriquecimento
Desvantagens
DESAFIOS
Matrizes biolgicas
Robustez
Densidade dos solventes
Automao
Incompatibilidade com algumas tcnicas analticas