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1.

-Tablas de datos:
A continuacin presentamos las tabas con los datos obtenidos en el la experiencia de laboratorio:
W muestra hmeda
0.8970
0.5135
0.6035
0.6095
0.555
0.6100
0.484
0.499
0.533
0.5345

Tabla 1
W crisol
26.1550
23.7590
29.7425
28.6885
19.7125
30.1280
30.5015
29.0450
20.1460
28.7765

W crisol + W muestra calcinada


29.5080
23.8645
29.9210
28.8870
19.8575
30.2640
30.6745
29.1745
22.6005
28.8900

Tabla 2
W crisol
29.7355
30.4940
29.4090
28.7750
19.7155
22.4975
30.1290
20.1965
28.6825
28.7625

W crisol +W muestra calcinada


29.8035
30.5615
29.4540
28.8695
19.7830
22.5730
30.1945
20.2745
28.7770
23.8260

2.- Objetivos:
-Determinar el porcentaje de slice mediante mtodo gravimetrico.
-Determinar el porcentaje de R2O3, xidos que contiene la muestra.
Fundamento del mtodo:
La Prueba Q:
Es una prueba estadstica ampliamente utilizada, correcta y muy fcil de utilizar
Cuando se aplica una serie de datos
La prueba Q permite descartar solo los resultados que se desvan mucho.
La prueba Q se aplica de la siguiente forma:
1.-Calcular el rango de los datos.
2.-Calcular la diferencia entre el resultado sospechoso y su vecino cercano.
3.- Dividir lo obtenido en el paso 2 entre el paso 1 para obtener el Q experimental.
4.- Consultar una tabla de valores Q critico y compararlo con el Q experimental.
Si Q experimental > Q critico el resultado dudoso puede rechazarse con el grado de confianza.

5.- No es aplicable para una serie de datos pequeos ya que es bien riesgoso rechazar un valor
sospechoso.

3.-Fundamento terico breve:


Gravimetra:
Tcnica analtica clsica que se basa en la precipitacin de un compuesto de composicin qumica
conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiomtricas, la
cantidad original de analito en una muestra.
En este tipo de anlisis suele prepararse una solucin que contiene al analto a la que posteriormente
se agrega un agente precipitante, el cual es un compuesto que reacciona con el analito en la solucin
para formar un compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente se realiza la separacin del
precipitado de la solucin madre empleando tcnicas sencillas de separacin tales como la
decantacin y/o el filtrado, una vez separado el slido precipitado de la solucin se procede a
secarlo en un horno o estufa para eliminar el remanente de humedad para finalmente pesarlo y
relacionar de esta forma la cantidad de precipitado con la cantidad de analito en la muestra original.
Etapas:
-

Pesar la muestra
Solubilizar la muestra

Precipitacin

Aejamiento o digestin

Filtracin

Lavado del precipitado

Secado

Carbonizado

Calcinacin

Llevado al desecador

4.- Clculos detallados:


A.- Slice (Residuo insoluble)
Procedimiento:
1.- Pesamos 0.5 gramos de muestra, lo transferimos a un beaker de 250 ml.
2.- Agregamos 10 ml de acido clorhdrico, HCl (1+1), y calentamos hasta sequedad. Nuevamente
agregar HCl (1+1) y secamos.
3.-Llevara a la estufa.
4.- disolvemos lo obtenido con HCl (1+9), calentar y agitar; agregando agua hasta 50 ml.
5.- Filtrara la solucin en caliente por papel Whatman N 40 y separar el filtrado para la prxima
experiencia de laboratorio.

6.- llevar el papel filtro en un crisol (previamente pesado) a la estufa por 10 minutos
aproximadamente y luego a la puerta de la estufa para carbonizar completamente el papel. Y luego
en mufla para calcinarlo a 950-1000 c por 30 minutos.
7.- Enfriar en el desecador y pesar rpidamente, anotando los datos.
a.- Datos personales:
Halando el porcentaje de slice:
Se halla de la siguiente forma:

%SiO2 =

W calcinada
W muestra seca

x 100%

Segn los datos de la tabla 1:


W muestra calcinada + W crisol = 19.8575 gramos.
W crisol = 0.145 gramos.
W muestra calcinada(SiO2)= 0.555 gramos.
Del informe anterior sabemos que:
% humedad de la muestra = 1.2975 0.034 %
W muestra hmeda (W muestra)x(1.2975 %) = 0.6020 gramos
Por tanto W muestra seca = 0.6020 gramos.
Reemplazado en la ecuacin:
% SiO2 =

0.555
0.6020

x 100% 22.59%

b.- Resultados de grupo:


W muestra hmeda
0.8970
0.5135
0.6035
0.6095
0.555
0.6100
0.484
0.499
0.533
0.5345

Tabla 3
W muestra seca
W muestra calcinada
0.8854
3.353
0.5068
0.1055
0.5957
0.1785
0.6016
0.1985
0.5478
0.145
0.6020
0.136
0.4777
0.173
0.4925
0.1295
0.5260
4.4545
0.5276
0.1135

% SiO2
378,7
20.82
29.96
33
26.47
22.59
36.22
26.29
466.63
21.51

B.- R2O3 (xidos insolubles)


Procedimiento:
1.- Aqu utilizaremos el filtrado obtenido del la experiencia anterior. A este le agregamos 5 gotas de
peroxido de hidrogeno de 30 volmenes y calentar hasta ebullicin.

2.- Agregar 10 ml de NH4Cl al 10% y luego gota a gota NH4OH hasta la formacin de precipitado.
Calentar a ebullicin por 10 minutos y dejar en reposo.
3.- Filtrar por decantacin en caliente por papel Whatman N 41, recibiendo lo filtrado en un caso
de 400 ml.
4.- Lavar el precipitado con NH4Cl al 2% tibio (dos veces).
5.- Guardamos el filtrado para la prxima experiencia.
6.- colocar el papel filtro, que contiene el precipitado, en un crisol previamente pesado llevndolo a
la estufa por 10 minutos ala puerta de la mufla ara su carbonizacin.
7.- Introducir el crisol a la mufla y calcinarlo a 950- 1000 C durante 30 minutos
8.- Trasladarlo a la estufa por 5 minutos, luego enfriarlo en el desecador y pesarlo rpidamente
anotando los datos obtenidos.
a.- Datos personales:
Hallando el porcentaje de R2O3:
Se halla de la siguiente forma:
%R2O3 = W muestra calcinada x 100 %
W muestra seca
Segn los datos de la tabla 2:
W crisol + W R2O3 = 19.7830 gramos
W crisol = 19.7155 gramos
W R2O3 = 0.0675 gramos.
Segn la tabla 3
W muestra seca = 0.6020 gramos.
Por tanto reemplazando en la ecuacin tenemos:
% R2O3 =

0.0675 x 100 % 12.54 %


0.6020

b.- Datos de grupo:


W muestra hmeda
0.8970
0.5135
0.6035
0.6095
0.555
0.6100
0.484
0.499
0.533
0.5345

5.- Evaluacin estadstica:

Tabla 4
W muestra seca
W muestra calcinada
0.8854
0.068
0.5068
0.0675
0.5957
0.045
0.6016
0.0945
0.5478
0.0675
0.6020
0.0755
0.4777
0.0655
0.4925
0.078
0.5260
0.0945
0.5276
-4.9365

%R2O3
7.68
13.3
7.55
15.70
12.32
12.54
13.71
15.84
17.96
-935.6

A.-Slice (residuo insoluble)


1.- Errores gruesos (prueba de rechazo)
Ordenando de menor a mayor los datos de porcentaje de slice en la muestra, tenemos:
% slice

20.82
21.51
22.59
26.29
29.47
29.96
33
36
348
466.6

Valores aceptados

Por tanto analizaremos los datos no aceptados, mediante la prueba Q:


Para n = 5 0.710
*Primer sospechoso: 29.70

Q experimental =

29.70 26.29
26.29 - 20.82

= 0.581

Q experimental = 0.581

Q critico = 0.710
Q experimental < Q critico

El valor no se rechaza.
* Segundo sospechoso: 29.96
Q experimental =

29.96 26.29
26.29 - 20.82

= 0.670

Q experimental = 0.670

Q critico = 0.710
Q experimental < Critico

El valor no se rechaza.
* Tercer sospechoso: 33
Q experimental =

33 26.29
26.29 20.82

= 1.22

Q experimental = 1.22

Q critico = 0.710
Q experimental > Q critico

El valor se rechaza
Por consiguiente todos los valores siguientes, al encontrar su valor Q experimental, notaremos que
sobrepasaran el valor del Q critico de tabas: Eliminamos todos los valores mayores a 33 %,
incluyndolo.
Hallando la media aritmtica del porcentaje de Slice en la muestra (SiO2)
%SiO2 =

20.82 + 21.51 + 22.59 + 26.29 + 29.47 + 29.96

= 25.11 %

6
2.- Precisin (desviacin estndar)
La desviacin estndar de la muestra es:
S=
( 25.11 20.82) 2 ( 25.11 21.51) 2 ( 25.11 22.59) 2 ( 25.11 26.29) 2 (25.11 29.47) 2 ( 25.11 29.96) 2
6 1

S= 4.068
Coeficiente de variacin
C.V =

S
X

x 100%

Donde:
X = 25.11%
S = 4.068
Reemplazando datos:
C.V = 4.068
25.11

x 100% = 16.20%

Resultado final:
R = X 2S = 25.11 8.136 %
El porcentaje de Slice en la muestra es 25.11 8.136 %
3.- Exactitud:
E l error relativo esta dado por:
% Er = Valor experimental Valor verdadero
Valor verdadero

x 100%

De acuerdo al anexo el porcentaje verdadero de slice en la muestra es 22.0 %


Reemplazando en la ecuacin los datos:
% Er = 25.11 22 x 100%
22

14 %

B.- R2O3 (xidos insolubles)


1.- Errores gruesos (Prueba de rechazo)

Ordenando los porcentajes de xidos (R2O3) de menor a mayor:


% R2O3
-935.6
7.55
7.68
12.32
12.54
13.3
13.71
15.70
15.84
17.96

Valores aceptados
Por tanto analizaremos los datos no aceptados ediante la prueba Q:
Para n = 5 0.710

*Primer sospechoso: 7.68%


Q experimental = 7.68 12.32 = 1.34
13.7 12.32
Q experimental = 1.34

Q critico = 0.710
Q experimental > Q critico

El valor se rechaza
A la hallar todos los valores de Q experimentales de los datos menores de 7.68 %, estos no vana a
cumplir la prueba Q por tanto tambin sern rechazados.
*Segundo valor sospechoso: 15 70%
Q experimental = 15.70 13.71 = 1. 43
13.7 12.32
Q experimental = 1.43

Q critico = 0.710
Q experimental > Q critico

El valor se rechaza.
Del mismo modo todos los valores mayores a 25.70%, son rechazados.
Hallando la media aritmtica de R2O3:
% R2O3 = 12.32 + 12.54 + 13.3 + 13.7 = 12.97 %
4
2.- Precisin (Desviacin estndar)
La derivacin estndar es:
S=

(12.97 12.32) 2 (12.97 12.54) 2 (12.97 13.3) 2 (12.97 13.71) 2


4 1

S = 0.649
Coeficiente de variacin:
C.V =

S
X

x 100%

Donde:
X = 12.97%
S = 0.649
Reemplazando datos:
C.V = 0.649 x 100% = 5.00%
12.97
Resultado final:
R = X 2S = 12.97 1.298 %
El porcentaje de Slice en la muestra es 12.97 1.298 %
3.- Exactitud:
E l error relativo esta dado por:
% Er = Valor experimental Valor verdadero
Valor verdadero

x 100%

De acuerdo al anexo el porcentaje verdadero de slice en la muestra es 11 %


Reemplazando en la ecuacin los datos:
% Er = 12.97 11 x 100%
11

18 %

6.- Discusin de resultados:


- La desviacin estndar del porcentaje de Slice es 16.2% una valor relativamente alto a
comparacin de del porcentaje de xidos (R2O3) que es 5%, por tanto este nos muestra un
porcentaje relativamente preciso.
-E n la Tabla 4, en el %R2O3, hay unos valores muy diferenciados. Por ejemplo el dato -935.6%, lo
cual nos indica que ha habido un error en la obtencin del peso de la muestra calcinada.

7.- Conclusiones:
P ara la obtencin e identificacin de diferentes compuestos de la muestra se utilizo el anlisis
cuantitativo (Mtodo gravimetrico)

8.- Recomendaciones:

- No debe dejarse inflamar el papel Whatman, porque debido al rpido escape de los productos de
combustin, se producira un arrastre de partculas finas del precipitado.
-Es conveniente en nuestro caso combustionar el papel de filtro con presencia del precipitado, ya
que esta sustancia, por ser de poca cantidad se perdera al tratar de pasarla al crisol.

9.- Bibliografa:
V.N. Alexeiev, Anlisis Cuantitativo, 1978, Editorial MIR
Vogel, Arthur, Qumica Analtica Cuantitativa, 1960, Argentina, Hapeluzz

10.- Anexo:
Cemento.Con el nombre de cementos designamos en general a todas las materias que, aplicadas en estado
lquido o modificadas a las superficies de cuerpos que han de ser unidos, se adhieren fuertemente a
ellas, y por subsiguiente solidificacin y endurecimiento ms o menos rpido con lo cual efectan la
unin ntima y duradera de dichos cuerpos.
Cemento portland:
Consiste en una mezcla de compuestos de cal y slice; y de cal y de almina; stos son los
componentes esenciales.El cemento contiene adems compuestos inestables formados por la cal con
el xido de hierro, la magnesia y pequeas cantidades de slice inerte insoluble, o silicatos; lcalis o
sulfatos. Excepto cuando est perfectamente calcinado y es muy reciente, contiene tambin
pequeas cantidades de agua y de CO2 adsorbidas del aire. La siguiente composicin corresponde al
anlisis de un cemento tpico(es una aproximacin):

Slice(SiO2)
Materias silcicas insolubles
Almina(Al2O3)
xido frrico(Fe2O3)
Cal(CaO)
Magnesia(MgO)
Anhidrido Sulfrico(SO3)
Anhdrido Carbnico(CO2)
Agua(H2O)
lcalis

22,0 %
1,0 %
7,5 %
3,5 %
62,0 %
1,0 %
1,5 %
0,5 %
0,5 %
0,5 %